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8/13/2019 Volume-Tria.pdf

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Qumica Analtica para Ingenieros Qumicos

Lic. Marisela Luzardo 1 Capitulo 6: Volumetra

CAPTULO 6 VOLUMETRA

CONTENIDO:

- Volumetra Acido Base- Volumetra de Precipitacin- Volumetra de formacin de iones complejos- Volumetra Redox

INTRODUCCIN

En este captulo se presentan algunos mtodos de anlisis volumtrico que se utiliz

laboratorio de Qumica Analtica. La teora que sustenta la experimentacin, se estudi en eEquilibrio Qumico y Equilibrio Inico.

Menisco

Bureta

Volumenfinal

Fiola


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CAPTULO 6 VOLUMETRA

Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de volumen de un reactivoconcentracin conocida que es consumido por el analito. Bsicamente los mtodos tienen en comn qvaloraciones basadas en diferentes tipos de reaccin qumica:

- Acido-base- Precipitacin- Formacin de iones complejos- Oxido-reduccin

VALORACIONES O TITULACIONES

Las titulaciones o valoraciones: se llevan a cabo aadiendo lentamente, desde una bureta usolucin, para que reaccione con otra solucin colocada en una fiola; se conoce la concentracin de las soluciones, y se busca determinar la concentracin de la otra solucin. La ubicacin de los readepender de la decisin del analista.

Poner ttulo a una solucin significa determinar su concentracin y reportarla en la etiquerecipiente donde se va a almacenar. En ocasiones se acostumbra poner el ttulo en relacin al anejemplo: solucin de NaOH 1 ml equivale a 0,100 milimol de HCl en lugar de indicar 0,100 mol/L

Las soluciones estndar o soluciones patrn son soluciones de concentracin conocida, utilizen anlisis volumtrico.

ESTNDAR PRIMARIO

Estndar primario es un compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia enmtodos volumtricos de titilacin. Esta sustancia debe cumplir con una serie de requerimientos:

1. Alta pureza (ms de 99 %)2. Debe ser estable al aire3. Ausencia de agua de hidratacin para evitar variaciones con los cambios de humedad

ambiente4. Fcilmente obtenible a costo moderado5. Razonable solubilidad en el medio de titilacin6. Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesada: si

masa molar es alta, se necesitar mayor masa para obtener la cantidad necesaria enmoles.


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SOLUCIN ESTNDAR O SOLUCIN PATRN

Es una solucin que se prepara para utilizarla como patrn en mtodos volumtricpropiedades deseables en una solucin patrn son las siguientes:

1. Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentracin una venecesita determinar nuevamente su concentracin cada vez que se utilice)

2. Reaccin rpida con el analito3. Reaccin ms o menos completa para alcanzar el punto final4. Reaccin con el analito por medio de una reaccin selectiva que pueda ser descrit

ecuacin qumica balanceada.

Ejemplo de soluciones patrn estables: cido clorhdrico

Ejemplo de soluciones patrn NO ESTABLES: permanganato de potasio, hidrxido de so

Las soluciones estndar se pueden preparar por:

1. Pesada directa de un patrn primario y dilucin a un volumen conocido en volumtrico. En este caso se denomina solucin patrn primario, como es el csolucin de ftalato cido de potasio.

2. Cuando no se dispone de un patrn primario, se prepara esta solucin y luestandariza contra un estndar primario. En este caso se le denomina solucinsecundario, como es el caso de una solucin de cido clorhdrico.

INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA UN ANLISIS VOLUMTRICO

1) Pipetas volumtricas2) Buretas3) Fiolas4) Balones aforados

Pipetas volumtricas: estn diseadas para transferir exactamente un volumen de una Tienen un marca que permite medir el volumen exactamente.

Figura 21 Pipeta volumtrica


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Buretas: material diseado para dejar salir cantidades variables de lquido.

Figura 22 Bureta

Fiolas: material diseado para contener soluciones mientras se realiza un anlisis.

Figura 23 Fiola


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Balones aforados: diseados para preparar soluciones pues permite medir un nico volumsolucin.

Fuente www.rickly.com/sai/erlenmeyer.htm

Figura 24 Balones volumtricos

MTODOS DE ANLISIS VOLUMTRICOS

VALORACIONES ACIDO-BASE.

Mtodo analtico para determinar la concentracin de un cido o de una base mediantcontra una solucin de concentracin conocida. La determinacin de la concentracin de unavinagre comercial, es una aplicacin de este tipo de anlisis.

VALORACIONES DE PRECIPITACIN

Los mtodos argentomtricos consisten en determinaciones con solucin patrn de nitratMohr, Volhard y Fajans son tres procedimientos para determinacin de la concentracin desolucin acuosa.

El Mtodo de Mohr utiliza indicadores de precipitacin. El Mtodo de Volhard es una vretroceso donde se utiliza un indicador que forma un ion complejo: sulfato frrico amnico, queexceso de sulfocianuro de potasio para formar un ion complejo de color rojo sangre. Se recomnitrobenceno o alcohol amlico para recubrir el precipitado y aislarlo de los iones en soluciredisolucin del precipitado.

El Mtodo de Fajans utiliza indicadores de adsorcin. Se usa fluorescena que se aprecipitado y lo colorea de rosado. El color se ve en el fondo de la fiola.

