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FRAGILIZACIÓN POR HIDRÓGENO DE ACEROS INOXIDABLES DÚPLEX DE ALTA Y BAJA ALEACIÓN FUERTEMENTE TREFILADOS M. de Abreu 1* , M. Iordachescu 1 y A. Valiente 1 1 Departamento de Ciencia de Materiales, Escuela de Ingenieros de Caminos, Universidad Politécnica de Madrid Calle Profesor Arturo Aranguren, s/n, Ciudad Universitaria, 28040-Madrid, España. * Persona de contacto: [email protected] RESUMEN En este trabajo se analiza en detalle la sensibilidad a la fragilización por hidrógeno de un tipo de alambre de acero inoxidable dúplex de baja aleación (lean duplex) fuertemente trefilado en frío. El análisis incluye la comparación de los resultados obte- nidos con datos correspondientes a un acero eutectoide y a un acero dúplex de alta aleación, también fuertemente trefilados. Para ello se han realizado ensayos de fractura con alambres sin daño y con alambres prefisurados por fatiga, en ambiente iner- te y en solución FIP de tiocinato amónico, tanto bajo carga constante como bajo carga creciente a baja velocidad de deforma- ción. El efecto de la fragilización asistida por hidrógeno sobre la tolerancia al daño de los alambres de aceros dúplex de baja aleación ha sido evaluado en relación con dos modelos mecánicos de daño que determinan la tolerancia límite y aproximan con bastante precisión el comportamiento en rotura del alambre de acero eutectoide y del acero dúplex de alta aleación. PALABRAS CLAVE: Acero inoxidable dúplex trefilado, Mecanismos de fragilización, Tolerancia al daño ABSTRACT In this work is analysed in detail the sensitivity to hydrogen embrittlement of a lean duplex stainless steel wire, obtained by cold drawing. It includes the comparison of the results with data corresponding to eutectoid and duplex stainless steels. For this purpose, fracture tests were carried out with non-damaged wires and fatigue-precracked wires, in air and FIP solution of ammonium thiocyanate, both under constant and increasing load at low strain rate. The effect of hydro- gen-assisted embrittlement on the damage tolerance of lean duplex steels was asseded regarding two mechanical damage models, that provide upper bounds for damage tolerance and approximate quite accurately the failure behavior of the eutectoid and duplex stainless steels wires. KEYWORDS: Cold-drawn duplex stainless steel, Embrittlement mechanisms, Damage tolerance 1. INTRODUCCIÓN Hoy día, el acero inoxidable de alta resistencia, altamente trefilado en frío, empieza a ser considerado como un material de gran potencial para su empleo como armadura activa en hormigón pretensado debido a sus propiedades mecánicas, excelente resistencia frente a la corrosión y alta tolerancia al daño con respeto a la del acero eutectoide de pretensar [1,2,3]. El proceso de trefilado en frío aumenta la sensibilidad del acero inoxidable a la corrosión por picaduras debido al fuerte endurecimiento por deformación plástica que transforma la austenita en martesita [4,5,6]. Sin embargo, investigaciones recientes han demostrado que los alambres trefilados de acero inoxidable dúplex de alta aleación son prácticamente inmunes a la corrosión por picaduras [3,7]. En los alambres de acero inoxidable austeníticos, la martensita generada por las grandes deformaciones plásticas del trefilado en frío aumenta la susceptibilidad frente a la fragilización por hidrógeno. En cambio, en los alambres de acero dúplex, de alta aleación, la fragilización por hidrógeno sólo aumenta la debilidad del material frente a la fisuración longitudinal in- tensificando el efecto de la orientación microestructural inducida por el trefilado [3]. La fragilización por hidrógeno de los aceros inoxidables dúplex de baja aleación fuertemente trefilados es poco conocida. Esta investigación analiza el caso de uno de éstos aceros y contrasta los resultados obtenidos con datos correspondientes a aceros trefilados eutectoide y dúplex de alta aleación [3]. El método experimental se basa en someter muestras de alambres, sin daño y con fisuras de fatiga, a la acción corrosiva del medio FIP al mismo tiempo que son traccionadas a carga constante (FIP-ct), o a carga creciente y baja velocidad de deformación (FIP-cv). La observación fractográfica mediante microscopia electrónica de barrido se ha empleado para el análisis de los mecanismos de Anales de Mecánica de la Fractura 34, 2017 314

