Lab.química General II

Qumica General II. Laboratorio

Carmen Pinzn Torres

QUMICA GENERAL II. PRCTICAS DE LABORATORIO

CARMEN PINZN TORRES

UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA

PROGRAMA INGENIERA DE PETRLEOS

NEIVA 2012


Carmen Pinzn Torres

1. INTRODUCCIN A LAS SECCIONES DE LABORATORIO DEL CURSO QUMICA GENERAL II

1.1 OBJETIVOS

1.1.1 Objetivo general

Proporcionar al estudiante una concepcin clara del alcance de las secciones de laboratorio del curso Qumica General II, los objetivos especficos, secciones de laboratorio, metodologa de trabajo, evaluacin, instrucciones generales para el buen desempeo de las prcticas, normas de seguridad que deben ser seguidas en el laboratorio y manejo de algunos materiales de laboratorio.

1.1.2 Objetivos especficos

Investigar y aplicar las normas de seguridad en el trabajo en el laboratorio y en el manejo de los reactivos utilizados en las prcticas de laboratorio.

Adquirir destreza en la identificacin, manejo y cuidado de materiales,

reactivos y equipos, utilizados en el laboratorio de qumica.

Fomentar el trabajo en grupo.

Habilidad para manejar su tiempo en forma eficiente.

1.2 SECCIONES DE LABORATORIO

Las prcticas de laboratorio que se desarrollarn durante el curso aparecen especificadas por semanas en la siguiente tabla.

Semana Prctica

2 Introduccin a las prcticas de laboratorio del curso Qumica General II

3 1. Cintica qumica

5 2. Equilibrio de cidos y bases

7 3. Determinacin de un analito mediante volumetra de neutralizacin

9 4. Aplicacin del principio del producto de solubilidad al anlisis cualitativo

11

5. Determinacin del contenido de calcio en una muestra

de carbonato de calcio mediante volumetra redox con

permanganato de potasio

13 6. Prctica Qumica orgnica


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15 7. Prctica Qumica orgnica

1.3 METODOLOGA DE TRABAJO

Todas las prcticas se desarrollan en el Laboratorio de Qumica, adscrito a los laboratorios de Ciencias Bsicas.

El grupo de estudiantes de Qumica General II se divide en dos subgrupos de laboratorio, que desarrollarn cada quince das una prctica Cada subgrupo de laboratorio formar equipos de trabajo de tres estudiantes; a cada equipo de trabajo se le asignar un sitio de trabajo.

Cada estudiante debe contar con un cuaderno de 50 hojas de uso exclusivo para el laboratorio donde desarrollar los preinformes y anotar las observaciones y datos de las prcticas de laboratorio.

Los preinformes de laboratorio debe contener la siguiente informacin desarrollada:

i. Aspectos tericos para consultar, que aparecen en cada una de las prcticas de laboratorio

ii. Normas de seguridad para la utilizacin de los reactivos que se usarn en la prctica

iii. Diagrama de flujo del procedimiento de la prctica, adicionando la funcin que cumple cada uno de los reactivos utilizados dentro de la prctica.

Por lo general, antes de cada prctica se har una pequea evaluacin relacionada con la prctica que se va a desarrollar.

El procedimiento descrito en la gua se realizar bajo la supervisin y asesora del profesor y el monitor. Cada grupo de trabajo se responsabiliza del material colocado para cada prctica. El sitio de trabajo debe quedar organizado y limpio. Cuando alguno de los materiales de la prctica se encuentre en mal estado, informe al auxiliar de laboratorio.

Al finalizar la prctica, cada uno de los subgrupos entregar en una hoja los resultados obtenidos, cuando la prctica lo amerite.

1.4 EVALUACIN

El trabajo de laboratorio representa el 14% del curso Qumica General II. Los porcentajes se distribuyen de la siguiente manera.

1.4.1 QUICES (7%). Se evaluar para cada una de las prcticas:

i. Aspectos tericos


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ii. Aspectos tericos por consultar

iii. Normas de seguridad con respecto a los reactivos utilizados en la prctica que se realizar.

IV. Aspectos relacionados con el informe que entregan

1.4.2 INFORMES DE LABORATORIO (7%). El informe de la prctica debe ser entregado al profesor al momento de realizar la prctica siguiente.

El informe se presenta escrito a mano en hojas blancas y con lapicero

Nmero y nombre de la prctica.

Resolucin de las PREGUNTAS Y CLCULOS de cada una de las prcticas.

Anlisis de los resultados obtenidos

Conclusiones

Bibliografa consultada.

1.5 INSTRUCCIONES GENERALES

Las siguientes instrucciones deben seguirse para todas las prcticas de laboratorio:

Las prcticas comienzan a la hora exacta. Pasados 15 minutos no se permite la entrada al laboratorio.

Los reactivos que se colocan para cada prctica en el mesn destinado para tal fin no deben cambiarse de puesto. El estudiante retirar de ese sitio la cantidad necesaria del reactivo.

La falta de asistencia a una prctica debe ser plenamente justificada; en este caso es necesario realizarla en otra ocasin, bajo la supervisin del monitor. Dos faltas de asistencia implican la prdida del porcentaje destinado al laboratorio.

Para la realizacin de cada prctica, los estudiantes deben contar con los siguientes elementos: BATA BLANCA LIMPIA, FSFOROS, TOALLA PEQUEA, CUADERNO DE LABORATORIO Y MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO.

Los resultados obtenidos en el laboratorio deben anotarse en el cuaderno.

El estudiante debe llegar a cada sesin de laboratorio preparado para presentar un quiz.

Al finalizar las prcticas las mesas de laboratorio deben quedar limpias.

No haga calentamientos en materiales volumtricos (probetas, balones aforados).

No devolver los sobrantes de compuestos usados a los frascos originales.


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Nunca arroje materiales slidos en los vertederos. Utilice los recipientes adecuados para ello.

1.6 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las siguientes normas de laboratorio tienen como objetivo proteger su vida:

Conozca la ubicacin de los extintores, las duchas y la salida de emergencia.

Nunca coma, beba o fume en el laboratorio.

Use siempre zapato cerrado. Si llega a salpicar en los pies alguna solucin qumica, sta no fluir entre los dedos si est usando zapatos cerrados.

Si tiene el cabello largo, debe llevarlo recogido, as como no llevar accesorios que obstaculicen las operaciones en el laboratorio.

No realice experimentos para los que no est autorizado. En caso de cualquier accidente comunique al profesor. Si se han de generar vapores txicos o irritantes, haga uso de la

campana. En su defecto, retrese del sitio hasta la extincin de los vapores.

Nunca trabaje solo en el laboratorio, siempre debe haber un supervisor.

En caso de que alguna sustancia corrosiva se pongan en contacto con la piel u ojos, lvese la zona afectada con agua inmediatamente.

No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio roto. El recipiente que se va a calentar debe estar completamente seco en la parte externa.

Nunca caliente solventes inflamables, an en pequeas cantidades, con o cerca de una llama. Para estos casos use manta elctrica de calentamiento.

Sofoque cualquier principio de incendio con un trapo mojado. Antes de desconectar el mechero, asegrese de que ha cerrado la llave

del gas. Evite instalaciones inestables de aparatos, tales como libros y cajas de

fsforos. Lea cuidadosamente el nombre del reactivo que va a utilizar para

asegurarse que es el que se le indica en la prctica y tenga en cuenta las normas de seguridad consultadas para cada reactivo.

Nunca agregue agua al cido concentrado. Diluya el cido lentamente, adicionando cido al agua con agitacin constante. De la misma manera diluya las bases concentradas.

Nunca mezcle cido concentrado con bases concentradas. Lave muy bien sus manos con agua y jabn al terminar la prctica.

No caliente un sistema cerrado.

No caliente ni mezcle sustancias cerca de la cara.

Antes de desechar cualquier reactivo qumico consulte a su instructor.

Si deja caer las sustancias qumicas sobre la mesa, limpiar inmediatamente.

Al momento de encender el mechero, verifique que las llaves y manguera correspondan al respectivo mechero.


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Nunca calentar un tubo de ensayo dirigiendo la boca de ste hacia s mismo o hacia algn compaero porque pueden proyectarse violentamente hacia fuera del tubo.

Nunca prenda un mechero, abriendo totalmente la llave de gas y manteniendo la cara sobre el mismo; la presin del gas produce una llama bastante larga que podra causarle quemaduras.


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ANEXO 1 UTILIZACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO La limpieza del material volumtrico es esencial para su correcta utilizacin. El material volumtrico debe lavarse con detergente diluido, agua y por ltimo agua destilada (varias veces). Las superficies de vidrio limpias presentan una pelcula de lquido totalmente uniforme. El material volumtrico puede ser graduado o aforado. El material volumtrico aforado es el que tiene un solo trazo, llamado aforo. El material volumtrico graduado es el que presenta una escala de graduacin, que permite medir diferentes volmenes. Algunos recipientes, tales como vasos de precipitados y erlenmeyers, estn provistos de una escala. Sin embargo, no deben ser considerados como instrumentos volumtricos, porque sus volmenes son aproximados. La superficie de un lquido, en todo material volumtrico, presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a las lecturas del material volumtrico, el ojo del observador debe estar situado al mismo nivel de la parte inferior del menisco. Los materiales volumtricos de mayor utilizacin en el laboratorio son las probetas, buretas, pipetas y balones o matraces aforados. Probetas Descripcin Se emplean para medir cantidades aproximadas de lquido. Utilizacin Se aade lquido hasta que el menisco coincide con la lnea que indica el volumen de lquido que se quiere medir. Buretas Descripcin Las buretas se emplean para transferir con exactitud cantidades variables de disolucin. Se emplean principalmente en las volumetras, en las cuales una disolucin patrn contenida en la bureta se aade a la disolucin de la muestra hasta alcanzar el punto final. Utilizacin La llave de la bureta debe estar cerrada. Introduzca unos 5 mL de la disolucin que va a utilizar en la bureta y rote la bureta en posicin casi horizontal, para mojar las paredes completamente; abra la llave y deje escurrir el


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lquido por la punta. Repita esta operacin una vez ms. A continuacin, llene la bureta (la llave de la bureta debe estar cerrada) por encima del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rpidamente y dejando pasar pequeas cantidades de disolucin. Abra la llave totalmente y deje bajar el lquido de forma que llene la zona situada entre ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente lleve a cero y comience el transvase del lquido. Cuando se realiza una volumetra o valoracin, con la mano derecha se agita el erlenmeyer y con la mano izquierda se regula la llave. (Ver figura 1).

