Los métodos manuales VOLUMEN 1 ANÁLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro Sociedad de Analistas de minerales Los métodos manuales VOLUMEN 1 ANÁLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro Sociedad de Analistas de minerales COPIAS DE ESTE MANUAL Se puede obtener escribiendo a: Sr. Patrick Braun Gestión de Secretario Sociedad de Analistas de minerales P.O. Caja 50085 Sparks, Nevada 89435 Elaborado en el marco del examen de la SOCIEDAD DE MINERAL ANALISTAS Comité de Métodos UNA SOCIEDAD DE MINERAL DE PUBLICACIÓN ANALISTAS ANÁLISIS DE ORO EN ALCALINAS soluciones de cianuro T.J. GILBERT - Editor Tema Encuesta TABLA DE CONTENIDO 1.0.0 Ámbito de aplicación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.0.0 Documentos Aplicables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 General 2.0.1: Referencias Analíticas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.0.2 General: Salud y Medio Ambiente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.1.0 Espectroscopia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.2.0 Extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.3.0 Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 3.0.0 Resúmenes método. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.1.0 Espectroscopia directo (Grupo Método 1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.1.1 Absorción Atómica (AAS). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.1.2 Emisión Atómica (AES). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9 3.1.3 fluorescencia atómica - (AFS X-Ray). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3.2.0 Métodos de concentración orgánica de Espectroscopía (Grupo Método 2). . . . . . . . . . 10 3.3.0 Concentración Inorgánica (ensayo de fuego) Métodos (Grupo Método 3). . . . . . . . . . . . . 11 3.3.1 Métodos de sulfato de cobre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.3.2 Método Chiddey (Composite). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Lead Acid 3.3.3 Método (Composite). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.3.4 Método de ensayo directo (Método Newmont). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 4.0.0 Importancia y uso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.0.0 Definiciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 5.1.0 Condiciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 5.2.0 Abreviaturas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.0.0 Interferencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.0 Interferencias en los análisis de absorción atómica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.1 interferencias físicas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.2 interferencias químicas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 6.1.3 interferencias de ionización. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.1.4 interferencia espectral. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.1.5 Interferencia del Fondo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 6.2.0 Encuesta: Resumen AAS problema común. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 6.3.0 Los métodos de concentración orgánicos (extracción). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 6.4.0 Concentración Inorgánica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 7.0.0 Aparato (General). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 8.0.0 Riesgos y precauciones (General). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

8.1.0 Peligro de Cianuro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 9.0.0 Muestreo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 10.0.0 Procedimientos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.0 espectroscopia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.1 Absorción Atómica. Llama Composite Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 10.1.2 Procedimiento. Espectroscopía. Absorción Atómica. Horno de Oro en Solución: AAS, Atomización Horno de Grafito (Método Freeport). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 10.1.3 Espectrómetros de emisión - DCP (Método Homestake): Oro y Plata. . . . . . . 26 10.1.4 Espectrómetros de emisión - ICP (Vegas) Método: Determinación de Metales Nobles por Plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES). . . . . . 27 10.1.5 Fluorescencia Atómica: Jumbo Mining Co. fluorescencia de rayos X Espectrometría. . 33 10.2.0 Extracción por Solventes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 10.2.1 MIBK extracción a partir de solución acidificada (Método Newmont). . . . . . . . . . . . 37 10.2.2 DIBK / Aliquat 336 Extracción de la solución directa (Método Freeport). . . . . . 39 10.2.3 Extracción de sulfuro de butilo (North Laboratorios Americanos). . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 10.3.0 Procedimiento de ensayo de referencia Fire (Freeport / Newmont Composite). . . . . . . . . . . 44 10.3.1 Procedimiento, Concentración Inorgánica, Sulfato de Cobre (Pinson método): Determinación de Oro y Plata en Soluciones planta de oro por ensayo al fuego. . . . . . 48 10.3.2 Procedimientos. Concentración Inorgánica. Sulfato de cobre (Método Freeport): Oro Determinación de líquido por ensayo al fuego. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 10.3.3 Procedimientos. Concentración Inorgánica. El sulfato de cobre (Método Golden Sunlight) 52 10.3.4 Procedimientos. Concentración Inorgánica: Chiddey. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 10.3.5 Procedimientos. Concentración Inorgánica: plomo - ácido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

10.3.6 Procedimientos. Concentración Inorgánica. Directo Ensayo: La fusión de alta calidad Soluciones para el ensayo gravimétrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 11.0.0 Cálculos generales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 12.0.0 Precisión y Tendencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 13.0.0 Eliminación de Residuos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 14.0.0 organizaciones contribuyentes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 15.0.0 Exención de Responsabilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 Page 5 1.0.0 Alcance Este documento es una colección basada en una encuesta de usos analíticos methodsin actual o pasada dentro de la industria de la minería para la determinación de oro en soluciones alcalinas de cianuro. Se puede se utiliza como un indicador de la práctica minera para propósitos de discusión, pero no deben ser vistos como una colección de métodos normalizados. Todas las comparaciones de método son de un aproximado naturaleza. 2.0.0 Documentos Aplicables Los documentos internos de la empresa que figuran como referencias están disponibles en las empresas que cotizan en un forma limitada al costo. Dichas referencias que no están disponibles a petición con franqueo pagado se han eliminado. 2.0.1 General: Referencias Analíticas C 1979 Annual Book of ASTM Standards, Parte 12, "Análisis Químico de Metales y

Minerales contengan metales, "American Society for Testing Materials. C C.H. Bucknam y D.M. Hausen, "Clasificación de Carlin Minerales, Simple diagnóstico Las pruebas, "(memorando) 22 de abril de 1986. Newmont Gold. C Frederick M. Garfield, Principios de Garantía de Calidad para Laboratorios Analíticos, Asociación de Químicos Analíticos Oficiales, 1984. C Manual para el Control de Calidad Analítica en Agua y Laboratorios de Aguas Residuales, USEPA, EPA-600/4-79-019, marzo de 1979. C Métodos de Análisis Químico de Aguas y Residuos, USEPA, la EPA 600/4-79-020, Edición Revisada, marzo de 1983.

Los métodos C para la determinación de sustancias inorgánicas en agua y sedimentos fluviales, EE.UU. Geological Survey Report, Abrir archivo No.85-495 por Marvin J. Fishman y Linda C. Friedman, editores (1985). C Métodos de ensayo para Evaluar los Desechos Sólidos, USEPA, SW-846, Tercera Edición, Noviembre, 1986. C Contrato USEPA Laboratorio de Programa, Declaración de Trabajo para el Análisis inorgánico, Multi-Media, Multi-concentración, SOW No. 787, julio de 1987. Página 6 2.0.2 General: Salud y Medio Ambiente C C.H. Bucknam y S.W. Nabbs, "Procedimientos para asegurar el cumplimiento con el Estado de Connecticut EPA. Reglamento, "(memorando) Newmont Gold. C Kraybill, Daniel D., Manual Generadores de Pequeñas Cantidades de Illinois ", de Residuos Peligrosos Investigación y del Centro de Información. Illinois Departamento de Energía y Recursos Naturales Encuesta Estatal del Agua División, HWRIC TN87-002, enero de 1987. C OSHA de seguridad y salud, la industria en general, (29 CFR 1910), ocupacional

Administración de Seguridad y Salud, OSHA 2206, revisado en enero de 1976. C Ralo, J. "~ Kids Leukemi exposición de los padres" 18 de julio 1987 Science News. C Randell C. Baselt, Ph.D. Métodos biológicos de seguimiento de productos químicos industriales Publicaciones Biomédicas, 1980. C Tacket, Sandford L., "El plomo en el medio ambiente: Efectos de la exposición del ser humano", julio 1987 American Laboratory pg. 32-41. C EE.UU. Departamento de Salud, Educación y Bienestar Social, Exposición Ocupacional a Inorgánica Criterios Revisados de plomo, 1978. C EE.UU. Agencia de Protección Ambiental, "Descripción del Generador de Pequeñas Cantidades Reglamento de Residuos Peligrosos: Manual para pequeñas empresas, EPA1530-SW-86-019, Septiembre de 1986. 2.1.0 Espectroscopia C V. Bennett, "Análisis Metalúrgico por espectroscopia de emisión de plasma", pág. 27-44, Actas de la Primera Conferencia Anual de la Sociedad de Analistas de minerales, febrero 1987 C C.H. Buckman, "Oro Compruebe ensayos mediante AAS de horno de grafito",

Newmont Gold (Memorando) 19 de agosto de 1986. C G.D. cristiana y M.S. Epstein, Espectroscopia de Absorción Atómica, ACS Audio

Curso 1980. C Scientific Apparatus Makers Association, Procedimientos de Seguridad para Absorción Atómica Espectrofotómetros, SAMA A 12-1970. Page 7 C Thermo Jarrell-Ash Corporation, IL Video 22 AAIAE Espectrofotómetro del operador Manual @ 1985. C Thermo Jarrell-Ash Corporation, Absorción Atómica Manual de Métodos para Flame Operación @ 1986. C Thermo Jarrell-Ash Corporation, plasma de acoplamiento inductivo Métodos @ 1984. C Perkin-Elmer Manuales: "Modelo 2380 espectrofotómetro de absorción atómica"

"Modelo 5000 Espectrofotómetro de Absorción Atómica", "Métodos analíticos para Espectrofotometría de Absorción Atómica "," Llama Autosampler para el 5000 modelo ". C R.K. Winge, V.A. Fassel, Peterson VJ, y MA Floyd: plasma de acoplamiento inductivo Espectroscopia de Emisión Atómica: Un Atlas de la información espectral. 2.2.0 Extracción C T. Gilbert, K. Smith, J. Anderson "Un examen de algunas técnicas realizadas en Freeport Oro ", pág. 11-23. Actas de la Primera Conferencia Anual de la Sociedad Los analistas de minerales, febrero de 1987. C T. Groenwald "Determinación de oro (I) en soluciones de cianuro de Extracción por Solventes y Espectrometría de Absorción Atómica ", pág. 863-866 Anal. Chem. mayo de 1968. C A. Parques y Mtirry R. Smith, "un método rápido para la determinación de Oro y Palladium en Suelos y Rocas ", pág. 57-59, Boletín de absorción atómica, Marzo-abril de 1979. C P. D. SewardlT.J. Gilbert, "DIBK Extracción," Freeport entre oficinas Carta (Elko), julio 20, 1984. 2.3.0 Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) C C.H. Bucknam, "Procedimiento analítico para Frío total de Ensayos de Fuego - AAS," Newmont Gold (Memorándum). C Beamish, FE y Van JC ~) en, Análisis de Metales Nobles: Información y Selección Métodos, Academic Press, Nueva York, 1977. C EE Bugbee, un libro de ensayo de fuego, (1940 edición) Colorado School of

Mines Press, Golden, Colorado, 1984. Page 8 C NH Furman, (Ed.) métodos normalizados de análisis químico; VI Edición: D.VanNostrand Co., Inc., Princeton, pg. 870. Joseph C Haffty, L.B. Riley, y Gross WD, Manual de ensayo de fuego y Determinación de los metales nobles en Materiales Geológicos del Servicio Geológico Boletín 1445, EE.UU. Gobierno Impresión Office, Washington DC (1977). C Instituto Sudafricano de Prácticas Minería, ensayo y analíticos en los países de África del Sur Industria Minera, Partituras Monografía M6. 3.0.0 Método de Síntesis 3.1.0 Espectroscopia directo (Grupo Método 1) 3.1.1 Absorción Atómica (AAS) Absorción atómica directa es el medio más común para la determinación de oro en alcalino soluciones de cianuro. Esta elección está dictada por su coste relativamente bajo para un solo elemento determinaciones, el tiempo de análisis a corto y precisión razonable. Con la excepción de Battle Mountain Gold y la Oficina de Minas de los laboratorios en el método encuesta sobre el empleo corrección de fondo (fuente continuo, Smith Hieftje, o Zeeman) para todos los determinaciones. Óptica de doble haz son los preferidos, pero varios laboratorios se siente cómodo con solo haz calidad del instrumento. Atomización de horno de grafito se utiliza solamente para muestras que requieren menores límites de detección. Concentración orgánica (véase el Grupo Método 2) o concentración inorgánico (Grupo Método 3) se utiliza a veces para aumentar la sensibilidad o precisión de absorción atómica de llama. Los métodos para la absorción atómica consisten en parámetros generales de funcionamiento, una lista de diversas blanco / standard soluciones de matriz y un compuesto de sugerencias que operan desde laboratorios participantes. Consulte la Sección 6.1.1 para obtener un resumen de los tipos de interferencia, apropiado acción, y un cuadro comparativo de los métodos instrumentales de fondo de corrección. 3.1.2 Emisión Atómica (AES) Equipos de emisión es relativamente caro de operar, pero es particularmente rentable para multi-elemento de análisis. Un generador de frecuencia de radio (ICP) o una corriente continua (DCP) genera un plasma para estimular la emisión atómica para el análisis. El cromo

