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5/17/2018 b2nitratodepotasio - slidepdf.com

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BLOQUE II- SOLUBILIDAD Y PURIFICACIÓN DEL NITRATO DE POTASIO

B L O Q U E I I

5 . - S O L U B I L I D A D Y P U R I F I C A C I Ó N D E L N I T R A T O

D E P O T A S I O

OBJETIVOS PARTICULAES:

− Predecir la forma en que la temperatura afecta a la solubilidad, aplicando el principiode Le Chatelier.− Comparar las energías de separación y de solvatación estudiando el proceso de

solubilidad del nitrato de potasio.− Interpretar cuando una solución es diluida, saturada y sobresaturada usando y

realizando un gráfico de solubilidad en función de la temperatura.− Purificar una mezcla utilizando la técnica de cristalización fraccionada− Calcular el rendimiento practico del proceso de cristalización.

REACTIVOS-Nitrato de Potasio, KNO3

-Muestra impura de KNO3

MATERIALES-Agitador metálico-Beaker de 100 ml y 400 ml-Tubo de ensayo grande-Termómetro-Agitador de vidrio-Papel de filtro-Embudo Büchner -Kitazato

-Espátula-Bureta-Vidrio de reloj-Aro metálico-Rejilla metálica-Pinza de extensión-2 Nueces-Pinza para bureta-Hielo-Soporte universal-Mechero

PUNTOS DE INTERÉS:− Concepto de:

o Solubleo Insolubleo Iónicoo Precipitado

− Solventes




o ¿Cómo saber cuál es un buen solvente para una sustancia química dada?− Tipos de solución:

o Diluidao Concentradao Sobresaturada

− Solubilidad de sólidos en aguao ¿Cómo se expresa la solubilidad?o Parámetros o variables que afecta la solubilidad de un sólido e agua

Temperatura Presión

− Principio de Le Chatelier

INTRODUCCIÓN TEÓRICARecuerde que debe llevar al laboratorio las gráficas teóricas de solubilidad del nitrato

de potasio y del nitrato de cobre. Los datos se encuentran en la parte final del

procedimiento experimental.

PARTE IGeneralmente, se establece que los sistemas cambian de un estado ordenado a otro menosordenado, este hecho sugiere que existe una tendencia natural para todos los sólidos adisolverse. El estado disuelto es un estado desordenado, donde las moléculas o iones sedistribuyen al azar en el seno de la solución, esto en contraste al estado sólido y ordenado.Esta tendencia del sistema, de pasar a un estado desordenado por disolución, se opone a lasfuerzas que mantienen unidas a las moléculas o iones en posiciones fijas en el estado sólido.Para vencer estas fuerzas y separar las partículas (moléculas o iones) es necesario unsuministro de energía al sistema. Cuando estas partículas pasan al estado disuelto, se ponende manifiesto fuerzas de interacción entre las moléculas o iones de soluto y las moléculas delsolvente. Estas fuerzas son las que mantienen unidas ahora a las partículas del soluto a lasdel solvente, convirtiéndolas en una solución, en este proceso se desprende energía desolvatación o en el caso específico que el solvente sea agua, energía de hidratación.El cambio de energía neto cuando el sólido se disuelve en el líquido es la suma de dos efectosde energía opuestos:

1) Energía necesaria para separar las partículas en el estado sólido y2) Energía desprendida cuando las moléculas o iones de sólido son solvatados por las

moléculas del solvente. (ver diagrama siguiente).




KJoul H nSolvatacióde EnergíaCl K Cl K acac 1,684−=∆+→−+−+

KJoul H Disoluciónde EnergíaCl K KCl acacS 1,17)( =∆+→ −+

De acuerdo al Principio de Le Chatelier, el cambio de solubilidad con la temperatura,depende del cambio total de calor en el proceso de disolución.Si se absorbe calor:

Calor + Soluto + Solvente = SOLUCION

un aumento en la temperatura aumentará la solubilidad del soluto.

Para aquellas sustancias cuya disolución ocasiona desprendimiento de calor

Soluto + Solvente = SOLUCION + Calor la solubilidad disminuye cuando aumenta la temperatura, de acuerdo al Principio de LeChatelier.