Con la punta de la bureta introducida en el cuello del erlenmeyer de valoracin, agregue la disolucin de la bureta a incrementos de aproximadamente 1 mL. Agitar constantemente la muestra a valorar. Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme la valoracin avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto final, asegurndose de que todo el reactivo que se adiciona entra en contacto con la muestra a valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la ltima adicin y la lectura de la bureta. Pipetas Descripcin Las pipetas estn ideadas para verter volmenes determinados. Las pipetas graduadas estn marcadas a distintos intervalos de volumen y se puede medir con ellas volmenes aproximados (ejemplo: 3.5 mL). Las pipetas aforadas se emplean para mediciones exactas, porque han sido diseadas para transportar un slo volumen y estn calibradas para dicho volumen (ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 25 mL). Utilizacin La pipeta debe enjuagarse con el lquido que se va a trasvasar. Para ello introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del lquido que va a trasvasar y, con ayuda de una propipeta o pera de goma, succione una pequea cantidad de reactivo. Incline con cuidado la pipeta y rtela para que el lquido moje por completo las paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta en l los productos de desecho de los enjuagues realizados. Para llenar la pipeta, vulvala a introducir en el vaso donde se encuentra el reactivo y llnela por encima de la marca de aforo. Compruebe que no hay burbujas de aire en el lquido ni espumas en su superficie y deje caer el volumen de lquido en exceso. Para trasvasar el lquido coloque la pipeta en posicin vertical tocando la pared del recipiente colector y deje escurrir libremente el lquido. Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre la pared del recipiente y por encima del nivel del lquido. El recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos segundos hasta que el lquido haya escurrido bien, antes de sacar la pipeta, cuidando que no quede ninguna gota adherida a la


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misma. Si el matraz aforado o el recipiente de vertido tuvieran un dimetro de cuello inferior al de la pipeta utilizada, aydese de un embudo. Todas las pipetas volumtricas estn calibradas para transferir lquidos, quedando un pequeo volumen de los mismos en la punta. ste no deber forzarse nunca para que salga (ni soplar). No introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar) en una botella de reactivo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo, un vaso de precipitados) y tome de ste la disolucin. Matraces aforados Descripcin Los matraces aforados se utilizan para contener los volmenes que indican. Se utilizan para la preparacin de disoluciones patrn y para la dilucin de muestras a volmenes conocidos, de los cuales se toman partes alcuotas con una pipeta. Utilizacin La preparacin directa de una disolucin exige que se introduzca en el matraz aforado un peso de soluto conocido exactamente. Para minimizar la posibilidad de prdidas durante el transvase, ponga un embudo en el cuello del matraz Despus de introducir la muestra en el matraz llnelo hasta ms o menos la mitad, tape el matraz y haga girar el contenido hasta conseguir la disolucin. Agregue ms disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las adiciones finales. Tape el matraz e invirtalo repetidas veces para asegurar la homogeneidad de la disolucin. Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz, enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado tambin al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible calentar para facilitar la disolucin. Si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura (por ejemplo, el del cido sulfrico concentrado en agua), prepare la disolucin en un vaso de precipitados y, esperando un rato, transfirala al matraz.


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2. PRCTICA 1: CINTICA QUMICA 2.1 OBJETIVOS

i) Observar y analizar el efecto de la variacin de la concentracin de un reactante sobre la velocidad de una reaccin. ii) A partir de los datos experimentales, determinar el orden de la reaccin con respecto a un reactante. iii) Observar y analizar el efecto de la temperatura sobre la velocidad de una reaccin.

2.2 ASPECTOS TERICOS La velocidad de reaccin es el cambio de concentracin que experimenta un reactante o un producto en funcin del tiempo. Por ejemplo, para la reaccin hipottica A + 3B 2C -d[A] -1 d[B] 1 d[C] Vel.= ------------- = --------------- = -------------- dt 3 dt 2 dt Los signos negativos indican que las concentraciones de A y B decrecen

con el tiempo, y el signo positivo que la concentracin de C aumenta con el tiempo. Los parntesis cuadrados indican concentraciones en moles por litro. Segn la definicin de velocidad, indica que B desaparece 3 veces ms rpido que A y C aparece 2 veces ms rpido que la velocidad con la que A desaparece.

La velocidad de una reaccin depende de varios factores: concentracin

de los reactantes, y a veces, de los productos, la temperatura y catalizadores. Por lo general la medicin de la velocidad se efecta a ciertas condiciones experimentales especficas, de tal manera que todos los factores que afectan la velocidad permanezcan constantes, excepto uno. Este estudio se realiza en forma sistemtica, hasta que se identifique, lo mejor posible, el comportamiento cintico de la reaccin.

La expresin matemtica que relaciona la velocidad de una reaccin con

las concentraciones de los reactivos se denomina Ley de Velocidad. Para la reaccin hipottica, la ley de velocidad se puede representar segn la ecuacin:

d[A] Velocidad = - ---------- = k[A]n x [B]m dt donde:


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dt

Ad : Expresa la disminucin de la concentracin de A en funcin del

tiempo, a una temperatura conocida k: Constante de velocidad n y m: Corresponden al orden de la reaccin para las especies qumicas A y B respectivamente. El orden total de la reaccin es la suma de n+m. El orden de reaccin se determina experimentalmente y no est

relacionada con los coeficientes de la ecuacin estequiomtrica, excepto si la reaccin ocurre en una sola etapa.

2.2.1 Efecto de la concentracin sobre la velocidad de la reaccin Se puede medir el efecto de esta variable sobre la velocidad de reaccin, manteniendo constantes las dems variables (temperatura, catalizadores y naturaleza de los reactivos) y variando la concentracin de un reactivo, mientras se mantiene constante la concentracin del otro u otros. En esta experiencia se harn reaccionar soluciones de tiosulfato de sodio con soluciones de cido clorhdrico y se medir el tiempo de reaccin para diferentes concentraciones de tiosulfato de sodio, y concentracin constante de cido clorhdrico. La concentracin molar final de una disolucin de tiosulfato de sodio se puede calcular mediante la ecuacin:

T

iifinal

V

MVC

* 2.1

2.2.2 Efecto de la temperatura Uno de los factores que inciden ms fuertemente sobre la velocidad de las reacciones es la temperatura. Para medir el efecto de la temperatura sobre la velocidad de reaccin deben mantenerse constantes todas las condiciones con excepcin de la temperatura. Para esta prctica se eligi la reaccin entre el permanganato de potasio y el hierro. 2.3 ASPECTOS TERICOS POR CONSULTAR 2.3.1 Para la reaccin: 2A+B C a 200C se tienen los siguientes datos: Experimento A ,M MB , M v(mol/Lxmin) 1 1 1 2

2 1 2 4

3 2 1 4


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4 0.2 0.3 ?

a) Hallar la ley de la velocidad de la reaccin. b) Dar el orden de la reaccin con respecto a cada reactivo y el orden

total. c) Calcular el valor de la constante K a 200C. d) Hallar la velocidad en el experimento 4.

2.3.2 Si la ley de velocidad para una reaccin en fase gaseosa es:

v = k [A] 2 [B], en qu factor variar la velocidad cuando: a) se duplica la [A]. b) Se disminuye la [B] a la mitad. c) Se disminuye el volumen del recipiente a la mitad.

2.3.3 Estudiar en el anexo lo relacionado con la utilizacin de buretas y pipetas. 2.4 MATERIALES 1 bureta de 25 mL, 5 erlenmeyers de 100 mL, 1 hoja de papel blanco, 1 cronmetro, 1 vaso de precipitados de 400 mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 5 clavos o puntillas de hierro (tradas por cada uno de los grupos de laboratorio; buscarlas de tal manera que todos traigan la misma clase de puntilla), 1 termmetro (0 110 C), 5 tubos de ensayo, 1 gradilla para tubos de ensayo, 1 mechero de Bunsen, 1 trpode, 1 soporte universal, 1 aro metlico, 1 malla metlica, 1 agitador de vidrio 2.5 REACTIVOS Solucin de tiosultafo de sodio 0.2 M, cido clorhdrico 2 M, solucin cida de permanganato de potasio (Para preparar 100 mL de solucin se procede as: pesar 0,1 g de KMnO4, diluir con 40 mL de agua destilada, agregar 10 mL de H2SO4 concentrado y aforar a 100 mL con agua destilada). 2. 6 PROCEDIMIENTO 2.6.1 Efecto de la concentracin Sobre una hoja de papel en blanco dibujar una cruz. Medir 25 mL de solucin de tiosulfato de sodio Na2S203 0.2 M con una bureta y pasarlos a un erlenmeyer. Medir 4 mL de solucin de cido clorhdrico HCl 2 M con una pipeta graduada y depositarla en el vaso de precipitados de 100 mL; adicionar al vaso de precipitados 1mL de agua y homogenizar la disolucin con un agitador de vidrio; agregar la disolucin del vaso a la disolucin de tiosulfato de sodio contenida en el erlenmeyer y al mismo tiempo poner el cronmetro en marcha y dar un movimiento giratorio suave (agitacin) al erlenmeyer una o dos veces, antes de colocarlo sobre la hoja de papel. Mirar la cruz por la parte superior del erlenmeyer a travs de la disolucin y registrar el tiempo que transcurre hasta el instante en que no se observe ms la cruz.