(Cr), hierro (Fe), Página 9 manganeso (Mn) y vanadio (V) se enumeran como posibles elementos de emisión de interferencia. Los programas método ICP los patrones de interferencia fuera. Los diluye método DCP muestras hasta que la interferencia es insignificante. Como en el método de absorción atómica, exacta instrucciones de funcionamiento se dejan manual de instrucciones de los fabricantes. 3.1.3 fluorescencia atómica - (AFS X-Ray) Fluorescencia de rayos X no tiene actualmente equivalente exacto sensibilidad directa con AAS o AES, pero el campo de sobremesa o instrumentos, que va a seguir funcionando bajo tratamiento hostil a AAS o equipo de AES, ha sido atractivo para algunos mina operaciones. Una cápsula sellada radioisótopo o un tubo de rayos X se utiliza como una fuente de alto energía de rayos X para excitar electrones internos del shell. Un detector de rayos x sensible (centelleador, gas-proporcional contador, detector de estado sólido, etc) se utiliza para contar la característica rayos X fluorescentes que son emitidos por el oro excitado. Spectra son simples, pero algunos correcciones para el solapamiento espectral (mercurio, talio, etc) o efectos de fondo debe estar hizo. Esto se hace con cristales de dispersión en instrumentos sofisticados de alta resolución o Ross filtra en los modelos de sobremesa. Preparación de la muestra no se requiere normalmente, pero el método descrito en 10.l.3 utiliza preconcentración para obtener precisión en la medición y límites de detección equivale a la llama métodos de AAS, Nota: Un filtro Ross consta de dos filtros que transmiten interferir los rayos X, mientras que igualmente limita una línea de transmisión analítico. La diferencia de transmisión se utiliza para calcular "True" analito fluorescencia. 3.2.0 Métodos de concentración orgánica de Espectroscopía (Grupo Método 2) La extracción es una técnica utilizada para eliminar la interferencia de fondo o mejorar la absorbancia por espectrofotometría de absorción atómica. El oro es preferentemente absorbida por un orgánico que el disolvente ha sido agitada con la solución de muestra. Esta fase orgánica se separa para el análisis AAS. La absorbancia se mejora utilizando menos extractante que la muestra, y

La interferencia es reducida cuando los elementos de interferencia no se extraen con el oro. El primer método utiliza MIBK como el extractante orgánico. MIBK afinidad por los iones de oro y complejos que se encuentran en solución alcalina es limitada, por lo que el método requiere que alcalina soluciones se acidificó en una campana antes de la adición de MIBK para la extracción y separación. El segundo método utiliza una solución de cloruro de amonio y DIBK trialquil (Aliquat 336) para extraer soluciones a través de intervalos de pH de 1-l2.5. El método difiere del punto 3.2.1 añadir la solución de sal a la muestra para optimizar la extracción. Mayores tasas de concentración que Page 10 aquellos en el método de extracción con MIBK son posibles si soluciones de calidad estándar se pueden obtenido. La estabilidad extrema de oro en este extractante da extraído muestras de una mayor vida de almacenamiento si así se requiere. El tercer método utiliza una solución de xileno con sulfuro de dibutilo como el extractante. No es en el uso de la minería actual. Las soluciones requieren acidificación antes de la extracción y debe ser manipularse en una campana. El fuerte olor que está asociado con sulfuro de dibutilo requiere ventilación. 3.3.0 Concentración Inorgánica (ensayo de fuego) Métodos (Grupo Método 3) Métodos de ensayo al fuego son más mano de obra intensiva, pero se prefieren para el control primario soluciones de referencia o soluciones que puedan contener sin corregir los factores de interferencia. Estos métodos se consideran relativamente inmune a agentes químicos, físicos o elemental factores de interferencia que, en los métodos instrumentales, pueden causar falsa no reconocido determinaciones. Referencia soluciones estándar no son necesarios, pero son muestras de control recomendado. Un método general de ensayo fuego (10.3.0) se ha incluido para referencia. El ensayo de fuego prácticas indicadas producirá determinaciones precisas para "ensayo de fuego con normalidad". Lo asume que las fusiones será con un fluido vertido, ligeramente ácido y fusión copelación voluntad implicar 25 o más gramos de plomo.

Ensayo comparaciones entre laboratorios analíticos se recomienda para detectar errores en la técnica. Aunque el método de referencia y fuentes de referencia dará una buena base en el ensayo de fuego, resultados seguros y precisos dependen de un ensayador con experiencia. Nota: A menos que se indique lo contrario todos los productos químicos son de grado reactivo. 3.3.1 Métodos de sulfato de cobre El método de sulfato de cobre se utiliza una solución de sulfato de cobre y ácido sulfúrico a precipitado de oro y plata de la solución. Este precipitado se filtró, se secó y ya sea scorified o despedido a producir un botón principal para copelación. El Pinson ayudar el método de filtración utiliza ferrocianuro de potasio y sodio, sulfito de la formación del precipitado de oro y floculante para ayudar del precipitado. El Método de Freeport no utiliza ferrocianuro fldcculent o potasio. Ellos creen aumenta la cantidad de ferrocianuro de cobre en el precipitado sin una mejora de la Page 11 valores de oro para su tipo de soluciones de muestra. Hacen uso de sulfito de sodio para ayudar Formación de precipitados. El método de Golden Sunlight combina sulfato de cobre, hidróxido de sodio y de sodio cianuro para hacer una solución de precipitación. Ferrocianuro de potasio se utiliza para ayudar a oro precipitación, y sulfito de sodio no se utiliza en el proceso de precipitación. Floculante no es utilizado con filtración. 3.3.2 Método Chiddey (Compuesto) Chiddey es un término aplicado a un método de precipitación de zinc utilizado para recoger el oro de la solución para copelación ensayo CONTRA INCENDIOS. Tres variaciones de este método se presentaron que fueron esencialmente idénticas. Este es un compuesto de los tres métodos. Lead Acid 3.3.3 Método (Compuesto) Iones de oro de una solución de la muestra con HCl adidified reemplazar átomos de plomo granulado plomo. La oro-cargado de plomo granulado se seca durante la copelación mediante técnicas estándar de ensayo al fuego. Tres métodos esencialmente idénticas fueron presentadas. Método Battle Mountain Gold es la modelo primario para este compuesto. 3.3.4 Método de ensayo directo (Newmont Método) El método de ensayo directo sólo se utiliza en soluciones de alta calidad. Una pequeña parte alícuota de solución

se seca en un crisol lleno de flujo estándar y ensayada por fuego "normales" técnicas. La procedimiento incluye aquí fue presentado por Newmont Gold Company. No hay otros laboratorios son momento está usando el ensayo directo. 4.0.0 Importancia y Uso En el proceso primario metalúrgico utilizado por la industria de procesamiento de minerales en oro teniendo minerales, el oro se extrae con soluciones alcalinas de cianuro. Contabilidad metalúrgica, control de procesos, y el mineral de los procedimientos de evaluación de este tipo de plantas de procesamiento de minerales dependen de mediciones exactas, precisas y oportunas de concentración de oro en alcalino soluciones de cianuro. Se supone que todos los que usan estos métodos serán analistas entrenados capaces de realizar procedimientos comunes de laboratorio con destreza y seguridad. Un técnico se supone que tienen básico habilidades en los métodos de ensayo al fuego y los instrumentos aplicables. Se espera que el trabajo será Page 12 realizado en un laboratorio debidamente equipado. Puesto que éstos no son necesariamente estandarizado métodos, se supone que todos los que usan estos métodos se prueba su precisión y seguridad antes de colocarlos en el uso regular. 5.0.0 Definiciones 5.1.0 Condiciones C Espectroscopia de Absorción Atómica: El análisis de la frecuencia de luz específica características de absorbancia de los elementos atómicos para determinar la concentración elemental. C espectroscopia de emisión atómica: El análisis de las frecuencias de luz característicos emitida por elementos atómicos en un plasma para determinar la concentración elemental. C fluorescencia atómica: El análisis de frecuencias de luz emitidos por los característicos átomos elementales que han absorbido la luz en las frecuencias desde otro punto de vista fuente para determinar la concentración elemental. Atomización C: El proceso de conversión de una cantidad proporcional de elemento analito en un estado atómico dentro de una celda de muestra para el análisis de absorbancia. C Línea de base: El área de concentración donde las fluctuaciones no-analito o al

azar oscuro válvulas analíticas. También se puede hacer referencia a la magnitud de esas fluctuaciones. C Límite de detección: Una estimación de laboratorio que en este documento es equivalente a la más baja concentración que puede ser separada de la línea de base durante la producción promedio condiciones. C Extracción: La eliminación química selectiva de un elemento de una solución de muestra en un solución de disolvente para el análisis espectrográfico. C Ensayos de Fuego: Un grupo de técnicas analíticas que utilizan selectivo de alta temperatura reducción de los metales preciosos y plomo de una solución fundida (de fusión). Los metales preciosos se separan cualitativamente por oxidación selectiva (copelación) para gravimétrico o análisis instrumental. C Precisión: Una estimación de la desviación estándar de laboratorio típico en las muestras con analito concentraciones en la parte superior del rango de un método de concentración de analito (definición limitada a este documento). 5.2.0 Abreviaturas Página 13 C AAS Espectroscopia de Absorción Atómica C AFS Atómica espectroscopia de fluorescencia C DIBK Dusobutyl cetona C Flame FAAS atomización espectroscopía de absorción atómica C Horno de grafito GFAAS atomización espectroscopía de absorción atómica C G gramos Libra C / st libras por tonelada corta C MIBK metil-iso-butil cetona C m3 metros cúbicos C ug / ml microgramos por mililitro C mg / l miligramos por litro C oz / t onzas troy por tonelada corta C ppm partes por millón (peso en peso) 6.0.0 Interferencia 6.1.0 Interferencias en los análisis de absorción atómica Hay cinco tipos de interferencias encontradas en las determinaciones de absorción atómica: física, química, ionización, espectral y interferencias de fondo. 6.1.1 interferencias físicas: Cuando hay una diferencia entre las muestras y los estándares en la características físicas de las soluciones (tales como la viscosidad o densidad) es posible que hay

haber una diferencia en las tasas de aspiración o el tamaño de gotita que causa una diferencia en la respuesta. Interferencias físicas pueden causar una determinación de ser demasiado alta o demasiado baja. Técnicas de corrección son: a) Matriz de juego, ya sea por la adición de sustancias a las normas para que coincida con la física características de las muestras o de preparar las muestras, de tal forma que se eliminen los interferir sustancia. adiciones b) Método o estándar. c) Método de normalización interna (con un espectrofotómetro de doble canal AA).

Interferencias físicas siempre afecta a la pendiente de la curva de calibración. 6.1.2 interferencias químicas: La presencia de ciertos compuestos químicos en una matriz de la muestra puede suprimir o mejorar la sensibilidad causando una diferencia en la respuesta entre las muestras y los normas. Esto es a menudo causada por la formación de compuestos refractarios en la llama. Técnicas de corrección son: Página 14 a) Matriz coincidente. b) modificación de la matriz con un agente de liberación de tal publicidad o EDTA lantano. c) Método de adiciones estándar. d) El uso de una llama más caliente (óxido nitroso / acetileno). Ejemplos típicos de interferencias químicas incluyen la formación de fosfatos refractarios cuando la determinación de calcio o magnesio. Los fosfatos de calcio no se funden en la llama, y la cantidad de calcio libre disponible en el estado atómico se reduce. 6.1.3 interferencias de ionización: En algunos casos, una llama puede estar lo suficientemente caliente para ionizar el analito elemento. Cuando esto ocurre algunos de los átomos se encuentran en un estado ionizado y se no absorben la luz, dando una respuesta reducida. Típicamente interferencias de ionización se producen en la primera columna de la tabla periódica (Li, Na, K, etc) en llamas de aire / acetileno y los dos primeros columnas (Mg, Ca, Ba, etc) en óxido nitroso / acetileno llamas. Las muestras a menudo se muestran ionización menor supresión de normas. Esto es debido a que los electrones libres y otros iones que se puede esperar en muestras químicamente complejas. También se produce la supresión de la ionización en mayor medida en concentraciones bajas que en concentraciones más altas.

Como resultado, los interferencias de ionización causará una diferencia en la respuesta entre los estándares y las muestras y no lineales de curvas de calibración a bajas concentraciones. Técnicas de corrección se limitan para el uso de tampones de ionización. Esto por lo general consiste en hacer que todas las muestras y los estándares en hasta en 0,1% de cesio o de potasio 0,2%. Dado que el método de adiciones estándar es restringido sólo a los productos químicos y las interferencias físicas, no se debe intentar a corregir las interferencias de ionización utilizando el método de adición estándar. 6.1.4 interferencia espectral: Cuando hay más de una línea de absorción de más de un elemento en el paso de banda espectral del instrumento de absorción atómica, se hace posible para las lecturas a ser una función de la concentración de dos elementos de forma independiente en lugar que de un elemento solo analito. En este caso, es imposible decir si la lectura es debido a la presencia del átomo de analito o interferencia alguna. Afortunadamente estas interferencias son extremadamente raro en absorción atómica. Cuando son encontrados por lo general pueden ser eliminados por: a) Limitar el paso de banda espectral del instrumento. b) Si se utiliza una lámpara de múltiples elementos de cátodo hueco, el cambio a una lámpara solo elemento. c) Utilizar una línea alternativa. Una vez más, al seguir las instrucciones del instrumento Fabricante1 5 para la configuración y funcionamiento del espectrofotómetro, estas interferencias casi nunca son encontrados. Page 15 6.1.5 Interferencia del Fondo: Uno de los más co ~ interferencias en la interferencia de fondo 15 ya sea debido a la presencia de sales en la llama que pueden dispersar la luz o molecular especies que pueden absorber la luz. En cualquier caso, la concentración aparente de analito será demasiado alta. La interferencia de fondo se denomina también la absorción no específica. En determinaciones de horno de grafito, interferencias de fondo se vuelven más significativos debido a que se han mejorado. Una prueba rápida para la interferencia de fondo es para ejecutar el ejemplo con la corrección de fondo y vuelva otra vez con él puesto. Si las respuestas son comparable, no hay ninguna interferencia.

