OBJETIVOS:

Síntesis del complejo 1,1-dietilbenzoiltioúrea con Niquel(II)

Caracterización del complejo 1,1-dietil-3-benzoiltioúrea con Ni(II)

Establecer la solubilidad del complejo, con diferentes solventes.

DESCRIPCIÓN Y DISCUSIÓN:

REACTIVOS:

Acetato de niquel

1,1-dietil-3-benzoiltioúrea

Acetona

Etanol

Cloroformo

MATERIALES:

Agitador magnético

vasos de 150 y 100 ml.

probeta de 10 ml

luna de reloj

1 pipeta de 10ml

propipeta

baguetas

Tubos de prueba

Espátula, pisceta

Papel de filtro

embudo

Tubo de thiele, capilar

Termómetro

Síntesis de complejo 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOÚREA CON NIQUEL(II)

Se colocó en un vaso de 50 mL, 0.070g de acetato de níquel tetrahidratado; el cual presenta una apariencia sólida cristalina de color verdoso.

Luego se solubilizó en 5mL de etanol y se calentó ligeramente con agitación constante. La Apariencia de la Solución era verdosa.

A la solución se añadió directamente 0.1106g del ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiurea. Luego se procedió a calentar la mezcla entre 62 y 65°. La apariencia nueva de la solución es violeta.

Finalmente se filtró y se secó en la estufa.

Caracterización del complejo 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOÚREA CON NIQUEL(II)

NOTA: el informe de caracterización se realizó en base a datos teóricos. (no se desarrolló en laboratorio).

Se realizó la solubilidad del ligando, en tubos de prueba.

Cloroformo soluble en frio

Acetona soluble en frio

Etanol insoluble en frio y soluble en caliente

Y luego se tomó el punto de fusión 139oC - 141oC.

REACCIONES:

Preparación del complejo 1,1-dietil-3-benzoiltiourea con niquel (II)

+ Ni(CH3COO)2.4H2O

Acetato de niquel tetrahidratado 1,1-dietil-3-benzoiltiourea

1,1-dietil-3-benzoiltiourea con niquel (II)C24H30N4O2S2Ni

De acuerdo a los pasos seguidos durante la experiencia, la reacción que resume la parte experimental es como la que se muestra en la parte superior. Sin embargo hay posibilidad de encontrar diferentes estructuras del complejo formado las cuales se muestran a continuación:

DETERMINACION DEL RENDIMIENTO

N

O

C

H

N

S

C2H5

C2H5

1,1-dietil-3-benzoiltiourea + Ni(CH3COO)2.4H2O 1,1-dietil-3-benzoiltiourea con Ni (II)PM 236,15 g/mol 216,63 g/mol 528,64 g/mol

0,1106g=4.68x10-4 mol 0,070g=3.23x10-4 mol

3.23x10-4 mol de Ni(CH3COO)2.4H2O va a generar 0,17 g del complejo

(valor teórico)

Por lo tanto el rendimiento es:

Peso del papel: 1,23g

Peso del papel + complejo: 1,36g

Peso del complejo: 1,36-1,23=0,13g

Valor teórico del complejo= 0,17g Valor experimental del complejo = 0,13

%Rendim iento=V expVteor

×100

%Rendim iento=0 .130 .17

×100

=76.47

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE EN EL ANÁLISIS ELEMENTAL

PM del complejo : 528,64 g/mol

Se obtuvo el porcentaje en el análisis elemental teórico de acuerdo a la siguiente formula:

%Elemental=[ (n veces elemento ) (Peso formula del elemento )Peso formula del compuesto ]×100

Se presentaron las siguientes ecuaciones:

%C=24 mol C×12 ,0 g528 ,64 g

×100=54 ,47 %

%H=30 mol H×1,0 g528 ,64 g

×100=5 ,67 %

%O=2 mol O×16 ,0 g528 ,64 g

×100=6 ,05 %

%N=4 mol N×14 g528 ,64 g

×100=10 ,59 %

%S=2 mol S×32 g528 ,64 g

×100=12 ,10 %

%Ni=1 mol Ni×58 ,64 g528 ,64 g

×100=11 ,09 %

Comparando con los valores experimentales se obtuvieron los porcentajes de error:

% Teórico %Experimental % de error

%C 54,47 54,32 0,15

%H 5,67 5,82 0,15exceso

%O 6,05 6,03 0,02

%N 10,59 10,60 0,01 exceso

%S 12,10 12,06 0.04

%Ni 11,09 10,95 0.14

ANÁLISIS ESPECTROMÉTRICO

El espectro de RMN-1H, es muy similar al espectro del ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea; a continuación se muestra la estructura del complejo de níquel:

Como se observa en la estructura, este no posee los hidrógenos ácidos (unidos al nitrógeno), por lo tanto en el espectro del complejo de níquel, ya no aparecerá el pico en la región de menor protección (campo bajo) que aparece en l espectro del ligando, los picos de los otros hidrógenos son iguales a los hidrógenos del ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea.

DISCUSION DE RESULTADOS

Se obtuvo un porcentaje en exceso en el análisis elemental esto se

pudo deber; a que no todo el ligando reaccionó, debido a la falta

de equipo (agitador magnético).

El método fue simple debido que solo se uso, equipo sencillo, toma

de punto de fusión y reactivos de uso en laboratorios.

En la caracterización del complejo se puede observar que el punto de fusión es próximo al teórico, esto nos da entender que el complejo sintetizado es el esperado.

CONCLUSIONES

El complejo 1,1-dietil-3-benzoiltiourea de niquel II se obtuvo de

una manera simple, debido a que el ligando presenta en su

estructura O, N dadores que sumando a la presencia de S, hace

posible que se forme fácilmente y de manera estable. Lo que

demuestra que la estructura del ligando influye totalmente en sus

propiedades químicas y en la facilidad de formar complejos.

El complejo 1,1-dietil-3-benzoiltiourea con Ni(II) es soluble en

cloroformo y acetona e insoluble en etanol.

El ligando forma un complejo estable con el níquel, ya que los orbitales del ligando se adecuan a los orbitales de valencia del metal, por lo que se forma un complejo estable.

SUGERENCIAS

En la presente práctica se debe de tener mucho cuidado al momento de realizar las pesadas de los respectivos reactivos, ya que de ello dependerá en gran mayoría la eficiencia de la reacción.

Mantener los materiales a utilizar bien lavados, ya que una impureza presente en este puede generar una un síntesis equivocada e inesperada.

Al realizar la caracterización tener mayor énfasis al determinar el punto de fusión, ya que al realizar una mala medida de la temperaturaEste generaría dudas sobre el producto obtenido.

Al realizar la recristalización tener mucho cuidado con los respectivos solventes, ya que algunos solventes dan la apariencia de disolver en frio y realmente no es así muchas veces.