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Repetir el experimento usando 20, 15, 10 y 5 de la disolucin de tiosulfato de sodio; preparar en el vaso de precipitados la disolucin de HCl y agua segn las indicaciones de la tabla 2.1 y seguir las indicaciones dadas anteriormente. Calcular la concentracin final de la solucin de Na2S2O3 en cada uno de las soluciones preparadas.

Na2S203 0.2 M (mL) HCl (mL)

H2O (mL)

Tiempo (seg)

Concentracin final Na2S203

(M)

25 4 1

20 4 6

15 4 11

10 4 16

Tabla 2.1. Efecto de la concentracin sobre la velocidad de reaccin 2.6.2 2.6.1 Efecto de la temperatura Pn repara cinco tubos de ensayo, cada uno con 3 mL de solucin de permanganato de potasio. Colocar los 5 tubos de ensayo en un vaso de precipitados de 400 mL con agua hasta aproximadamente la mitad del mismo. Calentar el conjunto hasta 90C. En este momento se suspende el calentamiento; poner un clavo de hierro en uno de los tubos y poner en marcha el cronmetro. Cuando se haya decolorado la solucin de permanganato se vuelve a registrar la temperatura y el tiempo transcurrido. Con las dos temperaturas obtener la temperatura media a la cual ocurre la reaccin y el tiempo transcurrido. Una vez la temperatura haya bajado 10C (tenga un valor de 80C), se registra de nuevo la temperatura y se pone en marcha el cronmetro en el instante en que un segundo clavo es introducido en otro tubo de ensayo. Esperar que la solucin se decolore y registrar el tiempo y la temperatura. Repetir este procedimiento a intervalos de 10C hasta la temperatura de 50C. 2.7 PREGUNTAS Y CLCULOS 2.7.1 Efecto de la concentracin i) Completar la tabla 2.1 ii) Calcular el orden de la reaccin con respecto al tiosulfato de sodio; para ello realice las diferentes grficas correspondientes a velocidades de reaccin de orden cero, uno, dos o tres, y saque sus conclusiones. iii) Escriba la reaccin llevada a cabo en el laboratorio. 2.7.1 Efecto de la temperatura


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i) Completar la tabla 2.2.

TUBO DE ENSAYO

TEMPERATURA T1 (C)

TEMPERATURA T 2(C)

TIEMPO (seg)

No.1 90

No.2 80

No.3 70

No.4 60

No.5 50

ii) Representar grficamente los resultados colocando el tiempo como abscisa y la temperatura media como ordenada. iii) Si la concentracin del KMnO4 hubiera sido el doble, cmo hubiera variado el tiempo de reaccin? Explicar. iv) Es sta una reaccin homognea o heterognea. Escribir su ecuacin. v) Si el clavo hubiese sido hecho trocitos, el tiempo de reaccin variara? Explicar. vi) Sin variar la temperatura, qu modificaciones se podran hacer para que la velocidad de la reaccin se aumente considerablemente?. Explicar. vii) Provocara alguna diferencia en los resultados el empleo de distintas clases de clavo para cada tubo? Explicar. 2.9 BIBLIOGRAFA.

Chang, A. Qumica. A. 7 edicin. Captulo 15. McGraw-Hill. 2002.

Petrucci, Harwood y Herring, .Qumica General. Octava Edicin. Captulo 13. McGraw-Hill. 2003.


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3. PRCTICA 2: EQUILIBRIO DE CIDOS Y BASES

3.1 OBJETIVO Determinar las constantes de disociacin del cido actico y del amoniaco. 3.2 ASPECTOS TERICOS 3.2.1 Soluciones amortiguadoras Para el caso de una solucin amortiguadora formada por un cido dbil HA y su base conjugada A-, el efecto regulador se basa en el equilibrio existente entre el cido dbil y su base conjugada.

HA+ H20 H30+ + A-

HAAH

Ka

*03 3.1

A

HAKaH *03 3.2

El pH de la solucin reguladora depende del valor de la constante de disociacin del cido dbil, Ka, y de la relacin de las concentraciones del par cido-base conjugado; con base en el pH de la solucin se puede calcular la constante del cido. 3.2.2 Hidrlisis de las sales La hidrlisis de una sal describe la reaccin de un anin, de un catin o de ambos, con el agua. Las sales pueden producir una disolucin cida, bsica o neutra. Segn procedan el catin y el anin de un cido o una base fuerte o dbil, las sales se clasifican en:

Sales procedentes de cido fuerte y base fuerte. Producen disoluciones neutras.

Sales procedentes de cido dbil y base fuerte. Producen disoluciones bsicas.

Sales procedentes de cido fuerte y base dbil. Producen disoluciones cidas.

Sales procedentes de cido dbil y base dbil. Se hidrolizan tanto el catin como el anin, y pueden ser sus soluciones cidas, bsicas o neutras, dependiendo de las fuerzas relativas del cido dbil y la base dbil.

La hidrlisis del NH4Cl produce una disolucin cida:


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H20

NH4Cl(s) NH4+

(ac) + Cl-(ac)

El ion Cl- por ser una base conjugada de un cido fuerte no tiende a hidrolizarse, en tanto que el ion amonio se hidroliza segn la reaccin:

NH4+

(ac) + H2O (l) NH3(ac) + H3O

+(ac)

b

wa

K

K

NH

HNHK

4

33 0 3.3

Con base en el pH de la solucin salina de cloruro de amonio y su concentracin inicial, se puede calcular la constante de disociacin del amoniaco kb.

3.2.3 Clculo de las concentraciones molares de las soluciones La concentracin molar final de una solucin se puede calcular mediante la ecuacin:

T

iifinal

V

MVC

* 3.6

3.3 ASPECTOS TERICOS POR CONSULTAR i) Cmo preparara 500 mL de CH3COOH 1 M a partir de cido actico concentrado de 90% y densidad 1.05 g/mL. ii) Cmo preparara 500 mL de Na2S2O3 0.2 M a partir de Na2S2O3.5H20 iii) Calcule el pH de un sistema amortiguador formado por CH3C00H 1M y CH3C00Na 1M 3.4 MATERIALES 3 vasos de precipitados de 50 mL, 1 varilla de vidrio, 1 embudo de vidrio pequeo, 2 pipetas graduadas de 10 mL, 3 balones aforados de 500 mL, 1 frasco lavador, marcador para escribir sobre vidrio (trado por los estudiantes) , 1 termmetro, 1 vidrio de reloj, marcador para escribir sobre vidrio (traido por los estudiantes), bureta de 25 mL. 3.5 REACTIVOS CH3COOH 0.2 M; CH3COONa 0.2 M; NH4Cl 1 M. 3.6 EQUIPOS Pehachmetro, balanza analtica

3.7 PROCEDIMIENTO


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3.7.1 Determinacin de la constante de ionizacin del cido actico a

partir de soluciones amortiguadoras

Tome 3 vasos de precipitados de 50 mL limpios y secos y mrquelos como A, B, y C y colquelos en la mesa de trabajo en ese orden. A cada vaso ponga las cantidades de las soluciones del cido actico 0.2M y de acetato de sodio 0.2M preparadas anteriormente e indicadas en la tabla 3.1. Mida los volmenes exactamente, usando una bureta; agite el contenido de cada vaso con una varilla de vidrio.

VASOS

CH3COONa 0.2M

CH3COOH 0.2M

A

16 mL

4 mL

B

14 mL

6 mL

C

12 mL

8 mL

Tabla 3.1 Soluciones amortiguadoras formadas por CH3COONa 0.2M y CH3COOH 0.2M Calcule la concentracin molar del cido actico y del acetato de sodio de cada una de las soluciones preparadas en los vasos de precipitados, mediante la ecuacin 3.6 y anote los resultados en la tabla 3. 2. Mida el pH de cada una de las soluciones y anote los valores en la tabla 3.2. Con base en el pH determinado y en las concentraciones de acetato y de cido calculadas en cada una de las soluciones, evalu el pKa para cada vaso de precipitados utilizando la ecuacin 3.4 y resuma los valores de pKa en la tabla 3. 2. Calcule la constante del cido actico en cada una de las soluciones.

VASOS

[CH3COOH] n/L

[CH3COONa] n/L

00

00

3

3

CCH

HCCH

pH OH3 Ka

A

B

C

Tabla 3.2 Constantes del cido actico en cada una de las soluciones Temperatura ambiente __________________oC. pKa (valor promedio) __________________ Ka(valor promedio) __________________


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3.7.2 Determinacin de la constante de ionizacin del amoniaco por hidrlisis del cloruro de amonio Tome 3 vasos limpios y secos de 50 mL de capacidad, mrquelos como A, B, y C y colquelos en este orden en la mesa de trabajo. En cada vaso vierta las las cantidades de solucin de cloruro de amonio y de agua indicadas en la tabla 3.3. Mida los volmenes con una bureta. Agite con una varilla de vidrio las soluciones en cada vaso.