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FRAGILIZACIÓN POR HIDRÓGENO DE ACEROS INOXIDABLES DÚPLEX DE ALTA Y BAJA ALEACIÓN FUERTEMENTE TREFILADOS

M. de Abreu1*, M. Iordachescu1 y A. Valiente1

1Departamento de Ciencia de Materiales, Escuela de Ingenieros de Caminos, Universidad Politécnica de Madrid Calle Profesor Arturo Aranguren, s/n, Ciudad Universitaria, 28040-Madrid, España.

* Persona de contacto: [email protected]

RESUMEN En este trabajo se analiza en detalle la sensibilidad a la fragilización por hidrógeno de un tipo de alambre de acero inoxidable dúplex de baja aleación (lean duplex) fuertemente trefilado en frío. El análisis incluye la comparación de los resultados obte-nidos con datos correspondientes a un acero eutectoide y a un acero dúplex de alta aleación, también fuertemente trefilados. Para ello se han realizado ensayos de fractura con alambres sin daño y con alambres prefisurados por fatiga, en ambiente iner-te y en solución FIP de tiocinato amónico, tanto bajo carga constante como bajo carga creciente a baja velocidad de deforma-ción. El efecto de la fragilización asistida por hidrógeno sobre la tolerancia al daño de los alambres de aceros dúplex de baja aleación ha sido evaluado en relación con dos modelos mecánicos de daño que determinan la tolerancia límite y aproximan con bastante precisión el comportamiento en rotura del alambre de acero eutectoide y del acero dúplex de alta aleación. PALABRAS CLAVE: Acero inoxidable dúplex trefilado, Mecanismos de fragilización, Tolerancia al daño

ABSTRACT In this work is analysed in detail the sensitivity to hydrogen embrittlement of a lean duplex stainless steel wire, obtained by cold drawing. It includes the comparison of the results with data corresponding to eutectoid and duplex stainless steels. For this purpose, fracture tests were carried out with non-damaged wires and fatigue-precracked wires, in air and FIP solution of ammonium thiocyanate, both under constant and increasing load at low strain rate. The effect of hydro-gen-assisted embrittlement on the damage tolerance of lean duplex steels was asseded regarding two mechanical damage models, that provide upper bounds for damage tolerance and approximate quite accurately the failure behavior of the eutectoid and duplex stainless steels wires. KEYWORDS: Cold-drawn duplex stainless steel, Embrittlement mechanisms, Damage tolerance 1. INTRODUCCIÓN Hoy día, el acero inoxidable de alta resistencia, altamente trefilado en frío, empieza a ser considerado como un material de gran potencial para su empleo como armadura activa en hormigón pretensado debido a sus propiedades mecánicas, excelente resistencia frente a la corrosión y alta tolerancia al daño con respeto a la del acero eutectoide de pretensar [1,2,3]. El proceso de trefilado en frío aumenta la sensibilidad del acero inoxidable a la corrosión por picaduras debido al fuerte endurecimiento por deformación plástica que transforma la austenita en martesita [4,5,6]. Sin embargo, investigaciones recientes han demostrado que los alambres trefilados de acero inoxidable dúplex de alta aleación son prácticamente inmunes a la corrosión por picaduras [3,7]. En los alambres de acero inoxidable austeníticos, la martensita generada por las grandes deformaciones

plásticas del trefilado en frío aumenta la susceptibilidad frente a la fragilización por hidrógeno. En cambio, en los alambres de acero dúplex, de alta aleación, la fragilización por hidrógeno sólo aumenta la debilidad del material frente a la fisuración longitudinal in-tensificando el efecto de la orientación microestructural inducida por el trefilado [3]. La fragilización por hidrógeno de los aceros inoxidables dúplex de baja aleación fuertemente trefilados es poco conocida. Esta investigación analiza el caso de uno de éstos aceros y contrasta los resultados obtenidos con datos correspondientes a aceros trefilados eutectoide y dúplex de alta aleación [3]. El método experimental se basa en someter muestras de alambres, sin daño y con fisuras de fatiga, a la acción corrosiva del medio FIP al mismo tiempo que son traccionadas a carga constante (FIP-ct), o a carga creciente y baja velocidad de deformación (FIP-cv). La observación fractográfica mediante microscopia electrónica de barrido se ha empleado para el análisis de los mecanismos de