VALORACIONES DE FORMACIN DE IONES COMPLEJOS


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Se basan en la propiedad que tienen ciertos iones metlicos de formar quelatos en solucin acuSe utilizan en las industrias para determinar la dureza del agua.

Los reactivos formadores de complejos son ampliamente utilizados para titular cationes. reactivos ms tiles son compuestos orgnicos con varios grupos donadores de electrones que forenlaces covalentes mltiples con iones metlicos.

Un ligando es un ion o molcula que forma un enlace covalente con un catin por la donacinpar de electrones que luego son compartidos por el ligando y el catin. Un quelato es un complejoformado cuando un catin es enlazado con dos o ms grupos donadores contenidos en un mismo ligannmero de coordinacin de un catin es el nmero de enlaces covalentes que tiende a formar conespecie donadora de electrones.

El EDTA: cido Etilendiamino tetraactico o cido etilendinitrilo tetraactico tiene seis donadores de electrones: los cuatro grupos cidos y los dos nitrgenos. Es un ligando hexadentadoEDTA es un estndar primario, pero tiene la desventaja de ser poco soluble en agua, por eso se preutilizar la sal disdica que s es soluble.Se combina con los iones metlicos en proporcin 1:1 sin impcarga del catin.

Se puede titular una amplia gama de cationes con EDTA, con slo variar el pH del medio tituSe usa como indicador negro de eriocromo T en las titulaciones de muchos cationes. El pH debe esencima de 7 El indicador se acompleja con el catin dando un complejo rojo. Al llegar al punto consume todo el metal, con lo que queda libre el complejo negro de eriocromo T de color azul.

El EDTA se usa en medicina para eliminar metales pesados del organismo humano.

La dureza del agua se debe a la presencia de sales de calcio y/o magnesio, principalmencarbonatos, y sulfatos (en menor grado). El agua dura disuelve el jabn con dificultad (es difcil enju

cosas enjabonadas). El problema principal que ocasiona es el depsito de sales poco solubles, en el inde las tuberas (sobre todo en las de agua caliente). El agua de Cabudare es muy dura.

VALORACIONES DE OXIDO-REDUCCIN.

Existe toda una gama de mtodos de anlisis basados en diferentes reacciones redox. Entre edestacan las permanganometras, dicromatometras, yodometras, entre otros.

Permanganometra

1 El permanganato de potasio NO ES patrn primario. Se prepara con agua destilada y herv

se debe filtrar para eliminar el dixido de manganeso formado, usando lana de vidrio. Npuede usar papel de filtro pues el permanganato reacciona con la materia orgnica del pape2 Indicador: el exceso de permanganato hace que la solucin cambie a rosado, por lo cual no

necesita aadir otro indicador.3 Es un oxidante fuerte, se usa en Qumica Orgnica para detectar materia orgnica que pue

oxidarse.4 Titulacin en medio fuertemente cido. Se debe usar cido sulfrico, ya que el clorhd

reacciona oxidndose a Cloro gas o a hipoclorito.


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5 El punto final no es permanente ya que el exceso de permanganato reacciona comanganeso (II) de la solucin y con agua, para dar dixido de manganeso y protones

Dicromatometra:

1. El dicromato de potasio es un Patrn Primario.2. Se usa principalmente para determinar la concentracin de hierro (II) en medio c3. Indicador: Se usa difenilamina

Yodometra

1. Es una titulacin indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con tiosulfatode sodio.

2. El tiosulfato de sodio se usa como patrn primario, aunque se descompone utilizarse recin preparado (el mismo da).

3. La Titulacin es indirecta: Se aade exceso de KI para que el analito reaccione y yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.

4. Indicador: Se usa almidn como indicador. Se debe aadir cerca del punto final, aade al principio de la titulacin, el almidn puede atrapar parte del yodo quliberado, dando errores. La solucin de almidn debe prepararse el mismo da quutilizar. Se recomienda utilizar almidn soluble, o en su defecto, se puede utilicomercial, pero debe hervirse durante su preparacin. .

5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perdeformado. Se usan fiolas de yodo.

PROBLEMAS PROPUESTOS

1.- La Ley de un objeto de plata es una unidad de concentracin que representa la masa presente en mil gramos de muestra.

Para analizar una pieza de plata de 6,250 g, se disolvi en cido ntrico y se llev a un v100 mL. Se tom una alcuota de 20 mL de la solucin y se titul la plata con tiocianato(sulfocianuro de potasio, mtodo de Volhard) 0,00100 N, gastndose 9,65 mL.

Determine la Ley de la pieza de plata analizada.

2.- Se considera blanda una muestra de agua que tenga menos de 120 ppm de carbonato de caser moderadamente dura si tiene entre 120 y 350 ppm y ser muy dura si tiene ms de 350

Para determinar la dureza total de una muestra de agua se prepar una solucin de EDTA 1,0000 g de Na2H2C10H12O8N2 . 2 H2O (sal de sodio del EDTA, dihidratada) en agua y llevando a un vde 500 mL en un baln aforado.Se tomaron tres alcuotas de 100 mL de la muestra de agua y se titularon con la solucin de Enegro de eriocromo T como indicador. Los volmenes gastados de EDTA fueron 35,00 mL; 375 mL.