VASOS

NH4Cl 1M

H2O

A

10 mL

10 mL

B

8 mL

12 mL

C

6 mL

14 mL

Tabla 3.3 Soluciones de cloruro de amonio Calcule la concentracin molar de NH4Cl en cada una de las soluciones con base en la ecuacin 3.6, mida el pH de las soluciones y deduzca el valor de [H3O

+]. Calcule la constante de ionizacin del amoniaco , Kb, con base en la ecuacin 3.5 y anote los resultados en la tabla 3.4.

VASOS

NH4Cl moles/litro

4NH pH [H3O+] Kb

A

B

C

Tabla 3.4 Constantes del amoniaco (Kb) en cada una de las soluciones

Temperatura ambiente = _______________oC Kb(valor promedio) __________________ 3.8 PREGUNTAS Y CLCULOS i) Presente los resultados de la tabla 3.2 y justifique los valores con los clculos respectivos. ii) Calcule el porcentaje de error de la constante del cido actico calculada en el laboratorio. iii) Presente los resultados de la tabla 3.4 y justifique los valores con los clculos respectivos. iv) Con base en las reacciones de hidrlisis de las sales, muestre si las disoluciones salinas que se relacionan a continuacin son cidas, bsicas o neutras y calcule el pH de cada una de las soluciones. a) Acetato de potasio


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0.01 M; b) Nitrato de sodio 0.01 M; c) Sulfato de amonio 0.01 M; d) CH3COONH4 0.01 M; e) NH4CN 0.01 M. f) NaCl 0.01 M.

vi) La constante del HCN es 4.0*1010; calcular el pH y el grado de hidrlisis de una disolucin acuosa de NaCN 0.01 M.

3.9 BIBLIOGRAFA.


Petrucci, Harwood y Herring, .Qumica General. Octava Edicin. Captulo 18. McGraw-Hill. 2003. Captulo 18.

4. PRCTICA 3: DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

4.1 OBJETIVOS i) Valorar una solucin de NaOH para hallar su concentracin exacta. ii) Calcular el porcentaje y los mg de vitamina C en una pastilla de vitamina C

4.2 ASPECTOS TERICOS 4.2.1 Volumetra de neutralizacin

En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de soluciones patrn de cidos y bases. Una solucin patrn es una solucin cuya concentracin es exactamente conocida.

Para establecer la concentracin de las soluciones patrn se utilizan dos mtodos. En el mtodo directo se pesa una cantidad exacta del patrn primario y se lleva a un volumen final en un matraz aforado. El segundo mtodo implica una valoracin, donde el titulante que se ha de valorar, se emplea para titular:

Un peso conocido de un patrn primario

Un peso conocido de un patrn secundario

Un volumen conocido de otra solucin patrn

La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reaccin. Si la reaccin tiene


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lugar entre una sustancia de carcter cido y una sustancia de carcter bsico, se tiene una volumetra de neutralizacin.

Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido - base termina cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin.

El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de su valor se conoce como punto final.

Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachmetro para controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del titulante agregado.

4.2.2 Preparacin de soluciones de NaOH.

El hidrxido de sodio tanto en solucin, como en estado slido, reacciona con el CO2 atmosfrico produciendo Na2CO3 segn la reaccin:

CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O

Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El mtodo ms utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidrxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtracin o centrifugacin.

Las soluciones de hidrxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fra se le aade el hidrxido de sodio.

Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solucin en un recipiente provisto de cal sdica. En caso de no utilizar cal sdica, un frasco de polietileno cerrado hermticamente producir la suficiente proteccin durante una o dos semanas.

4.2.3 Valoracin de soluciones de NaOH.

La solucin bsica se valora con un reactivo primario como son los cidos dbiles, ftalato cido de potasio (FAP), cido benzoico o yodato cido de potasio.

La reaccin de neutralizacin que ocurre entre el NaOH y el FAP es:

NaOH+C6H4(COOH)(C00K) C6H4(C00Na)(C00K)+ H20

4.3 ASPECTOS TERICOS POR CONSULTAR


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i) Qu son indicadores cido base. Explique qu significa HIn e In, trminos que se encuentran en la tabla 4.1. ii) Llene la tabla 4.1 para los indicadores que se mencionan.

INDICADOR pKa Intervalo de viraje (pH)

Color del indicador

HIn In

Naranja de metilo

Papel tornasol

Fenolftalena

Tabla 4.1 Indicadores de neutralizacin

iii) Escriba las frmulas estructurales de los compuestos: cido benzoico, cido ftlico, cido tereftlico, cido isoftlico

iv) Halle el nmero de equivalentes y el peso equivalente de los compuestos HCl, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reaccin de neutralizacin.

4.4 MATERIALES 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 2 erlenmeyer de 250 mL, 1 bureta de 25 mL, papel de filtro, 1 mortero pequeo, 1 pipeteador, una pipeta graduada de 5 mL, 1 vidrio de reloj, 1 vaso de precipitados de 400mL, 1 vaso de precipitados de 50 mL, 1 tubo de centrfuga, 1 vidrio de reloj de dimetro adecuado para tapar el vaso de precipitados de 400 mL, 1 cpsula de porcelana pequea. 4.5 REACTIVOS Ftalato cido de potasio (secado durante 2 horas a 100C), fenolftalena al 0.1% en etanol (p/v), 1 tableta de vitamina C (trada por cada grupo de trabajo), Na0H. 4.6 EQUIPOS Balanza analtica, centrfuga 4.7 PROCEDIMIENTO

4.7.1 Preparacin de NaOH aproximadamente 0.1M.

Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 400 mL, 300 mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tpelo con un vidrio reloj y enfre a temperatura ambiente.


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Pese 2.0 g de NaOH en un vaso de precipitados de 50 mL; adicione 2.0 mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH; coloque la solucin en un tubo de centrfuga por 10 minutos a 5000rpm.

Pese en una cpsula de porcelana 2.0 g de la solucin de NaOH centrifugada y trasldelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un baln volumtrico de 250 mL que contenga aproximadamente 125 mL de agua destilada hervida y fra. Disuelva la solucin; complete el volumen con el agua destilada hervida y fra y homogenice.

4.7.2 Valoracin de la solucin de NaOH.

Pese con aproximacin a la milsima de mg 0.5 g de FAP y pselos a un erlenmeyer de 250 mL; adicione aproximadamente 50 mL de agua destilada y tres gotas de fenolftalena y homogenice la solucin; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final, utilice aproximadamente 5mL de la solucin preparada de NaOH; posteriormente llene la bureta con la solucin de Na0H y adicione la solucin de hidrxido de sodio al erlenmeyer que contiene el FAP, hasta que vire el color de la solucin de incoloro a rosado.que persista por lo menos 30 segundos.

Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en ms de 0.2mL de volumen gastado. Reserve la solucin de Na0H preparada y valorada para la determinacin del contenido de vitamina C en una tableta de vitamina C.

4.7.3 Determinacin del contenido de vitamina C en una tableta de vitamina C Pese la pastilla. Triture la tableta en un mortero y traslade completamente su contenido a un erlenmeyer de 250 mL y disulvala en aproximadamente 50 mL de agua destilada; lave el mortero y traslade el agua del lavado al erlenmeyer. Titule con la solucin de NaOH valorada anteriormente, utilizando como indicador 2 gotas de fenolftalena hasta que la solucin vire de incoloro a rosado plido que persista por lo menos 15 segundos. Calcule el porcentaje de vitamina C en la tableta. 4.8 PREGUNTAS Y CLCULOS i) Escriba la frmula molecular y estructural de la vitamina C. Anote otro nombre para la vitamina C. ii) Escriba las reacciones de neutralizacin que se llevaron a cabo en las dos titulaciones realizadas.

iii) Llene la siguiente tabla y calcule la molaridad de la solucin de NaOH preparada. Adjunte los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS


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Informacin requerida Ensayo 1 Ensayo 2

Cantidad de FAP (g)

Volumen de NaOH consumido (mL)

Molaridad de la solucin de NaOH (promedio)

v) Exprese la concentracin de la solucin de NaOH en normalidad

vi) Llene la siguiente tabla y calcule la concentracin de vitamina C en la tableta, expresada como porcentaje en peso y miligramos de vitamina C. Adjunte los clculos respectivos.

Informacin requerida Ensayo 1 Ensayo 2

Peso pastilla (g)

Volumen de NaOH consumido (mL)

Molaridad de la solucin de NaOH (promedio)

Porcentaje en peso de vitamina C

mg de vitamina C en la pastilla

vii) Calcule el porcentaje de error en la valoracin de la pastilla de vitamina C teniendo en cuenta el contenido de vitamina C que tiene reportada la pastilla de vitamina C utilizada. viii) Calcule el pH de una solucin formada al disolver 1 g de cido ascrbico para completar una solucin de 350 mL. La ka del cido es 7.9x10-5. 4.9 BIBLIOGRAFA.

Skoog, D, West, D, Holler, J y Crouch, S. Qumica Analtica. 7Ed. Captulos 2 y 6.Mc Graw Hill. Mxico.2001.


