Informe 01 Analisi Intrumental Final

INTRODUCCIÓN

El análisis proximal conocido también como análisis inmediato o básico de los

alimentos, no es sino la determinación conjunta de un grupo de sustancias

estrechamente emparentadas.

Los análisis comprendidos dentro de este grupo, también conocido como

análisis proximales Weende, se aplican en primer lugar a los materiales que se

usarán para formular una dieta como fuente de proteína o de energía y a los

alimentos terminados, como un control para verificar que cumplan con las

especificaciones o requerimientos establecidos durante la formulación.

Estos análisis nos indicarán el contenido de humedad, proteína cruda

(nitrógeno total), fibra cruda, lípidos crudos, ceniza y extracto libre de nitrógeno

en la muestra. Comprende de ordinario la determinación conjunta del contenido

de agua, proteína, grasa (extracto etéreo), ceniza y fibra; las sustancias

extractables no nitrogenadas (ELnN o carbohidratos digeribles) se determinan

restando la suma de estos cinco componentes de 100.

Es necesario aclarar que el análisis proximal no nos ayuda a determinar

compuestos individuales y los analistas suelen usar el término bruta y/o cruda

detrás de proteína, extracto etéreo (grasa) fibra.

El análisis proximal es un método sencillo ya que solo se rige a métodos

gravimétricos a excepción de las proteínas que sigue un método volumétrico.

Como todas las determinaciones son empíricas es preciso indicar y seguir con

precisión las condiciones del análisis. Los resultados obtenidos en las

determinaciones de ceniza y contenido de agua están muy influidos por la

temperatura y el tiempo de calentamiento.

E.A.P Ingeniería AGROINDUSTRIAL”

ANALISIS INSTRUMENTAL

2

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN

CAPÍTULO I: GENERALIDADES……………………………………..……3

1.1. ESPECIALIDAD…………………………………………………….…3

1.2. TITULO…………………………………………………….……....…3

1.3. OBJETIVO………………………………………………………….….3

CAPÍTULO II:FUNDAMENTO TEORICO ........……………………………..4

CAPÍTULO II: EXPERIMENTACIÓN…………………………………..…….10

3.1. MATERIALES………………………………………………..………10

a. Materiales y equipos………………………………………..……10

3.2. METODOLOGÍA……………………………………………………..11

3.3 PROCEDIMIENTO…………………………………………………12

CAPÍTULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIÓN………….……….….………14

4.1. CÁLCULOS-RESULTADOS……………………………………….14

4.2. DISCUSIÓN……………………………………………………….….18

CONCLUSIONES………………………………………………………….……19

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………..…………20

CUESTIONARIO………………………………………………………..…………21



3

I. GENERALIDADES

1.1. ESPECIALIDAD

1.2. TITULO.

ANÁLISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS I: DETERMINACIÓN DE

HUMEDAD, GRASA Y CENIZAS

1.3. OBJETIVO.

Determinar la humedad mediante el método de secado en estufa y

termo-balanza.

Determinar el porcentaje de cenizas mediante el método seco.

Determinar el porcentaje de grasas de alimentos de origen vegetal y

animal mediante el método Soxhlet

CAPÍTULO I



4

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La importancia de la alimentación como necesidad vital es un hecho

incuestionable conocido por todos. Si bien es importante comprender esta

verdad, también es necesario conocer como nos alimentamos, es decir cuál es

la calidad de los alimentos que ingerimos, sobre todo por la gran relación que

se ha demostrado que tiene la alimentación con la salud. La alimentación por

ser un acto reiterado, a largo plazo y vital, constituye el factor ambiental que

más influye en la etiología, es decir la causa, de numerosas enfermedades

como el cáncer, la obesidad, la ateroesclerosis, etc.

Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y

consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composición de

los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los

diferentes procesos a que están sujetos los alimentos, investigando y

descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes

compuestos y sus propiedades organolépticas así como su capacidad de

deterioro en función de su composición química.

