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Universidad Autónoma de Nuevo León
Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica
Microscopía de Sondeo Microscopía de Sondeo SuperficialSuperficial
Ing. Marco Antonio Garza NavarroIng. Marco Antonio Garza Navarro
ÍndiceÍndice
• Microscopía de Fuerza AtómicaMicroscopía de Fuerza Atómica
• Otras Técnicas de Microscopía de Sondeo SuperficialOtras Técnicas de Microscopía de Sondeo Superficial
Microscopía de Sondeo SuperficialMicroscopía de Sondeo Superficial
• Microscopía de TunelamientoMicroscopía de Tunelamiento
• IntroducciónIntroducción
IntroducciónIntroducción
Los microscopios de tunelamiento (STM), fuerza atómica (AFM) y fuerza magnética (MFM) pertenece a una familia de microscopios llamada de sondeo superficial o de prueba de barrido (SPM).
Los SPM son instrumentos que estudian la superficie de los materiales desde nivel atómico hasta micrométrico y se caracterizan por que cuentan con los siguientes componentes:• Punta de sondeo
• Scanner piezoeléctrico
• Sensores de desplazamiento de la punta de sondeo.
• Controladores electrónicos para el procesamiento de datos y análisis de resultados.
IntroducciónIntroducción
El origen de esta familia de microscopios es la puesta en marcha del microscopio de tunelamiento (STM). Elaborado por Binning y Rohrer en 1981 para IBM en Zurich, 5 años después obtienen el premio Nobel de Física. En la microscopía de tunelamiento, una punta conductora con uno o varios átomos se posiciona lo suficientemente cerca de la superficie de un material conductor o semiconductor para que el tunelamiento de los electrones se haga posible entre la muestra y la punta.
Microscopía de tunelamientoMicroscopía de tunelamiento
Efecto túnel
UE
m
dx
d
22
2 2
22
2
kdx
d
kxex )(
)( EUm
k
kxe 22
Checar una partícula en una caja de altura infinita y en una de altura finita (Serway T-II)
2)(xP kxeI 2
Microscopía de tunelamientoMicroscopía de tunelamiento
Operación del STM
La corriente de tunelamiento se usa como una función de la posición de la punta a través de la muestra para la obtención de una imagen que refleja la estructura electrónica de las últimas capas atómicas de la superficie del material. La imagen, que puede obtenerse a una resolución atómica, da una medida de la densidad de estados que ocupan los electrones con energías correspondientes al nivel de Fermi.
Microscopía de tunelamientoMicroscopía de tunelamiento
Operación del STM
Existen dos modos de empleo del MT:
• Altura constante
• Corriente constante.
Estos modos proporcionan diferente información de la superficie del material, así que en función de las características que se desean estudiar, debe ser seleccionado uno u otro de dichos modos para realizar la caracterización del material.
Microscopía de tunelamientoMicroscopía de tunelamiento
Lado de dislocación, circuito Burgers
Title : The Making of the Circular Corral Media : Iron on Copper (111)
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
En el microscopio de tunelamiento, a través de los átomos en el vértice de la punta, se ejerce una fuerza sobre la superficie de la muestra la cual es del orden de magnitud de las fuerzas interatómicas. Este efecto permitió el desarrollo de otra técnica creada por Gerd Binnig, Calvin Quate, y Christopher Gerber. Esta nueva técnica fue llamada microscopía de fuerza atómica, y en 1986 fueron presentados los resultados del primer microscopio de fuerza atómica (AFM). En este microscopio, en lugar de usar una punta de sondeo de tunelamiento, cuya dirección es normal a la superficie, se coloca la punta de sondeo en una dirección casi paralela a la superficie de tal forma que el borde en forma de “punta” es colocado justo arriba de la superficie. Esta punta, actuando como un voladizo o cantilever, ejerce una fuerza sobre la muestra de la misma forma que la punta de tunelamiento, excepto que ahora las flexiones del cantilever son detectadas por un sensor ubicado en su borde.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Fuerzas interatómicas.
Cuando dos átomos se aproximan, cada átomo ejerce fuerzas sobre el otro en sus cercanías, las cuales pueden ser atractivas o repulsivas.
La magnitud de estas varía en función a la separación interatómica.
La fuerza resultante de dicha interacción es expresada como:
FN = FA + FR
A una distancia de equilibrio, r0:
FA + FR = 0
En el equilibrio, los espacios típicos interatómicos son del orden de 2 a 3 Å, menores a los cuales, las fuerzas interatómicas son siempre repulsivas y de corto alcance.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
El microscopio de fuerza atómica depende esencialmente de las fuerzas de repulsión o atracción entre una punta, colocada al final del cantilever, y la muestra, debido a esto, el microscopio puede ser operado en dos modos, el modo de contacto y el de no-contacto, así como también de altura constante y fuerza constante.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
El microscopio de fuerza atómica en el modo de No Contacto (AFM-NC), la punta se encuentra más alejada de la superficie y emplea las fuerzas de atracción para la construcción de las imágenes. Sin embargo, en este modo dicha punta se encuentra vibrando a una frecuencia de resonancia del cantiliver, la cual se mantiene en función de la distancia entre la punta y la superficie.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
La frecuencia de resonancia varía en función de la raíz cuadrada de la constante elástica del cantiliver. Y la constante elástica varía conforme cambia el gradiente de Fuerzas de la curva de fuerzas de Atracción, el cual también cambia conforme la distancia entre la punta y la muestra. Por lo que estos cambios pueden emplearse para construir la imagen de topografía.