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5. PRCTICA 4. APLICACIN DEL PRINCIPIO DEL PRODUCTO DE

SOLUBILIDAD AL ANLISIS CUALTITATIVO

5.1 OBJETIVOS - Describir los aspectos generales del anlisis cualitativo - Describir el procedimiento para separar los iones del grupo I o de la plata - Identificar los iones presentes en la muestra 5.2 ASPECTOS TERICOS Mediante el anlisis cualititativo se determinan las sustancias que se encuentran en una mezcla pero no sus cantidades. Si el anlisis tiene por objeto la identificacin de los cationes presentes en una muestra, se denomina anlisis cualitativo de cationes. El anlisis cualitativo no tiene hoy en da la importancia que tuvo en el pasado, porque actualmente la mayor parte de los anlisis cualtitativos y cuantitivos se hacen con instrumentos. La importancia que presenta hoy en da el anlisis cualitativo reside en las ilustraciones que proporcionan los equilibrios de precipitacin y disolucin, equilibrios cido-base y equilibrios de reduccin-oxidacin. En el anlisis cualitativo de los iones metlicos se realizan ciertas operaciones en un orden especfico. Se prepara una solucin de la muestra. Los grupos se precipitan uno por uno. Los precipitados de cada grupo se filtran o centrifugan, se lavan y se analizan por cada posible metal que pudiera estar presente. Al buscar la presencia o ausencia de metales o iones metlicos (cationes), se apli-can los siguientes pasos:

1. Todos los metales o las sales se convierten en sales que sean solubles en agua o en cido ntrico diluido. 2. A una solucin de estas sales en cido ntrico diluido se agrega una solucin de cido clorhdrico para precipitar todos los cationes cuyos cloruros sean insolubles. Estos iones se llaman del Grupo I o iones del grupo de la plata. Los iones precipitados se separan y se analizan posteriormente los iones individuales. 3. A la disolucin resultante del Grupo I se agrega H2S para precipitar todos los iones cuyos sulfuros sean insolubles en cido diluido. Estos iones se llaman del Grupo II. El precipitado se separa y se analizan posteriormente los iones individuales. 4. La solucin que queda despus de precipitar el Grupo II se vuelve alcalina con amonaco, y se agrega H2S para precipitar los hidrxidos y sulfuros que sean insolubles en solucin bsica. Estos iones se llaman del Grupo III. Este precipitado tambin se trata despus para separar y analizar cada ion. 5. A la solucin resultante de la precipitacin del Grupo III se aaden iones carbonato para precipitar los carbonatos del Grupo IV. Este precipitado tambin se trata despus para separar y analizar cada ion del grupo.


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6. La solucin remanente puede contener solamente iones tales como Na+, K+, Mg+2 y NH4

+, que conforman el Grupo V, los cuales forman sales poco in-solubles. Estos iones se analizan individualmente.

5.3 ASPECTOS TERICOS POR CONSULTAR i- Muestre en una tabla la conformacin de los cinco grupos de cationes, el agente precipitante, el producto de escasa solubilidad formado y el kPs para cada uno de ellos. ii- 5.4 MATERIALES 1 vaso de precipitados de 250 mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 gotero, tubos de centrfuga, mechero, soporte universal, aro, 1 pinza para tubo de ensayo, pinza para tubo de ensayo, 5.5 REACTIVOS Solucin de HCl 6 M, solucin de K2CrO4 0.5M, solucin de H2SO4 9M, solucin de acetato de amonio CH3COONH4 3M, solucin de amonaco concentrado. 5.6 EQUIPOS Centrfuga. 5.7 PROCEDIMIENTO 5.7.1 Precipitacin del grupo I. Empleando un gotero, poner 5 gotas de la solucin de la muestra en un tubo de ensayo. Agregar 15 gotas de agua destilada y 2 gotas de solucin de HCl 6 M. Agitar y centrifugar. Los tubos de ensayo se deben sacar con cuidado de la centrfuga, para que el precipitado no se levante. Se deja escurrir 1 gota de HCl 6M por la pared del tubo de ensayo que contiene el precipitado. Si la solucin sobre el precipitado queda clara, o casi clara, todos los iones del Grupo I precipitaron completamente. Si se forma ms precipitado, significa que la cantidad de agente precipitante fue insuficiente. En tal caso, se agita, se centrifuga y se agrega otra gota de HCl 6M, repitiendo todas las operaciones hasta que con la adicin de ms HCl ya no se forme precipitado alguno. Se enfra, dejando correr agua por el exterior del tubo y se decanta la solucin clara que queda sobre el precipitado; la decantacin consiste en separar la solucin clara por medio de un gotero con punta adelgazada; la solucin se puede desechar si se sabe que no contiene ms iones. El precipitado puede contener PbCI2, AgCl, Hg2Cl2, o cualquier posible combinacin de los tres. 5.7.2 Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2. Esta separacin aprovecha el hecho de que el PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que el AgCl y el Hg2Cl2. Al precipitado que queda en el tubo de ensayo del numeral 5.7.1 se agrega 1 mL de agua destilada. Se calienta el tubo de ensayo por 2 minutos en un bao


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de agua caliente contenido en un vaso de precipitados, lleno hasta su mitad con agua llevada a ebullicin. Se saca rpidamente del bao de agua el tubo caliente y se centrfuga por 2 min a 15000 rpm. La solucin se guarda para el ensayo del plomo de acuerdo con el numeral 5.7.3. El precipitado se conserva para el numeral 5.7.4. 5.7.3 Ensayo para el plomo. Se ponen 5 gotas de la solucin del numeral 5.7.2 en otro tubo de ensayo. Se agregan 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de solucin 0.5M de K2CrO4. Si se forma un precipitado amarillo, es indicio de que el plomo puede estar presente en la muestra. Puesto que los cromatos de la mayora de los metales son insolubles y casi todos son amarillos, esta prueba no es concluyente. Para tener la certeza de la presencia -o ausencia- del plomo, se aaden 6 gotas de H2SO4 9M a la solucin remanente del numeral 5.7.2. La formacin de un precipitado blanco granuloso de sulfato de plomo, es evidencia de que el plomo est presente. Se puede comprobar que este precipitado es sulfato de plomo por centrifugacin, decantacin, adicin de solucin 3M de acetato de amonio al precipitado y calentamiento en bao de agua. Si el precipitado no se disuelve completamente, se decanta la solucin clara. Se aaden 3 gotas de solucin 0.5M de K2CrO4 al decantado claro. La formacin de un precipitado amarillo (PbCrO4) confirma la presencia del plomo en la muestra. 5.7. 4 Separacin del AgCl y Hg2Cl2 y ensayo de la presencia del mercurio mercurioso. El AgCl se separa del Hg2Cl2, disolvindolo en solucin de amonaco para formar Ag(NH3)

2+, soluble, el cual es un ion complejo. Al mismo tiempo, el cloruro mercurioso reacciona con el NH3 para formar partculas muy pequeas de Hg (que se ven negras) y de Hg (NH2)Cl (blancas). El color negro predomina, as que el precipitado se ve de color gris muy oscuro o negro. Esta reaccin del cloruro mercurioso con el amonaco se conoce como una "reaccin de autooxidacin", debido a que el Hg2

+2 se reduce y oxida a s mismo, produciendo el Hg metlico y el cloruro amido mercrico. El precipitado del numeral 5.7. 2 se lava 2 veces agitndolo en 1 mL de agua destilada caliente, centrifugando ambas veces y descartando la solucin. Este procedimiento separa, por lavado al cloruro de plomo del precipitado, para que la adicin de la solucin de amonaco no produzca Pb(OH)2 o Pb(OH)Cl (ambos blancos), los cuales podran encubrir el color negro del mercurio. Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solucin concentrada de amonaco. Se agita, se centrfuga y se decanta la solucin en un vaso pequeo de precipitados. La solucin se conserva para el ensayo de plata, de acuerdo con el numeral 5.7.5. Si en el tubo de ensayo del tratamiento con amonaco queda un precipitado gris oscuro o negro, sto es prueba de la presencia de iones mercuriosos en la muestra. Un precipitado blanco o la ausencia total de precipitado es indicacin de que en la muestra no haba iones mercuriosos.

5.7.5 Ensayo para la plata. La solucin del numeral 5.7.4 puede contener Ag(NH3)2

+ y Cl-, junto con una cantidad relativamente grande de amonaco. Dicha solucin se coloca en un vaso de precipitados. A la solucin del vaso se


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agrega cido ntrico 3M, escurrindolo lentamente hacia abajo por las paredes del vaso y con agitacin constante para evitar las salpicaduras hasta que la solucin se vuelva cida, comprobando con papel tornasol. Tenga cuidado al agregar el cido porque la reaccin de neutralizacin genera gran cantidad de calor. Si se forma un precipitado blanco, ste es AgCl, lo cual prueba que haba plata en la muestra. Si no se forma precipitado alguno, sto indica la ausencia de la plata. El precipitado se formar primero en el punto de contacto del cido con la solucin y luego se redisolver en el resto de la solucin de amonaco. Por consiguiente, es necesario continuar con la adicin de cido y la agitacin, hasta que la prueba con papel tornasol demuestre que toda la solucin est cida. 5.8 PREGUNTAS 1. Escribir las ecuaciones para las reacciones del numeral 5.7.1. 2. Escribir las ecuaciones para la reaccin del numeral 5.7.2. 3. Escribir las ecuaciones para las reacciones del numeral 5.7.3. 4. Escribir las ecuaciones para las reacciones del numeral 5.7.4. 5. Escribir las ecuaciones para las reacciones del numeral 5.7.5. 5. Despus de agregar 0.1 mL del agente precipitante (solucin 6M de HCl) en el numeral 5.7.1, el volumen es de 1.1 mL. Calcular las concentraciones de iones cloruro y H3O

+, de no haber formacin de precipitado alguno. 6. Qu concentracin de Ag+ y Pb+2, saturara justamente la solucin con AgCl y PbCl2, respectivamente? La Kps para el AgCl es 1.2x10

-10. La Kps para el PbCl2 es 1x10

-4. Suponer que no hay formacin alguna de iones complejos, tales como AgCl2

- o PbCl4 -2.