La mayoría de los instrumentos tienen algún tipo de corrección automática del fondo disponible. Es posible que una interferencia de fondo para dar una señal incluso cuando no está presente analito. Por lo tanto, no intente corregir la interferencia de fondo utilizando el método de adiciones estándar. Técnicas de corrección son: a) El deuterio o correctores de tungsteno continuo. Estos son aplicables tanto a la llama y horno. Se puede dar mayor o menor corrección en determinadas condiciones de "Estructurado" de fondo. Por ejemplo, en la determinación de arsénico por grafito horno, cloruro de sodio causará dispersión de la luz que puede ser corregido fácilmente por el deuterio arco. Sin embargo, si el aluminio está presente, una absorbancia molecular estructurado que no puede ser corregido con precisión utilizando un corrector continuo interfiera con una determinación exacta. b) Zeeman de absorción atómica. La técnica Zeeman corregirá para todo tipo de interferencias de fondo, tanto estructurados como no estructurados. La mayoría de los instrumentos ofrecen Corrección de fondo Zeeman en una configuración de horno-solamente. Ed. Nota: Hitachi ofrece corrección Zeeman en el modo de llama. Referencias de los usuarios no son comercialización disponibles, y Hitachi parece limitada en los EE.UU. en este momento. • Smith-Hieftje (pronunciado "Heef'-ya") Absorción Atómica. Esta técnica es aplicable tanto a fondo estructurado y no estructurado, y funciona tanto en llamas y determinaciones del horno. 6.2.0 Encuesta: Resumen AAS problema común C Hierro ha sido reportado en Australia como un elemento interferente para el análisis por oro absorción atómica. Los laboratorios de este estudio indican que el hierro no es un problema. Sin embargo, la experiencia con las concentraciones de hierro problema puede ser limitada. Las concentraciones altas de sal (C superior al 2%) afectan aspiración nebulizador. Esto causa errónea determinaciones de si las normas no son ajustados a la matriz. Page 16 Interferencias C fondo es un problema particular para los relaves del proceso / licores. Cruz soluciones que contienen 0,1 ppm de oro puede haber valores sin corregir más de 1 ppm. C problemas no rutinarios (no listados arriba) suelen resolverse mediante la aplicación de Orgánicos / inorgánicos métodos de concentración (6,3 o 6,4). Emisión Atómica C puede requerir la eliminación programada de interferir emisión

espectral líneas o técnicas de fondo elmination. Una discusión específica del método en el método 10.1.2.2 también pueden ser de uso para los no-ICP métodos. C fluorescencia atómica (X-Ray) pueden sufrir interferencias de metales pesados (mercurio talio, etc.) Corrección instrumental utilizando estándares ajustados a la matriz, los filtros de Ross, cristales de dispersión o métodos específicos de instrumentos están disponibles y deberían ser evaluados para cada aplicación. 6.3.0 Los métodos de concentración orgánicos (Extracción) Extracciones Realizado correctamente eliminar la mayoría de las interferencias para permitir límites de detección bajos. El manejo de la muestra aumentó hace aumentar los riesgos de error. La extracción puede ser conbined con fuego concentración de ensayo si se sospecha de interferencia por debajo de los límites de detección de fuego directo controles de ensayo. 6.4.0 Concentración Inorgánica La posibilidad de interferencia se considera que es baja para inorgánicos (Ensayo Fuego) métodos en comparación con métodos espectroscópicos. El principal riesgo radica en la interferencia química o el manejo de la pérdida en la precipitación química inicial o la colección de la muestra solución. Las pérdidas también puede ocurrir en fusión, copelación y separación. Los laboratorios de la encuesta informan de que estos problemas no son significativas dentro de los límites de precisión de los diversos métodos. COMPARATIVO TABLA1 CORRECCIÓN COMERCIAL fondo instrumental (ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA línea de código fuente) VENTAJAS DESVENTAJAS TÉCNICA NOTAS Page 17 Continuum Fuente (D2 o equivalente) C Medidas de banda ancha o continuum fondo absorción C Disponibilidad inmediata C muestra alta tasa de corrección disponible (200-240 mediciones / segundo) 2 sobre algunos instrumentos reducir mi problemas de corrección de retardo en

aplicaciones de horno de grafito C resultados incorrectos en el presencia de Structured fondo C Sin corrección espectral para interferencias C difícil de igualar las vigas precisamente porque diferente geometrías y trayectorias ópticas entre cátodo hueco y Lámpara continuo existir C deriva Potencial C Costo C La mayoría de los sistemas sólo corregir hasta a 0,5 unidades de absorbancia 1. Datos de la tabla de un artículo de Joseph Sneedon "Antecedentes Técnicas de Atomic Espectrometría de absorción " Espectroscopía vol. 2, No. 5, pg. 42, Tabla III). La tabla incluye adiciones menores se le solicite por observaciones de los miembros de SMA. 2. 50-60 fondo mediciones por segundo es la rango normal de frecuencias de muestreo para diversas técnicas de corrección. en llama y horno de muchos aplicaciones, las altas tasas de no hacer mejorar la calidad de la corrección. 3. La EPA ha hecho una recomendación preliminar que Smith-Hieftje y Zeeman técnicas de corrección de ser pref er rojo sobre Continuum (D2) técnicas de corrección de grafito absorción atómica con horno espectrometría de análisis. 4. Cuando la corrección extrema es requerido, la relación de señal-a-ruido de un instrumento es de primaria importancia. Por ejemplo, considere una muestra que requiera 2 absorbancia unidades de corrección. El fondo matriz, en este caso, absorbe el 99% de los la luz incidente y el analito absorbancia

debe ser medido en el restante 1% de la luz. Aunque la corrección por Métodos de Zeeman y S H-sería exacta, la señal restante es dominada por la señal-a-ruido proporción de un analito particular en cada uno marca y modelo de instrumento. Smith-C Hieftje3 precisa corrección para fondo estructural Interferencias espectrales pueden ser C para superar muchos casos Partidos C de dos fuentes de luz es no se requiere C regiones visible y ultravioleta se corrigen C No doble de valor analítico curvas de crecimiento existen C Ninguna luz se pierde debido a polarizadores C Hasta 3 unidades de absorbancia de correction4 C Reducción de la sensibilidad (aprox. 40% para Au, menos para otros elementos) C Lámparas de cátodo hueco especiales se requieren para evitar que el gas Limpieza necesaria por lámparas funcionando a alta corriente (Incluso para un pulso corto) C Costo C No todas las cátodo hueco Lámpara producirá una utilizable auto-reversión efecto, en particular para elementos refractarios como molibdeno y titanio Zeeman3 C no afectados por estructurado fondo Interferencias espectrales pueden ser C superar si las líneas son 0,02 nm aparte C Coincidencia de dos fuentes de luz no es necesario, lo que impide problemas de alineación, geometría, o diferencial deriva C Hasta 3 unidades de absorbancia de correction4 C Disponibilidad limitada de la llama

aplicaciones de atomización en la Estados Unidos Superposición de las líneas C directos no pueden corregirse C crecimiento curva analítica mi se dcuole de valor (dos ampliamente diferentes concentraciones dar la misma absorbancia) Sensibilidad C se reduce por alguna elementos (10-20%) Los polarizadores C contribuir a la luz pérdida C restricción de espacio debido a la imán Precisión C depende absorbancia de fondo es no afectada por el campo magnético la fuerza y la polarización de fuente C Costo 7.0.0 Aparato (General) C Seguridad e Higiene: delantales resistentes a químicos de laboratorio y guantes, gafas de seguridad y químicas máscara; emergencia envenenamiento con cianuro estación de primeros auxilios, emergencia ocular ceniza y ducha; auto de respiración y un plan de contingencia de rescate. Reactivos C: A menos que se indique lo contrario, todos los productos químicos son de grado reactivo. Consulte las listas de reactivos de los métodos individuales. Page 18 C Agua: agua desionizada o agua destilada. C Cristalería Pipetas: Clase A, de un tamaño como vasos necesarios: de tamaño según sea necesario, de borosilicato, calibrado Matraces aforados: Clase A, de un tamaño como el vidrio necesario remover las barras de auto-diluyentes surtidos dispensadores de reactivos C Plastic Ware cuentagotas, una cuchara desechable, desechable (polvo de zinc medida, granalla de plomo, etc) C Instrumentación Espectrofotómetro de absorción atómica equipado con corrección de fondo (grafito

horno o atomización de llama), inyector automático (opcional), Emisión Atómica Espectrofotómetro (ICP o DCP), Balanza de precisión (precisión de 0,001 mg), Standard balanza (precisión de 0,001 g)

C General de Equipo Fuego del horno de ensayo equipados para fusionar las muestras a 1950 ° F y la copela a 1650 ° F Hot Plate (fijado en menos de 100 ° C), recocido y tronzado bandejas, pinzas, tenedores copela, etc, Crisoles de porcelana, MgO copelas, Crisoles (30g o 40g como se prefiera) 8.0.0 Riesgos y precauciones (General) 8.1.0 Peligro de Cianuro C La necesidad, tanto para la seguridad y conservación de la muestra, de mantener el pH de cianuro soluciones bien en el intervalo alcalino (10,5 a 14) mediante la adición de hidróxido de sodio o de calcio hidróxido C La liberación de gas de cianuro, un veneno altamente letal, de cualquier mezcla de cianuro y ácido (O, en menor medida, no alcalinizado agua) - cianuro para ser mezclado sólo bajo humos Campanas C La liberación de cloruro de cianógeno tóxico de cualquier mezcla de cianuro y cloro, hipoclorito o agua regia C la necesidad de seguir prácticas estrictas de higiene al manipular el cianuro Un programa C hasta al día la seguridad de cianuro que incluye un plan de contingencia de rescate. C Envenenamiento por vapores de disolventes (MIBK, Aliquat 336), ácidos (clorhídrico nítrico, aqua Página 19 regia, ácido sulfúrico) y plomo (durante copelación, fundente, fusión) Envenenamiento C por ingestión o inhalación de plomo (polvo de óxido de plomo en proceso de cambio, llevan cristales de acetato) o de otros productos químicos C destrucción de los tejidos a partir de ácidos (arriba) y álcalis (hidróxido de sodio y calcio) C Quemaduras de calderas, hornos, planchas eléctricas, herramientas, y del fuego, antorcha, o de arco instrumentos C. Los cortes de vidrio C explosiones (por ejemplo, el acetileno para instrumentos de absorción atómica) Riesgos relacionados con la limpieza C inadecuado y la higiene C fuera del sitio debido a la ropa de protección inadecuado o la higiene personal peligros. (Por ejemplo orgánica disolventes, hidrocarburos clorados, especialmente el que se llevan a casa de un empleado ropa o el cuerpo se asocian con una mayor incidencia de leucemia infantil dentro de un trabajador familiar). 9.0.0 Muestreo

Las muestras deben tomarse C en recipientes limpios. Pequeños residuos de oro o de oro precipitantes- residuos químicos puede ser un problema significativo C filtro prensa muestras no debe ser tomada hasta que el flujo ha sido establecido. La dilución o contaminación por residuos de prensa puede ser significativo Las muestras C debe ser preservada mediante la adición de un exceso de cianuro de sodio y suficientes hidróxido de mantener un pH por encima de 10 o tan pronto como sea posible después de la recogida. Esta voluntad asegurar la estabilidad del oro en solución y evitar la formación accidental de gas tóxico. PRECAUCIÓN: Todos los procedimientos que requieren la acidificación de la muestra se debe realizar en un campana con ventilación adecuada 10.0.0 Procedimientos 10.1.0 Espectroscopia 10.1.1 Absorción Atómica. Llama Composite Método Reactivos: Page 20 C Norma primaria, 1000 ppm Au (disponible de varios proveedores). La calidad debe ser verificado por los métodos de ensayo al fuego. Normas C, Secundario: Preparado según sea necesario para soporte de muestras con matriz en blanco solución. (Ver tabla matriz) Ejemplo: (Cold Battle Mountain) a) Preparar 1,0 libras. / tonelada de cianuro en blanco (0,5 g NaCN/l000 ml H20). b) Preparar 100 ppm Au Standard: pipeta 10 ml de la población de 1000 ppm Au estándar en un matraz volumétrico de 100 ml. Llevar a volumen con H20. c) Preparar 0,015, 0,029, 0,058, y 0,116 oz / ton de Au normas: C Cortar 0,5 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.015 oz / ton C Cortar 1,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.029 oz / ton C Cut 2,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.058 oz / ton C Cortar 4,0 ml de 100 ppm, llevar a 100 ml con CN-Blank. Hace 0.116 oz / ton d) Matriz estándar y blanco: (tabla) Notas de laboratorio en blanco Page 21 Asamera 2 Ib / st NaCN 1. Estos laboratorios alterar matriz como se requiere cuando interferencia de la matriz convertido, aparente. Ejemplo: Sales disueltas mayores que 2% requieren una similar viscosidad de la matriz. 2. Estos laboratorios hacen análisis espectroscópico directo en Agua regia digerido cuentas dore. Esto requiere una 10% agua regia estándar y la matriz en blanco.