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a) Determine la dureza total (reporte el promedio y la desviacin estndar) b) Cmo clasificara usted esta agua: dura, muy dura o blanda? Justifique su respuesta.

3.- El proceso de galvanizado consiste en recubrir las piezas de hierro con una capa de cinc, para pal hierro de la oxidacin.En una empresa galvanizadora se desea analizar una pieza de hierro galvanizado que pesa 0,3818 g, pcual se disuelve en cido sulfrico; posteriormente se lleva todo el hierro a hierro (II) para poderlocon una solucin de K2Cr 2O7 0,01667 mol/L. Se gastaron 22,00 mL para alcanzar el punto final. La reaccique ocurre es:

Fe2+ + Cr 2O72- Fe3+ + Cr 3+ (medio cido)

a) Determine la normalidad del dicromato de potasio b) Si se considera que la pieza original slo contena hierro y cinc, determine el % de cinc y de hierr

muestra original.

4.- Una industria requiere preparar un catalizador a base de lantano. Para ello dispone de arenamonacita un material rico en lantano. Para determinar el % de lantano en la muestra se realiza el siganlisis:Se toma una muestra de 0,1000 g de arenas de monacita y se disuelve completamente, obtenindossolucin de LaCl3 (cloruro de lantano).Se aade una solucin de oxalato de sodio para precipitar todo el lantano como oxalato de lantano La2O4)3 . El precipitado se disolvi en cido sulfrico hasta completar 50,00 mL de solucin. Esta solucin con KMnO4 0,00600 mol/L, gastndose 18,05 mL.Las ecuaciones no balanceadas de las reacciones que ocurren son:

LaCl3 + Na2C2O4 La2(C2O4)3 + NaCl

La2(C2O4)3 + KMnO4 + H+ CO2 + La3+ + Mn2+ + K+ + H2O

a) Determine la normalidad de la solucin de permanganato de potasio b) Determine el porcentaje de lantano en la muestra original. (Masa atmica del lantano: 138,91 g/m

5.- Determine el % de bromo y de materia inerte en una muestra que pesa 1,6000 g y contiene bromcalcio y materia inerte. La muestra se disuelve en agua, se le agregan 52,00 mL de nitrato de plata 0mol/L y el exceso de plata requiere 4,00 ml de KSCN 0,1000 mol/L para la precipitacin del AgSCN

6.- Se prepara una solucin de EDTA cuya concentracin se expresa como: 1 mL equivale a 10,00 MgCl2 de concentracin 0,300 g/L.El EDTA se utiliza para titular 100 mL de una muestra de agua, gastndose 8,60 mL de EDDetermine la dureza de la muestra de agua y exprsela como ppm de CaCO3


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7.- Se prepara una solucin disolviendo 25,00 g de K2Cr 2O7 en agua hasta obtener 1,0000 L de solucinQue volumen de esta solucin reaccionar exactamente con 3,402 g de FeSO4 . 7 H2O?

Fe2+ + Cr 2O72- Fe3+ + Cr 3+ (medio cido)

a) Determine la normalidad (como agente redox) de la solucin de dicromato de potasio b) Determine la normalidad (como sal) de la solucin de dicromato de potasio

8.- El cido acetilsaliclico (HC9H7O4) es un cido monoprtico, conocido mundialmente como aspirinaexperimento se desea determinar el % de cido acetilsaliclico en una tableta de aspirina. Para una tableta, se muele y se disuelve en agua; la solucin obtenida se titula con NaOH usando fcomo indicador. Se realiza el anlisis por triplicado obtenindose los siguientes resultados:

Muestra Volumen de NaOH 0,1470 mol/L usado para titular.1 12,25 mL2 12,05 mL3 12,30 mL

Determine la composicin de la tableta y reprtela como mg de cido acetilsaliclico por

9.- Para el anlisis de una muestra impura de cido oxlico (H2C2O4), que pesa 10,000 g, se disolvi lamuestra y se llev a un volumen de 500,0 mL. De esta solucin se titularon alcuotas de 25hidrxido de sodio 0,01500 mol/L, gastndose 20,50 mL de la base para alcanzar el punto de eDetermine la pureza de la muestra de cido oxlico.

10.- Se toman 20,00 ml de una suspensin de leche de magnesia (hidrxido de magnesio) y se

24,00 mL de cido clorhdrico. 25,00 mL del cido equivalen a 32,00 mL de hidrxido de mol/L. Determine la concentracin de la leche de magnesia en g/L.

13.- Para analizar una muestra de cloro comercial, se toman 15,00 mL y se diluyen hasta 250 m40,00 mL de la solucin preparada y se tratan con exceso de KI en medio cido; el yodo liberad32,20 mL de tiosulfato de sodio 0,1040 mol/L utilizando almidn como indicador.

Determine la concentracin del cloro comercial y reprtela como %m/V de hipoclorito de

PRACTICAS DE LABORATORIO

ANLISIS DE UNA MUESTRA DE VINAGRE BLANCO COMERCIAL

PROCEDIMIENTO


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Estandarizacin del hidrxido de sodio.