La caracterización de los alimentos proviene de los resultados de los diferentes

ensayos a que puede sometérseles utilizando diferentes métodos de

evaluación, los cuales pueden agruparse en función de los objetivos que

persigan y los principios en que se fundamentan. Así, la evaluación de los

alimentos involucra tres tipos de análisis: análisis físico-químico, análisis

microbiológico y análisis sensorial.

Análisis físico-químico: Implica la caracterización de los alimentos desde el

punto de vista fisicoquímico, haciendo énfasis en la determinación de su

composición química, es decir, cuales sustancias están presentes en un

alimento (proteínas, grasas, vitaminas, minerales, hidratos de carbono,

contaminantes metálicos, residuos de plaguicidas, toxinas, antioxidantes, etc.)

y en qué cantidades estos compuestos se encuentran.

El análisis físico-químico brinda poderosas herramientas que permiten

caracterizar un alimento desde el punto de vista nutricional y toxicológico, y

constituye una disciplina científica de enorme impacto en el desarrollo de otras

ciencias como la bioquímica, la medicina y las ciencias farmacéuticas, por solo

mencionar algunas.

CAPÍTULO II



5

Análisis microbiológico: Los alimentos son sistemas complejos de gran

riqueza nutritiva y por tanto sensible al ataque y posterior desarrollo de

microorganismos (bacterias, hongos y levaduras).

En todos los alimentos hay siempre una determinada carga microbiana, pero

esta debe ser controlada y no debe sobrepasar ciertos límites, a partir de los

cuales comienza a producirse el deterioro del producto con la consecuente

pérdida de su calidad y aptitud para el consumo. Por otra parte, existen

microorganismos patógenos que producen enfermedades y cuya presencia es

por tanto indeseable y hace extraordinariamente peligroso su consumo.

El análisis microbiológico se realiza entonces con vistas a identificar y

cuantificar los microorganismos presentes en un producto así como también

constituye una poderosa herramienta en la determinación de la calidad

higiénica sanitaria de un proceso de elaboración de alimentos, lo que permite

identificar aquellas etapas del proceso que puedan favorecer la contaminación

del producto.

Análisis sensorial: Constituye una disciplina científica que permite evaluar,

medir, analizar e interpretar las características sensoriales de un alimento

(color, olor, sabor y textura) mediante uno o más órganos de los sentidos

humanos. A pesar de que la evaluación sensorial es el análisis más subjetivo,

pues el instrumento de medición es el ser humano, muchas veces define el

grado de aceptación o rechazo de un producto. Está claro que un alimento que

no resulte grato al paladar, a la vista o al olfato, no será aceptado aunque

contenga todos los constituyentes nutritivos necesarios y esté apto desde el

punto de vista microbiológico.

Debe tenerse muy presente que ninguno de los métodos señalados tiene

mayor o menor importancia que los otros y todos desempeñan un gran papel

en la determinación del valor de los alimentos. Solo la aplicación articulada y

consecuente de los métodos físico-químicos, microbiológicos y sensoriales

puede ofrecer evidencia objetiva de la calidad integral de un alimento.

Los contenidos que se presentan en este curso, estarán centrados en el

estudio de los métodos químicos de análisis. De ahí, que a continuación

reseñaremos brevemente cuales son los principales campos de aplicación de

estos métodos en las ciencias alimentarias, de los cuales se deriva su

incuestionable importancia.



6

PRUEBAS BÁSICAS DEL ANÁLISIS

El análisis proximal es un análisis de tipo preliminar en el cual no se pretende

determinar en detalle la complicada composición de los alimentos de forma

completa, ya que esto caería dentro del campo más especializado de la

bromatología.

Ordinariamente este análisis se refiere a unas pocas determinaciones

convencionales afines, las cuales sirven para calificar su valor como una

primera aproximación, desde el punto de vista nutricional, constituyéndose de

esta manera en una técnica In Vitro que evalúa el valor nutritivo potencial de

una determinada dieta o alimento.

