Tecnologa de Ultra Alto Vaco (UHV)
Por qu se requiere UHV?
Cmo son las cmaras de UHV?
Cmo son los sellos?
Cmo se mide la presin?
Cmo se obtiene UHV?
Cmo se generan superficies limpias?
Cmo se introducen muestras?
Por qu se requiere UHV?
n es la densidad del gas
m la masa del gas
la velocidad promedio del gas
Presin:
Frecuencia de colisin:
Frecuencia de colisiones con superficies:
Camino libre medio:
1 atm = 1013 mbar = 760 mmHg =
760 Torr = 101325 Pa (N m-2)
Degree of
Vacuum
Pressure
(Torr)
Gas Density
(molecules m-3 )
Mean Free Path
(m)
Time / ML
(s)
Atmospheric 760 2 x 1025 7 x 10-8 10-9
Low 1 3 x 1022 5 x 10-5 10-6
Medium 10-3 3 x 1019 5 x 10-2 10-3
High 10-6 3 x 1016 50 1
UltraHigh 10-10 3 x 1012 5 x 105 104
(dependiendo de T y la masa molecular)
1. Para las espectroscopas de superficies se requiere que el camino libre medio de las
partculas usadas para muestrear o a detectar sean ms grandes que las dimensiones del
equipo (as las partculas pueden viajar de la superfice al detector sin colisiones) P
mejores que 10-4 Torr
2. Dado que las espectroscopias de superficies tambin pueden detectar molculas en la
fase gaseosa, se requiere que el nmero de especies a detectar en la superficie sea
notablemente mayor que el nmero de molculas en la fase gaseosa prximas a la
superficie. Para una discriminacin superficie:gas de 10:1 y para detectar un 1% de una
monocapa se requieren 1012 molculas/cm3 o P < 10-4 Torr.
3. Para mantener el estado de la superficie durante el experimento (evitar contaminacin) se
requieren tiempos para una monocapa de horas. Esto depende de la naturaleza de la
superficie, pero para superficies reactivas se requieren P < 10-9 Torr
Para aire a 20 C:
El tiempo tpico para realizar una medicin sobre una superficie es 104 s.
Para mantener la superficie con menos de 1/100 de una monocapa de molculas
(1013 molculas cm-2), asumiendo una probabilidad de adsorcin de 1, se
requieren presiones menores a 5 10-12 mbar. Como la mayor parte de las
mleculas en el vacio son inocuas a la superficie entonces se requieren presiones
del orden de 10-9 mbar.
El volmen tipico de una cmara de UHV es de 100 l el rea superficial interna de
1 m2 y a una presin de 10-10 Torr el nmero de molculas en la fase gaseosa es
de 1011 y el camino libre medio es aproximadamente 106 m.
Por lo tanto la probabilidad de colisin de molculas en la fase gaseosa en
bajsima y las mismas viajan entre las paredes de la cmara sin colisionar con
otras molculas.
El espacio interestelar contiene unos pocos tomos de hidrgeno cada cm3 que
corresponde a 10-16 Torr de presin
Cmo son las cmaras de UHV?
Acero inoxidable o m metal (75% Ni, 14% Fe, Cu y Mo)
Mltiples tipos de bombas
Medicin del vaco (mltiples sensores)
Movimiento de la muestra, limpieza, control de temperatura y posibilidad
de visin
Sistema de admisin controlada de gases
Tcnicas analticas mltiples: XPS, UPS, ISS, HREELS, LEED, STM,
AFM, TPD
Klein flange KF (Quick Flange QF o NW)
Se pueden rehusar, son baratos
P hasta 10-7 mbar
Elastmero, no se pueden usar
ciertos solventes y T
No se pueden rehusar, son caros
(Cu, Ag, Au)
P hasta 10-13 mbar
Conflat Flange
Medicin de la presin: pirani gauge (conductividad trmica)
Estos sensores utilizan la variacin en conductividad trmica para medir la presin.
Se utilizan para medir presiones en el rango 1 a 10-3 mbar. Circula una corriente
por el filamento que produce calor. Este calor se disipa por radiacin o por
transferencia trmica del gas que lo rodea. A presiones ms bajas que 10-3 mbar el
proceso dominante de transferencia trmica es el radiativo, que es independiente
de la presin. La resistencia del filamento es una funcin de la temperatura. Por
ejemplo, si la presin aumenta, la velocidad de enfriamiento del filamento aumenta,
la temperatura del filamento disminuye, la resistencia aumenta y el puente de
Wheatstone estar fuera del equilibrio, circular una corriente que es una medida
de la presin.