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fragilización y colapso de los alambres estudiados. Los resultados de los ensayos mecánicos y la identificación de los mecanismos de daño han permitido valorar el efecto de la fragilización asistida por hidrógeno sobre la tolerancia al daño de los alambres de acero dúplex de baja aleación, en términos de dos modelos teóricos de fallo por colapso plástico en presencia de daño, que aproximan con bastante precisión el comportamiento y que explican satisfactoriamente la rotura de alambres de acero trefilado eutectoide y dúplex de alta aleación [3].

2. MATERIALES Y EXPERIMENTACIÓN 2.1. Materiales Los materiales objeto de este estudio son 2 alambres co-merciales fuertemente trefilados en frío de acero inoxidable dúplex de alta resistencia y 4 mm de diámetro. Uno de ellos, denominado en adelante AD, es de alta aleación, y el otro, denominado ADBa es de baja aleación. Para el contraste de los resultados se añadió un tercer alambre trefilado de alta resistencia, del mismo diámetro, pero de acero eutectoide, AE. Las tablas 1 y 2 indican la composición química y las propiedades mecánicas de los tres tipos de acero estudiado.

Tabla 1. Composición química de los aceros estudiados, porcentajes en peso

Acero C Si Mn P S N Cr Mo Ni Fe

AD 0,03 0,61 1,78 0,03 0,001 0,18 22,80 3,33 4,80 Bal.

ADBa 0,03 1,00 5,00 0,035 0,015 0,11 20,50 0,60 2,25 Bal.

AE 0,78 0,21 0,67 0,012 0,022 - - - - Bal.

Tabla 2. Propiedades mecánicas de los aceros estudiados

Propiedades mecánicas AD ADBa AE

Módulo de Elasticidad [GPa] 160 180 205 Límite Elástico [MPa] 1420 1350 1640 Resistencia a tracción [MPa] 1660 1820 1740 Máxima deformación uniforme [%] 2,2 2,3 3,2 Estricción [%] 70 51 50 El distinto nivel de aleación de los alambres de acero inoxidable dúplex se refleja directamente en su resistencia a la corrosión por picaduras, evaluada mediante el PREN [5]. Aunque el PREN de los dos aceros es elevado (PRENAD=37, PRENADBa=27), la diferencia entre ambos es del 35%. El análisis microestructural de los 2 alambres AD y ADBa, llevado a cabo mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), revela la estructura bifásica de éstos. La figura 1 muestra la microestructura de ambos aceros en dirección axial, compuesta por granos alargados longitudinalmente de austenita (gris-claro) y ferrita (gris-oscuro). Esta microestructura pone de manifiesto

la fuerte anisotropía inducida por el trefilado en frío. La microscopía SEM no permite establecer diferencias entre las microestructuras de los dos aceros inoxidable dúplex AD y ADBa.

Figura 1. Microestructura de los alambres estudiados (dirección longitudinal): a) AD; b) ADBa

