Centro Nacional de Metrología.- CENAM
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Funciones del CENAM
Algunas de las funciones más importantes que la Ley de Metrología yNormalización otorga al CENAM son:
Desarrollar y mantener los patrones nacionales de medición.
Certificar materiales patrón de referencia.
Proporcionar servicios de calibración a patrones e instrumentos de medición delaboratorios, centros de investigación e industria.
Asesorar a los diversos sectores en relación con sus problemas de medición.
Participar con organismos nacionales e internacionales en el desarrollo y en lacomparación de los patrones de medida.
Realizar actividades de investigación y desarrollo tecnológico en metrología.
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DIRECCIÓN GENERAL
Dir. Servicios TecnológicosDir. Administración y Fin.
Dir. M. Mecánica Dir. M. Materiales Dir. M. Física Dir. M. Eléctrica
Div. Masas
Div. Fuerza y Presión
Div. Electromagnetismo
Div. Mat. Metálicos Div. Óptica y Radiometría
Div. Mat. Orgánicos
Div. Tiempo y Frecuencia
Div. Flujo y Volumen
Div. Dimensional
Div. Mat. Cerámicos
Div. TermometríaDiv. Vibraciones y Acústica
m
kg
K
cd s
A
mol
TEMARIO
Tema I.- Conceptos y comparabilidad de las medicionesTema II.- Buenas prácticas de laboratorioTema III.- Materiales de referencia certificadosTema IV.- Trazabilidad en las mediciones químicasTema V.- Confirmación metrológica y calificación de equipoTema VI.- Validación de métodos-Tema VII.- Introducción a la estimación de incertidumbre de las mediciones químicas
Introducción a la Metrología en Química
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Introducción a la Metrología en Química
Tema I.- Conceptos y comparabilidad de las mediciones
Q. en A. Judith Sáinz Uribe
Toda la información aquí contenida fue obtenida de diferentes fuentes tal como el VIM (versión en español 2009 principalmente y de notas del personal de Área de Metrología de Materiales del CENAM.
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Organizaciones del Tratado del Metro
Tratado del Metro.
10 ComitésConsultivos, CCQM
Grupos deTrabajo.- WGI.Comité internacional de
pesas y medidas (CIPM).18 personas.
Oficina internacional depesas y medidas (BIPM). 1 laboratorio, 70 personas.
Conferencia general depesas y medidas (CGPM). 54 miembros, 28 asociados.
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Trazabilidad Internacional
COOMET
AF
RIM
ET
SA
PM
P
SIMEURAMET
CCQM
Presentación realizada en el CENAM en feb. del 2010 por el Dr. Hans-Joachim Heine del PTB
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Importancia de la uniformidad internacional de las mediciones
CIPM MRA
ILAC MRA
Libre comercio
USA
NIST
Laboratoriossecundarios y de pruebas
Productos
Entidad deacreditación
IAAC
México
CENAM
Laboratoriossecundarios y de pruebas
Productos
Entidad deacreditación
.- ema
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Sistema Internacional de Unidades y Patrones Nacionales
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Organizaciones que emiten MRC
• Centro Nacional de Metrología (CENAM), Méxicowww.cenam.mx• National Institute of Standards and Technology (NIST),
USAwww.nist.gov• Institute for Reference Materials and Measurements,
Bélgicawww.irmm.jrc.be• Laboratory of the government chemist (LGC),
Inglaterrawww.lgc.uk• BAM, Alemaniawww.bam.de• KRISS, Koreawww.kriss.re.kr• SMU, Eslovaquiawww.smu.gov.sk• COMAR, Alemaniawww.comar.bam.de
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Arreglo de reconocimiento mutuo (ARM)
El 14 de octubre de 1999, los directores de losinstitutos nacionales de metrología (INM), de treintay ocho países miembros del BIPM y los representantesde dos organizaciones internacionales firmaron elArreglo de Reconocimiento Mutuo (ARM del ComitéInternacional de pesas y medidas CIPM) para losestándares de medición y para los certificados decalibración y de medición expedidos por los INM. Ungran número de otros institutos han firmado desdeentonces.
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Arreglo de reconocimiento mutuo
Objetivos
•Establecer el grado de equivalencia de los patrones de medición nacional mantenidos por el INM;
•Proveer de reconocimiento mutuo a los certificados de calibración y de medición emitidos por el INM;
•Así mismo suministrar al Gobierno y a otras partes de una fundación técnica segura para acuerdos más amplios relacionados con el comercio internacional y cuestiones de regulación.
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Proceso
• Comparaciones de mediciones internacionales, conocidas como comparaciones clave;
• Comparaciones de mediciones internacionales suplementarias;
• Sistemas de calidad y demostraciones de la competencia por el INM.