3. Estos laboratorios utilizan Concentración orgánica (Extracción) para aumentar los límites de detección. La extractante orgánico o el método aplicable es casarse por un espacio en blanco y las normas son extraídos por el mismo método de acuoso apropiado normas. 4. Triton X-l00 (alquilarilo pelyelher alcohol) actúa como un acondicionador / limpiador para el quemador cámara. La absorbancia de la matriz es idéntica a agua desionizada cuando se diluye a 0,075 g / l en agua desionizada. Battle Mtn. Oro 0,5 g / l de NaCN Mesa de NaCN Minas 0,25%, 0,1% NaOH Dee Gold 5 Ib / st NaCN, pH ajustado a 10,5 a 11 con NaOH Freeport 1,3,4 0,075 g / l de Triton X-L00 (3 g / l de NaCN, 0,1 g / l de NaOH) FRM 1 agua destilada FMC 1,5 g / l de NaCN pH ajustado La luz del sol de oro 2,6 g / l de NaCN, ajustada por encima de pH 10 con NaOH NaCN Goldfields concentración y el pH del Molino en las últimas 24 horas. Newmont 2,3 NaCN 0,3%, pH ajustado por encima de 10,5 Procedimiento: Configure el A.A. como se requiere por el fabricante del instrumento. AA Parámetros: Longitud de onda: 242,8 nm Quemador: Heterosexual (sin ángulo) Flame: Lean, azul @ absorbancia máxima Integración: 1,0 segundos (aumento si jumpy) Ranura: 0,7 nm Permita 10 minutos de calentamiento AAS si es necesario. Instrumento a cero con matriz en blanco. Utiliza una curva de dos o más puntos de calibración, y soporte de la muestra con un estándar más alto y más bajo. Sugerencias de funcionamiento a) Utilizar corrección de fondo a menos que verifican tal y como innecesarias (véase la sección 6.1.1 Tabla de comparación de opciones de corrección de fondo). b) En caso de ser capaz de leer las muestras a tres lugares importantes (. oz.t XXX / st, XXX oz.t. / s.t., X. XXppm. XX.Xppm.). c) Si los resultados son excesivamente ruidoso, quizás desee aumentar el tiempo de integración. d) Asesorar al uso de un nebulizador resistente a la corrosión (Pt-Rh). e) las concentraciones de sal superiores al 2% causar cambios significativos en las tasas de aspiración. Las normas para estos tipos de muestras debe ser la matriz correspondió. f) No permita que las normas están abiertas a salvo durante la estandarización. Evaporación Page 22

o contaminación puede cambiar la concentración de la norma. g) Comprobar las normas y, a menudo en blanco. h) No aspirar directamente de la acción de oro soluciones estándar. Una parte de la norma puede ser vertida de nuevo para cada estandarización en un tubo de ensayo desechable o una pequeña, sellable recipiente de trabajo estándar se puede utilizar. Reemplace la solución o en blanco de las acciones si sospecha que está contaminado. i) los lotes grandes de producción de las muestras deben incluir el control y muestras duplicadas de concentración conocida como una ayuda para mantener el control de calidad en la precisión y precisión. j) Verificar todas las normas comerciales primarios de oro por análisis fuego ensayo. No son siempre tan precisos como afirman los vendedores. Normas CANMET o NBS se prefieren para precisión óptima. d) Las soluciones de fuentes desconocidas se debe comprobar por ensayo al fuego para eliminar la posibilidad de interferencia inesperada. Vea la sección 6.1.1 para una discusión de

posibles problemas y medidas correctivas. 10.1.2 Procedimiento. Espectroscopía. Absorción Atómica. Horno de Oro en Solución: AAS, Atomización Horno de Grafito (Método Freeport) Principio Muestras de licor que contiene 0,02-3,0 mg / L Au se analizan mediante AAS de horno. La las muestras se diluyeron con tampón de citrato de nitrato de amonio de lantano para disminuir químicos y el fondo interferencias (ver Nota 2). Si las interferencias son mínimas (Dentro de la capacidad de la corrección de fondo instrumental), el tamponador puede ser eliminados para lecturas directas. Esto dará lugar a límites de detección más bajos cuando las normas tienen una matriz similar a las muestras. Reactivos C citrato de amonio - (CH4) 2HC6H507 C nitrato de lantano - La (N03) 3-6H20 C citrato de amonio - nitrato de lantano, solución tampón, 10 g / l de citrato de amonio y 5 g / l de nitrato de lantano - Usando un embudo de polvo grandes, pesan 20 g de citrato de amonio y 10 g de nitrato de lantano directamente en un matraz aforado de 2 litros

Página 23 matraz. Aumentar el volumen hasta la marca con agua destilada. Añadir una barra de agitación magnética a el frasco frasco y colóquelo sobre una mesa de mezclas mag. Deje que se agitó durante la noche. Filtrar según sea necesario justo antes de su uso. C Gold cable - Au - 99.99 +% de pureza C una solución de hidróxido de sodio - Na0H, 1 N - Disolver 40 g de NaOH en agua destilada agua, enfriar y diluir hasta 1 litro con agua destilada. C una solución de hidróxido de sodio - NaOH, 0,1 N - Disolver 4 g de NaOH en agua destilada agua y diluir a 1 litro con agua destilada. C L0G / l de solución de cianuro de sodio - Disolver 10 g de NaCN en 500 ml de 0,1 N NaOH y diluir hasta 1 litro con agua destilada. Esta solución debe ser fresca como necesarios y en cantidades conservadoras. Cantidades excesivas deben ser adecuadamente tratados y eliminados y no se almacena. C 1 g / l de hidróxido de sodio cianuro de sodio / solución - NaOH, 0,1 N; Diluir 100 ml de la 10 g / l de NaCN solución anterior hasta 1 litro con 0,1 N NaOH. Esta solución debe se preparará según las necesidades y en cantidades conservadoras. Cantidades excesivas deben ser debidamente tratados y eliminados y no se almacena. ADVERTENCIA: Mantenga las soluciones de cianuro separado de todos los ácidos. Nota 1: Los problemas de la matriz puede ser complejo para la atomización del horno. Ver sección 6.1.1 Nota 2: El método de búfer trabaja para La Pair en soluciones típicas sino que debe ser probado en una base de caso por caso para los elementos alternos. Varian Associates (Palo Alto, CA) utiliza paladio en una matriz universal método modificador pero ninguno de los laboratorios de la encuesta han probado el método. Aparato C Matraces aforados, 10, 100, 1000, y 2000 ml C Pipetas, 5, 6 y 10 ml C pipeta Eppendorf, 100 uml C Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin-Elmer Modelo N º 5000 con HGA-500 horno de grafito y AS-40 muestreador automático. C Oro (Au) Lámpara de cátodo hueco (HCL) Normas Página 24 Au solución madre, 1.000 mg / L, (1000 ppm) (preparado cuando la calidad

comercial normas no están disponibles) - Disolver 1 g (0,0001 + g) de alambre de oro puro o en una esponja volumen mínimo de agua regia. Evaporar hasta aproximadamente 2 ml. Disolver el

residuo con 100 ml de ácido clorhídrico concentrado. Calentar suavemente para facilitar disolución. Enfriar y transferir a un matraz volumétrico de un litro, añadir 150 ml de

ácido clorhídrico concentrado y se diluye hasta la marca con agua destilada. Preparar las siguientes soluciones de cianuro de Au-acciones: C Solución I. 0,100 g / l (100 mg / L) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 30 ml de 1 N NaOH y 10 ml de 10 g / l de solución de NaCN. Mezclar bien, entonces pipeta 10 ml de la solución madre g / l de Au en el matraz y diluir hasta la marca con agua destilada. C Solución II. 0,05 g / l (50 mg / l) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 15 ml de 1 N NaOH y 10 ml de 10 g / l de solución de NaCN. Mezclar bien, entonces pipeta 5 ml de 1 g / l de solución de Au en el matraz y diluir hasta la marca con agua destilada. C Solución III. 0,01 g / l (10 mg / l) Au - En un matraz aforado de 100 ml, pipetear 10 ml de la 0,100 g / l Au (Soln. I) de la solución madre. Llevar a volumen con NaOH (0,1 N) - NaCN (1 g / l) de solución. C Solution. IV. 0,001 g / l (1 mg / l) Au - En un matraz volumétrico de 100 ml, pipetear 10 ml de la 0,01 g / l Au (Soln. III) de la solución madre. Llevar a volumen con NaOH (0,1 N) - NaCN (1 g / L) de solución. A partir de estas acciones preparar los estándares de licor siguientes dan como real concentraciones: Concentración Au (mg / L) *: 0,02 0,05 0,1 0,5 1,0 3,0 Volumen utilizado de acciones solución (ml): 2 (a) 5 (un) 10 (un) 5 (b) 10 (b) 6 (c) (A) Utilice una dosis de 1,0 mg / l Au solución madre (Soln. IV) (B) Utilice un 10,0 mg / l Au solución madre (Soln. III) (C) Use un 50,0 mg / l Au solución madre (Soln. II) Nota *: mg / l ppm = Pipetear el volumen respectivo de cada solución madre de Au-cianuro en 100 ml aforado matraces. Llevar a un volumen con NaOH (0,1 N)-NaCN (1 g / l) de solución. Junto con la preparaciones de muestra, diluir 100 ml de cada estándar de 10 ml con amonio tampón citrato-lantano nitrato. Las normas están ahora listos para análisis por horno Page 25

AA. Antecedentes Procedimiento de alta Pipetear 100 uml de muestra en un matraz aforado de 10 ml. Llevar a volumen con

citrato de amonio-nitrato de lantano solución tampón. Mezclar bien. Utilice el grafito horno tabla de absorción atómica para establecer los parámetros para Au en licores y correr contra un conjunto de normas correspondientemente preparados. Antecedentes Procedimiento mínima (dentro de las capacidades de corrección de fondo) Cuando una comparación de las determinaciones con y sin tampón lugar la sin diluir (Sin búfer) determinaciones dentro de los límites de precisión del método directo de amortiguamiento, determinaciones son los preferidos. La sensibilidad se puede mejorar en un factor de 100. Utilice la tabla de horno de grafito absorción atómica para establecer los parámetros para Au en licores y se ejecuta en un conjunto de normas correspondientes que no se han diluido con soluciones tampón. 10.1.3 Espectrómetros de emisión - DCP (Método Homestake): Oro y Plata Método C Elemento único modo de DCP. Alcance C 1000 ppm a 0,008 ppm de Au. C 1000 ppm a 0,004 ppm de Ag. Precauciones Los análisis afectado por matrices que proporcionan señales falsas de oro. Para matriz de alta interferencias, se hacen diluciones hasta que la señal no se ve afectada por la matriz. Reactivos C Oro y Plata Estándares en 0,025% NaCN y 0,1% de NaOH (100,0, 10,0, 1,0, 0,1, y 0,01 ppm) Procedimiento Page 26 C 50 ml muestras de solución Mill se centrifugan a un ajuste de centrífuga de 35 para 20 minutos. Los análisis se realizan en la mitad superior del tubo. Calibraciones C se efectúa mediante la ejecución de las normas siguientes: 0, 0,01, 0,1, 1,0 ppm. Alineación DCP se alcanza con 10 ppm de Au y Ag normas. C Para muestras enriquecidas refinería, ejecute muestras de calibración 0, 1, 10100 ppm. Ejecutar

muestras. Hacer diluciones apropiadas de las muestras de modo que el análisis se caerá entre 0,1 y 2,0 ppm. Calibrar con 0, 0,01, 0,1, 1,0, 2,0 ppm normas. Ejecutar diluido muestras. Cálculos Ajustado ppm C = Lectura (ppm) x Factor de dilución Algunos laboratorios (sin incluir Homestake) han tenido problemas con Hierro interferencias. Si la corrección instrumental de fondo no se soluciona el problema, extraer la muestra con un disolvente orgánico y extraer el hierro de nuevo con HCl (ver 10.2.2). Para la preparación de 100 ppm, añadir solución que contiene NaCN (2,5%) NaOH (10%) hasta solución se vuelve rosa al indicador fenolftaleína. Enrasar con solución que contiene 0,025% CN y 0,1% de NaOH. Manganeso representa un elemento potencial de interferencia a 242,8 nm, pero no ha sido encontrado en concentraciones problemáticas. 10.1.4 Espectrómetros de emisión - ICP (Vegas) Método: Determinación de Metales Nobles por Plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES) Alcance y aplicación El plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES), técnica es aplicable para la determinación de más de 70 elementos de la tabla periódica. La presente discusión se limita a los elementos de metales preciosos a saber, rodio, paladio, iridio, platino, oro y plata. La técnica es aplicable para las muestras disuelto en soluciones ácidas. Una descripción detallada del método se da en la referencias (2,0 Referencias Analítica general: EPA 60014-79-020, marzo de 1983; USEPA SW-846, noviembre de 1986: USEPA SOW N º 787, julio de 1987; USGS Abrir archivo Informe 85-495, pub. 1985). La Tabla I muestra la lista de elementos con sus longitudes de onda, detección de instrumento típico límites (IDL) y los posibles elementos de interferencia (2,1 Espectroscopia de referencia: RK Page 27 Winge y otros, 1985). Las interferencias de otros elementos a ser muy significativo cuando sus concentraciones exceden 1000 mg / l. Es deseable determinar las IDL y los factores de corrección de interferencia para cada sistema instrumental y cada uno matriz nueva muestra antes del análisis de la muestra. Descripción del Método El método ICP-AES se basa en la medición de emisión atómica en la Ultravioleta-visible (160-800 nm) por la región espectral óptico espectroscópico

técnica. Una muestra en forma de una solución se alimenta a un nebulizador y la resultante aerosol entra en el canal central de la antorcha de plasma. Una radio frecuencia (típicamente 27,12 o 40,0 MHz) de acoplamiento inductivo plasma de argón (ICAP) se compone de muy caliente (6000-100000 K) y átomos de argón altamente ionizados. La forma de rosquilla llama-como ICAP tiene un canal central, donde el enfriador de muestra entra en aerosol. La muestra aerosol se desolvata, disociados, atomizado, ionizado y excitado en el plasma. La la radiación emitida por los átomos de la muestra y de los iones excitados se centra en la entrada rendija del espectrómetro. La emisión atómica se dispersa mediante un espectrómetro de rejilla en las distintas líneas espectrales. La intensidad de las líneas espectrales se mide por una tubo fotomultiplicador (PMT). El sistema está controlado por un ordenador que convierte la radiación medida en concentración elemental. Hay dos tipos de ICP-AES instrumento, simultáneos y secuenciales. En una simultánea ICP-AES sistema, varias líneas espectrales se miden simultáneamente

