Universidad Nacional

“José Faustino Sánchez Carrión”

Facultad de Ingeniería Química Metalurgia.

Quím. Wilfredo Samaniego Dávila.

Colaborador Ing. Abarca Rodríguez, Joaquín José

EXTRACCION DE DROGAS EN EXTRACCION DE DROGAS EN

ORINA Y CONTENIDO GASTRICOORINA Y CONTENIDO GASTRICO

EXTRACCION DE DROGAS EN ORINA Y CONTENIDO GASTRICOEXTRACCION DE DROGAS EN ORINA Y CONTENIDO GASTRICO

ESQUIEMA ANALITICA IESQUIEMA ANALITICA IORINA

ACUOSO ORGANICA

(RETENER)

5 ml + CO3K2

anhridro hasta pH 8,0 - 9,0;

extraer con + 10 ml CHCl3 etanol

(8:2) + agitar 3-5 minutos.

Evaporar a pequeño volumen en baño maría (5ml)

THL

Aplicar a las placas cromatográficas

ESQUIEMA ANALITICA IIESQUIEMA ANALITICA IIORINA

ACUOSO ORGANICA

(RETENER)

5 ml + NaOH 10N pH 8,5 - 9,0; extraer + v buffer + bicarborato

pH 8,5 +10ml CHCl3 -

Isopropanol - 1,2 - dicloroetano (8:1:3) + agitar.

Evaporar bajo corriente de aire a pequeño volumen en baño maría (5ml)

C.C.F

Aplicar a las placas cromatográficas

EXTRACCION DE DROGAS EN LA SANGRE MUESTRA EXTRACCION DE DROGAS EN LA SANGRE MUESTRA SUERO O PLASMASUERO O PLASMA

DROGAS NORMALMENTE ALOJADAS OVERDOSAGE EN EL QUE PUEDE DROGAS NORMALMENTE ALOJADAS OVERDOSAGE EN EL QUE PUEDE ENCONTRARSE EL VARIOS OBTUVO EN EL PROCESO DEL EXTRACTOENCONTRARSE EL VARIOS OBTUVO EN EL PROCESO DEL EXTRACTO

FRAGMENTO A FRAGMENTO C FRAGMENTO D FRAGMENTO E

Salicylates(Phyentoin) *

CafeínaCarbromal(Volúmenes del

estómago sólo)

Chlormethiazole EthchlorvvnolFlurazepam(sangre sólo)GlutethismideLorazepam(sangre sólo)

MeprobamateMethaquealone(sangre sólo)MethypryloneNitrazepam(sangre sólo)ParacetamolPhenazoneTemazepam(sangre sólo)theophyline

AmitriptylineAmphetamine +CafeinaChlordiazepoxideChlormethiazoleChlorpromazine +ClomipramineCodeínaDosipramineDextropropoxypheneDiazepamDihydroxodeineDothiepinDoxepinAlcaloides del

cornezuelo del centeno flurazepam

ImipramineLorazepamMaprotilineMethadoneMethaqualoneMianserinMorfinaNitrazepamOrphenadrineOxprenololPhenelizine +PropranololQuininaTemazepamTheophylineThioridazine+trimipramine

Benzodiazepines (como benzo-phenones)

FRAGMENTO B FRAGMENTO F

B…bitúricosChlorpropamideGlutethimideParacetamolPhenylbutazonephenytoin

Codeína Morfina

* Phenytoin sólo se encontrará en este fragmento después del extracto muy vigoroso con bicarbonato de sodio.

+ Estas drogas pueden ser no detectadas debiendo a las concentraciones muy bajas de la sangre presente, aun después de la dosis excesiva.

OVER DOSAGE ENCIMA DE LA DOSIFICACIÓN

MÉTODOS DE IDENTIFICACIÓN DE COCAINA Y MÉTODOS DE IDENTIFICACIÓN DE COCAINA Y METABOLITOS POR CROMATOGRAFÍA DE METABOLITOS POR CROMATOGRAFÍA DE

CAPA FINA (TLC)CAPA FINA (TLC)

I.I. MATERIALES.MATERIALES.

a). Placas de vidrio con sílice GEL GF254 a). Placas de vidrio con sílice GEL GF254 de 10 cm de largo 250 micrones de de 10 cm de largo 250 micrones de espesor espesor

b). Solventes de Extracción.b). Solventes de Extracción.