2.2. Experimentación La experimentación para determinar la sensibilidad a la fragilización por hidrógeno de los alambres inoxidables dúplex AD y ADBa ha consistido en la realización de ensayos de corrosión bajo tensión en medio FIP, empleando tanto carga constante (FIP-ct) como carga variable y baja velocidad de deformación (FIP-cv). Se ensayaron muestras de alambre tanto lisas como prefisuradas por fatiga. También se ensayaron alambres de acero eutectoide AE, con fines comparativos. Para acotar el límite superior de la fragilización inducida por hidrógeno en términos de tolerancia al daño se incluyeron en la experimentación 7 ensayos de rotura en aire (R-td) de probetas de alambre ADBa, con fisuras de superficie de distinto tamaño generadas por fatiga. La prefisuración por fatiga se llevó a cabo entallando las muestras de alambre transversalmente y sometiéndolas a cargas cíclicas de tracción entre 1 y 7 kN a 5 Hz de fre-cuencia. Durante el proceso de fatiga la zona entallada se instrumentó con un extensómetro resistivo de 12,5 mm de base de medida, para controlar a través de la flexibilidad el tamaño de la fisura generada. Se prefisuraron 4 probetas AD (2 para FIP-ct y 2 para FIP-cv), 11 probetas ADBa (2 para FIP-ct, 2 para FIP-cv y 7 para R-td), y 2 probetas AE para FIP-ct. El ensayo FIP-ct consistió en mantener la probeta lisa o prefisurada en solución acuosa de tiocianato de amonio, a temperatura de 500 C, bajo una carga constante igual al 80% de la capacidad resistente de la probeta. El resultado del ensayo es el tiempo transcurrido hasta la rotura, o hasta un límite prefijado. Se han realizado 5 ensayos FIP-ct con probetas AD (3 lisas y 2 prefi-suradas), 9 con probetas ADBa (7 lisas y 2 prefisuradas) y 4 con probetas AE (2 lisas y 2 prefisuradas). El ensayo FIP-cv se incluyó en la experimentación para captar detalles del proceso de fragilización y carac-terizar los mecanismos de daño inducido por hidrógeno.

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En este ensayo, la probeta prefisurada por fatiga y expuesta al medio FIP se somete a tracción a baja velocidad de deformación (10-6 s-1). El ensayo se instrumentó con un extensómetro resistivo modificado de 210 mm de base de medida y con un equipo de video-extensometría, para captar los macromecanismos de fisuración asistida por hidrógeno y de colapso de los alambres. Se ensayaron probetas prefisuradas de cada tipo de alambre dúplex (AD y ADBa). El ensayo se repitió en aire con probetas prefisuradas para los mismos alambres. El análisis e identificación de los micromecanismos de fragilización y colapso de los alambres se realizó me-diante microscopía SEM. Se observaron las superficies de fractura y las superficies exteriores contiguas de las muestras, así como cortes metalográficos por planos axiales de éstas. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Sensibilidad a la fragilización por hidrógeno y vida

de los alambres La Figura 2 muestra los registros de tensión-alargamiento porcentual obtenidos en ensayos de rotura a tracción en aire realizados con las probetas lisas de alambre AD y ADBa, que superaron los límites de tiempo prefijados en los ensayos FIP-ct: 200 horas para AD y 40 horas para ADBa. Como contraste, en la misma figura se han incluido los ensayos de tracción simple correspondientes a los 2 tipos de alambre en estado de recepción.

Figura 2. Resultados de ensayos de tracción en aire de alambres lisos en estado de recepción y después de haber superado ensayos FIP-ct: a) AD; b) ADBa; (RA – estricción) Las curvas tensión-alargamiento de los 2 tipos de alambres indican los cambios inducidos por la exposi-ción previa al medio FIP bajo carga constante, corres-pondiente al 80% de la resistencia a tracción. La dis-minución del máximo alargamiento uniforme en ambos

aceros se puede atribuir al endurecimiento por deformación plástica producido por la carga del ensayo FIP. Sin embargo, esto no justifica la pérdida de capacidad resistente de casi el 6% del acero ADBa. Otro indicador de fragilización es el aumento de reducción de área entre el estado de recepción de los alambres y el estado tras el ensayo FIP. La mayor sensibilidad a la fragilización por hidrógeno del acero inoxidable dúplex ADBa que indican estos datos podría no ser debida únicamente a los aleantes sino también al grado de trefilado en frío. La Tabla 3 reúne los resultados obtenidos en los ensayos FIP-ct. Todos los ensayos realizados con alambres AD lisos o prefisurados fueron interrumpidos al cabo de un tiempo no inferior a 1 semana; tras un minucioso examen de la superficie de las probetas éstas se rompieron a tracción. En contraste con los tiempos de rotura indefinidos de los alambres de acero AD en los ensayos FIP-ct, los alambres de acero ADBa mostraron menos resistencia a la fragilización, ya que el tiempo de rotura fue de 100 h aproximadamente. Sin embargo, la vida de estos dos alambres de acero inoxidable dúplex supera ampliamente los límites exigidos por las normas para los aceros de pretensar de tipo AE. Tabla 3. Resultados de los ensayos de rotura de alambres con y sin daño previo bajo carga constante en medio FIP (FIP-ct)