(De ahí el nombre) por un tubo fotomultiplicador (PMT) para cada longitud de onda del elemento. Esta sistema ofrece la ventaja de la alta velocidad y menos consumo de la muestra. Sin embargo, interferencias y el alto costo de los sistemas PMT individuales son los principales inconvenientes. Con el secuencial ICP-AES sistema, puntos de difracción controlados por el ordenador rejilla la longitud de onda correcta de luz hacia un PMT. La ventaja de este método es que cuando una longitud de onda es interferido por otro elemento de espectros, otras longitudes de onda se puede seleccionar simplemente diciéndole al monocromador que recurrir a otras posiciones. Secuencial ICP-AES tiene la ventaja de menor coste durante la simultánea. ¿Cuándo es necesario analizar la muestra para muchos elementos del sistema secuencial se consumen más muestras, así como el tiempo. Una alternativa a los sistemas anteriores utiliza dos monocromadores y detector de dos Sistemas. Esto permite que el doble de la velocidad, y una gama más amplia de emisión espectral. Dos ejemplos de este tipo de ICP-AES son el Thermo Jerrell-Ash Plasma-200, Plasma-300, y la II Perkin-Elmer Plasma. Instrumentación

El sistema de instrumentación ICP-AES consiste en 1) un generador de radiofrecuencia con Page 28 soplete de plasma de montaje, 2) un sistema de introducción de muestras que consta de un peristáltica bomba, nebulizador, aerosol cámara de expansión y un sistema de drenaje, 3) controlado por ordenador espectrómetro de emisión atómica con corrección de fondo, y 4) un suministro de gas argón (grado soldadura o mejor) que debe dar 20 Llmin. @ 60 psig. Condiciones de funcionamiento Dado que varias marcas y modelos de ICP-AES difieren en su funcionamiento, es difícil proporcionar un procedimiento operativo común. Es importante que el analista seguir el procedimiento indicado por el fabricante de un instrumento en particular. Varios operativo parámetros tales como R.F. potencia, caudal de la muestra, la tasa de flujo de argón, altura de observación en el plasma, el tiempo de integración, las concentraciones estándar, corrección de fondo, se ser ajustada de acuerdo a las instrucciones del fabricante y los requisitos experimentales. Límites de detección del instrumento, rango dinámico lineal, sensibilidad, precisión y espectrales factores de interferencia de corrección se investigó y estableció para cada espectral línea de ese instrumento específico antes de la analyzation muestra real. Reactivos y patrones C desionizada - agua destilada. Un suministro de agua desionizada - agua destilada de ASTM Tipo II pureza es esencial para preparación de todos los espacios en blanco, las normas y la dilución de la muestra. La pureza del agua debe ser controlada con un medidor de conductividad y también por el análisis real. C ácidos concentrados. Una oferta de grado reactivo (o superior), incluyendo los ácidos nítrico clorhídrico, y Ácidos sulfúrico. C Norma soluciones para la calibración Los estándares primarios: 1000 mgIL soluciones de plata, paladio, rodio, iridio, platino y el oro se pueden comprar comercialmente (de Spex, JT Baker, Inorgánicos Ventures, etc) o puede hacerse mediante la disolución de los metales puros en apropiado ácidos. El uso de ácido nítrico para disolver la plata y el agua regia para disolver

otros elementos. Almacenar en vidrio bien tapado o botellas de plástico en un lugar fresco y oscuro. Compruebe el concentración de estos patrones primarios mediante la comparación con independiente conocido normas o un ensayo de fuego. Secundaria estándares de trabajo se preparan a partir de estos patrones primarios de diluyendo 1,0 ml de 100 mg / l estándares a 100,0 ml con ácido nítrico al 1%. Mixto

Page 29 normas de varios elementos (excepto plata) puede ser preparado. Todos secundaria normas debe estar recién preparado en el momento del análisis. Solución de calibración en blanco contiene el mismo ácido que las normas y, al mismo concentración. Generalmente una solución de 1 a 2% de ácido nítrico o clorhídrico voluntad funcionan tan bien. C las normas de control de calidad: A) Verificación de la calibración inicial (ICV). ICV debe estar hecho de un diferente fuente que la de un patrón primario. El ICV se señalarán los errores que se hicieron durante la preparación de las normas secundarias. B) En blanco calibración inicial (CAPI) y Blank Continuando Calibración (CCB). La blanco de calibración se puede utilizar como ICB y CCB. La concentración de este estándar debe leer siempre por debajo del límite dection instrumento (IDL). C) La continuación de Verificación de Calibración (CCV). Para garantizar la exactitud de la calibración Durante el análisis, una CCV deben ser analizados antes y después del análisis de hasta diez muestras. Las concentraciones antes y después de la CCV no deben diferir en más de 10%. Los CCV'is preparados de tal manera que las concentraciones de analito se encuentran en una mitad de la máxima concentración de ese analito en el patrón. D) Muestra de laboratorio de control (LCS). Un ICS contiene los elementos de interés cuyas concentraciones se ha determinado previamente debe ser digeridos y analizados con cada lote de veinte o menos muestras. El LCS análisis asegurar la exactitud de los procedimientos de digestión y análisis. E) Detección Instrumento normal Límite (IDLS). Una solución que contiene el analito elemento a una concentración igual al doble de su límite de detección debe

ser analizada antes de análisis de la muestra. Esto asegurará la exactitud de la calibración en el extremo bajo de la curva de calibración. A assurancelquality detallado programa de control de calidad descritos en las referencias (2,0 Referencias generales y analíticos: Garfield, 1984 o EPA-60014-79-019, marzo 1983) se debe seguir para la preparación y el uso del control de calidad normas. Por lo tanto una discusión detallada distinta en programa QAIQC no se da

aquí. Un analista puede utilizar cualquier rango aceptable para las normas de control de calidad diferentes. Sin embargo, más o menos diez por ciento es de la gama normalmente aceptable.

Page 30 Seguridad La toxicidad o carcinogenicidad el de los reactivos utilizados en este método no ha sido bien definido. Cada reactivo químico debe ser entendido como un peligro potencial para la salud. La exposición a estos productos químicos deben mantenerse a un nivel más bajo posible. Un cuidado especial se deben tomar al manipular soluciones de cianuro ya que generan el HCN mortal gas incluso con ácidos suaves. Buenas prácticas de laboratorio se deben seguir. Los dispositivos de seguridad tales como guantes, gafas de seguridad y mascarilla debe utilizarse durante la manipulación de estos productos químicos. Preparar todas las soluciones en una campana de humos con flujo de aire adecuado. Un archivo de referencia de la manipulación de materiales hojas de datos deben estar disponibles para todo el personal involucrado en una análisis químico. Referencias adicionales sobre seguridad en el laboratorio se dan al final (2,0 Referencias Generales, Salud y Medio Ambiente: OSHA 2206, Jan.1976, o 1979) para la información de los analistas. Procedimiento de operación Iniciar el instrumento de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Deje tiempo suficiente (Aproximadamente 15-30 minutos) para que el sistema sea estable térmicamente. Asegúrese de que el argón, suministro colling de agua, sistema de escape y otras cerraduras de seguridad están satisfechas antes encender el plasma. La mayoría de los instrumentos no permitir que el plasma se enciende a menos estos requisitos se cumplen. Encienda el ordenador y la llamada en el programa de funcionamiento. El perfil de los líneas espectrales del instrumento en lugares correctos mediante lámpara de mercurio de alineación. Calibrar el instrumento de acuerdo con las instrucciones usando una solución estándar de calibración mixto y verificar la calibración utilizando un estándar de calibración verificación inicial descrita anterior. Aspirar la solución de calibración en blanco entre muestras para evitar

contaminación. Comienza el análisis de muestras después de la primera CCV análisis y CCB. Tras el análisis de diez muestras (o menos), analizar CCV y CCB para la comprobación de la calibración. Si el estándar CCV no lee dentro del 10% de su valor original análisis, verifique los siguientes problemas. En cualquier caso, vuelva a calibrar el instrumento y vuelva a comprobar con ICV, CCB, y CCV antes del análisis de la muestra real. Resolución de Problemas: C cambio en la temperatura ambiental: Es importante tener la ICP-AES sistema que se encuentra en una habitación con temperatura constante. Las grandes fluctuaciones de la temperatura de la zona circundante afectar a la alineación óptica del instrumento resultando en una desviación de calibración. C Cambio en la tasa de absorción de la muestra: una obstrucción del nebulizador después de ejecutar un muestra que contiene niveles altos de sólidos disueltos o partículas suspendidas, dará lugar a menos y menos de muestra inyectado en el plasma. Corregir el problema lavando la Page 31 neublizer punta, y el filtrado y / o diluir la muestra. C caída de presión Argon: Compruebe los caudales de argón y el tanque de presión. Cerca del final del tanque, si la presión está cayendo, el depósito de argón. C R.F. Fluctuación de energía: Si usted nota un cambio significativo en el RF Poder Durante el análisis, notifique a su departamento de servicio al instrumento del problema. C Si el estándar CCB lee más que el IDL, comprobar si hay contaminación. Preparar un CCB fresco y puedes volver a intentarlo. El procedimiento aquí descrito utiliza los estándares y las muestras formuladas en soluciones ácidas. Sin embargo, en las industrias de minería, las soluciones de cianuro se utilizan comúnmente para lixiviar noble metales. Un análisis directo de las soluciones que contienen cianuros puede hacerse si todo estándares y blancos se componen de matriz similar y pH. Una introducción de la muestra sistema que incluye nebulizador, cámara de expansión, sistema de drenaje de introducción incluyendo nebulizador, cámara de expansión, la línea de drenaje y depósito de drenaje debe estar libre de ácidos y se aclaró con agua desionizada seguido por 0,1% de solución de NaOH. Todas las normas, en blanco y soluciones deben prepararse con 0,1% de solución de NaOH. Interferencias A) Las interferencias espectrales son causadas por 1) superposición de una línea

espectral de otro elementos presentes en la muestra, 2) superposición de los espectros de banda no resueltos o molecular 3) antecedentes contribución de fenómenos continuos o recombinación. El solapamiento espectral puede ser compensada por la interferencia primera determinación factores de corrección (ICF) y usando la corrección de ordenador de los datos brutos para obtener la concentración correcta. Los ICFs se han de determinar para cada elemento presente en la matriz. A 1000 mg / l de solución de un puro elemento interferente se analizaron y un concentración lectura a longitud de onda para cada analito se registra. La corrección es han construido a partir de la cantidad de la concentración del elemento interferente y los ICFs. Si todo las condiciones de funcionamiento tales como el plasma de potencia, el flujo de argón, la tasa de muestra de entrada, altura de observación, etc son los mismos que se encontraban en los ICFs tiempo se determinaron, que una corrección interferencia bastante bueno se puede hacer. Es deseable medir el ICF cada tres meses o cada vez que las condiciones de operación se cambian. Tabla I. indica posibles elementos interferentes. Esta información es sólo para orientación, se debe determinar si hay otros elementos que interfieren o no. En una secuencia ICP-AES, se puede seleccionar una línea espectral alternativa o cambiar en las condiciones de funcionamiento para evitar o minimizar las interferencias espectrales. El problema de la contribución del fondo puede ser corregida por un fondo Página 32 corrección adyacente a la línea espectral del analito. B) interferencias físicas son causadas por el transporte de la muestra y los procesos de nebulización. Un cambio en la viscosidad y tensión superficial puede causar un cambio significativo en la instrumento de respuesta a la hora de analizar las soluciones que contienen niveles altos de sólidos disueltos o alta concentración de ácidos. El problema se puede reducir por dilución de la solución y usando una bomba peristáltica, o mediante el uso de un método de adición estándar. Una sal acumulación en la punta del nebulizador también puede crear problemas. Esto se puede corregir por usando un lavador de punta y la dilución de la muestra. El uso de controladores de flujo másico a controlar las velocidades de flujo de gas argón también puede mejorar el

rendimiento del instrumento. Cuadro 1 Líneas espectrales de metales nobles para su uso en ICP-AES Longitud de onda Elemento Límite de Detección Sensibilidad relativa Interferir Elementos Ag 320.068 380 0.007 Fe, Mn, V Ag 338.289 230 0.013 Cr, Ti Au 242.795 170 0.017 Fe, Mn Au 267,595 96 0,031 Cr, Fe, Mg, Mn, V Ir 224.268 110 0.027 Cr, Cu, Fe, Ni Pd 340,458 68 0,044 Fe, Ti, V Pd 363.470 0.054 55 Ar, Fe, Ni, Ti Pt 214.423 100 0.030 Al, Fe Pt 203,646 54 0,055 Al, Cu, Fe Rh 249,077 52 0,057 Cr, Fe, Mn Rh 343.489 50 0.060 V 10.1.5 Fluorescencia Atómica: Jumbo Mining Co. fluorescencia de rayos X Espectrometría Principio Aurífero solución de cianuro se pasa a través de un filtro de carbón activado. La filtro de carbón es entonces analizada directamente por la fluorescencia de rayos X (XRF) espectrómetro. Este enfoque ofrece varias ventajas sobre el análisis directo de la solución: el oro se concentra en varios órdenes de magnitud, el fondo debido a la dispersión de la excitación de rayos x se reduce considerablemente debido a la baja masa de la de la muestra, y porque la muestra es delgada, efectos de matriz son virtualmente eliminados. Normas C 1000 ppm Au estándar, disponible de muchos fabricantes (Jumbo / ASOMA método) C Esta solución se diluye para simular las muestras reales. El volumen final de la Page 33 solución debe estar en 300-500 ml. C 20, 50, y 100 microgramos / sq. cm. Au normas de película delgada. Disponible en: Micro-Materia, Seattle, WA Reactivos C de carbón activado filtro de tela, 1,25 pulgadas de diámetro, disponible en ASOMA Instruments, Inc. 12212-H Technology Blvd.. Austin, TX 78727 (512) 258-6608 Equipo Especial CA filtro de soporte para los discos de carbono y una bomba para la recirculación de la solución a través el filtro. Un dispositivo compacto, de uso manual está disponible de ASOMA Instrumentos. Esta es una jeringa de 500 ml con accesorios para sostener el