Las determinaciones que se realizan en un análisis próximo implican una

metodología que ha resultado ser muy útil para programas de selección de

alimentos básicos en investigaciones agrícolas y en actividades relacionadas

con los efectos de conservación y procesamiento, mejoramiento de la calidad

proteínica, desarrollo de alimentos de alto valor nutritivo y, entre otros más,

para propósitos de control de calidad.

Las pruebas básicas del análisis próximo son:

Humedad

Durante el balanceo de la ración, es fundamental conocer el contenido de agua

en cada uno de los elementos que la compondrán; así mismo, es necesario

vigilar la humedad en el alimento preparado, ya que niveles superiores al 8%

favorecen la presencia de insectos y arriba del 14%, existe el riesgo de

contaminación por hongos y bacterias. El método se basa en el secado de una

muestra en un horno y su determinación por diferencia de peso entre el

material seco y húmedo.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a

cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que

es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que

permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como

sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un

fabricante de alimentos, ya que el agua es un "llenador barato", así:

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de

algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales

deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas

deshidratadas y especias.



7

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque

y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos

deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto

contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de

identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para

harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las

carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua

añadida.

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo

del contenido de humedad.

Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados

de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con

base en el peso seco).

El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un

constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error

potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las

pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.

Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe

ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de

calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la

muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa

ambiental.

Cenizas

El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza

en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como

el contenido de minerales totales o material inorgánico en la muestra.

Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los

alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la

calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse

a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la

materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la

temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos

sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de

estructura).



8

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los

compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se

presentan en los alimentos, la incineración pasa a destruir toda la materia

orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se

convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para

formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los

halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose

volatilizar.

El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas

solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en

acido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos

alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un

alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar

comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitara en parte su identificación.

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas

animales los del sodio. El carbonato potasio se volatiliza apreciablemente a

700°C y se pierde casi por completo a 900°C. Los fosfatos y carbonatos

reaccionan además entre sí.

Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un

plato eléctrico caliente o al baño María.

La consideración principal es que el producto no desprende humos.

En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C.Sin

embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de

constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y

hierro.

Grasas

En este método, las grasas de la muestra son extraídas con éter de petróleo y

evaluadas como porcentaje del peso después de evaporar el solvente.

Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de esteres resultantes de la

combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el

palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya

composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores

(mantequilla, por ejemplo). Los lípidos son insolubles en el agua y menos

densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el

éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno. Cloroformo y en los derivados

líquidos del petróleo. Se encuentra lípidos, tanto en vegetales como en los

animales.



9

Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y

semillas. Los animales tienen grasa en los diferentes partos de su cuerpo,

especialmente entre la piel y los músculos, en la medula de los huesos y

alrededor de las vísceras.

Hay lípidos sólidos, denominados grasas y líquidos denominados aceites. El

término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas

a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que

son líquidos a temperatura ambiente. Se considera grasa al extracto etéreo que

se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El

termino extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que

incluyen, además de los esteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los

fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los

carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.



10

III. EXPERIMENTACIÓN.

3.1. MATERIALES.

a. Materiales, equipos e instrumento:

Materiales

Camote

Zanahoria

Tomate

Manzana

Carne

Pollo

Equipos

Campana desecadora

Mufla

Estufa

Equipo de extracción Soxhlet

termo balanza

Instrumentos

Placa Petri

Crisoles

Cuchillos

Espátulas

Rallador

CAPÍTULO III



11

3.2. METODOLOGÍA.

a) Determinación de humedad

Método por secado de estufa

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso

de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la

muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad

significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del

método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza

analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado,

enfriado y pesado nuevamente de la muestra.

Método de secado en termo-balanza

Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad

de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que

la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este

método se minimiza cuando la muestra no se expone

constantemente al ambiente

b) Determinación de cenizas

La determinación en seco es el método más común para cuantificar

la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la

descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia

inorgánica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas

solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido. Antología de

Fundamentos 8 En este método toda la materia orgánica se oxida en

ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 -

600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura

se conoce como ceniza.

c) Determinación de grasas

Método de Soxhlet

Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este

método el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando

sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente.