7. 5.8 BIBLIOGRAFA




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6. PRCTICA 5: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CALCIO EN UNA

MUESTRA DE CARBONATO DE CALCIO MEDIANTE VOLUMETRIA REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO

5.1 OBJETIVOS i) Preparar una solucin patrn de KMnO4 aproximadamente 0.02 M y valorarla para hallar su concentracin exacta. ii) Determinar la cantidad de calcio en una muestra de carbonato de calcio expresada como porcentaje de CaCO3 5.2 ASPECTOS TERICOS

5.2.1 Volumetras redox

Las volumetras redox o de oxidacin - reduccin, se relacionan con la titulacin de un agente oxidante con una solucin estndar de un agente reductor, o la titulacin de un agente reductor con una solucin estndar de un agente oxidante. Las volumetras redox abarcan la mayor parte del anlisis volumtrico, por cuanto un gran nmero de sustancias son susceptibles de oxidarse o reducirse.

El punto final de una titulacin redox puede determinarse mediante el cambio de color de un indicador o utilizando un potencimetro y electrodos adecuados.

5.2.2 Volumetras redox con KMnO4

El KMnO4 es el agente oxidante ms empleado en el anlisis volumtrico por ser un agente oxidante fuerte que permite determinar la mayor parte de las sustancias reductoras y porque acta como solucin tipo y como indicador; la primera gota en exceso comunica color rosado a la solucin que se valora.

Las oxidaciones con KMnO4 se caracterizan por ser rpidas en medio cido, exceptuando la reaccin con cido oxlico H2C2O4, que requiere temperatura.

El KMnO4 no es un estndar primario; se consigue en un alto grado de pureza, pero sus soluciones acuosas no son estables; por su alto poder oxidante reacciona con pequeas cantidades de materia orgnica contenidas inclusive en el agua destilada, reducindose a MnO2; el MnO2 formado cataliza la descomposicin de mayor cantidad de KMnO4. La luz tambin afecta las soluciones de permanganato de potasio; por esta razn las soluciones valoradas deben almacenarse en recipientes mbar y en la oscuridad.

Para preparar una solucin estable de KMnO4 es necesario eliminar las sustancias oxidables, principalmente el MnO2. Esto se logra hirviendo la solucin, enfriando y separando el dixido de manganeso, MnO2.


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La solucin de permanganato de potasio se valora con un reductor tipo primario; el ms empleado es el oxalato de sodio Na2C2O4 en presencia de H2SO4. Las reacciones que ocurren son:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O

C2O4= 2CO2 + 2e

-

Las reacciones son muy lentas a temperatura ambiente, pero prcticamente instantneas a la temperatura de 55 - 60 C.

5.2.3 Determinacin de calcio por valoracin con KMnO4

La muestra se disuelve y se trata con un exceso de oxalato de amonio para precipitar el calcio como oxalato de calcio. El precipitado se separa por filtracin, se lava, se disuelve con H2SO4 y se valora con una solucin patrn de KMnO4. Las reacciones que ocurren son:

Precipitacin: Ca+2 + C2O4 CaC2O4

Disolucin: CaC2O4 + 2H+ H2C2O4 + Ca

+2

Valoracin: C2O4= 2CO2 + 2e

-

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O

Como el calcio y el magnesio generalmente se presentan juntos, para determinar slo calcio, es necesario regular el pH con una solucin buffer de NH3-NH4Cl. El NH3- NH4Cl se origina en el proceso de precipitacin de oxalato de calcio, segn la reaccin:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl

El Br2 se adiciona con el objeto de oxidar el hierro Fe+2 presente en la caliza.


Escriba la reaccin neta balanceada que ocurre en la valoracin del KMnO4 con oxalato de sodio.

Para la reaccin indicada anterior indique el nodo, el ctodo y calcule el E de la celda.

5.4 MATERIALES 1 vaso de precipitados de 250 mL, 1 probeta de 250 mL, 1 probeta de 50 mL, papel de filtro cuantitativo Watman 42 o Schleicher y Schuell 589 banda azul, 1 erlenmeyer de 500 mL de boca ancha, 1 termmetro, 1 pipeta de 10mL, 1 mechero, 1 malla, 1 soporte, 1 aro, 1 embudo buchner, 1 vidrio de reloj, 1


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frasco lavador , 1 pipeteador, 1 botella mbar de 2.5 L, lana de vidrio, 1 embudo de vidrio, 2 erlenmeyer de 250 mL, 1 bureta de 25mL. 5.5 REACTIVOS HCl concentrado, agua saturada de bromo, oxalato de amonio al 6% (P/V), NH3 concentrado, solucin de KMnO4 (la solucin de KMnO4 debe prepararse con anterioridad a la prctica), oxalato de sodio (mantenido en estufa durante una hora a 105C y enfriado en un desecador), H2SO4 0,2 M, H2SO4 concentrado, muestras de carbonato de calcio (mantenidas en estufa a 105C). 5.6 EQUIPOS Balanza analtica, pehachmetro, bomba de vaco, mechero, cabina de extraccin de gases. 5.7 PROCEDIMIENTO 5.7.1 Preparacin de KMnO4 aproximadamente 0.02 M Pese en un vidrio de reloj 3.16 g de KMnO4 y disulvalos en unos 100mL de agua destilada contenida en un vaso de 250 mL; lleve a ebullicin y deje hervir suavemente por una hora; filtre a travs de lana de vidrio; diluya a 1 L y almacene en la oscuridad en botella mbar. 5.7.2 Valoracin de la solucin de KMnO4 Pese con aproximacin a la dcima de mg, 0,134 g de oxalato de sodio y depostelos en un erlenmeyer de 250 mL que contenga 100 mL de agua destilada y 5 mL de H2SO4 concentrado. Caliente hasta 60-80C y titule inmediatamente con la solucin de KMnO4 hasta que una gota produzca color rosado que persista por lo menos 30 segundos. Calcule la molaridad del KMnO4. 5.7.3 Determinacin de calcio en una muestra de carbonato de calcio Pese en un vidrio de reloj con aproximacin a la dcima de mg, 0.125 g de una muestra de carbonato de calcio anhidra y colquela en un vaso de 250 mL; aada 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl concentrado, adicionados lentamente con el objeto de evitar salpicaduras. Adicione cinco gotas de agua saturada de bromo; hierva suavemente durante cinco minutos para eliminar el exceso de bromo; diluya hasta 50 mL y aada lentamente y con agitacin continua, 100 mL de oxalato de amonio al 6%; ebulla durante tres minutos, agitando el contenido permanentemente. Adicione NH3 concentrado a una velocidad de una gota cada tres segundos, hasta que el pH de la solucin est entre 4.5-5.5. Deje reposar la solucin durante 5 minutos; mientras tanto, prepare el equipo para efectuar filtracin al vaco. Filtre la solucin y lave el precipitado con 100 mL de agua destilada; saque el precipitado del papel de filtro y trasldelo cuantitativamente con la ayuda de 200 mL de H2SO4 0.2 M a


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un erlenmeyer de 500 mL. Caliente la solucin a 60-80C y valore con la solucin de KMnO4 normalizada, hasta que una gota de permanganato produzca color rosado que persista por lo menos 30 segundos. Calcule el contenido de calcio en la muestra de carbonato, expresando los resultados como porcentajes de CaO y CaCO3. 5.8 PREGUNTAS Y CLCULOS

i) Llene la siguiente tabla y calcule la molaridad de la disolucin de KMnO4. Adjunte los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS

INFORMACIO REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2

Peso de oxalato de sodio (g)

Volumen de KMnO4 (mL)

Molaridad del KMnO4 (promedio)

ii) Tabule los datos de la molaridad del KMnO4 obtenidos por cada uno de los grupos y analice mediante la desviacin estndar la precisin de ellos.

iii) Llene la siguiente tabla y determine la cantidad de calcio y carbonato de calcio en la muestra de carbonato de calcio. Adjunte los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS

Peso de la muestra de CaCO3 (g)

Molaridad de la disolucin de KMnO4

Volumen de KMnO4 gastado en la titulacin (mL)

% Ca en la muestra

% CaCO3 en la muest5ra

iv) Tabule los datos de % CaCO3 obtenidos por cada uno de los grupos y analice mediante la desviacin estndar la precisin de ellos.

v) Halle el potencial terico de pila para la reaccin del KMnO4 con el oxalato de sodio en medio cido.

5.9 BIBLIOGRAFA.


Petrucci, Harwood y Herring, .Qumica General. Octava Edicin, McGraw-Hill. 2003.


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Skoog, D, West, D, Holler, J y Crouch, S. Qumica Analtica. 7Ed. Apndice 6 .Mc Graw Hill. Mxico.2001.


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7. PRCTICA 6. ESTUDIO DE COMPUESTOS ORGNICOS OXIGENADOS

7.1 OBJETIVOS

i. Establecer diferencias entre los compuestos orgnicos y los compuestos inorgnicos. ii. Reconocer qumicamente grupos funcionales oxigenados 7.2 ASPECTOS TERICOS

La qumica orgnica es la ciencia que se encarga del estudio de los compuestos que contienen carbono. Los compuestos inorgnicos con excepcin de algunos como CO2, CO, HCN, H2CO3, Na2CO3, son todos aquellos que no poseen carbono.