*fisura previa (Af /A0=0.37) **fisura previa (Af /A0=0.19) (Af, área fisurada; A0, sección del alambre) Las dos gráficas comparativas de la figura 3 ofrecen una imagen clara de la vida en medio FIP de los tres tipos de alambre analizados. Según los datos de la figura 3a las probetas ADBa sin daño superan en más de 10 veces la vida de los alambres AE. En presencia de daño previo (fisuras de fatiga) la vida de ambos es muy parecida,

Alambres Tiempo, [h] Estricción (RA), [%] AD-1 > 285 60 AD-2 > 215 66 AD-3 > 215 61 AD-4* > 189 NA AD-5* > 239 NA ADBa-1 > 40 37 ADBa-2 92 10 ADBa-3 102 10 ADBa-4 85 7 ADBa-5 108 7 ADBa-6 89 11 ADBa-7 92 10 ADBa-8* 2 NA ADBa-9* 4 NA AE-1 9 NA AE-2 8 NA AE-3** 2 NA AE-4** > 1,5 NA

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aunque los mecanismos de fragilización y colapso difie-ren sustancialmente.

Figura 3. Vida de los alambres sometidos a ensayos FIP-ct: a) sin daño previo; b) prefisuradas por fatiga

3.2. Macromecanismos de fragilización y colapso La figura 4 revela los mecanismos macroscópicos de fragilización por hidrógeno y el consecuente colapso de las probetas prefisuradas y lisas de los aceros AD y ADBa, ensayadas bajo carga constante en medio FIP (FIP-ct).

Figura 4. Efecto de la fragilización inducida por el medio FIP bajo carga constante en alambres: a) AD con fisura de fatiga;

b) ADBa con fisura de fatiga; c) ADBa sin fisura de fatiga. Las probetas AD prefisuradas por fatiga no fallan durante el ensayo FIP-ct, aunque se produce fisuración subcrítica. El hidrógeno que se acumula en el frente de la fisura de la fatiga reduce localmente la cohesión de la interfase austeno-ferrítica [3] hasta que es igualada por