Seque en la estufa ftalato cido de potasio a 110 C durante 2 horas. Deje enfriar en un desecador. Ttres fiolas de 250 mL limpias y secas. Pese (al 0,0001 g) entre 0,3 y 0,4 g de ftalato cido de potasio.50 mL (aproximadamente) de agua destilada y agite suavemente para disolver (evite salpicaduras). Ados o tres gotas de fenolftalena.

Cure una bureta con la solucin de hidrxido de sodio y llnela con la misma solucin. Asegrese queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule las tres soluciones de ftalato cido de potasioel punto de viraje del indicador; coloque una hoja blanca (fondo blanco) para apreciar mejor el color. un ensayo en blanco.

Titulacin de la solucin de vinagre comercial.

Cure un beaker pequeo y una pipeta volumtrica de 25 mL con la muestra de vinagre. Tome una ade 25 mL y transfirala a un baln volumtrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, tcuidado de no pasarse de la marca del aforo.

Titule tres alcuotas de 25 mL de la solucin diluida de vinagre, con la solucin de hidrxido de soddos o tres gotas de fenolftalena como indicador. Realice un ensayo en blanco.

Determinacin de la densidad del vinagre comercial.

Lave muy bien un baln aforado de 50 mL y djelo secar. Pese el baln en la balanza analtica. Llenebaln hasta el aforo con la solucin de vinagre y pese de nuevo. Realice la determinacin por triplicad

Determinacin de la constante de disociacin del cido actico.. Tome una alcuota de 25 mL de cido actico de concentracin conocida, y transfirala a un volumtrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, teniendo cuidado de no pasarse de ladel aforo. Mida el pH de la solucin diluida.

Clculos

Determine la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio.

Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial y exprsela en mol/LDetermine la densidad del vinagre comercialDetermine la concentracin del vinagre y exprsela en % m/mDetermine la constante de disociacin del cido acticoDetermine el error de la Ka determinada experimentalmenteDetermine el pH del punto de equivalencia de la titulacin utilizando la constante de disociacin calcuDetermine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco devinagre.


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FORMA DE REALIZAR LOS CLCULOS

Determine la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio.

a) Se determina la cantidad de ftalato cido de potasio en moles:

ftalatomolar Masaftalatogramos

ftalatomol =

b) Se determinan tres concentraciones de NaOH, sabiendo que en el punto de equivalencititulacin mol ftalato = mol NaOH

[ ]( )L NaOHVolumen

ftalatomol NaOH =

c) Se determina el promedio de las tres concentraciones. Esta concentracin es la que se los clculos siguientes.

d) Se determina la desviacin estndar de la concentracin de NaOH.

e) Se reporta laconcentracin de NaOH desviacin estndar

Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial y exprsela en mol/L

a)

Se determinan tres concentraciones de vinagre diludo, sabiendo que en el puequivalencia de cada titulacin:

mol cido actico = mol NaOH

[ ] [ ] ( )( )LenalcuotaacticoAcidoVolumen

L NaOHvolumenx NaOHacticoAcido =

b) Se determina el promedio de concentraciones y la desviacin estndar. La concentracipromedio se usar para los siguientes clculos

c) Se reporta [ cido actico diludo]]]] desviacin estndar

d) Se utiliza el factor de dilucin para calcular la concentracin del vinagre comercial.

[ ] [ ] [ ]mL00,25

mL0,250x.dilacticoAcidodiluir parausadaalcuotaVolumen

.dilfinalVoluimenx.dilacticoAcidocomercialacticoAcido ==


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Determine la densidad del vinagre comercial

Se determinan tres densidades y se calcula el promedio.

Determine la concentracin del vinagre y exprsela en % m/m

a) A partir de la concentracin (promedio) del cido actico comercial (vinagre) en mol/L sedetermina el % m/V:

[ ] acticoAcidodelmolar MasaxcomercialacticoAcidoL000,1enacticoAcidomasa =

( )

( )100x

mLvinagreVolumen

gacticoAcidomasa

V

m% =

b) Conociendo la densidad (promedio) de la solucin, se determina la masa de 1,00 litro de solu

[ ] )mL/g(densidadxmL000,1VolumensolucindemL1000demasa =

( )( )

100xgvinagredemasa

gacticoAcidomasamm

% =

Determine la constante de disociacin del cido actico

a) Se mide el pH de la solucin diluda de vinagre.

b) A partir del pH medido, se calcula [H+]. Se considera que [ion acetato] en equilibrio es igual a[H+]. ( [H+] = [Ion acetato] = x )

c) Se determina la concentracin de cido actico en el equilibrio:

[cido actico]eq = [cido actico]0 - x

d) A partir de la ecuacin del equilibrio y de las aproximaciones necesarias se determina la Ka

e) Se determina el error absoluto y relativo de la constante calculada experimentalmente tomacomo valor real el reportado en la bibliografa.

Determine el pH del punto de equivalencia de la titulacin utilizando la constante de disociacin calcu


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a) Se realiza el clculo utilizando la concentracin promedio de vinagre diluido y la code NaOH promedio, considerando que se utilizaron 25,00 mL del cido y un volumesuficiente para alcanzar el punto de equivalencia.

El volumen final en el punto de equivalencia es = Vcido + Vbase

b) Se establece el equilibrio de hidrlisis del acetato de sodio formado en el punto de equse calcula el pH de este equilibrio.

Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasvinagre.