Hasta la fecha se conocen varios millones de compuestos orgnicos y cada ao se preparan otros miles nuevos; ms del 90% de los compuestos orgnicos han sido sintetizados en el laboratorio y el resto se ha obtenido a partir de organismos vivos como animales, plantas o restos fsiles.

7 .2 .1 Di ferencias entre compuestos orgnicos inorgnicos . En la T A B L A 7.1 se muest ran las d i f e renc ias fundamenta les en t re los compuestos o rgn icos y los ino rgn icos desde e l pun to de v i s ta de las p rop iedades f s icas , e l en lace y la reac t i v idad de s us compuestos .

7 .2 .1 .1 Propiedades Fs icas . Con pocas excepc iones no tab les (po r e jemp lo , e l te t rac lo ru ro de ca rbono, CCl 4 ) , los compues tos o rgn icos son combus t ib les , en tan to que los ino rgn icos no lo son . Los compuestos orgnicos son gases, lquidos o slidos (a excepcin de los polmeros) que funden a temperaturas menores de 400 C. Esto contrasta con los compuestos inorgnicos que a menudo son de naturaleza inica y son slidos que funden a temperaturas muy altas. La mayora de los compuestos orgnicos son insolubles en agua, a menos que tengan en sus molculas grupos polares como hidroxilos OH- y carboxilos COOH-. Un mayor porcentaje de compuestos inorgnicos son solubles en agua debido a su carcter ionizado.

7 .2 .1 .2 Enlace . El en lace in ico s e p resen ta ms f recuentemente en los compues tos ino rgn icos .


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El carbono ocupa el centro de la tabla peridica, posee cuatro electrones de valencia y no forma iones estables. El carbono, al igual que todos los elementos qumicos tiende a tener un octeto completo de electrones en su nivel externo, objetivo que puede lograr compartiendo electrones con otros tomos. El enlace covalente resultante es caracterstico de la mayora de los compuestos de carbono.

TABLA 7 .1 D IFERENCI AS ENTRE COMPUESTOS ORG NICOS Y COMPUESTOS INORG NICOS

PROPIEDAD COMPUESTOS ORGNICOS

COMPUESTOS INORGNICOS

Propiedades Fsicas

Son combustibles (excepcin CCl4).

No son combustibles.

Funden a temperaturas menores de 400 C (excepcin polmeros).

Funden a temperaturas altas.

La mayora son insolubles en agua a menos que tengan grupos polares.

La mayora son solubles en agua.

Enlace

El enlace covalente es caracterstico de la mayora de los compuestos orgnicos.

El enlace inico se presenta con ms frecuencia en los compuestos inorgnicos.

Reactividad

La mayora de las reacciones son muy lentas, requieren de condiciones especiales de reaccin y rara vez son cuantitativas.

La mayora de las reacciones son muy rpidas y a menudo son cuantitativas.

7 .2 .1 .3 Reac t iv idad . La mayo r a de las reacc iones de los compues tos ino rgn icos son muy rp idas y a menudo, cuan t i ta t i vas . Ex is ten va r ias fuerzas impu lso ras de es tas reacc iones. P r imero , las reacc iones invo lucran in i c ia lmente iones que se d isue lven en so luc in acuosa , y deb ido a las cargas opuestas que t ienen las espec ies invo luc radas, hay una g ran tendenc ia a que se a t ra igan mutuamente . En segundo lugar , en es tas reacc iones se ob t ienen compuestos es tab les .

La mayora de las reacciones orgnicas son muy lentas y requieren de condiciones especiales de reaccin. Las reacciones orgnicas, rara vez son cuantitativas, y el rendimiento de los compuestos es


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considerablemente menor que en el caso de las reacciones inorgnicas. Si se emplea calor, tanto los productos iniciales como los productos de la reaccin, se descomponen. Muchas de las reacciones orgnicas van acompaadas de la formacin de productos secundarios indeseables. Esto reduce el rendimiento del compuesto deseado y se deben emplear mtodos de purificacin en el laboratorio para obtener un compuesto orgnico especfico.

7.2.2 Reconocimiento de funciones orgnicas. Se llama grupo funcional al tomo o grupo de tomos que define la estructura de una familia particular de compuestos orgnicos y, al mismo tiempo, determina sus propiedades. Bajo el nombre de funciones oxigenadas, se ha agrupado una serie de compuestos, cuya caracterstica en comn es contener uno o ms tomos de oxgeno en su molcula. Entre las funciones orgnicas que presentan oxgeno se encuentran las funciones hidroxlicas, carbonlicas y carboxlicas. 7.2.2.1 Reacciones para el grupo hidroxilo El grupo hidroxilo OH_ hace parte de los alcoholes y de los fenoles. Aunque los alcoholes y los fenoles tienen algunas propiedades semejantes, tambin presentan algunas diferencias. i. Oxidacin En presencia de dicromato de potasio (K2Cr2O7) o permanganato de potasio (KMnO4) en medio cido, los alcoholes primarios se oxidan a aldehdos o cidos carboxlicos, los secundarios se oxidan a cetonas, mientras que los terciarios no se oxidan. ii. Reconocimiento de alcoholes primarios, secundarios y terciarios (Test de Lucas) Se fundamenta en la diferente velocidad de reaccin de los alcoholes primarios, secundarios y terciarios frente al reactivo de Lucas. Este reactivo es una solucin de cloruro de zinc en cido clorhdrico. La reaccin da como resultado el correspondiente cloruro de alquilo, observndose un enturbiamiento en la solucin, debido a que los halogenuros de alquilo son insolubles o escasamente solubles en medio acuoso. Los alcoholes terciarios reaccionan en forma inmediata, el secundario luego de algunos minutos y el primario no reacciona a temperatura ambiente. iii. Reconociendo de fenoles Los fenoles dan compuestos coloreados al reaccionar con cloruro frrico (FeCl3). La coloracin depende de la naturaleza del fenol y de la concentracin de la solucin. 7.2.2.2 Reacciones del grupo carbonilo Los aldehdos y las cetonas contienen el grupo carbonilo -CO-. i. Oxidacin


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En presencia de K2Cr2O7 o KMnO4 en medio cido los aldehdos alifticos y aromticos se oxidan a cidos, mientras que las cetonas no se oxidan. ii. Test de haloformo. Dan positiva la reaccin de haloformo cuando el carbono adyacente al grupo carbonilo lleva 3 tomos de hidrgeno como la propanona CH3COCH3; se evidencia la reaccin por la aparicin de un precipitado amarillo (yodoformo) al tratar estos compuestos con yodo en presencia de hidrxido de sodio e hipoclorito de sodio. iii. Reaccin de adicin Debido a la polaridad que presenta el grupo carbonilo es que puede adicionar reactivos nucleoflicos tales como NaHSO3, HCN, etc., dando compuestos slidos o coloreados. iv. Reconocimiento del grupo carbonilo.

i. Reaccin con Reactivo de Schiff. El Reactivo de Schiff es una solucin de fucsina decolorada con anhdrido sulfuroso. Los aldehdos en presencia de este reactivo adquieren una coloracin fucsia. Las cetonas no reaccionan.

ii. Reaccin con Reactivo de Fehling. El Reactivo de Fehling es una mezcla de dos soluciones: Fehling A (solucin de cobre (II) y Fehling B (solucin alcalina de tartrato sdico-potsico). Este Test permite la diferenciacin entre aldehdos y cetonas. El cobre (II) oxida los aldehdos a cidos carboxlicos, formando xido cuproso (precipitado de color rojo). Las cetonas no presentan reaccin. 7.2.2.3 Reacciones para el grupo carboxilo

i. Oxidacin Los cidos carboxlicos no sufren oxidacin ya que el carbono tiene su mximo estado de oxidacin.

ii. Formacin de sales y reconocimiento Los cidos carboxlicos pueden reaccionar con una base fuerte o dbil dando la sal del cido correspondiente. Los cidos carboxlicos reaccionan con bicarbonato de sodio (NaHCO3) liberando CO2 y formando la sal sdica. Por otro lado, los cidos carboxlicos de alto peso molecular reaccionan muy lentamente.

iii. Esterificacin El cido carboxlico, al ser tratado con un alcohol en presencia de cido sulfrico concentrado produce un ster.



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i. Escriba las frmulas estructurales generales para las siguientes funciones qumicas: aldehdo, cetona, cido carboxilo, fenoles y de un ejemplo para cada uhna de las funciones

7.7 PROCEDIMIENTO

7.7.1 Reacciones para el grupo hidroxilo

i. Oxidacin. Numerar tres tubos de ensayo y agregar a cada uno 0,5 mL de solucin de K2Cr2O7 y 1 gota de H2SO4 concentrado. A cada tubo agregar adems:

Tubo 1 0,5 mL de etanol Tubo 2 0,5 mL de isopropanol Tubo 3 0,5 mL de terbutanol Calentar suavemente. Registrar observaciones.

ii. Reconocimiento de alcoholes primarios, secundarios y terciarios. Numerar tres tubos de ensayo secos. A cada uno agregar: Tubo 1 0,5 mL de etanol Tubo 2 0,5 mL de isopropanol Tubo 3 0,5 mL de terbutanol Posteriormente, agregar a cada tubo 1 mL de reactivo de Lucas (agitar energticamente). Observar y registrar el tiempo en que se produce separacin en dos capas o un enturbamiento de la solucin.

iii. Reconocimiento de fenol. En un tubo de ensayo colocar 1 mL de fenol y luego agregar gotas de FeCl3 al 5 %. Registrar observaciones.