carbón activado filtros. C En lugar de forzar la solución a través del filtro, el filtro simplemente se puede colocar en un frasco de la solución y se agita durante unas pocas horas. Este método se utiliza cuando se realiza prueba de la botella de cianuración. Modelo 8620) CRF analizador (o equivalente disponible) Instrumento de ASOMA Nota: Muchas o todas de la siguiente instrumento establecer procedimientos se puede automatizar los procesadores en la placa micro del equipo en particular que se utilice. Procedimiento Configure el instrumento para la medición de la serie L Au rayos X y cualquier otro rayos X que podrían interferir debido a solapamiento espectral. El Au L-beta de rayos X es generalmente utilizado para el análisis ya que los filtros de carbono contienen algo de zinc que interfiere con la Au L-alfa de rayos x. Si es necesario, utilice los filtros de absorción de punta para mejorar el rechazo de interferencia de rayos X (Referencia: ASOMA Instruments, Inc. Modelo Operativo 8620 Manual). Calibración de Instrumentos C Ejecutar blancos adecuados, tales como filtros de carbón fresco para determinar la del instrumento correcciones de fondo. Page 34 C Ejecute las normas MicroMatter instrumento para determinar la sensibilidad (S) en términos de cuentas por segundo (Au rayos X) por microgramo por centímetro Au cuadrados. (Referencia: ASOMA Instruments, Inc. Modelo 8620 Manual del usuario). Recuperación de Pruebas C El propio instrumento está ahora calibrado. Las siguientes operaciones determinar la recuperación de la eficiencia de los filtros de carbono. Las operaciones involucradas son los mismos que para los análisis de muestras desconocidas. C Preparar soluciones estándar en el intervalo de 0,5 a 2,0 ppm. C Desarrollar calibraciones separadas para las muestras que se agitan en la solución y se aquellos que se filtran. Agitados muestras C Colocar un volumen conocido (300 a 500 ml) de una solución estándar en una botella. Adjuntar un filtro de carbón en un sobre de tela de malla y asegurarlo con una banda elástica. La

malla evitará que la superficie del filtro de ensuciamiento cuando este análisis se realiza como parte de una prueba de cianuración botella. Colocar el filtro en la botella y poner la botella en el agitador o rodillo. La recuperación es generalmente completa después de 6 a 8 horas, pero a permitir la extracción más completa de oro a partir de muestras de mineral, la agitación es generalmente dejó continuar durante 12 horas o más. C Después del tiempo asignado, quite el filtro, enjuagar cualquier mineral que podría estar en el superficie, secar el filtro apretándolo entre las capas de toallas de papel, y presentar la muestra al analizador XRF. Convertir el oro intensidad de rayos X a microgramos de oro en el filtro de la siguiente manera: ug Au = count tasa neta de área de filtro (* cm ²) S (definido como CPS por cmg / sq. Cm) C La concentración de oro en la solución está dada por ppm de Au Pair en ug = filtro volumen de la solución (ml) C Este valor puede ser comparado con la concentración conocida de la solución para encontrar el recuperación de la eficiencia. Con 8 horas de agitación, la recuperación es generalmente 95% o superior. Las muestras filtradas C Tome un volumen conocido (aproximadamente 400 ml) y pasarlo a través de los filtros 20 veces o más. Si la jeringa grande se utilizan, preparar una pila de dos filtros y colocarlos Page 35 en el soporte de la jeringa. Verter la muestra en un recipiente grande (por ejemplo, 1000 ml vaso de plástico), inserte la punta de la jeringa en el vaso y operar el émbolo 10 veces, el dibujo de la totalidad de la muestra en la jeringa y forzándola a cada tiempo. Retire los filtros y séquelos presionando entre las capas de toallas de papel. C Presente la muestra al analizador de XRF y obtener la tasa de conteo neta del oro las radiografías. Convertir la intensidad de microgramos de oro como sigue: ug Au tasa neta = count * Área activa del filtro S C Este valor puede ser dividido por la cantidad conocida de oro en la solución (mg Au = ppm * volumen en ml) para determinar la eficiencia de recuperación. La eficiencia variará con la técnica, pero debe ser de al menos 75%. Muestras C real se debe filtrar en la misma manera que las muestras de

calibración. Para el análisis de rutina, los cálculos son: ug Pair en filter = tasa neta de conteo * Área de filtro * La recuperación de la sensibilidad del instrumento eficiencia ppm de Au Pair en ug = filtro volumen de la muestra (ml) C para futuros análisis, la sensibilidad del instrumento, el área del filtro y la recuperación puede ser combinados para obtener un factor de calibración global que producirá la cantidad total de oro en la solución. La concentración registrada será el peso del oro dividido por el volumen de la muestra. Muestras reales se debe filtrar en el mismo manera que las muestras de calibración. Eficiencia de recuperación debe ser revisado rutinariamente, especialmente cuando cambia de un montón de material de filtro de carbón. C Si una muestra de mineral se preparó, de la concentración de oro extraíble está dada por ppm de Au Pair en ug = filtro en peso. de mineral (gramos) C para futuros análisis, la sensibilidad del instrumento, el área del filtro y la recuperación puede ser combinados para obtener un factor de calibración global que producirá la cantidad total de oro en la solución. Eficiencia de recuperación debe ser revisado de rutina, especialmente al cambiar de un montón de material de filtro de carbón. De precisión para análisis XRF de Au en la solución de C La precisión de la medida dependerá en gran medida del tipo de instrumento y el análisis de la tiempo utilizado. Para el modelo Asoma Instrumentos 8620, la precisión de la medición es +1- 10 microgramos Au (1 sigma) para un análisis de 200 segundos. Esto se refiere al total Page 36 cantidad de oro en la solución filtrada. Si un volumen de 500 ml se filtró, el precisión en ppm es ppm = 10 ug = 0,020 ppm 500 ml C La precisión varía como una función de la raíz cuadrada del tiempo de recuento. Para ejemplo, un análisis de 50 segundos sería cuatro veces más rápido y tener la medición precisión dos veces mayor que la medición de 200 segundos. 10.2.0 Extracción por Solventes 10.2.1 MIBK extracción de la solución acidificada (Newmont método) Introducción

C auríferas soluciones se acidifican con agua regia antes de la extracción en metil -isobutil-cetona (MIBK) que contenía agente quelante (1% Aliquat 336). Esta procedimiento de preparación asegura disolución del oro contenido en la solución y se proporciona una matriz universal para la presentación a las AAS para measurement.1 Soluciones alcalinas de cianuro preparados usando este procedimiento puede ser agrupado con ácido-soluciones fijas de cloración, botella soluciones de lavado de ensayo, así como disolvió cuentas Doré, para el análisis instrumental de 16 x 125 mm tubos de ensayo con la llama inyector automático. Reactivos Extractante C: 1% Aliquat 336 (metil Trialki cloruro de amonio) en MIBK C ácido nítrico 01:01: diluir nítrico concentrado en un 50%. C de ácido clorhídrico concentrado Aparato Pipetas C (Clase A) de tamaño según sea necesario Tubos C cultura de tamaño según sea necesario C Shaker mesa C Centrífuga Procedimientos Page 37 C acidificación Diez mililitros de alícuotas de cada solución a ensayar, una solución de valor conocido y un blanco de agua desionizada se transfiere mediante una pipeta a tubos de ensayo limpios en una numerados bastidor. el bastidor se coloca en un baño de agua sónica a ochenta grados centígrados. Una porción de medio mililitro de ácido nítrico 1:1 y un mililitro de tres cuartos parte de ácido clorhídrico concentrado se añaden a cada uno de los tubos. Después calentamiento durante diez minutos, el bastidor se retira del baño y son las soluciones enrollada a la temperatura ambiente. C Extracción Cinco porciones mililitros de normas, en el intervalo de un décimo a cinco partes por millones de oro en un diez por ciento aqua regia matriz, se transfieren mediante pipeta en limpio los tubos de ensayo en el bastidor y se diluyó con una porción mililitro cinco de agua desionizada. Una porción mililitro cinco de MIBKcontaining un Aliquat 336 por ciento se dispensa

en cada tubo de ensayo. Se tapó, se agitó durante dos minutos, se centrifuga durante cinco minutos, y se transfirió de la centrífuga, en el orden de la medición en el AAS, al carrusel llama inyector automático. Nota 1: Algunos laboratorios prefieren filtrar los sólidos no disueltos de oro antes de acidificación. Esto es para asegurar que los valores de ensayo reflejan sólo el oro disuelto cuando saldos metullurgical se calculan. C Medida El instrumento ha sido optimizado para AAS oro con una llama magra en MIBK que es continuamente quemado durante la instalación y medición. Las medidas se registran en absorbancia con corrección de fondo de deuterio arco. Los ensayos se calcula basándose en una regresión lineal de los valores estándar conocida, el factor de concentración (2,00), y el factor de conversión de partes por millón de onzas troy por tonelada (0,02917). Las muestras que requieren una mayor sensibilidad (por debajo de 0,0005 Au oz / ton) puede ser ensayada por horno de grafito MS y muestras por encima del nivel alto (por encima de 0.075 Au oz / ton) puede ensayarse en otra calibración o diluida. Extractos son estables por lo menos durante una semana. 10.2.2 DIBK / Aliquat 336 Extracción de la solución directa (Método Freeport) Principio Page 38 C Este procedimiento utiliza extracción con disolvente seguido por absorción atómica (llama atomización) para determinar los valores de oro de licor debajo de 0.300 ppm. El oro se extrae a partir de soluciones alcalinas de 1% de cloruro de amonio trialkl metilo (Aliquat 336) y extraída de solución ácida por diisobutilcetona (DIBK). Discusión El estándar de C 10:01 extracción tiene una precisión de + .005 ppm con un límite de detección de .001 Ppm. Una extracción 50:1 ha sido probado como una precisión de + 0.001 ppm con una .0003 Ppm límite de detección. Ratios de concentración de hasta 500:1 son posibles, pero precisión está limitada por la necesidad de un estándar de calidad. C Extracciones mantener los límites de precisión de ácido a las soluciones de base para la relación de 10:1, pero esto no se ha verificado para otras relaciones. Licores de pH menor que 1 o

gre ter ~ de 12,5 no han sido probados. C MIBK puede ser sustituido por DIBK. MIBK es más volátil y soluble en agua, por lo tanto los riesgos ambientales son ligeramente superiores. DIBK-y MIBK a extraer normas no son intercambiables. MIBK a base de extracción puede tener una menor relación de concentración máxima de DIBK debido a su mayor solubilidad. C Los límites de la precisión de este método se probaron inicialmente en un modelo Perkin-Elmer 5000 espectrómetro de absorción atómica con corrección de fondo continuo (D2). También han sido verificadas en un Thermo Jarrell Ash-vídeo 22 de absorción atómica espectrómetro, tanto en continuo y Smith-Hiefje modos de corrección de fondo. Los límites de detección son ligeramente más pobre en Perkin-Elmer modelo 2380 con continuo de corrección (0.003) debido a una pobre señal a ruido. En general, los exactitud, límites de detección y los valores de absorbancia pueden alterar con el modelo de espectrómetro. Precaución Concentraciones de F Salt menos de 10 g / l de NaCl como afectan la extracción de oro. Todas las muestras y normas deberían ajustarse por encima de este nivel. Edad C pueden afectar a la calidad de una solución extractante DIBK / Aliquat 336. La solución de extracción debe hacerse cada dos semanas o menos. C oro extraído de la solución de ácido no es siempre estable. No permita que un extraído con ácido de la muestra para soportar más de veinticuatro horas. Un precipitado de oro se forma en la interfase entre los líquidos extractantes y acuosa o si DIBK MIBK solo (sin Aliquat 336) es el agente de extracción. Page 39 Normas C y las muestras extraídas no deben dejarse sin sellar. Extracciones de solución alcalina son estables, pero todas las extracciones son objeto de contaminación y concentración por evaporación. Aunque sellado extracciones alcalinas puede ser exacta durante varias semanas, la determinación de AA dentro de los cinco días se recomienda. C Deseche todos los residuos en la laguna de relaves o aprobada por el medio ambiente departamento. C interferencia de hierro es una preocupación en algunos laboratorios. Aunque el hierro se extraerá, alcalinas soluciones de hasta el 1% de Fe como ferrocianuro de potasio han sido probados en

fondo con corrección de instrumentos de absorción atómica sin mostrar ningún efecto. (Fe parece llegar a su punto de saturación en el presente extractante a partir de soluciones de oro con un 1% de Fe conc.). Si la corrección de calidad instrumental moderno no está disponible, HCl extracción de nuevo (paso 6, nota C) se puede emplear para altas concentraciones de Fe. Reactivos / Equipo C diisobutil cetona (2, 6-dimetil-4-heptanona) C Trialkl metil cloruro de amonio (Aliquat 336, disponible de Aldrich Chemical) El cianuro de sodio C C Hidróxido de Sodio C Cloruro de Sodio C Acetona C 500 ppm estándar primario con Au + 1 ppm valor certificado C 100 ml Matraces aforados (según sea necesario) C 50 ml aforado de cilindro C 2 jet dispensador pipeta (5 ml + 0.003 ml) Los reactivos preparados Extractante C (1% Aliquat 336 en DIBK): Pesar 20.Og Aliquat 336 en un vaso de precipitados de 100 ml. Diluir esta con una pequeña cantidad de DIBK y verter en un matraz de dos litros de volumen. Lavar el vaso con DIBK en el matraz y llevar a volumen con DIBK. C Matriz (.5 g / l de NaCN, 0,1 M de NaOH, 15 g / l NaCl): Disolver 12,5 g de NaCN, 100 g de NaOH, 375 g de NaCl en 25 1 de agua desionizada. C de la norma de oro (5,00 + 0,01 ppm) Calcular el peso de estándar primario necesario para obtener un litro de 5 ppm patrón oro en función de su concentración certificada (licores se pesan para patrones madre para mejorar la precisión). Page 40 dado: el patrón primario está certificada 495 ppm g primaria = (destinada acciones conc.) * (volumen de existencias prevista) (Certificado primario conc.) g primario = 5 ppm * 1000 ml = 10,1 g 495 ppm Peso precisión más allá de + .005 g no mejora la calidad estándar a menos que un

mejor nivel primario está disponible. Utilice una pipeta de transferencia para pesar el patrón primario en un tarado 1000 ml matraz aforado. Llevar a volumen con la solución de la matriz y el contenido de la mezcla. Esta solución debe ser sellado y protegido de la luz durante su vida útil de seis meses.