Posteriormente éste es sifoneado al matraz de calentamiento para

empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por

diferencia de peso



12

3.3. PROCEDIMIENTO

a) Determinacion de Humedad:

b) Determinacion de Cenizas:

Desecar

Introducir

Pesar

Llevar

Llevar

Determinar

Placa Petri a estufa a

105ºC por 1 hora

Placa Petri en una

campana desecadora

3 gr. de muestra

A estufa a 105ºC por 3 horas

Placa Petri más muestra a

campana desecadora

Desecar

Introducir

Pesar

Quemar

Dejar

Enfriar

Crisol a estufa a 550ºC por

1 hora

Crisol en una campana

desecadora

2 gr. de muestra

Hasta que este carbonizada

Mufla a 550ºC por 6 horas

Pesar

Determinar



13

c) Determinacion de Grasas:

Homogenizar

Secar

Pesar

Anotar

Colocar

Adicionar

Extraer

Eliminar

Secar

Enfriar

En estufa a 105ºC

En duplicado

Masa inicial

Sistema Soxhlet

El solvente al matraz

El solvente por evaporación

En estufa a 105ºC por 10

minutos

En campana desecadora

Pesar

Determinar



14

IV. CÁLCULOS, RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1. CÁLCULOS Y RESULTADOS

A. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

TABLA N°1: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD

Muestra Peso de

Placa

(g)

Muestra

Inicial

(g)

Muestra

luego de

estufa (g)

Muestra

Final (g)

% de

Humedad

%

HUMEDAD

P

R

O

M

E

D

I

O

Manzana

52.2831

3.0129

52.7573

0.4742

84.261011

Tomate

34.7424

3.0142

34.9012

0.1588

94.7316037

Zanahoria

33.2769

3.0069

33.6142

0.3373

88.782467

Camote

35.1554

3.0595

36.2712

1.1158

63.5299886

Pollo 1

39.3973

3.1196

40.2317

0.8344

73.2529812

73.4613082

Pollo 2

43.1218

3.1777

43.9585

0.8367

73.6696353

Carne 1

40.6288

3.1742

41.432

0.8032

74.6959864

73.461978

Carne 2

44.2721

3.1899

45.158

0.8859

72.2279695

CAPÍTULO IV



15

CÁLCULOS HUMEDAD

Fórmula para hallar la Humedad:

a. Manzana

b. Tomate

c. Zanahoria

d. Camote

e. Pollo1

f. Pollo2

g. Carne 1

h. Carne 2

M s inici l s s c

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑥



16

B. DETERMINACION DE HUMEDAD MEDIANTE

TERMOBALANZA

TABLA N°2: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD MEDIANTE LA

TERMOBALANZA

MUESTRA % HUMEDAD

Harina de Champú 15.92

Harina de Chufla 11.29

Harina punky 11.69

C. DETERMINACIÓN DE CENIZAS

TABLA N°3: RESULTADOS DE ANALISIS DE CENIZAS

Muestra Peso de

Crisol

(g)

Muestra

Inicial

(g)

Muestra

luego de

incineración

en Mufla (g)

Cenizas

(g)

% de

Cenizas

%

HUMEDAD

PROMEDIO

Pollo 1 35.4931 1.1966 35.5056 0.0125 1.04462644

1.02420497

Pollo 2 32.6192 1.2951 32.6322 0.013 1.00378349

Carne 1 31.726 1.11849 31.7368 0.0108 0.96558753

0.89905234

Carne 2 35.2967 1.2252 35.3069 0.0102 0.83251714



17

CÁLCULOS CENIZAS

Fórmula para hallar % de Cenizas

a. Pollo1

ni s

ni s

b. Pollo2

ni s

ni s

c. Carne 1

ni s

ni s

d. Carne 2

ni s

ni s

D. DETERMINACION DE GRASAS TABLA N°4: RESULTADOS DE ANALISIS DE GRASA

Muestra Peso de

Crisol (g)

Muestra

Inicial (g)