PARTE IIEn general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de lossólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar, se disuelve en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición ycon agitación constante. Seguidamente la solución se deja enfriar para que se produzca la

KJoul H Separaciónde EnergíaCl K KCl S 2,701)( =∆+→−+




cristalización. Este proceso debe ser lento y se realiza en un beaker cubierto con un vidriode reloj para evitar la evaporación delsolvente. La mezcla se deja en reposo por un tiempo determinado, hasta que la cristalizaciónsea completa.En el caso ideal, la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas

solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separanmediante filtración por succión.Una vez filtrados los cristales, se procede al lavado de los mismos para eliminar todo eldisolvente que llevan adheridos (que desde luego contendrá impurezas solubles), finalmentelos cristales obtenidos son secados para eliminar restos de disolvente que queda adherido alos cristales.Una vez secos los cristales, se pesan para saber el rendimiento práctico utilizando la ecuaciónde rendimiento:

Donde,B = masa, en gramos, de los cristales obtenidos en el experimentoA = masa de los cristales que teóricamente deberían obtenerse, considerando únicamente

las pérdidas por solubilidad, a la temperatura del baño de hielo

TRABAJO EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO Nº 1

VARIACION DE LA SOLUBILIDAD CON LA TEMPERATURA

La variación de la solubilidad con la temperatura puede determinarse experimentalmente (1)analizando la solución saturada a varias temperaturas fijas y determinando la cantidad delsoluto disuelto en la solución ó (2) preparando soluciones de concentración conocida yobservando la temperatura a la cual cada solución se hace saturada. En esta práctica seempleará el segundo método.

PROCEDIMIENTO1.-Pese exactamente entre 9,0 y 10,0 g de nitrato potásico, KNO3, en una balanza de

sustentación y colóquelo cuidadosamente en un tubo de ensayo grande equipado con agitador y termómetro. Mida exactamente 5,0 ml de agua destilada (con una pipeta) y agréguelos

directamente a la masa de KNO3 pesada anteriormente

2.- Coloque el tubo de ensayo y su contenido en un baño de agua caliente. A medida que latemperatura sube, el sólido comienza a disolverse. Manténgalo en el baño hasta que el sólidose haya disuelto, luego sáquelo del agua hirviendo y déjelo enfriar agitando constantemente.Anote la temperatura a la cual aparecen los cristales. Si ha permitido la formación de unamasa considerable de cristales antes de que la temperatura haya sido anotada, laconcentración de la solución habrá cambiado, de tal forma que la temperatura observada no

100 x A

B=oRendimient




corresponderá al punto de saturación de la solución original. Usted debe anotar, tan prontocomo sea posible, la temperatura a la cual comienza la cristalización. Si tiene dudas encuanto a la temperatura observada, la solución se puede calentar de nuevo y hacer unasegunda observación. Si desea, cada punto puede confirmarlo por lo menos una vez en cadacaso.

3.-Luego que haya obtenido un valor satisfactorio de temperatura de cristalización, diluya lasolución original agregando 5,0 ml más de agua destilada medidos exactamente, realice elmismo procedimiento anterior y observe la temperatura a la cual la nueva solución se hacesaturada.

Repita este procedimiento hasta la temperatura de saturación, para cuatro soluciones deconcentración diferente.

Obtenga la curva de solubilidad para el KNO3, graficando la solubilidad en g/100 g de H2Oen la ordenada y la temperatura, en ºC en la abscisa. (Se recomienda que se realice con un

programa de computadora como Excel)a) Compare sus resultados con los de la curva teórica b) ¿Si existe alguna diferencia a qué se atribuye?Discuta considerando las energías de separación y solvatación

EXPERIMENTO Nº 2

PURIFICACION DE LA MUESTRA DE KNO3

1.- Obtenga de su Profesor 10 g. de una mezcla 19:1 de KNO3:Cu(NO3)2 . 3 H2O. El volumende agua que utilizará para disolver la muestra a 80ºC, se deberá traer calculado a partir del

gráfico construido por usted, utilizando los datos que se dan a continuación.

2.- Coloque la muestra en un beaker de 100 ml y agregue el volumen de agua calculado másotros 5 ml para compensar las pérdidas por evaporación. Caliente hasta disolución de lamuestra.

3.- Deje enfriar la solución lentamente a temperatura ambiente y luego introdúzcala en un baño de hielo hasta la cristalización total, mida la temperatura de cristalización, y calcule las pérdidas por solubilidad a esa temperatura y luego filtre la mezcla por succión.