C Trabajo Normas de oro (ppm Au): Preparar fresca cada día en pre-equilibrio matraces (matraces que hayan organizado soluciones idénticas para las últimas 24 horas). 0,100 + 0,0005 @ 200C: pipeta (clase A) 5 ml de caldo de 5 ppm en un cilindro aforado de 250 ml. Llevar el matraz hasta el volumen con solución de matriz 0.300 + 0.001 @ 200C: pipeta (clase A) 15 ml de caldo de 5 ppm en un cilindro aforado de 250 ml. Llevar el matraz hasta el volumen con solución de matriz. Solución salina saturada C: Disolver 358 g de cloruro de sodio en un litro de agua caliente agua desionizada. Deje que la solución se enfríe y se vierte la solución saturada en un jet dispensador de pipeta. C Absorción Atómica Normas de Oro Extraer las normas de trabajo por los mismos procedimientos utilizados y la relación en muestras presentado para su análisis. La precisión puede variar con la relación de extracción. 10:01 extracción múltiple normal debe coincidir dentro de 0.005 ppm estandarizado. La extracción ppm .100 tendrá una absorbancia de aproximadamente 0,06 (D2) o .02 (Smith Hieftje) y el ppm .300 extracción estará dentro .005 unidades de absorbancia de tres veces el estándar .100 absorbancia. Si estas condiciones no se cumplen, volver a extraer los estándares. Procedimiento (10:1 Relación de extracción) Page 41 1) Prepare los frascos de 100 ml con agua para la extracción mediante la supresión de 5 ml de grasa saturada sal de la solución en cada matraz con la pipeta de chorro. Esto impide la extracción pobre y pobre separación. Nota: a) Controlar la absorción de oro y las interacciones disolvente antes de la sustitución Material de plástico. b) cristalería alternativo puede estar sustituido, pero al menos 50% de espacio abierto debe permanecer en el contenedor en el paso 4 para las extracciones de calidad consistente. 2) Medir 50 ml de la muestra con un cilindro aforado en cada matraz para cada muestra. 3) Squirt 5 ml de solución de extracción en cada matraz utilizando una pipeta calibrada o chorro dispensador de precisión equivalente (+ 0.003 ml). 4) Mano batido ocho (o más si es cómodo) extracciones vigorosamente durante 45 segundos.

Nota: un zarandeo) debe ser lo suficientemente vigoroso como para crear una apariencia espumosa. b) Si una sacudida de la máquina se utiliza, 2-5 minutos se requiere, dependiendo de la patrón y el vigor de agitación. 5) Agregue el agua a cada frasco para elevar extractante en el cuello de vidrio. 6) Dejar separar durante al menos 45 minutos. Nota: A) Si la extracción no es dado este tiempo para aclarar, el agua atrapada puede bajos valores de oro durante la aspiración de hasta en un 6%. B) Si la interferencia de hierro es una preocupación, Fe puede ser de nuevo se extrajo con dos lavados de 10% de HCl. Aumento de la concentración de hierro se caracteriza por un color amarillo más oscuro extractante. Un verde (hierro) precipitado se forman a partir de extracciones de 1% o más hierro en solución alcalina. La interferencia no es un problema en el equipo con la corrección de la calidad de fondo a 242,8 nanómetros. C) el tiempo de establecimiento puede disminuirse a dos minutos si la extracción es realizaron en tubos de centrífuga de 100 ml y los tubos se centrifugan durante dos minutos. 7) Vuelva a colocar el ensamblaje del quemador utilizado para las determinaciones de licor estándar con el DIBK asamblea. Cuando los conjuntos separados no se utilizan, licor estándar determinaciones se verá afectado. Si el conjunto de DIBK no se limpia ultrasónicamente al menos una vez por semana, se puede deteriorar la calidad de la determinación. 8) Establecer la relación combustible / aire tan delgado como sea posible. Maximizar la absorbancia con uno de los estándar extracciones. Page 42 9) Use extracción crudo como blanco. 0,100 ppm y 0,300 ppm de trabajo extracciones servir como estándares. Nota: a) Muestras con más de 0.300 valores de ppm de oro debe ser extraído usando menos muestra. Los valores de oro se puede calcular como sigue: Ppm ppm calculado = valor normalizado * volumen real de la muestra volumen normal de la muestra B) Los depósitos del quemador hendidura ocurren justo antes que los problemas de absorbancia. Parar y limpiar la cabeza de ultrasonidos cuando éste se presente. C) El P-E 5000 w/D2 corrección 0.100 ppm, abs. aproximadamente 0,06 w/D2; w / Smith-Heifje corrección en TJA Video 22, abs aproximadamente .02. Limpieza 10) Dump contenido del matraz 100 ml en departamento ambiental aprobado

sumideros (Debe drenar en la laguna de relaves). Cuatro o más matraces se puede realizar en uno tiempo. 11) Lavar con acetona hasta que se aclare para eliminar DIBK. 12) Lavar frascos con HCl para limpiar cualquier escala. 13) Lavar frascos seguidos de tres D.I. lavado para la limpieza final. 14) Lavar con acetona para acelerar el secado y luego establezca los frascos en la rejilla de secado. 10.2.3 Extracción de sulfuro de butilo (North Laboratorios Americanos) Reactivos C Conc. HCl C dibutilo extractante sulfuro: 3.750 ml de grado reactivo xileno con 100 g de sulfuro de dibutilo Procedimiento Medir 50 ml de muestra y acidificar w / HCl. Añadir 5,0 ml de sulfuro de butilo-xileno mezcla, tapa y agitar en una máquina de Eberbach o similar durante 3 minutos. Deje que el Page 43 fases se separen, y comparar la absorbancia de oro de la solución orgánica contra

normas extraído de una solución de HCl en una manera similar. Condiciones de absorción atómica son los recomendados por el fabricante de la instrumento particular a utilizar. La longitud de onda es 242,8 nm, y el fondo se requiere corrección. 1) Si la muestra contiene material orgánico, que debe ser filtrado antes de la acidificación. La materia orgánica (carbono por ejemplo), pueden competir por el oro durante la extracción. 2) Realizar todos los pasos en una campana ventilada. Sulfuro de butilo tiene un olor fuerte. 10.3.0 Procedimiento de ensayo de referencia Fire (Freeport / Newmont Compuesto) Introducción Práctica de ensayo al fuego varía mucho. Este esquema básico de un patrón se incluye a completar las referencias a "disparar ensayo como normal" en los métodos recogidos. Según el método, comience con la fusión o copelación. Se recomienda que el aprendizaje cualquiera estos métodos de obtención de formación y asesoramiento de un ensayador fuego con experiencia. Si bien este método representa una práctica aceptable, no debe ser considerada como práctica universal. Reactivos C Flujo: Flujo fórmulas se detallan en cada método según sea necesario. Un

respirador Se deben usar durante la manipulación de carbonato de sodio, sílice, bórax y litargirio (véase el plomo controlar). Inquarts C: alambre de plata, papel de aluminio o inquarts Herman según sea necesario. C solución Parting (1:4, acabado gravimétrico): medida de cuatro litros de agua por cada litro de ácido nítrico. C solución Parting (1:1, instrumento Finish): Medida 1 litro de ácido nítrico por cada litro agua. C Agua regia (Instrumento Finish) medida 3 ml de ácido clorhídrico por cada 1 ml nítrico ácido. Realiza diariamente. C Extractante (MIBK o DIBK w / 5% Aliquat 336 de acabado del instrumento): se pesan 50 g Aliquat 336 en un vaso de precipitados de 250 ml. Diluir esta con una pequeña cantidad de MIBK o DIBK. Verter en un matraz volumétrico de un litro. Lavar el vaso en el matraz con Page 44 los mismos orgánicos varias veces disolventes. Llenar el matraz de 1000 ml con la marca mismo orgánica. Equipo Horno C equipados para fusionar a 1950EF y copela en 1650EF C verter moldes C pinzas de vertido C guantes aislantes del calor C escudo facial (debería dejar de UV e IR para evitar daños en los ojos) C crisoles 30g C copelas (MgO preferido para el oro) C copela tenedor C bandejas de acero inoxidable de despedida (preferido) C despedida china tazas (tamaño para adaptarse a las bandejas, contener cerca de 10 ml) C calientaplatos Cable de control del El plomo es un metal tóxico. TLV nivel de exposición es 0,15 mg/m3. La población en general tiene niveles de 10-12 mg por deciliter1. Freeport-McMoRan Gold retira técnicos de ensayo de fuego a niveles tan bajos como 20 mg / dl, pero aceptable de plomo en sangre Las concentraciones varían entre laboratorios. Nota 1: Los niveles son más altos en las áreas urbanas 1) La ventilación se recomienda en cualquier Ensayos de Fuego o área de exposición flujo.

2) Un respirador debe ser usado mientras se encuentre en zonas con concentraciones de plomo airborn por encima de 0,15 mg/m3. 3) Use guantes de plástico desechables al manejar el plomo en cualquier forma. 4) Use batas de laboratorio u otra ropa protectora que se puede quitar a la salida de el área de exposición (no usar en casa plomo). 5) Mantener un área de trabajo limpia. Procedimiento Fusion: 1) Preparar la muestra de licor como el método elegido indica. Cargos Flux y tratamiento Página 45 se incluyen en los métodos individuales. Exactas valores Inquart plata deben ser conocidos si plata también está siendo ensayada. Ensayos de control de calidad conocida se recomiendan. (Ejemplo: @ Freeport, # 16 La fusión es siempre un blanco o estándar # 17 es siempre una. refire de # 20 a partir del conjunto de fusión anterior). 2) La carga cargada crisoles en el horno a 19500F. Una orden, deberán utilizarse para mantener la identidad de la muestra. Fusible para 45 minutos. 3) Vierta la fusión con el fin de serie. 4) Deje que la escoria se enfríe durante 5-10 minutos. El plomo "botón" en la parte inferior del molde contiene oro, plata y otros metales preciosos. Se debe pesar alrededor de 25 g. 5) Romper la escoria y la forma del botón de plomo en un cubo con un martillo. Esto rompe perder escoria restante. Copelación: 1) Establecer horno a 16500F (como se requiere para elevar MgO copelas) Nota: Si el ensayo de plata también, los controles de plata conocido se debe utilizar para controlar la volatilización de plata pérdidas. 2) Use un tenedor copela y guantes para cargar la cantidad apropiada de copelas (MgO copelas dará recuperación mejor y más coherente de oro. Sin embargo ensayo plata control de la temperatura es más difícil con estas copelas) Proyecto de amortiguador (si así se existe) deberá estar cerrada. 3) Precalentar durante 10 minutos 4) Cargue botones de plomo en un orden coherente. Ellos deben fundirse, a continuación, desarrollar un proceso abierto superficie brillante. Aumentar la temperatura del horno si copelas no se abren. (Eliminando

oxígeno por objetos en llamas en el horno por las copelas también ayudará) Nota: Las temperaturas más altas aumentan las pérdidas por volatilización de plata. Copelación es la proceso de Pb 2 + O2 ÷ 2PbO con el PbO que vierten en la copela. 5) Una vez copelas están brillando ("conducción"), el amortiguador proyecto debe ser abierto. 6) Cuando se detiene brillantes, dejando una ronda cordón de plata y oro, retire las copelas el uso de guantes y un tenedor copela. Acabado Concentración Inorgánica (Despedida) De bolas Dore ': Page 46 1) libra las "doré" "cuentas planas y, utilizando un orden coherente, colóquelos en tazas de porcelana dispuestos en una bandeja de separación de metal. Pesar Doré antes de separarse si un ensayo de plata es También se está realizando. 2) Llene cada taza de porcelana con una solución de despedida 1:4. Más de ácido resistencia en este paso se dejar el oro en un finamente dividido ("harina") del estado y causar ensayos pobres. 3) Coloque la bandeja de separación en la placa calefactora. Como la bandeja se calienta lentamente, el ácido ataca la plata con las perlas con creciente vigor. Cuando todo se detiene la efervescencia, despedida es completa (el oro no es significativamente atacado por el ácido nítrico). 4) Retire la bandeja de la placa calefactora. 5) Decantar la solución de despedida. Unas pocas gotas de ácido nítrico concentrado se puede utilizar para asegurar separación completa en este punto. 6) Decantar y lavar de nuevo tazas de porcelana con una solución de amoníaco al 2%, seguido por agua destilada. Incomplete enjuague dejará una mancha oscura en la taza de China después de enjuague y causar ensayos incorrectos. 7) Vuelva a la bandeja de la placa caliente para el secado a fondo. 8) Colocar la bandeja de tazas de porcelana en un horno 19500F durante 1 minuto para recocer el oro perlas. 9) Enfriar a temperatura ambiente y se pesan perlas de oro en una balanza de Micro a .001 mg. 10) Cálculo: peso mg * 29,166 = Au ozt / st ml de muestra Silver oz / t se calcula mediante la diferencia entre el peso dore (menos Inquart peso de plata) y se separaron de peso. Instrumento Finish (Newmont Gold): 1) El cordón se transfiere con pinzas pequeñas de copela de 16x126 mm (16-ml capacidad) tubo de vidrio de cultivo. 2) .5 ml de 1/1 de ácido nítrico se dispensa en el tubo y se calienta durante 10 min