Muestra luego

(g)

Grasa

(g)

% de Grasa

Carne de

Res

28.01 1.16 28.1145 0.1045 9.0086207

CÁLCULOS

Fórmula para hallar % de Grasa

s

s

𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 g c ni s

g st 𝑥

𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎 g s

g st 𝑥



18

4.2. DISCUSIÓN

Según: H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer: La humedad atmosférica es el

peso del vapor de agua contenido en una unidad de peso de aire. Este

peso se expresa como un porcentaje del máximo peso de vapor de

agua que dicha unidad pueda retener a una temperatura dada,

conociéndose este porcentaje como humedad relativa.

El que un material cualquiera tienda a secarse a absorber humedad

depende de la humedad relativa de la atmósfera a la que está expuesto,

habiendo para cada sustancia una humedad relativa para la que se

alcanza el equilibrio.

La función de la cobertura es evitar la adsorción del vapor de agua del

medio ambiente y proporcionan al cereal un perfil de aroma idóneo. Es

decir que el cereal tiene un tiempo de vida útil mayor.

En los métodos de humedad y grasa, la incertidumbre esta

principalmente determinada por la respetabilidad del método de ensayo,

mientras que en los métodos de determinación de cenizas la

incertidumbre esta principalmente determinada por la función

calibración, específicamente por linealidad de la balanza.

Al estimar la incertidumbre en una determinación gravimétrica en

particular, es necesario tomar en cuenta que la calibración de la balanza

y la respetabilidad del método de ensayo constituyen las fuentes de

incertidumbre más significativas.

Según Othon.S. (1996). “Los cereales pierden importantes nutrientes

durante los procesos de molienda y refinación.



19

Por ley en EE.UU y otros países, los productos terminados basados en

cereales deben contener cuanto menos las cantidades originales de

vitaminas tiamina, riboflavina y niacina además del micro mineral hierro.

Por otro lado mayor humedad implica menor estabilidad de

almacenamiento y mayor facilidad de deterioro ya que los

microorganismos y plagas crecen a mayores porcentajes de humedad.

La humedad final de los productos terminados (pan, pasta, galletitas)

está directamente relacionada con la textura, aceptación, calidad y

estabilidad de los productos.

CONCLUSIONES

Pudimos determinar la humedad por el método de secado por estufa de

diversos alimentos realizados en laboratorio que se basó en la perdida de peso

de la muestra por evaporacion del agua, obteniendo de la manzana

(84.261011%), tomate (94.7316037%), zanahoria (88.782467%), camote

(63.5299886%), pollo (73.4613082%), carne (73.461978%); y también

obtevimos el analisis de humedad en la harina de champú (15.90%), la harina

de chufla (11.29%) y de la harina punky (11.69%).

Se determinó el porcentaje de cenizas mediante el método secocarbonizando

las muestras obteniendo un promedio en el pollo de 1.02420497% y un

promedio en la muestra de carne con un 0.89905234%.

Se determinó el porcentaje de grasas en la carne de res mediante el método

Soxhlet obteniendo un 9.00862%.



20

BIBLIOGRAFÍA

Blanco MA, Montero M de los A, Fernández M. Composición química

de productos alimenticios derivados de trigo y maíz elaborados en

Costa Rica. Arch Latinoam Nutr 2000.

Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de

Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de

C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.

Salvador Badui Jergal. Química de los Alimentos. México. 3ra

Edición.

http://oscarmm.mayo.uson.mx/alimentos.htm

CUESTIONARIO

http://oscarmm.mayo.uson.mx/alimentos.htm



21

1. Explique en que casos se utiliza secado en vacio para

determinar humedad en alimentos?

Se utiliza más en alimentos con mucha humedad o cantidad de agua

ya que se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión

de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se

abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y

necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire

de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del

secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire

constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de

manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen

los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor

también a sido modificada.

2. Detalle los diversos métodos que se utilizan dependiendo de la

materia prima para determinacion de humedad.