Es funcin del gas y la
respuesta no es lineal
Medicin de la presin: gauge de ionizacin
Los tomos o molculas en la fase gaseosa se ionizan debido al impacto de los electrones,
por lo tanto se producen iones positivos que son juntados por el recolector de cationes
generando una corriente. Como la probabilidad de ionizacin es funcin de la molcula, la
presin medida es funcin de las especies en la fase gaseosa. El lmite de presin inferior
est determinado por la fotocorriente generada por los fotoelectrones generados en el
colector de iones.
Penning gauges: los electrones se generan aplicando 2kV entre el ctodo y nodo fros, se
aplica un campo magntico para que los electrones viajen en espirales largos. Leen hasta 10-
8 mbar.
Hot cathode ionisation gauges: el filamento emite electrones por emisin termoinica, los
electrones se aceleran hacia el nodo, ionizando las molculas en la fase gaseosa. Mide
presiones en el rango 10-2 mbar a 10-10 mbar.
Espectrmetro de masas, RGA (residual gas analyzer)
10-4 a 10-14 Torr
Modo presin total, se integran las intensidades de todos los iones
Modo presin parcial
Espectrmetro de Masas
Composicin del vaco
Bombas mecnicas (rotary pumps)
P atm a 10-3 Torr
Lubricada con aceite
Bombas Difusoras Transfiere momento a las
molculas del gas a travs de la
colisin con un jet de molculas
de aceite generando un flujo en
una direccin.
Requiere refrigeracin con agua
10-3 a 10-10 mbar con LN2 dependiendo del aceite
Robusta, barata, confiable
Vaco sucio debido a la descomposicin del aceite
Bombas Turbomoleculares
Las molculas del gas
reciben a travs del impacto
con las cuchillas de la turbina
que se mueve rapidamente,
un impulso en la direccin
requerida para el flujo.
Transporta el gas de la regin
de baja presin a la regin de
alta presin.
La lubricacin puede ser con
aceite, grasa o
electromagntica.
P atm a 10-10 mbar
Bombas Inicas
Dos ctodos paralelos de Ti (-) kilovolts
nodos cilndricos de acero inoxidable (+)
Los electrones se mueven en trayectorias
espirales ionizando las molculas en la
fase gaseosa.
Los cationes se aceleran y entierran en el
electrodo de Ti.
Esto libera Ti a la fase gaseosa que se
deposita en las paredes de la bomba
formando un film reactivo que entierra a
las molculas de la fase gaseosa cuando
colisionan con el mismo.
P desde 10-3 mbar
Posible
contaminacin a
presiones ms
altas (re-emisin
de los tomos
implantados)
Bombas de sublimacin de Ti
Se evapora Ti desde un filamento y se deposita en las paredes internas de la cmara
formando un film de Ti que entierra a las molculas de la fase gaseosa cuando estas
colisionan con las paredes.
Al colisionar con el film de Ti las molculas de la fase gaseosa forman compuestos
estables con el Ti que tienen presiones de vapor bajsimas.
Estas bombas no operan continuamente sino que se utilizan durante unos pocos
minutos por intervalos cortos. Suplementa al sistema de bombeo continuo.
Tienen velocidades de bombeo altsimas.
P de 10-8 mbar a 10-11 mbar
Bake out y out-gassing
Las paredes internas de la cmara determinan las propiedades de la fase gaseosa en el
rgimen de UHV ya que las paredes contienen la mayor cantidad de molculas en el
sistema adsorbidas sobre su superficie.
Asumamos que las superficies de las paredes se encuentran cubiertas con una
monocapa de molculas adsorbidas. El nmero total de molculas sobre las paredes es
1021, que es 10 rdenes de magnitud mayor que el nmero de molculas en el volmen
de la cmara (1011). Si todos las molculas desorben al mismo tiempo entonces la
presin aumentara en 10 rdenes de magnitud! Las paredes internas de la cmara
controlan la presin del sistema.
Si algunas partes del sistema se calientan, entonces se originan picos de presin. Por lo
tanto es importante realizar un out-gassing previo a la operacin de los filamentos,
calentadores, o distintos componentes que elevaran su temperatura antes de realizar
las mediciones.
Degassing y baking out
Calentando la cmara entre
100 y 200 C aumenta la
velocidad de B y C
Preparacin de superficies limpias en Ultra Alto Vaco
Ciclos de bombardeo con Ar+ y calentamiento
Cu(100)
(a) Inert gas ion sputtering
(b) High-temperature treatment
(c) Chemical reactions
(d) Thin film deposition
(e) Cleavage in ultrahigh vacuum
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