Solvente Solvente Proporción Proporción

E1E1 Cloroformo – Etanol Cloroformo – Etanol 8:28:2

E2E2 Cloroformo Isopropanol, Cloroformo Isopropanol, 1,2 dicroroetano1,2 dicroroetano

8:1:38:1:3

E3E3 Cloroformo Etanol Cloroformo Etanol 3:23:2

c). Sistema de Solventes.c). Sistema de Solventes.

d). Sistema de Revelado.d). Sistema de Revelado.1.1. Revelador.Revelador.2.2. Iodo Platinato.Iodo Platinato.

3.3. Ludy tenger: 0.5gr BiLudy tenger: 0.5gr Bi22(CO(CO33))33 en 1.1ml HCl en 1.1ml HCl Q.P más 3g de IK y llevar a 50 ml de HQ.P más 3g de IK y llevar a 50 ml de H22O O destiloda.destiloda.

4.4. Luz ultravioleta 366 nm.Luz ultravioleta 366 nm.

Solvente Solvente Proporción Proporción

Sistema Nº Sistema Nº 11

Acetato de Etilo – Metanol - Acetato de Etilo – Metanol - AmoniacoAmoniaco

17:2:117:2:1

Sistema Nº Sistema Nº 11

Cloroformo - Metanol – Amoniaco Cloroformo - Metanol – Amoniaco 100:20:1100:20:1

III. DESARROLLOIII. DESARROLLO

Los extractos orgánicos se depositan en Los extractos orgánicos se depositan en placas de sílice GEL GF254 nm con micro placas de sílice GEL GF254 nm con micro pipetas de 1 a 2 microlitos, frente a los pipetas de 1 a 2 microlitos, frente a los estándares respectivos las placas fueron estándares respectivos las placas fueron desarrolladas unidimensionalmente desarrolladas unidimensionalmente ascendentes en los sistemas:ascendentes en los sistemas:(Nº1): acetato de tilo – metanol – amoniaco (Nº1): acetato de tilo – metanol – amoniaco (17:2:1). (17:2:1).

(Nº2): cloroformo – metanol – amoniaco (Nº2): cloroformo – metanol – amoniaco (100:20:1) que saturaran las curvas (100:20:1) que saturaran las curvas cromatográficas por un tiempo de 30 cromatográficas por un tiempo de 30 minutos.minutos.

El tiempo de migración promedio fue El tiempo de migración promedio fue de 25 minutos a temperatura de 25 minutos a temperatura ambiente y presión normal.ambiente y presión normal.

Las placas se secarán bajo corriente Las placas se secarán bajo corriente de aire y posteriormente se vaciaron de aire y posteriormente se vaciaron con reactivos reveladores de con reactivos reveladores de visualización correspondiente (reactivo visualización correspondiente (reactivo cromógenos)cromógenos)

III. DETECCIÓNIII. DETECCIÓN

Las placas desarrolladas secas fueron Las placas desarrolladas secas fueron sometidas a revelados de tipo secuencial sometidas a revelados de tipo secuencial como sigue:como sigue:

1.1. Luz extravioleta onda larga (366nm) onda Luz extravioleta onda larga (366nm) onda larga observándose manchas pardas larga observándose manchas pardas oscuras sobre fondo violeta brillante.oscuras sobre fondo violeta brillante.

2.2.Por aspersión de Iodo platinato, en Por aspersión de Iodo platinato, en presencia de cocaina y ecgonina metilester presencia de cocaina y ecgonina metilester se observan manchas pardo violáceas de se observan manchas pardo violáceas de tono intenso y tenue respectivamente. tono intenso y tenue respectivamente.

La benzoilecgonina y la ecgonina aparecen La benzoilecgonina y la ecgonina aparecen pocos minutos después (5 minutos) de color pocos minutos después (5 minutos) de color pardo violáceo.pardo violáceo.