MÉTODOS DE SECADO

Los métodos de secado son los más comunes para valorar el

contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en

agua por la perdida en peso debida a su eliminación por

calentamiento bajo condiciones normalizadas.

a) MÉTODO POR SECADO DE ESTUFA

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de

peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se

requiere que a muestra sea térmicamente estable y que no

contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El

principio operacional del método de determinación de humedad

utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la

muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la

muestra.

NOTAS SOBRE LAS DETERMINACIONES DE HUMEDAD EN

ESTUFA:



22

Los productos con un elevado contenido en azúcares y las

carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en

estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.

Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados

para productos, como las especias, ricas en sustancias

volátiles distintas del agua.

La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión

parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que

alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto

movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo

parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando

entrada a una lenta corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa,

de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en

las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden

alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los

que el aire se mueve por convección. Las estufas más

modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas,

que la temperatura no varía un grado en las distintas zonas.

Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante

higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera

que ajuste tanto como sea posible inmediatamente después de

abrir la estufa y es necesario también pesar la cápsula tan

pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede

precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.

La reacción de pardeamiento que se produce por interacción

entre los aminoácidos los azúcares reductores libera agua

durante la deshidratación y se acelera a temperaturas

elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares

reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de

preferencia en una estufa de vacío a 60°C.

b) MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACÍO



23

Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de

vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se

abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y

necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae

aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad

del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire

constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de

manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen

los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor

también a sido modificada.

c) MÉTODO DE SECADO EN TERMOBALANZA

Este método se basa en evaporar de manera continua la

humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de

peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de

pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se

expone constantemente al ambiente.

d) MÉTODO DE DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA

El método se basa en la destilación simultánea del agua con un

líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es

destilada en un íquido inmiscible de alto punto de ebullición, como

son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta

en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).

e) 5. MÉTODO DE KARL FISCHER.

Es el único método químico comúnmente usado para la

determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en

su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de

yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba

piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se

está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).

Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para

formar el éster el cual es neutralizado por la base (1). El éster es

oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra

al agua (2). Las reacciones son las siguientes: (James, 2002)

CH3OH + SO2 + RN -> [RNH]SO3CH3 (1) H2O + I2 +

[RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)

Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y

metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por



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a concentración de yodo. Este reactivo es un poderoso

deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben

protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la técnica

usada. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o

potenciométricas. En su forma mas simple el mismo reactivo

funciona como indicados. La disolución muestra mantiene un color

amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo

cromato y después a pardo en el momento del vire. En su forma más

simple el método potencio métrico consta de una fuente de corriente

directa, un reóstato, un galvanómetro o microamperímetro y

electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la

determinación: una diferencia de potencial que nos de una corriente y

el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991) Este método se

aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas

y vegetales deshidratados, aceite y café tostado, no es

recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.

(James, 1999)

VENTAJAS Y DESVETAJAS DE CADA METODO

Secado en estufa

Ventajas: Es un método convencional Es conveniente Es rápido y

preciso Se pueden acomodar varias muestras Se llega a la

temperatura deseada más rápidamente

Desventajas: La temperatura va fluctuar debido al tamaño de la

partícula, peso de la muestra, posición de la muestra en el horno,

etc. Pérdida de sustancias volátiles durante el secado

Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar.

Secado en estufa de vacío

Ventajas: Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se

previene la descomposición de la muestra Es recomendable para

muestras que contengan compuestos volátiles orgánicos

Calentamiento y evaporación constante y uniforme

Desventajas: La eficiencia es baja para alimentos con alta

humedad

Destilación azeotrópica



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Ventajas: Determina el agua directamente y no por pérdida de

peso El dispositivo es sencillo de manejar Toma poco tiempo Se

previene la oxidación de la muestra No se afecta la humedad del

ambiente

Desventajas: Baja precisión del dispositivo para medir volumen de

agua Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables

Se puede registrar altos residuos debido a la destilación de

componentes solubles en agua, como glicerol y alcohol Cualquier

impureza puede generar resultados erróneos.