la tensión que la carga produce en dicho frente y la fisura avanza por la interfase; el hidrógeno es atraído hacia el nuevo frente y el proceso se repite sucesi-vamente dando lugar a la fisuración subcrítica de la pro-beta paralelamente al eje del alambre, de acuerdo con la orientación longitudinal de las interfases (figura 4a). Debido al lento crecimiento de la fisura, el ensayo se da por concluido sin que se produzca la rotura de la probeta, y posteriormente se ensaya a tracción en aire, hasta rotura. La deformabilidad transversal adquirida por la probeta en el primer ensayo permite que en este segundo el ligamento resistente se desplace hacia la línea de carga y colapse a tracción simple, por agota-miento plástico con estricción [3]. Las probetas ADBa prefisuradas por fatiga (figura 4b) fallan durante el ensayo FIP-ct porque el crecimiento subcrítico de la fisura en la dirección axial del alambre es mucho más rápido y afecta a toda la longitud de la probeta expuesta a la solución agresiva. El mecanismo de fisuración subcrítica del acero AD antes descrito no basta para explicar este comportamiento. Como se justifica en el apartado 3.3, el hidrógeno no se limita a fragilizar la interfase austeno-ferrítica, sino que disuelve anódicamente las láminas de ferrita, orientadas longitu-dinalmente. Las probetas ADBa lisas también fallan durante el ensayo FIP-ct. El agrietamiento localizado de la capa de óxido pasivante que protege superficialmente el alambre permite la penetración del hidrógeno y la fisuración subcrítica en un plano perpendicular al eje del alambre (figura 4b). El mecanismo que propicia la fisuración subcrítica en dirección transversal es de nuevo la disolución anódica, pero ahora no sólo de las láminas de ferrita longitudinales, sino también de las juntas de grano transversales de la austenita. El fallo de la probeta se produce cuando la fisura transversal cambia de dirección y se propaga longitudinalmente por efecto de la flexión que ella misma genera. El mecanismo de colapso de la probeta es el mismo que experimentan las probetas AD prefisuradas cuando son ensayadas a tracción tras dar por concluido el ensayo FIP. La razón de que la carga del ensayo FIP provoque el fallo de las probetas ADBa lisas y no de las probetas AD pre-fisuradas es que dicha carga es el 80% de la capacidad resistente de las probetas en el estado inicial del ensayo, y por tanto es considerablemente más alta para probetas lisas que para probetas prefisuradas. Las probetas ADBa prefisuradas por fatiga también fue-ron sometidas a tracción hasta rotura a baja velocidad de deformación, tanto en aire como en la solución FIP (ensayo FIP-cv). La finalidad de estos ensayos era confirmar y ampliar las observaciones de los ensayos FIP-ct acerca de la fisuración subcrítica del acero ADBa. Las probetas fueron prefisuradas por fatiga hasta alcanzar un mismo cociente Af /A0 entre el área fisurada y la sección transversal del alambre (Af /A0 = 0,39). La figura 5 muestra los registros carga-COD.

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Según la secuencia de imágenes adquiridas durante los ensayos en aire, se produce fisuración longitudinal subcrítica, cuya iniciación tiene lugar al alcanzarse el 70% de la carga máxima de ensayo, con el frente de la fisura sensiblemente plastificado. A medida que aumen-ta la carga, la fisura longitudinal crece sin desviarse de la dirección axial del alambre y por tanto sin que el área del ligamento resistente varíe. El tramo fisurado de la probeta es cada vez más largo y se desplaza lateral-mente hacia la línea de carga hasta que al quedar sometido a tracción simple, la fisuración longitudinal cesa y la carga alcanza su valor máximo porque el liga-mento se agota plásticamente. La probeta colapsa por inestabilidad plástica y estricción, lejos de la fisura de fatiga.

Figura 5. Registros carga - COD e imágenes representativas de

los ensayos FIP-cv de alambres ADBa con daño previo (Af – área prefisurada por fatiga; A0 – sección resistente)

El ensayo de tracción lenta en medio FIP no cambia el proceso de fallo de las probetas, pero acelera el co-mienzo y el final de la fisuración longitudinal subcrítica, además de inclinar la dirección de propagación respecto al eje del alambre de modo que el área del ligamento resistente es menor a medida que el frente de la fisura longitudinal avanza. También ahora el avance cesa bajo carga máxima, pero con un valor de ésta un 20 % inferior al del aire, a pesar de que el tamaño de la fisura de fatiga era igual en los dos casos. El tamaño al-canzado por la fisura longitudinal es mucho mayor, similar al que se produce en los ensayos FIP-ct (figura 4c). De nuevo, el colapso de la probeta ocurre lejos de la fisura de fatiga, por inestabilidad plástica y estricción. El área fisurada del ligamento resistente que se agota plásticamente es mayor que en el caso del ensayo en aire (el valor del cociente Af /A0 pasa de 0,39 a 0,48) y esto explica el descenso de la carga máxima. Las dos imágenes de la figura 6 ponen de manifiesto la

disminución de tamaño del ligamento resistente con el crecimiento de la fisura longitudinal. La figura 6a corresponde a la sección de la fisura de fatiga y la figura 6b a una de las secciones próximas a la estricción del colapso final, pero no afectada por ella. Los efectos más destacados del medio agresivo son aumentar la velocidad de fisuración longitudinal y desviar su dirección respecto a la dirección axial del alambre. Este último causa la disminución progresiva del área resistente de la probeta y hace que el colapso fi-nal por agotamiento plástico tenga lugar para una carga menor que en aire. Estas diferencias son compatibles con los procesos de daño microestructural mencionados en relación con los ensayos FIP-ct, ya que la disolución anódica de las láminas ferríticas podría favorecer el salto de la fisura entre interfases austeno-ferríticas de planos axiales próximos pero distintos.