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Reactivos para diagnóstico in Vitro deben mostrar trazabilidad a las unidades SI -Directiva de la UE desde el año 2000
Fig. 1a Mean values and standard deviation for Glucose concentration in sample 1
Certified value ± U ± 3U
CERTIFIED VALUE: 88.7 mg/dL
Uncertainty (U): ± 1.68 mg/dL
70.0
80.0
90.0
100.0
110.0
7390
2315
4817
5429
2710
3811
7375
9359
5437
6344
2556
7663
1740
9900
8063
7636
7266
1524
5528
6527
8127
2161
7242
2890
4617
4953
6865
4891
3337
6840
6986
6234
8224
3554
2667
9983
7786
8004
1952
2991
2884
4483
3207
3683
LABORATORY CODE
CO
NC
EN
TR
AT
ION
(m
g/d
L)
*Colorimetric (QH) Dried Chemestry (QS) O2 Electrod (O2Z)Not reported (NR)METHOD:
107
Falsos positivos
Falsos negativos
Medición de glucosa en sangre comparada con el valor de referencia(glucosa en suero) para conocer:Competencia de laboratorio/analistaMétodo utilizadoCalidad de los reactivos
Registro en la BD en JCTLM: http://www.bipm.org/jctlm/
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CCQM-K11.1: Subsequent Key Comparison on the Determination of Glucose in Serum Final Report Draft A, february 2006
Soportar los valores de referencia por comparación clave (2005): http://kcdb.bipm.org/AppendixD/default.asp
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Acreditación de laboratorios
CENAM
DependenciasSecretaríade Economía
DGN
SESEMARNAT
SSA…
Laboratorios de pruebaIndustria - Comercio
Entidad Mexicana de
Acreditación (ema)Laboratorios
de calibración
Trazabilidad Acreditamiento Colaboración Autorización Aprobación
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Organizaciones Organizaciones internacionales regionales
Metrología BIPM APMP (Asia /Pacífico)
primaria CIPM EURAMET (Europa del Oeste)
SIM (América)AFRIMETS (África)
COOMET (Europa del Este)
Acreditación ILAC APLAC , PAC (Asia / Pacífico)
IAF EA (Europa)
IAAC (América)
Metrología legal OIML APLMF (Asia / Pacífico)
SIM (América)
Normalización ISO COPANT (Latinoamérica)
IEC PASC (Asia Pacífico)CIE CEN / CENELEC (Europa)
. . . y muchos más.
Cooperación regional e internacional
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Definiciones
¿? ¿? ¿? ¿? ¿? ¿? ¿? ¿? ¿?
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¿Qué es metrología?
Metrología
“Ciencia de las mediciones y sus aplicaciones”
Aspectos teóricos.
Aspectos técnicos.
Aspectos legales.
MediciónProceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que puedan atribuirse razonablemente a una magnitud.
Vocabulario Internacional deMetrología-Conceptos fundamentalesy generales, y términos asociados,VIM, 1ª. Edición en español, 2008,NMX-Z-055-IMNC-2009.
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¿Qué es lo que medimos?
MagnitudPropiedad de un fenómeno, de un cuerpo o deuna sustancia que se puede expresar medianteun número y una referencia. El concepto de“magnitud” puede dividirse genéricamente en“magnitud física”, “magnitud química”,“magnitud biológica”; o “magnitud de base” y“magnitud derivada”
Magnitudes específicas Concepto genérico de la magnitud particular
Concentración de cantidad de sustancia del constituyente B, cB
Concentración: cantidad de sustancia de etanol en la muestra i de vino ci (C2H5OH)
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¿Qué es lo que medimos?
Mensurando
Magnitud que se desea medir. No utilizar el
término “analito”
pH de una disolución
Concentración de cantidad de sustancia de Pb en
la leche
DQO en un agua residual
Concentración de cantidad de sustancia de
arsénico en agua
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¿Cómo medimos?
Magnitud de entrada
Magnitud que debe ser medida, o magnitud, cuyo valor puede obtenerse de otra manera, para calcular un valor medido de un mensurando.
Ej.: Densidad de una sustancia: ρ = m/V
Magnitudes de entrada
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¿Cómo medimos?
Magnitud de influenciaMagnitud que, en una medición directa, no afecta a lamagnitud que realmente se está midiendo, pero sí afectaa la relación entre la indicación y el resultado de medida.
Ej.: En una medición de densidad, la temperatura ambiente es la magnitudde influenciaAl calibrar dos buretas, la temperatura ambiente en la magnitud de influencia.
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¿Cómo medimos?
Principio de medidaFenómeno que sirve como base de una medición.
Generalmente descrito en libros.
Método de mediciónDescripción genérica de la secuencia lógica de
operaciones utilizadas en una medición.
Generalmente descrito en normas.
Procedimiento de medidaDescripción detallada de una medición conforme a uno omás principios de medida y a un método de medicióndado, basado en un modelo de medida y que incluye loscálculos necesarios para obtener un resultado de medida.Generalmente escrito por el usuario y basado en unanorma.
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Instrucciones detalladas para la
realización de todos los aspectos de
un programa de medición.
Fuente: Publicación especial del NIST 260-100
¿Cómo medimos?
Protocolo
Comparaciones entre laboratorios.Asuntos regulatorios (mediciones
analíticas).