Secado en termobalanza

Ventajas: Es un método semiautomático y automático La muestra

no es removida por lo tanto el error de pesada es mínimo

Desventajas: Es excelente para investigación pero no es práctico

karl fischer

Ventajas: Es un método estándar para ensayos de humedad

Precisión y exactitud más altos que otros métodos Es útil para

determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra

se oxide Una vez que el dispositivo se monta la determinación

toma pocos minutos

Desventajas: Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo

de Fischer El punto de equivalencia de titulación puede ser difícil

de determinar El reactivo de Fischer es inestable y debe

estandarizarse in situ. El dispositivo de la titulación debe

protegerse de la humedad atmosférica debido a la excesiva

sensibilidad del reactivo a la humedad. El uso de la piridina que es

muy reactiva.

3. ¿ Explique y detalle que otros métodos de determinación de

minerales existen?



26

En la actualidad, está disponible una amplia variedad de métodos

analíticos para el análisis de minerales y elementos traza en los

alimentos. Los métodos más frecuentemente utilizados incluyen:

Espectrofotometría:

Hace tres década era la técnica más común para el análisis de

metales en los alimentos. Sin embargo ha perdido importancia en

años recientes debido al desarrollo de nuevas técnicas tales como la

espectrometría de absorción atómica. Se basa en la relación entre la

absorción de la radiación visible o ultravioleta cercana de una

solución y la concentración de las especies coloreadas en la

solución. El analito tiene que ser convertido a un complejo coloreado

antes del análisis. Marczenko entrega una buena revisión de la

literatura reciente.

La instrumentación básica es todavía relativamente simple y de bajo

costo en comparación con los instrumentos que se requieren para las

otras técnicas de análisis de metales. El método puede

automatizarse fácilmente para el análisis rutinario y da resultados con

una buena sensibilidad y precisión. Las desventajas de esta técnica

son que a menudo se requiere un control estricto del pH y un estado

de oxidación específico y también puede haber problemas con la

interferencia de otros metales. Sin embargo, puede predecirse que

se utilizará por muchos años especialmente en laboratorios

pequeños o en condiciones de terreno.

Fluorometría:

Ciertos metales pueden ser transformados en complejos orgánicos

asociados con iones o quelatos fluorecentes que tienen la

característica de absorber luz de una longitud de onda y en su lugar

emitir luz de otra longitud de onda. La luz emitida o fluorescencia es

proporcional a la concentración del analito. El método es

relativamente barato y es muy sensible, varios órdenes de magnitud

mejor que la espectrofotometría. Se utiliza frecuentemente para la

determinación de elementos traza en muestras biológicas y en

alimentos que son más difíciles de analizar con otras técnicas como

por ejemplo Se.

Espectrometría de absorción atómica (AAS):



27

Los átomos libres producidos en un atomizador a partir de una

muestra (llama u horno de grafito calentado eléctricamente) pueden

absorber radiación de su longitud de onda específica de resonancia

generada por una fuente externa (por ejemplo un cátodo hueco o una

lámpara de descarga sin electrodos. Si la luz de esta longitud de

onda específica pasa a través del atomizador que contiene el vapor

atómico del elemento, parte de la luz será absorbida, y el grado de

absorción será proporcional a la densidad de átomos en el paso de la

luz.

Más de 60 elementos metálicos pueden determinarse, en un amplio

rango de concentraciones mediante este método con una buena

sensibilidad y precisión (12).

Diferentes formas de introducción de la muestra y atomización han

sido desarrolladas para esta técnica la cual puede automatizarse

fácilmente para el análisis rutinario.

Espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS):

La llama se utilizó exclusivamente como fuente de atomización en los

primeros años del desarrollo de la AAS. La solución de la muestra se

aspira vía un nebulizador dentro de la llama de aire/acetileno o

N2O/acetileno donde se evapora el solvente y los sólidos

remanentes se separan en átomos. La FAAS no es muy susceptible

a los efectos de la matriz, aunque pueden encontrarse interferencias.