3. Con el revelador Ludy Tenger se 3. Con el revelador Ludy Tenger se observaron manchas anaranjado amarillento observaron manchas anaranjado amarillento debido a la presencia de cocaína.debido a la presencia de cocaína.

Benzoil ecgonina, ecgonina metilester y Benzoil ecgonina, ecgonina metilester y ecgonina.ecgonina.

La mancha de ecgonina es ligeramente La mancha de ecgonina es ligeramente pardusca.pardusca.

DETECCIÓN DE COCAINA Y SUS METABOLITOS POR DETECCIÓN DE COCAINA Y SUS METABOLITOS POR CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (REVELADOR CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (REVELADOR

SECUENCIAL) - CUADRO Nº01SECUENCIAL) - CUADRO Nº01

PLACA DE PLACA DE SILICE GEL SILICE GEL

GF254 GF254 SECASSECAS

COCAINACOCAINA BENZOIL BENZOIL ECGONINAECGONINA

EGONINA EGONINA METILESTERMETILESTER

ECGONINAECGONINA

LUZ LUZ ULTRAVIOLETA ULTRAVIOLETA LARGA 266NM LARGA 266NM

--------PARDO OSCURO PARDO OSCURO

FONDO FONDO VIOLACEOVIOLACEO

------ --------

IODO IODO PLATINATOPLATINATO

PARDO PARDO VIOLÁCEOVIOLÁCEO

PARDO PARDO VIOLACEO VIOLACEO

DESPUES DE 5 DESPUES DE 5 MINUTOSMINUTOS

PARDO PARDO VIOLÁCEOVIOLÁCEO

PARDO PARDO VIOÁCEO VIOÁCEO

DESPUES 5 DESPUES 5 MINUTOSMINUTOS

LUDY TENDERLUDY TENDER ANARANJADO ANARANJADO AMARRILLENTOAMARRILLENTO

ANARANJADO ANARANJADO AMARRILLENTOAMARRILLENTO

ANARANJADO ANARANJADO AMARRILLENTOAMARRILLENTO

PARDUSCOPARDUSCO

RESOLUCION DE FRENTE (RF) PARA LA COCAINA Y RESOLUCION DE FRENTE (RF) PARA LA COCAINA Y METABOLITOS EN SISTEMA DE SOLVENTES METABOLITOS EN SISTEMA DE SOLVENTES

ELEGIDOS - CUADRO Nº 02ELEGIDOS - CUADRO Nº 02

DROGASDROGAS

RESOLUCIÓN (RF)RESOLUCIÓN (RF)

SISTEMA Nº 01SISTEMA Nº 01

ACETATO DE ETILO METANOL ACETATO DE ETILO METANOL – AMONIACO(17:2:1)– AMONIACO(17:2:1)

SISTEMA Nº 02 SISTEMA Nº 02

CLOROFORMO – METANOL – CLOROFORMO – METANOL – AMONIACO(100.20:1)AMONIACO(100.20:1)

COCAÍNACOCAÍNA 0.980.98 0.980.98

BENZOIL BENZOIL EGONINAEGONINA

0.140.14 0.520.52

EGONINA EGONINA METILESTERMETILESTER

0.870.87 0.930.93

ECGONINAECGONINA 0.000.00 0.260.26

EL SISTEMA Nº 02 DA MEJOR RESOLUCIÓNEL SISTEMA Nº 02 DA MEJOR RESOLUCIÓN

IV. RESULTADO OBTENIDOSIV. RESULTADO OBTENIDOS

MUESTRASMUESTRAS N º CASOSN º CASOS %%

POSITIVASPOSITIVAS 48.0048.00 48.0048.00

NEGATIVASNEGATIVAS 52.0052.00 52.0052.00

TOTALTOTAL 100.00100.00 100.00100.00

Los métodos cromatográfico de capa fina (TLC) dieron los Los métodos cromatográfico de capa fina (TLC) dieron los siguientes resultadossiguientes resultadosCUADRO Nº 03CUADRO Nº 03RESULTADOS PARA LAS MUESTRAS ANALIZADASRESULTADOS PARA LAS MUESTRAS ANALIZADAS