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Resultado de una medición
Resultado de medición (Resultado de medida)Conjunto de valores de una magnitud atribuidos a un mensurando, acompañados de cualquier otra información relevante disponible.
Fracción de masa de Na 497.4 mg/kg 11.3 mg/kg
Analito Cromatografía iónica
Valor (mg/kg) U (k=2)(mg/kg)
Sodio 497.4 11.3
Na
450
470
490
510
530
40 158 349 499 619 832 993 1068 1114 1344
Muestra
mg
/Kg
Resultados de la certificación de leche fresca en un proyecto de la OEA, 2010
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Valor verdadero de una magnitud (Valor verdadero)
Valor de una magnitud compatible con la definición de la magnitud.
Resultado de una medición
Por naturaleza indeterminado.
Valor convencional de una magnitud(Valor convencional)
Valor asignado a una magnitud, mediante un acuerdo, para un determinado
propósito.
m c m
c = 8 000 kg/m3
t = 20 °C a = 1,2 kg/m3
0
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Error aleatorio de medida
Componente del error de medida que, en mediciones repetidas, varía
de manera impredecible. Este error nunca puede ser identificado.
Error de medida(Error)
Diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia.
Error sistemático de medidaComponente del error de medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o varía de manera predecible. Por complejo que sea, este error siempre puede ser identificado.
Resultado de una medición
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CorrecciónCompensación de un efecto sistemático estimado.
Resultado de una medición
Sesgo de medidaValor estimado de un error sistemático.
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Características de las mediciones
Exactitud de medida(Exactitud)Proximidad entre un valor medido y un valorverdadero de un mensurando.
Veracidad de medidaProximidad entre la media de un númeroinfinito de valores medidos repetidos y unvalor de referencia.
CUALITATIVOS
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Características de las mediciones
Incertidumbre de medidaParámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza.
Precisión de medidaProximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto o de objetos similares, bajo condiciones especificadas.
CUANTITATIVOS
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Incertidumbre de medición
No es posible conocer con certeza absoluta el valor verdadero de una magnitud. Siempre nos quedamos con incertidumbre.
La incertidumbre se estima, no es una cuantificación exacta.
El nivel de incertidumbre apropiado depende del uso intencionado.
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Magnitudes y unidades que describen composición química de mezclas.
Nombre
magnitud
Símbolo
magnitud
Definición Unidades
del SI
Unidades más
usuales
Ejemplo (donde B = EtOH; j = solvente)
COCIENTE Cociente de masa B,j B,j = mB/mj (EtOH, H2O) = 1.84:1 11:6
Cociente de volumen B,j B,j = VB/Vj ( EtOH, H2O) = 7:3
Cociente de cantidad de sustancia, cociente de
mol, cociente de número de moléculas ó de
unidades elementales
rB rB = nB/n = NB/Nj r( EtOH, H2O) = 0.721:1 3:4
FRACCIÓN Fracción de volumen B B = VB/ V 1 ( EtOH) = 70 %
Fracción de masa wB wB = mB/ m 1 kg kg-1
w(EtOH) = 64.8 %
Fracción de cantidad de sustancia xB xB = nB/ n=NB/ N 1 x(EtOH) = 41.9 %
CONCENTRACIÓN Concentración de masa γB
(2), B
(1) γB = mB/V kg m
-3 g/L = g dm
3 (EtOH) = 571 g/L
Concentración de volumen B B = VB/V 1 1 (EtOH) = 0.723
Concentración de cantidad de sustancia3 cB cB = nB/V mol m
-3 mol/L = mol dm
-3 c(EtOH) = 12.4 mol/L
Concentración de número de moléculas ó de
unidades elementales CB CB = NB/V m
-3 cm
-3 C(EtOH) = 7.47x10
21 cm
-3
Molalidad bB bB = nB/mj mol/kg b(EtOH) = 40 mol kg-1
CONTENIDO Contenido de volumen B B = VB/m m
3 kg
-1 L/kg (EtOH) = 822 mL kg
-1
Contenido de cantidad de sustancia3 kB kB = nB/m mol kg
-1 mol/kg k(EtOH) = 14.1 mol kg
-1
Contenido de número de moléculas ó de
unidades elementales KB KB = NB/m kg
-1 K(EtOH) = 8.49x10
21 g
-1
Referencias:1 ISO/IEC 80000-9 Quantities and Units, part 9: physical chemistry and molecular physics.
2 T. Cvităs, Quantities describing compositions of mixtures, Metrología, 1996, 33, 35-39.3 M. J. T. Milton and T. J. Quinn, Primary methods for the measurement of amount of substance, Metrología.
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Reglas y convenciones para expresar valores de magnitudes.
NO se recomienda ppm, ppb, etc.
Concentración de masa de Cu de 2 mg/L
Concentración de masa de Cu de 2 ppm
Desplazamiento de 1.1 nm/m
.................... de 1.1 ppb
La nomenclatura de la metrología
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Muchas gracias por la atención y paciencia