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Ingeniería Ambiental
TÉCNICAS DE MUESTREO,
ANÁLISIS E
INTERPRETACIÓN
MUESTREO
UNIDAD Nº2
CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO
Las muestras se etiquetan con la siguiente información:
• Numeración de la muestra
• Descripción del material
• Lugar del muestreo
• Fecha y hora del muestreo
• Muestreador y método de muestreo
• Información adicional (pH, temperatura, etc.)
• Identificación Interna y de la muestra.
• Procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis,
muestreador, etc.) e identificación externa de la muestra.
• Fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la misma.
• Naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización).
• Cantidad recibida (masa, volumen).
• Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o método
de protocolo interno o externo).
• Parámetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su
conservación.
• Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las
hubiera.
• Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
• Fecha y resultados obtenidos en cada análisis
• lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio
y luego de la llegada al mismo).
• Entidad que solicita los análisis.
REGISTRO EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base
de datos informática:
Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :
En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los
procesamientos (actualizada en cada ingreso).
Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se deberán
agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.
No deben existir páginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una línea
diagonal.
El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.
La estructura del libro deberá seguir el formato:
o Título y Fecha
o Identificación Interna y de la muestra.
o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis, muestreador,
etc.) e identificación externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la
misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización), cantidad
recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o
método de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservación,
observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.
o Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
o Lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada
al mismo).
o Fecha y resultados obtenidos en cada análisis.
o Conclusiones.
REGISTRO EN EL LABORATORIO
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se pueden almacenan por dos motivos: • Porque su análisis no va a ser inmediato.
• Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los
resultados obtenidos en los análisis iniciales (a fin de comparación de
resultados, por motivos legales, etc.).
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es
recomendable: • Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo.
• Que el material del recipiente sea hidrófobo.
• Que su superficie sea lisa y no porosa.
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres
tipos: • Polímeros (teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y de silicona).
• Vidrios (cuarzo y borosilicato).
• Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).
Representatividad
Estado físico del
lote
Número y tamaño porciones
Fluctuaciones espaciales o
temporales
Manipulación. almacenamiento y
transporte
En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregación del
sólido (si el sólido está partículado o si es compacto) y si el material
está en movimiento o se encuentra estático.
MUESTREO DE SÓLIDOS
Estado de
agregación
Materiales particulados
Materiales compactados
Estáticos
En movimiento
En función de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:
• Materia particulada en movimiento.
• Materia particulada estática.
• Materiales compactados.
Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo
Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)
A tener en cuenta su granulometría
y tamaño máximo de partícula
Bastidor con desplazamiento
Caja colectora
W 3 de la partícula mayor
TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS
TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS
Materia particulada estática
distribución de partículas y
granulométrica
Sondas
Espátulas Bayoneta Mecánica
W = 3 x dimensión mayor de partícula
Sondas
Materiales
compactados
Análisis de la composición
(global o de componentes),
control de una propiedad
física, ensayo destructivo
o no.
TOMA DE
MUESTRAS SÓLIDAS
MUESTREO DE SUELOS
Útil para grandes áreas
(muestreo de suelos)
La distribución regular de los sitios
de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
No tiene problemas con las
dimensiones del terreno cubierto.
Submuestreo: el conjunto de la población puede ser dividido en
una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de
las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra
secundaria, o submuestra, de cada una de estas
subpoblaciones, que a su vez son muestras de la población
total.
Principales tipos de muestras
Muestra simple: Es la que se obtiene con una
sola extracción de suelo. Son usadas en
trabajos de investigación y en suelos muy
homogéneos. Sé recomienda cuatro muestras
por hectárea, de 1 kilogramo de suelo cada una.
Muestra compuesta: Se refiere a la muestra
de suelo obtenida por la extracción de varias
muestras simples o submuestras, reunidas en
un recipiente y bien mezcladas, de donde se
retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las más
usadas para la planificación de la fertilización.
Se recomienda 15-20 submuestras por parcela
de muestreo.
En la toma de una muestra compuesta, se debe
tener en cuenta que cada submuestra sea del
mismo volumen que las demás y representar la
misma sección transversal del volumen de que
se toma la muestra (una misma profundidad).
https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76
sLBjc
Trituradores de Mandíbula
Molinos de bola o disco.
Morteros.
REDUCCIÓN DEL
TAMAÑO DE
PARTÍCULAS.
Limitantes :
Riesgo de pérdida de volátiles.
Riesgo de procesos de oxidación.
Riesgo de contaminación.
Posible distribución no-uniforme
del tamaño de partículas.
Reducción por
Pila cónica y cuarteo.
Un mejor procedimiento es
Excluir de los sitios a muestrear suelos:
• Antiguos canales, carreteras, caminos
• Corrales o sitios afectados a la disposición de animales en forma
permanente, aleros de casas, pesebres, etc.
• Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la acción
del fuego.
• Sitios donde se colocan o almacenan sustancias químicas
(fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia
orgánica con fines de compostaje.
Fuentes de Error:
• De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas.
Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no
hay cambios por incremento.
• De selección: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de
algún tipo de componente respecto de otros en las tomas.
• De medición: cuando la variable no reproduce el valor verdadero
de la población, suele resolverse aumentando el número de
muestras.
TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS
Contenedores y forma de conservación
• Muestras con fines analíticos
• Bolsas de plástico – de polietileno (PE) las más adecuadas (se atan sin cerrar herméticamente)
• Contenedores de vidrio
• Tiempo de conservación variable en función del analito
• Preservación de testigo
• Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plástico o acero sellados.