Error absoluto = %m/m calculado - % m/m reportado en la etiqueta

Error relativo = error absoluto x 100 / % m/m reportado en la etiqueta

ALTERNATIVAS PARA ESTANDARIZAR EL HIDRXIDO DE SODIO

El hidrxido de sodio necesario para titular la solucin diluda de vinagre se estandarizar contrade cido clorhdrico de concentracin aproximada 0,1 mol/L. Este cido clorhdrico deber econtra carbonato de sodio segn el procedimiento descrito a continuacin.

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE CIDO CLORHDRICO APROXIMADAME

Tome un baln aforado de 1 litro y adale agua destilada hasta la mitad de su capacidaproximadamente 9,6 mL de cido clorhdrico concentrado con una pipeta graduada y

CON CUIDADO al baln aforado. Mezcle bien con movimientos circulares Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el bal

veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa. Estandarice la solucin

ESTANDARIZACIN DE CIDO CLORHIDRICO CON CARBONATO DE SOD

Seque en la estufa carbonato de sodio para garantizar que est libre de humedad En una fiola limpia y completamente SECA, pese en la BALANZA ANALTICA, 0,1 g d

sodio. (al 0,0001 g) Aada aproximadamente 25 mLde agua destilada y disuelva completamente. Aada dos gotas de rojo de metilo y tres gotas de verde bromo cresol o utilice el indicado

preparado Titule con cido clorhdrico hasta el viraje del indicador. Realice un ensayo en blanco con 25 ml de agua destilada


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Nota: Cada estudiante va a realizar UNA estandarizacin del cido clorhdrico y le informar a loscompaeros los valores obtenidos. De esta manera cada estudiante contar con un nmero determinaciones igual al nmero de estudiantes de la seccin, a fin de que pueda determinar promdesviacin estndar de la concentracin de cido clorhdrico.

ESTANDARIZACIN DE HIDRXIDO DE SODIO CON CIDO CLORHDRICO PREVIAESTANDARIZADO

Tome una alcuota de 10,00 mL de cido clorhdrico y colquela en una fiola limpia Aada aproximadamente 25 mL de agua destilada Aada dos a tres gotas de fenolftalena Titule con hidrxido de sodio hasta el cambio de color del indicador. Repita la determinacin dos veces ms Realice un ensayo en blanco con 35 ml de agua destilada

DETERMINACIN DE CLORUROS: METODOS DE MOHR Y VOLHARD

Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmenextraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.

Los mtodos aqu estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reaccin de precipitacin entreplata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata tiene una purez99% y es usado como patrn primario.

En solucin neutra, el punto final de la reaccin puede ser indicado por la formacin de un segu

precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoracin de Mohr). En solucin cicloruro es precipitado con un exceso medido de disolucin patrn de iones plata y este exceso es entonvalorado por retroceso usando disolucin patrn de tiocianato de potasio y sulfato frrico de amonio cindicador (Mtodo de Volhard)

PROCEDIMIENTO

PREPARACIN DE LA MUESTRA DE MANTEQUILLA O MARGARINA

Preparacin del extracto acuoso de la muestra:- Pesar cerca de 3 a 5 g de muestra dentro de un vaso de precipitados de 100 mL usando ubalanza analtica.- Aadir alrededor de 20 mL de agua destilada caliente (casi a ebullicin) y despus que

mantequilla se funda transferir a un embudo de separacin. Tapar el embudo y agitarlo bien p2 minutos permitiendo de vez en cuando que la presin en su interior se reduzca invirtiendembudo y abriendo cuidadosamente la llave.


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Titulacin de la muestra.

- Pipetear una alcuota de 25 mL de solucin de cloruros (extracto acuoso de mantequilla o de qen una fiola de 250 mL con tapa esmerilada, aadir 5 mL de HNO3 5 N y un excesoexactamentemedido de disolucin patrn de AgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL ms que elvolumen gastado en la titulacin de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 aadido.

- Aadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amlico) y 1 mL de indicador sulfato de hierroamonio. Tapar la fiola y agitar vigorosamente hasta coagular el precipitado de AgCl. (Se obcomo leche cortada y el lquido se aclara)

- Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoger el lavado enfiola.

- Valorar el exceso de AgNO3 con la disolucin de tiocianato de potasio estandarizada anteriormenteEn las cercanas del punto final tapar la fiola y agitar fuertemente, destaparla y seguir valorhasta que la coloracin marrn rojiza permanezca al menos 30 segundos despus de agitar.

Clculos.

METODO DE MOHR

- Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto demantequilla o de queso)

- Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado co%m/m

METODO DE VOLHARD

- Determine la concentracin de la solucin de ticianato de potasio.

-

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto demantequilla o de queso)- Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado co

%m/m

Compare los resultados obtenidos por cada mtodo y reporte el % de error del resultado del mtodo deVolhard con respecto al mtodo de Mohr

FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de mantequ

queso):- A partir de la concentracin y los volmenes gastados de AgNO3 se determina la concentracin de

Cl- en cada alcuota.- Se reporta la concentracin de Cl- :promedio desviacin estndar

Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m(Mtodo de Mohr y de Volhard)


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- A partir de la concentracin promedio de Cl- (mol/L) determine los moles de NaCl en 250 mL de

solucin (volumen del baln aforado). Estos son los moles presentes en la muestra slida- Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine la concentracin de la solucin de ticianato de potasio.