Figura 6. Ligamento resistente de probetas ADBa prefisuradas

en el ensayo FIP-cv: a) Ar - en el plano de la fisuración por fatiga; b) Ar´ - en un plano contiguo al ligamento de rotura

3.3 Micromecanismos de daño Los resultados de la Tabla 3 indican que el medio FIP y la acción simultánea de la carga constante aplicada no producen daño en el alambre AD, pero pueden incre-mentar el ya existente. Por esto, el trabajo se centra en el análisis de los micromecanismos de daño en el alambre ADBa ensayado bajo iguales condiciones que el acero AD. La figura 7 muestra dos cortes longitudinales de una probeta lisa de alambre ADBa rota en el ensayo FIP-ct. Ambos cortes corresponden a zonas de la probeta donde el daño inducido por el hidrógeno es patente, pero de magnitud insuficiente para producir el colapso de la probeta. En la figura 7a se observa la despasivación superficial de la probeta debido al agrietamiento local de la película protectora de óxido, así como la iniciación y crecimiento subcrítico de la fisura principal en un plano perpendicular a la carga. La misma figura muestra las múltiples fisuras secundarias de dirección axial que acompañan a la fisura principal y que se forman por disolución de la fase ferrítica. La fisuración secundaria hace que el proceso de fisuración subcrítica sea diez veces más lento que el de los alambres eutectoides AE (figura 3a). En la figura 7b se observa el cambio que experimenta el plano de propagación de la fisura prin-cipal de transversal a longitudinal. La gran apertura que se observa en la fisura es consecuencia del cambio de

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dirección, pero el ligamento resistente es muy superior al que produjo el colapso de la probeta.

Figura 7. Etapas de fallo en ensayos FIP-ct de probetas ADBa lisas: a) despasivación superficial y fisuración subcrítica;

b) desviación a 900 y apertura de la fisura

Figura 8. Rotura característica de probetas ADBa lisas en ensayos FIP-ct: a) macrofractografía de la rotura; b) fisura elíptica asimilada a la zona fragilizada; c) detalle de la zona fragilizada por hidrógeno - desgarro mixto trans e intergranular; d) detalle de la zona de colapso dúctil – coalescencia de huecos En la figura 8a puede verse la superficie de fractura de una probeta lisa ADBa rota en medio FIP bajo carga constante. Se distinguen en ella dos zonas con mor-fologías bien diferenciadas, cuyo examen a mayores aumentos revela que los respectivos micromecanismos de daño son desgarro mixto trans e intergranular (figura 8c), y coalescencia de huecos (figura 8d). La zona de desgarro puede asimilarse a una fisura elíptica de superficie (figura 8b) y es el resultado de la de la fra-gilización de la interfase austeno/ferrítica y de la disolución anódica de las láminas ferríticas que origina el hidrógeno. El resto de la fractura es el resultado de la rotura dúctil del ligamento resistente tras agotarse plásticamente y colapsar por inestabilidad y estricción.

El análisis de tolerancia al daño del apartado siguiente se apoya en esta descripción del fallo de la probeta. 4. TOLERANCIA AL DAÑO La tolerancia del alambre de acero dúplex ADBa al daño producido mediante fragilización por hidrógeno ha sido evaluada comparando los resultados de los ensayos de fragilización con los límites de tolerancia de [3]. Estos límites resultan de aplicar sendos modelos de agotamiento plástico a tracción y a flexotracción en el caso del ligamento resistente representado en la figura 8b. El material supuesto en los modelos es material idealmente plástico, con límite elástico igual a la resis-tencia a tracción. Ambos modelos proporcionan la carga límite del alambre en función del cociente Af /A0 entre las áreas de la fisura y de la sección del alambre. El modelo de agotamiento a flexotracción predice con precisión la carga de fallo en aire de los alambres de acero eutectoide AE. En cambio, es el modelo de ago-tamiento a tracción simple el que predice satisfactoria-mente la carga de fallo en aire del alambre AD [3].