La filtración por succión se lleva a cabo cuando se desea separar un sólido cristalino de lasaguas madres (líquido sobrenadante). Este tipo de filtración se lleva a cabo rapidamente y permite una remoción casi completa del líquido madre.

El equipo está integrado por un embudo Büchner unido a un kitazato a través de un tapón degoma. El kitazato a su vez se conecta mediante una manguera a una trompa de vacío , el cualse establece al abrir la llave de agua (ver fig. Nº 8) El papel de filtro se selecciona de untamaño tal que cubra el plato perforado del embudo Büchner, pero su diámetro debe ser menor que el diámetro del embudo. Dicho papel debe humedecerse con unas cuantas gotasdel disolvente de la solución, luego se aplica la succión y se vierte la mezcla a filtrar dentrodel embudo.

Si algunos cristales aún permanecen en el beaker después que toda la solución ha sidofiltrada, se toma una pequeña cantidad de las aguas madres, se agrega al beaker, se agitafuertemente para remover los cristales adheridos a las paredes y se filtra nuevamente. Estaoperación se repite hasta que todo el sólido haya sido transferido.*Previa interrupción de la succión. No debe cerrar la llave de agua ¿Por qué?4.- Lave los cristales en el büchner, con pequeñas porciones de agua destilada, previamenteenfriada en hielo y descarte estos lavados.

5.- Transfiera los cristales a un papel de filtro, dóblelo y presiónelo para que éste absorba elagua en exceso que poseen los mismos. Péselos para calcular el porcentaje recuperado decristales. En su informe debe discutir todas las posibles fuentes de error.

APÉNDICE Datos para la realización de la curva teórica de solubilidad del nitrato de potasio y del

nitrato de cobre.

2.-Obtenga las curvas de solubilidad para las sales Cu(NO3 )2 3H 2O y KNO3 con los datosde variación de solubilidad en función de la temperatura, que se suministran a continuación.T (°C) 0 10 20 40 60 80 100

S (g)/100 g H 2O) Cu(NO3 )2 . 5H 2O 45,2 49,8 56,3 62 64,5 67,5 71,0S (g)/100 g H 2O) KNO3 13,3 20,9 31,6 63,9 110,

0169 246




a) Compare las solubilidades relativas de las dos sales a 80ºC y a 5ºC.b) Suponga que se le suministra una mezcla 1:3 en peso de Cu(NO3 )2 . 3 H 2O KNO3(asumiendo que las dos sales se disuelven independientemente, lo cual no es completamentecierto) decida a partir del gráfico a qué temperatura debería usted, calentar 100 g de agua

de manera de disolver 133,3 g de dicha mezcla.c) Si esta solución, la cual está saturada (¿en cuál de las sales?) a esta temperatura, esluego enfriada a 30ºC, ¿Cuál de las sales y qué cantidad en gramos cristaliza?

BIBLIOGRAFÍA-R. Q. Brewster; C. A. Vanderwerf; W. E. McEwen (1970) Curso Práctico de Química

Orgánica, Editorial Alhambra. Barcelona-Brown, LeMay y Bursten (1998) Química “La Ciencia Central”, (7ª. Ed.), México, Edit.Prentice Hall

LINKS

http://chemsite.lsrhs.net/h_solutions/handouts/SolubilityCurves.pdf Curvas teóricas de solubilidad y cuestionario sobre ellas.

http://www.glenbrook.k12.il.us/gbssci/chem/intro/problems/solubil.htm Algunas preguntas sobre solubilidad.

http://www.fordhamprep.com/gcurran/solcex.htm Página muy completa sobre solubilidad.Curso completo

http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/chemistry_labs/SOLUBILITY %20SALT.pdf práctica de laboratorio investigando la solubilidad del KNO3

http://www.howe.k12.ok.us/~jimaskew/csalt.htm Propiedades de las sales

http://chemed.chem.purdue.edu/genchem/topicreview/bp/ch18/soluble.html Equilibrios de solubilidad y reglas de solubilidad

http://www.umd.umich.edu/casl/natsci/slc/slconline/GRAPH/ Ayuda para realizar gráficoscorrectamente

http://chemsite.lsrhs.net/h_solutions/handouts/SolubilityCurves.pdf

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