- A partir de la concentracin de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solucin, determine laconcentracin de KSCN en cada alcuota.

- Reporte promedio desviacin estndar

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de maqueso)

- Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 aadida a la alcuota. - Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular.

-

La diferencia (moles de AgNO3 moles de KSCN) corresponde a moles de Cl-

en la alcuota. - Reporte la concentracin de Cl- (promedio desviacin estndar)

Determine el % de error del mtodo de Volhard con respecto al mtodo de Mohr, comparando loobtenidos por cada mtodo (%m/m de NaCl)


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DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA MEDIANTE TITULACIN CON EDT

(COMPLEXOMETRIA)

La dureza del agua viene del contacto con el suelo y las superficies rocosas. Al precipitarse en fde lluvia disuelve gran cantidad de slidos que luego se encuentran en las aguas naturales:

H2O + CO2 H2CO3

(liberado por el suelo como productola accin bacteriana)

La piedra caliza, insoluble en agua pura, se disuelve en el cido carbnico generado por el contacto decon los suelos:

H2CO3 + CaCO3 Ca(HCO3)2

Adems del calcio otros cationes polivalentes como el estroncio, el hierro(II), manganeso y cinc estnpresentes en el agua pero en proporciones mucho menores. El aluminio y el hierro (III) precipitan comhidrxidos insolubles en soluciones neutras o bsicas.

Ladureza total del agua se ha definido como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio,expresadas como carbonato de calcio en miligramos por litro (ppm) de CaCO3.

Importancia de la determinacin de la dureza de agua:a) El calcio soluble presente en las aguas reacciona con los jabones (de lavar y de tocador) de la sigu

forma:

2R-COO +

Na + Ca+2

(R-COO)2Ca + 2 Na+

soluble insolubleComo consecuencia de la formacin de este complejo insoluble, en medio acuoso el consumo dedetergentes y jabones de tocador se incrementa mientras que la generacin de espuma (indispensable eaccin de lavado) permanece invariable respecto al medio de ausencia de dureza.

b) La dureza del agua tambin provoca incrustaciones en el interior de tuberas de generadores de vapCa(HCO3)2 + calor CaCO3 + CO2 + H2O

IncrustacinLa incrustacin produce depsitos indeseables puesto que:c) Disminuye el dimetro efectivo de las tuberas por lo que las velocidades de los flujos que po

circulan aumentan.d) Actan como aislantes trmicos afectando la eficiencia de los equipos domsticos (calentadorindustriales (intercambiadores de calor).

Sin embargo, para su consumo, la presencia de dureza en el agua es esencial. La ausencia de calcio ymagnesio ocasiona la deshidratacin del organismo. Adems la presencia de una cantidad controlada dcarbonato de calcio en las tuberas protege contra los daos que puede ocasionar la corrosin (medioscidos).


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Determinacin de la dureza del agua:El mtodo para determinar la dureza del agua consiste en la titulacin con un agente quelante comEDTA. El EDTA y sus sales de sodio forman un complejo de quelato soluble al aadirse a las soalgunos cationes metlicos.

PROCEDIMIENTO

Estandarizacin del EDTA

- Pesar (al 0,0001 g) 0,40 g de CaCO3 en un vaso de precipitados y aadir (lentamente) 20 mLHCl 0,5 N para disolver completamente

- Transferir cuantitativamente a un baln aforado de 250 mL y completar con agua destilad- Tomar una alcuota de 25 mL de la solucin de Calcio y transferirla a una fiola de 250 mL- Aadir 20 mL de solucin bufer de pH 10- Aadir algunas gotas de negro de eriocromo T y agitar- Titular con la solucin de EDTA hasta cambio de color (rojo - azul)- Repetir la valoracin con otras dos alcuotas de la solucin de Calcio.

Determinacin de dureza total

- Tomar 25 mL de la muestra de agua y transferirlos a un erlenmeyer de 250 mL- Aadir 20 mL de solucin bufer de pH 10- Aadir algunas gotas de negro de eriocromo T y agitar- Titular con la solucin de EDTA hasta cambio de color (rojo - azul)- Repetir la valoracin con otras dos alcuotas de muestra

Determinacin de dureza clcica- Tomar 25 mL de la muestra de agua y transferirlos a un erlenmeyer de 250 mL- Aadir 2 mL de solucin de NaOH 2 mol/L y agitar- Aadir una pequea porcin de murexida y agitar- Titular lentamente con EDTA agitando constantemente hasta cambio de color (rosado m- Repetir la valoracin con otras dos alcuotas de muestra

CALCULOS

ESTANDARIZACION DEL EDTA:- Determine la concentracin de EDTA en mol/L. Reporte concentracin promedio desviacinestndar

DUREZA TOTAL- Determine la concentracin de cada alcuota de agua, en mg de CaCO3 por litro de agua. Reporte

concentracin (ppm) promedio desviacin estndar


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DUREZA CALCICA

- Determine la concentracin de cada alcuota de agua, en mg de CaCO3 por litro de agua. Reporteconcentracin (ppm) promedio desviacin estndar