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

FIP-ct, probeta lisa

FIP-ct,cv; probeta prefisurada [1-A'r/A

0]

FIP-ct,cv; probeta prefisurada [Af/A

0]

R-td, probeta prefisurada

P m/P

0

Af/A

0

Flexotracción

Tracción simple

Figura 9. Valores experimentales de la tolerancia al daño del alambre ADBa en medio FIP y en aire y límites de tolerancia

por agotamiento plástico a tracción y a flexotracción La figura 9 incluye las curvas correspondientes a los dos modelos de agotamiento plástico de los alambres en términos del cociente Pm/P0 entre las cargas de colapso del alambre con y sin fisura, frente al tamaño relativo de fisura, dado por el cociente Af /A0. Asimismo, en la figura 9 se han incorporado los resultados de los 7 ensayos de rotura en aire (R-td) de alambres ADBa prefisurados por fatiga, los de 3 ensayos FIP-ct con probeta lisa y 2 con probeta prefisurada, y los de los 2 ensayos FIP-cv con probeta prefisurada. En todos los casos el área de ligamento A0–Af empleada en la representación es el área del ligamento que se observa

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en la superficie de fractura. Sin embargo, en el caso de las probetas prefisuradas de los ensayos FIP-ct y FIP-cv, la fractura tiene lugar en una sección transversal distinta de la que contiene la fisura de fatiga. Por ello, estos ensayos están doblemente representados en la figura 9, con las áreas de los ligamentos de la sección fisurada y de la superficie de fractura (figura 6). La representación gráfica de la figura 9 demuestra que la tolerancia al daño de los alambres ADBa se ajusta al límite de agotamiento plástico a tracción simple inde-pendientemente del origen del daño. A efectos de tole-rancia al daño, el debido a la fragilización por hidrógeno equivale a pérdidas de sección transversal que la fisu-ración longitudinal extiende e incrementa a lo largo del alambre. 5. CONCLUSIONES Los alambres fuertemente trefilado de acero inoxidable dúplex de alta y baja aleación objeto de esta investi-gación son materiales altamente tolerantes al daño, y en particular al debido a fragilización por hidrógeno. El colapso de los alambres se produce por agotamiento plástico a tracción del ligamento no dañado. En el ensayo FIP estándar de fragilización por hi-drógeno, la vida del alambre de acero dúplex de baja aleación no es ilimitada como la del de alta aleación, pero aún así supera en más de 10 veces la del alambre de acero eutectoide trefilado. El daño que produce el hidrógeno transforma el micromecanismo de rotura de crecimiento y coalescencia de huecos a fractura trans e intergranular. El daño se extiende como una fisura transversal subcrítica que se inicia en la superficie y crece asistida por el medio y por la carga, hasta alcanzar el tamaño crítico determinado por el agotamiento plás-tico a tracción simple del ligamento resistente. Inmedia-tamente antes del colapso, la fisura subcrítica se pro-paga en dirección longitudinal. Si el alambre dúplex trefilado de baja aleación se prefisura por fatiga y se somete a carga constante o creciente expuesto a la solución FIP, su comportamiento es similar al del alambre de alta aleación. En ambos casos el frente de la fisura de fatiga sirve de iniciador a un proceso de fisuración longitudinal creciente que no modifica el mecanismo de colapso por agotamiento plástico del ligamento resistente. La velocidad de fisuración es muy superior en el acero de baja aleación debido a que la disolución anódica de las láminas ferríticas se suma a la fragilización de las interfases austeno-ferríticas. Aún así, su vida duplica la del alambre eutectoide trefilado con una fisura de fatiga de igual tamaño.

AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen la financiación del proyecto BIA 2014-53314-R por parte del Ministerio de Ciencia e In-novación y la ayuda del INOXFIL S.A. por el su-ministro de los aceros inoxidables dúplex de alta y baja aleación, fuertemente trefilados.

REFERENCIAS

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Anales de Mecánica de la Fractura 34, 2017

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