7.7.2 Reacciones del grupo carbonilo

i. Oxidacin. Numerar tres tubos de ensayo y agregar a cada uno 0,5 mL de solucin de K2Cr2O7 y 1 gota de H2SO4 concentrado. A cada tubo agregar adems:

Tubo 1 0,5 mL de formaldehdo Tubo 2 0,5 mL de acetona Tubo 3 0,5 mL de benzaldehdo Calentar suavemente. Registrar observaciones.

ii. Test de haloformo. A 1 mL de acetona agregar 4 mL de solucin de KI al 10%, 2 mL de solucin de NaOH 1 M y 4 mL de solucin de NaClO al 5 % recientemente preparada. Registrar observaciones.

a un ml de acetona se agregan 3 ml de yoduro de potasio, 2 ml de Na OH al 10% y solucin de hipoclorito de sodio recientemente preparada. Se forma un precipitado amarillo de yodoformo. Repita esta reaccin con formolina y etanol.

iii. Reaccin de adicin. Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de benzaldehdo ms 0,5 mL de solucin saturada de NaHSO3. Agitar y calentar, luego enfriar rpidamente. Registrar observaciones.


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iv. Reacciones de reconocimiento. a. Reaccin de Schiff. Numerar tres tubos de ensayo y adicionar a cada uno 3 gotas de NaOH 0,1 M y 10 gotas de Reactivo de Schiff. A cada tubo agregar adems: Tubo 1 0,5 mL de formaldehdo Tubo 2 0,5 mL de acetona Tubo 3 0,5 mL de benzaldehdo Registrar observaciones. b. Reaccin de Fehling. Numerar dos tubos de ensayo y adicionar a cada uno 1 mL de Reactivo Fehling A y 1 mL de Reactivo Fehling B. A cada tubo agregar adems: Tubo 1 0,5 mL de formaldehdo Tubo 2 0,5 mL de acetona Calentar cuidadosamente en bao mara a ebullicin por ms de 5 minutos. Registrar observaciones. 7.7.3 Reacciones para el grupo carboxilo.

i. Formacin de sales y reconocimiento. En un tubo de ensayo colocar 0,5 mL de cido actico y luego agregar una pequea cantidad de bicarbonato de sodio. Registrar observaciones.

ii. Reaccin de Esterificacin. A una pequea cantidad de cido saliclico

agregar 1 mL de alcohol metlico y 10 gotas de cido sulfrico concentrado. Calentar suavemente con agitacin por algunos minutos, luego enfriar solucin en bao de agua helada. Agitar suavemente, tomar su olor y comparar con los reactivos de partida. Registrar observaciones.

7.8 PREGUNTAS. Anote todas las observaciones y registre los cambios mediante las reacciones qumicas involucradas.

7.9 BIBLIOGRAFA



Morrison, R:T y Boyd R:N: Qumica Orgnivca. 5 edicin. Pearson Educacin. 1998.


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8. PRCTICA 5. ELECTROQUMICA

6.1 OBJETIVOS i. Observar diferentes reacciones redox. ii. Construir una pila voltaica y medir el voltaje que produce. 6.2 ASPECTOS TERICOS Las reacciones de oxidacin-reduccin pueden visualizarse de manera anloga al concepto de Bronted-Lowry para las reacciones cido-base. Ambos tipos de reacciones implican la transferencia de una o ms partculas cargadas, desde un donador hacia un receptor; en las reacciones de oxidacin-reduccin las partculas son electrones y en las de neutralizacin son protones. Cuando un cido dona un protn, se convierte en la base conjugada que es capaz de aceptar un protn. Por analoga, cuando un agente reductor dona un electrn, se convierte en un agente oxidante, que puede aceptar un electrn. Reaccin general redox:

Ared + Box Aox+ Bred

6.2.1 Reacciones de oxidacin-reduccin en celdas electroqumicas. Muchas reacciones de oxidacin-reduccin pueden llevarse a cabo de dos maneras. En una de ellas, la reaccin se realiza por contacto directo entre el oxidante y el reductor en un recipiente adecuado. En el segundo, los reactivos no estn en contacto directo entre si y constituyen una celda o pila electroqumica; los electrones son transportados a travs de un hilo conductor, y no mediante el contacto directo entre el agente oxidante y el agente reductor. La semirreaccin de oxidacin se realiza en el electrodo positivo (nodo) de la semipila y la semirreaccin de reduccin se realiza en el electrodo negativo (ctodo) de la otra semipila; el voltaje producido es una medida de la tendencia a la accin reactiva en la pila. Las disoluciones estn conectadas entre s por un puente salino (un tubo en U que contiene una solucin saturada de un electrolito tal como NaCl). 6.3 ASPECTOS TERICOS POR CONSULTAR i. Defina los siguientes trminos o smbolos: E, potencial de electrodo, potencial estndar de electrodo. ii. Cul es el la funcin del puente salino? . Podr funcionar la pila sin la presencia del puente salino? Explicar la respuesta. 6.4 MATERIALES


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1 tubo en U, electrodo de cobre, electrodo de zinc, vasos de precipitados de 200 mL, probeta, 6.5 REACTIVOS Soluciones de Zn(NO3)2 0.1 M , CuSO4 0.1 M, Pb(NO3)2 0.1 M, Cu(NO3)2, FeCl3 0.07 M, SnCl2, 0.1 M, NaCl 10%, Cu(NO3)2 0.5M, lminas de cobre y de zinc, granallas de plomo, electrodo de cobre o placa de cobre, KMn04, FeSO4, H2SO4 concentrado 6.6 EQUIPOS Voltmetro. 6.6 PROCEDIMIENTO 6.6.1 Observacin de reacciones redox:

a. En 6 tubos de ensayo limpios mezclar los reactivos de acuerdo con el siguiente esquema:

Tubo 1 3 mL Zn(NO3)2 0.1 M Lmina de cobre

Tubo 2 3 mL CuSO4 0.1 M Lmina de zinc

Tubo 3 3 mL Zn(NO3)2 0.1 M Granalla de plomo

Tubo 4 3 mL Pb(NO3)2 0.1 M Lmina de zinc

Tubo 5 3 mL Cu(NO3)2 0.1 M Granalla de plomo

Tubo 6 3 mL Pb(NO3)2 0.1 M Lmina de cobre

Esperar unos minutos en cada caso y observar las piezas del metal. Hacer las anotaciones respectivas. b. En un tubo de ensayo colocar 5 mL de una solucin de FeCl3 0.07 M y observar su color. Agregar gota a gota, una solucin SnCl2, 0.1 M agitando hasta la desaparicin del color. Colocar en un tubo de ensayo unos 10 mL de agua y disolver en ella una pequea cantidad de KMn04. En otro tubo de ensayo disolver una pequea cantidad de FeSO4 en 5 mL de agua y acidificar la solucin agregando 2 o 3 gotas de H2SO4 concentrado. Agregar la solucin de KMnO4 a solucin de FeSO4 lentamente, agitando hasta que el color permanezca. 6.6.2 Pila voltaica formada por las semipilas: Zn(s)Zn2+(0.5M) y Cu(s) Cu2+(0.5M) En un vaso de precipitados de 150 mL verter 100 mL de una solucin de nitrato de cobre (II) 0.5M. Colocar una placa limpia de cobre en la solucin y conectar el electrodo al terminal positivo del voltmetro.


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En otro vaso de precipitados de 150 mL agregar 100 mL de solucin de nitrato de zinc 0.5M. Colocar una lmina limpia de zinc en la solucin y conectarla al terminal negativo del voltmetro. Hacer la lectura del voltaje y anotar el valor correspondiente. Colocar entre los vasos un tubo en U invertido que contenga solucin saturada de NaCl y con los extremos tapados con algodn, que sirve como puente salino para conectar las dos soluciones. Realizar y anotar la lectura del voltaje. Quitar el puente salino. Conservar el vaso con la solucin de nitrato de cobre y el electrodo de cobre. Evitar que se contamine la solucin. CUESTIONARIO. 1. Se podr almacenar una solucin de Zn 2+ en un recipiente de cobre? explique su respuesta con base en las observaciones del procedimiento 6.6.1 2. Se podr almacenar una solucin de Zn+2 en un recipiente de plomo? Explique su respuesta con base en las observaciones del procedimiento 6.6.1 3. Se podr almacenar una solucin de Cu+2 en un recipiente de Zn? Explique su respuesta con base en las observaciones del procedimiento 6.6.1 4. Se podr almacenar una solucin de Cu+2 en un recipiente de Pb? 5. Se podr almacenar una solucin de Pb 2+ en un recipiente de cobre? explique su respuesta con base en las observaciones del procedimiento 6.6.1 Con respecto al procedimiento 6.6.2 conteste: i. Cul es la semirreaccin espontnea que se produce en la: Semipila Zn(s)Zn2+(0.5M)? Semipila Cu(s)Cu2+(0.5M)? ii. Escriba la reaccin total. iii. Cul es la direccin del flujo de los electrones a travs del alambre que conecta a los electrodos de cobre y de zinc? iv. Cul es la direccin del flujo de iones negativos a travs del puente salino? v. Qu indica la variacin en el voltmetro? vi. Calcular el valor de E para la pila utilizando tablas de potenciales de electrodo. vii. Comparar los resultados experimentales con los valores calculados y analizar las diferencias encontradas viii. Qu cambios se observaron en el ctodo y en el nodo de la pila voltaica construida? 6. 9. BIBLIOGRAFA



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Lab.química General II