DUREZA MAGNESICA- Determine la cantidad de Calcio + Magnesio (en moles) en la alcuota, a partir de la titulacin

la dureza total.- Determine la cantidad de Calcio (en moles) en la alcuota, a partir de la titulacin para la durez

clcica.- Reste los moles (dureza total dureza clcica) para calcular los moles de magnesio en la alcuo- Determine la concentracin de Magnesio en la alcuota y reporte el resultado en ppm de carbon

de magnesio- Utilice factores gravimtricos para reportar la dureza magnsica como ppm de carbonato de cal

ANLISIS DE UNA SOLUCIN DE HIPOCLORITO DE SODIO(CLORO BLANQUEADOR COMERCIAL)

PROCEDIMIENTO

Estandarizacion de la solucion de tiosulfato

Seque una porcin de yodato de potasio en la estufa a 110oC por una hora. Deje enfriar en un desecador.Pese (al 0,0001g) alrededor de 0,5 gramos de yodato de potasio, disuelva en agua destilada, transfieracuantitativamente a un baln aforado de 250 mL y complete el volumen con agua destilada.

Tome una alcuota de 25 mL de la solucin de yodato de potasio, aada 2 gramos de yoduro de potasiagite. Aada 2 mL de HCl. Titule con la solucin de tiosulfato hasta que la solucin adquiera una coloamarillo plido. Aada 3 mL de la solucin de almidn. La solucin debe tornarse azul oscuro. Contititulando hasta que desaparezca el color azul. Realice dos determinaciones adicionales. Haga un ensayblanco.

Determinacin de la concentracin de hipoclorito de sodio en el cloro comercial.

Cure un beaker pequeo y una pipeta volumtrica de 25 mL con la muestra de cloro comercial. Tomalcuota de 25 mL y transfirala a un baln volumtrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua dteniendo cuidado de no pasarse de la marca del aforo.

Tome una alcuota de 25 mL (con pipeta volumtrica) de la solucin de cloro comercial, aada 25 mL(aproximadamente) de agua destilada. 3 gramos de KI, luego aada 8 mL de cido sulfrico (1:6) y 5 gde molibdato de amonio al 3%. Agite para homogeneizar. Titule con la solucin de tiosulfato de sodioque la solucin se decolore y adquiera una coloracin amarillo plido. Aada 3 mL de la solucin de La solucin debe tornarse azul oscuro. Contine titulando hasta que desaparezca el color azul.

Si la solucin no se torna azul oscuro, esto indica que se sobrepas el punto final, En este caso deberepetirse la titulacin con una nueva alcuota de la solucin diluda.


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Realice dos determinaciones adicionales. Haga un ensayo en blanco.

Clculos.

Determine la concentracin de la solucin preparada de yodato de potasio. Determine la concentsolucin de tiosulfato de sodio.Determine la concentracin de hipoclorito de sodio en la solucin diluda Determine la concentrhipoclorito de sodio en la muestra de cloro comercial.Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frascomercial.

FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

Determine la concentracin de la solucin preparada de yodato de potasio.

Se calcula la concentracin de yodato de potasio patrn primario) en mol/L a partir de la volumen de solucin preparada.

Determine la concentracin de la solucin de tiosulfato de sodio

a) Se determina la cantidad de yodato de potasio en moles en la alcuota de 25,00 mLb) Se determina la cantidad de tiosulfato de sodio (en moles) que es estequiomtri

equivalente a la cantidad de yodato de potasio en la alcuota (usar clculos estequiosegn la ecuacin redox balanceada)

b) Se determinan tres concentraciones de tiosulfato de sodio, utilizando los volmenes titulaciones.

c)

Se determina el promedio de las tres concentraciones. Esta concentracin es la que en los clculos siguientes.d) Se determina la desviacin estndar de la concentracin de tiosulfato de sodio.e) Se reporta laconcentracin de tiosulfato de sodio desviacin estndar

Determine la concentracin de hipoclorito de sodio

a) Se determina la cantidad de tiosulfato de sodio (en moles) gastado en la titulacin, a concentracin promedio de tiosulfato y el volumen gastado en la titulacin.

b) Se determina la cantidad de hipoclorito de sodio (en moles) que es estequiomtrequivalente a la cantidad de tiosulfato de sodio utilizado en la titulacin. (Usaestequiomtricos, segn la ecuacin redox balanceada)

c) Se determinan tres concentraciones de hipoclorito de sodio, utilizando los volmenestitulaciones.d) Se utiliza el factor de dilucin para determinar las tres concentraciones de hipoclorit

en la muestra de cloro comercial.e) Se determina el promedio de las tres concentraciones. Se determina la desviacin es

la concentracin. Esta concentracin promedio es la que se usar en los clculos siguf) Se reporta laconcentracin de hipoclorito de sodio desviacin estndar


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Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco de comercial

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO EN MUESTRAS DE ACERO O DE CEM

PROCEDIMIENTO

Estandarizacin del dicromato de potasio.

- Pesar (al 0,0001 g) 3,4 g de sulfato de hierro (II) y amonio hexa hidratado- Aadir 80 mL de H2SO4 al 5 %- Transferircuantitativamentea un baln aforado de 100 mL- Enrasar con agua destilada- Tomar una alcuota de 10 mL y aadir 1 mL de H2SO4 al 5 % y 1 mL de indicador (difenilamina)- Titular con la solucin de dicromato de potasio- Repetir la valoracin con otras dos alcuotas de la solucin de hierro

ANLISIS DE UNA MUESTRA DE ACERO.