• En bolsas de plástico impidiendo la presencia de aire
• Consolidación con hielo seco si laboratorio cercano.
• Envoltura plástica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy cálidas.
• Envoltura de gasa y cera .
Analito Contenedor* Tiempo máximo
pH P,V 14 días
Amonio P,V 28 días
Sulfatos P,V 28 días
Sulfuros P,V 28 días
Sulfitos P,V 48 horas
Nitratos P,V 48 horas
Nitritos P,V 48
Aceites y grasas V 28 días
Carbono orgánico P,V 28 días
Cianuros P,V 28días
Analito Contenedor* Tiempo máximo
Metales
CromoVI P,V 48horas
Mercurio P,V 28días
Otros metales P,V 6meses
Compuestos orgánicos
Extraibles: ftalatos, nitrosaminas,
herbicidas organoclorados, PCB,
compuestos nitroaromáticos,
hidrocarburos aromáticos
policiclícos, isoforeno, haloéteres,
hidrocarburos clorados y TCDD
V con tapón de teflón , 7 días hasta extracción
30 días después de la extracción
Fenoles (extraíbles) V, con tapón de teflón 7 días hasta extracción
30 días después de la extracción
Purgantes y halocarburos V con septum de teflón 14 días
Acroleína y acrilonitrito V con septum de teflón 3 días
Fosfatos P,V 48 horas
Plaguicidas, V, tapón de teflón 7 días hasta extracción
30 días después de la extracción
Fenoles V 28 días
Fósforo V 48 horas
Fósforo total P,V 28 días
Contenedores, tiempo y forma de conservación para suelos
(Boulding, 1994) *Tipo de contenedor
P = polietileno, V= vidrio
MUESTREO DE LÍQUIDOS
Obtención de muestra representativa:
Pequeño volumen o una sola fase
Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o
con partículas en suspensión
El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentración
del analito (en caso de ser necesaria una posterior
concentración o dilución).
Clasificación de los sistemas líquidos:
En movimiento Abiertos
Estáticos Cerrados
Muestra representativa
dificil de obtener
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (océanos, estuarios, ríos, canales y efluentes industriales, etc.)
Si la concentración de analitos es baja los parámetros de control a manejar se dificultan.
• Analitos a nivel de trazas (medio limpio)
• Riesgo de contaminación (precaución, toma 10m por delante de la embarcación)
• Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo
• Materia sólida en suspensión (Filtrar y analizar por separado)
• Analitos de interés muy altos (efluente industriales)
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Líquidos en movimiento en sistemas cerrados
• Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del
líquido.
• A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad,
asegurarse de generar turbulencias antes del punto de
muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de
seccion o mediante codos.
Líquidos almacenados en contenedores cerrados
• Heterogeneidad ocasionada por la estratificación en densidades.
• Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o…
• Muestras a diferentes profundidades (comprobación de la falta o no de homogeneización).
PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS
Muestra Instantánea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se
toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podría
ser útil en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea
relativamente constante y el caudal conocido.
Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una
muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de
muestreo es útil cuando los caudales del efluente son relativamente
constantes.
Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinación de
muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.
Muestras Integradas: Resulta de la combinación de varias muestras
puntuales en sitios diferentes tomadas simultáneamente.
Determinaciones
de Flujo
Disco de
Secchi
Termoclina
INFORMACIÓN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO
• Recabar Información Previa existente:
• Mapas de pendientes
• Características de los afluentes
• Condiciones hidráulicas
• Clima
• Transporte de Sedimentos
• Tener en cuenta el uso de GPS, cartografía y mapas
barométricos a la hora de diseñar los sitios de muestreo.
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Líquidos estáticos en sistemas abiertos
• A diferentes profundidades
• Estaciones permanentes con sistemas automáticos
Estación
automática
Botella en cestillo
lastrado
Batería Niskin
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Equipo para toma en fondos fangosos
Se utilizan nucleadores o dragas
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Contenedores
Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE)
Algunas determinaciones “in situ”
Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido en gases poco solubles
Cambios de presión/temperatura conductividad y solubilidad
Diversas técnicas de conservación según los analitos:
• Adicción de ácidos o bases para controlar el pH , ácido ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc.
• Refrigeración a 4º C
• Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo
PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS
Solubilizacíon Uso de Solventes
Adecuados
Digestión
Por Vía Húmeda
Por Vía Seca
Por Fusión
Enzimática
Calcinación
Incineración
Digestión asistida
por microondas
Extracciones
Liq-Liq y Sol-Liq
DIGESTIÓN POR VÍA HÚMEDA
DIGESTIÓN POR FUSIÓN
1 parte en masa
de muestra
10 a 20 partes en
masa de fundente
Fundido
Homogéneo que
solidifica (Soluble)
Calentamiento
por Microondas
Calentamiento
Convencional
Co
rrie
nte
s d
e
co
nvecció
n
Calor por
conducción
Mezcla ácido-muestra
Paredes del recipiente
La temperatura en la superficie
inferior es mayor que la del
punto de ebullición del ácido
Mezcla ácido-muestra
(absorbe energía de
microondas, 2450 MHz)
Paredes del recipiente
(transparente a la energía
de Microondas)
DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Teflón PFA
(PoliFluoroAlkoxietileno)
PF = 306ºC
𝐻2𝑆𝑂4, 𝑃𝐸 = 337º𝐶 → 𝑆𝑖𝑙𝑖𝑐𝑒
Para ciertos metales escape
de gases (𝑯𝟐) en presencia
de metales peligro de
explosión
Eliminación de 𝑶𝟐por
burbujeo previo de
gas inerte