Las interferencias físicas pueden ocurrir debido a cambios en la

viscosidad de la solución, lo que influye en su velocidad de

aspiración dentro de la llama y, por lo tanto, en la cantidad de analito

en la llama.

Los errores debido a interferencias físicas se pueden reducir

mediante la compatibilización de la matriz. Las interferencias de

ionización se encuentran cuando el grado de ionización del analito en

la llamarada es diferente para las muestras que para los estándares

debido a que los átomos e iones no absorben en la misma línea

espectral. Los elementos alcalinos y alcalino térreos se ven

especialmente afectados por esta interferencia. Las interferencias de

ionización pueden ser reducidas al agregar un supresor de la

ionización, el cual proporciona una alta concentración de electrones

para suprimir la ionización del analito (por ejemplo adición de Cs para

el análisis de Na).

Las interferencias químicas en la FAAS son causadas a menudo por

aniones que forman compuestos de baja volatibilidad como por



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ejemplo óxidos refractarios (B, Al, Fe o V), fosfatos y sulfates (Mg,

Ca). En algunos casos, tales interferencias pueden eliminarse al

agregar una agente liberador que reacciona de preferencia con las

especies que interfieren y evita su reacción con el analito. Por

ejemplo, se puede agregar La como agente liberador en la

determinación de Ca para reducir la interferencia del sulfato o fosfato.

En casos donde no pueda eliminarse la interferencia, deberá

emplearse la técnica de adición de estándar para obtener resultados

exactos. La FAAS es probablemente la técnica más ampliamente

utilizada para el análisis de metales en alimentos debido a su

simplicidad, alto rendimiento de muestras y el costo relativamente

bajo de su instrumentación. Permite la determinación de la mayoría

de los elementos traza en los alimentos en el rango de mg/kg con

una precisión de 0,3-1% (a absorbancias > 0,1-0,2) y una exactitud

de aproximadamente 0,5-5%.

Espectrometría de absorción atómica por generación de

hidruros (HGAAS):

La HGAAS puede determinar elementos que forman hidruros

volátiles como por ejemplo As, Bi, Sn y Te. En esta técnica, el analito

es reducido a su hidruro volátil, transferido mediante un chorro de

gas a una célula de cuarzo caliente, descompuesto y atomizado. La

separación del analito reduce en gran medida las interferencias de la

matriz de tal modo que pueden determinarse niveles de

concentración de μ.g/kg. Si el tamaño de la muestra es un problema,

puede emplearse inyección de flujo que permite analizar volúmenes

de muestra tan pequeños como 100 μl. Sin embargo, el método tiene

sus desventajas. Se requiere de un tratamiento especial después de

la digestión de la muestra para generar un estado de oxidación

específico (e.g. Se+4) para la formación del hidruro y ciertos metales

(por ejemplo Cu, Fe) pueden interferir con la formación del hidruro.

4. ¿ Explique detelladamente el mecanismo en que se fundamenta

la extraccion Soxhlet?



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Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido 2) extracción líquido – líquido 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

5. ¿Qué diferencias existen entre el hexano y Éter de Petroleo en la

extraccion Soxhlet y como repercuten sobre la velocidad de

extracción?

HEXANO ÉTER DE PETRÓLEO

Punto de ebullición: 69°C Punto de fusión: -95°C Solubilidad en agua: Ninguna Presión de vapor, kPa a 20°C:

16 Densidad relativa de vapor

(aire = 1): 3.0 Densidad relativa de la

mezcla vapor/aire a 20°C Temperatura de auto ignición:

240°C Límites de explosividad, % en

volumen en el aire: 1.1-7.5 Coeficiente de reparto

octanol/agua como log Pow: 3.9

La fracción de punto de

ebullición bajo (35-38ºc) del

petróleo.

Compuesto principalmente de

pentano y hexano.

Más hidrofóbico que el etil éter.

Es selectivo para más lípidos

hidrofóbicos.

Es más barato.

Más no higroscópico.

Menos inflamable que el etil

éter

Documents

Informe 01 Analisi Intrumental Final