- Pesar en un vaso de precipitados de 250 mL (al 0,0001 g) 0,3 g de aleacin.- Aadir 5 a 10 mL de HCl concentrado y calentar en un una plancha de calentamiento (E

campana: los vapores de HCl son txicos !)- Calentar hasta disolver, evitando que se seque.

-

Filtrar en caliente y dejar enfriar.- Transferircuantitativamente a un baln aforado de 250 mL y enrasar con agua destilada.- Tomar una alcuota de 10 mL y aadir 1 mL de HCl concentrado- Calentar hasta hervir (en la campana!) y aadir (en caliente) cloruro de estao (II) gota a gota

cambio de color de la solucin.- Dejar enfriar.- Aadir Cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando constantemente, hasta que aparezca una

turbidez.- Aadir 1 mL de H2SO4 al 5 % y 1 mL de indicador (difenilamina)- Titular hasta que la solucin cambie de verde a azul prpura y el color permanezca 30 segundo

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO EN CEMENTOPROCEDIMIENTO

Anlisis de la muestra de acero.

- Pesar en un vaso de precipitados de 250 mL (al 0,0001 g) 1 g de cemento- Aadir 20 mL de agua destilada


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- Aadir 10 a 15 mL de HCl concentrado y mezclar con una varilla de vidrio.- Calentar en un una plancha de calentamiento (En la campana: los vapores de HCl son t- Aadir (en caliente) solucin de cloruro de estao (II)gota a gota hasta decoloracin de la solucin.

Aadir 1 gota en exceso.- Dejar enfriar a temperatura ambiente. Lavar las paredes del vaso con agua destilada.- Aadir solucin saturada de cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando constantem

que aparezca una ligera turbidez. (aproximadamente 10 mL). Agitar vigorosamenteminuto.

- Aadir 15 mL de la mezcla de H3PO4 - H2SO4 - Diluir hasta 150 ml con agua destilada fra.- Aadir 3 gotas de indicador (difenilamina)- Titular hasta que la solucin cambie a azul intenso y el color permanezca al menos 30 seg

CLCULOS

ESTANDARIZACIN DEL DICROMATO DE POTASIO:- Determine la concentracin de dicromato de potasio a partir de los datos de la titulacin

de hierro (II) y amonio.- Reporte la concentracin promedio desviacin estndar Puede reportar la concentracin m

(en mol/L) o normal (eq/L)

CONCENTRACIN DE HIERRO EN LA MUESTRA- Determine el contenido de hierro en la muestra y reporte en % m/m. en la muestra origina

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO EN CSCARA DE HUEVO: PERMA

PROCEDIMIENTO

Preparacin de una solucin de permanganato de potasio.

- Disolver aprox. 3,2 g de KMnO4 en un volumen cercano a 1 litro de agua destilada- Hervir (suavemente) durante una hora- Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio- Transferir a un baln aforado de un litro, enrasar con agua destilada, tapar y guard

oscuridad.

Estandarizacin de una solucin de permanganato de potasio- Secar Na2C2O4 (estndar primario) en la estufa a 110 C por lo menos una hora- Pesar (al 0,0001 g) 0,3 g de Na2C2O4 Disolver en H2SO4 1M,- Transferir a un baln aforado de 250 mL y enrasar con la misma solucin de cido sulfr- Tomar alcuotas de 25 mL y calentarlas a 80 90 C- Titular con permanganato agitando con un termmetro hasta observar la aparicin de una

rosado plido que permanezca al menos un minuto


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NOTA: La aparicin de una coloracin caf en la solucin que se est titulando no constituye ningunainterferencia o error, puesto que se trata de MnO2 que se forma por la descomposicin de permanganato peroque igualmente reacciona con el ion oxalato.

Determinacin de calcio

- Pesar 0,2 g de muestra de cscara de huevo. en un vaso de precipitados de 400 mL- Aadir 10 mL de agua destilada y aadir 10 mL de HCl 6 mol/L- Diluir a 100 mL Calentar hasta ebullicin- Aadir 100 mL (NH4)C2O4 al 6%- Aadir rojo de metilo (4 o 5 gotas)- Aadir amonaco hasta color amarillo claro y mantener en digestin en la plancha durante m

hora.- Filtrar y lavar bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar con nitrato de plata)- Introducir el papel de filtro con el precipitado en un vaso de precipitados de 400 mL- Aadir 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L- Agitar para disolver el precipitado.- Calentar hasta 80 90 C y titular en caliente con permanganato agitando con un termmetro

observar la aparicin de una coloracin rosado plido que permanezca al menos un minuto

CLCULOS

ESTANDARIZACIN DEL PERMANGANATO DE POTASIO:- Determine la concentracin de permanganato de potasio. Reporte concentracin promedi

desviacin estndar Puede reportar en mol/L o en eq/L.

CONCENTRACIN DE CARBONATO DE CALCIO EN LA MUESTRA DE CSCARA DE HUEV- Determine el contenido de CaCO3 en la muestra y reporte en % m/m.

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Volume-Tria.pdf