Existe otro modo aplicable para la obtención de imágenes, dentro de la microscopía de fuerza atómica en el cual se utilizan tanto las fuerzas atractivas como las repulsivas. Este es el modo es llamado intermitente (tapping mode). Este modo es muy similar al de NC, solo que en este la punta golpetea a la muestra con su amplitud de vibración máxima.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
Los cantilevers y sus puntas son componentes críticos para el sistema del microscopio de fuerza atómica, debido a que determinan la fuerza aplicada hacia la muestra y la resolución lateral definitiva.
Los cantilevers y puntas son normalmente de silicio o nitruro de silicio. Los cantilevers en forma de V son los más populares, éstos poseen una baja resistencia mecánica para una flexión vertical, y una alta resistencia a la torsión lateral.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
Los cantilevers y sus puntas son componentes críticos para el sistema del microscopio de fuerza atómica, debido a que determinan la fuerza aplicada hacia la muestra y la resolución lateral definitiva.
Los cantilevers y puntas son normalmente de silicio o nitruro de silicio. Los cantilevers en forma de V son los más populares, éstos poseen una baja resistencia mecánica para una flexión vertical, y una alta resistencia a la torsión lateral.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Operación del AFM
Imagen del plano (001) de la Fluorita en 3D
Imagen del plano (001) de la Fluorita en 2D
a)
b)
c)
Imagen que muestran en a) y b) la topografía de las líneas A y B, y en c) las distancias entre los círculos brillantes que intersectan las líneas.
Microscopía de fuerza atómica Microscopía de fuerza atómica
Resolución
La resolución lateral de una imagen de MFA es determinada por dos factores: el tamaño de paso de una imagen y el radio mínimo de la punta. En la figura se muestra un patrón de barrido del scanner, el cual se mueve a través de la primera línea del barrido y regresa. Después da un paso en dirección perpendicular a la segunda línea de barrido y así sucesivamente.
La dirección del barrido en la cual adquiere información se llamada dirección de barrido rápida y barrido lento a la dirección perpendicular.
El tamaño de paso es la distancia entre cada punto donde se colecta información en el barrido. Por ejemplo, si consideramos una imagen tomada con 512 por 512 datos puntuales, un barrido de 1 µm por 1 µm tendrá un tamaño de paso y una resolución lateral de 20 Å aproximadamente (1µm/512).
Otras técnicas de SPMOtras técnicas de SPM
Microscopía de fuerza magnética
En este tipo de microscopía el sistema opera en modo de No Contacto detectando cambios en la frecuencia de resonancia del cantilever inducidos por la un campo magnético, como una función de la distancia entre la punta y la muestra.
Una imagen tomada por MFM contiene información acerca de las propiedades magnéticas de la superficie y de su topografía.
El efecto topográfico de la imagen puede ser disminuido en función de la separación entre la muestra y la punta, de manera que sea posible minimizar las fuerzas atractivas de van der Waals.
Imagen de MFM que muestra un barrido de 30 m a un disco duro
Otras técnicas de SPMOtras técnicas de SPM
Microscopía de fuerza de modulación
En este tipo de microscopía es una extención de la microscopía de fuerza atómica, en la cual se incluye la caracterización de las propiedades mecánicas de la muestra. Esta microscopía se lleva a cabo en modo de contacto y de fuerza constante, manteniendo de este modo una deflexión especifica del cantilever. Además se aplica una señal periódica ya sea en la punta o en la muestra. La modulación en la amplitud del cantilever, debido a la aplicación de dicha señal varia en función a las propiedades elásticas de la muestra.
a)
b)
Imagen que muestra en a) una imagen de AFM en modo de contacto y b) una de FMM de un compósito de polímero/fibra de carbón obtenidas simultaneamente (barrido de 5 m).
Otras técnicas de SPMOtras técnicas de SPM
Microscopía de detección de fases
El principio de operación es muy similar al de Modulación, solo en este tipo de microscopía se evalúa el retraso de frecuencia de oscilación ocasionado por cambios en las propiedades elásticas de la superficie del material, por lo que es posible identificar fases con distintas propiedades. Esta microscopía es llevada a cabo en cualquier modo en el que el cantilever se encuentre vibrando a una frecuencia especifica, ya sea en no contacto o intermitente.
a)
b)
Imagen que muestra en a) una imagen en modo NC y b) una de PDM de una etiqueta adhesiva obtenidas simultaneamente (barrido 3 m)