a 90EC 3) 0,8 ml de ácido clorhídrico concentrado fresco se añade y se calentó a 90EC durante 30 min. 4) 8,7 ml de agua desionizada. Page 47 5) Dependiendo del factor de concentración deseado, MIBK que contiene 5% Aliquat 336 es cuidadosamente dispensa en el tubo de cultivo - para la mayoría l00-chiddeys ml, 5,0 ml de MIBK es adecuada (factor 20,0). 6) La extracción se tapó herméticamente y se agitó durante 2 mm. 7) La extracción se centrifugó durante 5 mm., Luego se transporta a la habitación de instrumento para espectroscopía de absorción atómica. 10.3.1 Procedimiento, Concentración Inorgánica, Sulfato de Cobre (Pinson método): Determinación de Oro y Plata en Soluciones planta de oro por ensayo al fuego Alcance Este método permite determinar el contenido de oro y plata en el oro y la planta de lixiviación en pilas soluciones por ensayo al fuego. Equipo C cónico de 500 ml vasos de precipitados C 100 mm embudos C 20,5 cm papel de filtro rápido C horno de ensayo C 30 crisoles gramo C copelas C tazas de recocido C talón equilibrio Estándar Flux (mezclado en lotes, que se utiliza en 120 g cargos. Ver encuesta flujo estándar para más información) C PbO - £ 100 C Soda Ash - £ 100 Sílice C - 4,4 libras C Bórax - 10,6 libras Reactivos 1) ferrocianuro de potasio - disolver 50 gramos / litro de agua destilada. 2) 10% de sulfato de cobre - disolver 100 gramos de sulfato de cobre / litro de agua destilada. Page 48 3) 20% de sulfito de sodio - disolver 20 g/100 ml de agua destilada. Haz FRESCO DIARIO. 4) 10% de ácido sulfúrico - añadir 100 ml de ácido sulfúrico a 500 ml de agua destilada. Enfriar, un litro con agua destilada.

5) El nitrato de plata - disolver 4,335 g de nitrato de plata en un litro de cloruro de sin agua destilada. Almacenar en una botella ámbar (estén hechos no-un normalizado

solución normal). 6) solución Floculante - dispersar 2,0 gramos de floculante (Superfloc 16 o equivalente) en 10 ml de metanol, a añadir 900 ml de agua destilada caliente hasta que se disolvió. Nota: El tipo Floculante trabaja con soluciones típicas. Un laboratorio de cambiar este método debe probar disponibles floculantes comerciales en sus soluciones para eliminar cualquier posibilidad de la introducción de sesgo. Procedimiento 1) Medir la tonelada ensayo 5 (más de 0,01 ozt / st Au espera) o 10 toneladas de muestras de ensayo (150 o 300 ml) en un vaso Erlenmeyer de 500 ml. 2) Añadir 1,0 ml de solución de nitrato de plata para Inquart. 3) Añadir 1,0 ml de solución de ferrocianuro de potasio, se agita brevemente con una varilla de vidrio. 4) Añadir 40 ml de solución de cobre 10% de sulfato, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 5) Añadir 15 ml de 20% de sulfito de sodio, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 6) Añadir 15 ml de ácido sulfúrico al 10%, agitar brevemente con una varilla de vidrio. 7) Añadir unas gotas de solución floculante y agitar vigorosamente con una varilla de vidrio durante un unos segundos. 8) Deje precipitado. 9) precipitado Filtrar a través de papel de filtro rápido (VWR grado 615 o equivalente), lavar una vez con agua desionizada. 10) Rocíe una pequeña cantidad de flujo ensayo sobre precipitado, transferir filtro mojado papel / precipitado a un crisol de 30 gramos que contiene 1/3 de una carga de flujo normal. Page 49 11) Cubrir con flujo remanente, no se movió. Total cargo por 120 g de fundente. Añadir 1/4 cucharadita (3/4 gramos) harina para obtener 25 g de plomo. 12) ensayo de fuego como normal (ver 10.3.0 y referencias). 10.3.2 Procedimientos. Concentración Inorgánica. Sulfato de cobre (Método Freeport): Oro Determinación de líquido por ensayo al fuego Reactivos

C NaCN sólido Cobre C sulfato de solución (15% en peso de sal hidratada en agua desionizada H20) C una solución de sulfito de sodio (sal de 10% en peso anhidro en agua desionizada H20) C Ácido sulfúrico (20% en volumen diluido en agua desionizada H20) C bórax cristal Plomo C (cable de prueba granular) - Método scorification sólo C La ceniza de sosa C litargirio C Harina de madera o carbón vegetal (harina preferido) Nota: Los reactivos se mezclan como un porcentaje puede variar más o menos un por ciento sin problema (en oposición a las soluciones normales que debe ser exacto). Procedimiento 1) Tome 50 a 500 ml de solución de acuerdo con las cantidades probables de oro y plata de solución estéril y colas. 2) Se añaden 25 ml de solución de sulfato de cobre y revuelva. 3) Añadir 25 ml de solución de sulfito de sodio y se agita. 4) Añadir 25 ml de ácido sulfúrico diluido y revuelva. 5) Si suficiente cianuro está presente, un precipitado blanco bastante pesada de cianuro cuproso se forma, de lo contrario, añadir 0,5 gramos de cianuro de sodio disuelto en 50 ml y se agita. Un exceso de cianuro es importante para asegurar un método exacto. La capa clara de esta mezcla debe ser de color azul. Si no, añadir otros 25 ml de solución de sulfato de cobre. 6) Filtrar a través de un papel de 18 cm N º 40 de filtro Whatman. No es necesario el lavado. Doble el papel filtro (conteniendo residuo) en una scorifier 3-1/2 pulgadas o en un ensayo de fuego Page 50 crisol. Seco y char hasta todo el carbono se destruye. Carbonización no debe producir una llama ya que llevarse el oro. Con precipitación inadecuada, el oro puede estar presente en forma de AuCl. Esto se volatiliza con carbonización. 7) Si se utiliza un scorifier, añadir 35 gramos de plomo granular y 5 gramos de bórax. 8) Añadir 3 inquarts para soluciones de cola, 40 mg Ag soluciones embarazadas, o añadir plata de acuerdo con oro probable peso talón (Ag añadido = 3x espera en peso de Au). Escorificar en 1950EF. 9) Si está utilizando DFC o AP Green crisol de arcilla fuego, añadir: C 35 8 litargirio

C 30 g de ceniza de sosa C 10 g de bórax Con 1 g de carbón de madera o una cucharadita 3/4. (Aproximadamente 2,5 g) de harina C 3 piezas de Inquart para herman estéril y cola C 40 mg para solución de plata embarazada 10) del fusible, copela, y parte de la manera habitual. (Ver 10.3.0) 11) ppm de Au = talón en peso (mg) * 1000 ml de la muestra Nota: El tamaño y el equilibrio de carga reactivo puede requerir algunos ajustes con diferentes marcas de crisoles de arcilla de fuego. Nota:. De carbón tiene una tendencia a "despertar" durante la reacción de fusión Harina da una más reducción controlada. Nota: Se expresó la preocupación sobre el contenido de plata inexacta de oro sin herman inquarts. Práctica Despedida (1:04 nítrico en frío se calienta lentamente hasta casi ebullición durante separación) permite que los valores de plata entre 2,5 y 4 veces el oro espera contenido en granos dore sin afectar la calidad de ensayo de oro. Por supuesto, la plata contenido debe ser exacta, si un ensayo de plata también se está haciendo por este método. 10.3.3 Procedimientos. Concentración Inorgánica. Sulfato de cobre (Método Golden Sunlight) Equipos / Componentes C solución de AgNO3 - 4,71 g AgNO3/liter destilada H20. C ferrocianuro de potasio - 55 ml solución saturada de 300m1-H20. Page 51 C precipitante solución - A una solución saturada de sulfato de cobre (75m1-400m1), se añade lentamente una solución saturada de NaOH (5Om1-400m1) agitando constantemente hasta un precipitado luz se forma. A continuación, añadir con cuidado un poco más solución cáustica hasta el color cambia a un azul más oscuro (que todavía mantiene un precipitado pesado). Para este mezcla, se añade lentamente una solución saturada de cianuro de sodio (125-15Om1-400m1) revolviendo constantemente hasta que el azul formado con la solución de NaOH se acaba de disolver y un color amarillo del té se forma. Estándar C Flujo: (70 gramos), 46 litargirio g, 12 g de ceniza de sosa, 1 g vidrio de borax. Procedimiento

1) Medir 10 AT de solución de la muestra en el vaso de 450 ml. Nota: Para obtener soluciones de bajo grado, mida 20 AT en un vaso de precipitados de 1000 ml y añadir 1,5 veces las adiciones en los pasos # 3, # 4, y # 5. 2) Añadir 2 ml de solución AgN03. 3) Añadir 4 gotas de solución de ferrocianuro y revuelva. 4) Añadir 15 ml. de precipitar la solución y mezclar bien. 5) Añadir, con cuidado, 20m1 de ácido sulfúrico concentrado y mezclar bien. 6) Permitir precipitado durante 10 minutos y después se filtra a través de S & S 595 15 cm papel de filtro (o equivalente rápido papel de filtro cuantitativo). 7) Lavar tres veces con agua destilada caliente. 8) Transferencia de papel de filtro que contenía el precipitado en 40 ml crisoles fondo perforado. Coloque crisoles en la bandeja de secado en una placa caliente. No calentar a altas temperaturas ardientes. 9) Traslado papel secado con precipitado a un crisol de 20 g. 10) Flux con una carga de 70 g ya mezclado flujo más 10 g de sílice - No se movió. Acerca de 1,5 g de harina puede ser mezclado en la superficie. Con el carbono contenido en el papel de filtro, un mínimo de 15 g de plomo debe formar. 11) de ensayo al fuego de acuerdo con la práctica aceptada (véase 10.3.0 y referencias). Escoria debe ser neutro o ligeramente ácido (ajuste de flujo si no). 10.3.4 Procedimientos. Inorgánico Concentración: Chiddey Page 52 Reactivos Plomo C Acetato Soution - 200 gramos de acetato de plomo / litro H20 destilada o desionizada. C polvo de zinc C HCl concentrado Procedimiento Un acabado espectroscópico es útil cuando es necesario para obtener la medición máximo sensibilidad extremadamente baja ley soluciones. Las muestras que se espera medir por encima de .010 oz / ton (por ejemplo, soluciones de molino embarazadas) son adecuadamente concentrado por la gravimétrico el final. 1) Ensayo de análisis espectroscópico para determinar el volumen de muestra apropiado y etiquetarse material de laboratorio: Muestra (ejemplo Newmont Format) Alícuota Beaker lL Bajo .010 oz / ton 300 ml Barren Bajo .010 oz / ton para AAS Acabado 100 ml Barren .010 A .050 oz / ton 100 ml Preg

Más .050 oz / ton 100 ml High Grade Muestra limitada disponible 100 ml (por grado) Calibración de Instrumentos Standard 100 ml (por grado) 2) Pipetear alícuota de la muestra y la transferencia en el vaso LL. Use l00-ml pipeta para todas las muestras. Precaución Nota: Beaker primero se deben lavar con ácido HCl concentrado si contiene zinc de Chiddeys anteriores. Cristalería de bajo grado y de alto grado debe ser claramente marcados y utilizados para las muestras adecuadas. 3) Colocar en placa y una solución caliente (a unos 40EC) y luego agregar 60 ml de plomo acetato de solución. Calentar hasta justo por debajo del punto de ebullición (vapor). Plomo sólido acetato puede ser disuelto directamente en la muestra en lugar de la preparación de un acetato de plomo solución para adiciones. 4) Añadir el polvo de zinc hasta que todo el plomo se precipita (aprox. 5 gr). Precipitación completa se puede comprobar mediante la adición de unas pocas gotas de HCl concentrado. Si un precipitado blanco (PbCl2) las formas, el cable no está completamente precipitado. 5) Añadir HCl concentrado en exceso para disolver el exceso de zinc (80 ml). Baje el calor. (Nota: algunos laboratorios añadir HCl antes de la adición de polvo de zinc) paso 4). Page 53 Precaución Nota: Si el zinc no disuelto es retenido y HCl no se añade en exceso de disolución de zinc, los valores bajos de oro va a producir. Temperaturas de ebullición se rompen la esponja de plomo. Esto puede resultar en bajos valores de oro debido a la pérdida de partículas de plomo. 6) Cuando toda acción cesa, cálidos 5-15 minutos debajo de la temperatura de ebullición (40-60EC). 7) Decantar y lavar con esponja los plazos de entrega 3-4 con H2O desionizada o destilada. Pulse el botón el agua de la esponja de plomo con la mano (los dedos) hasta que esté seco. PRECAUCIÓN: Cualquier "perdida" de plomo representa una pérdida potencial de oro. 8) Envuelva el cable esponja seca en 15 g de lámina de plomo. Ponga 2 Inquarts herman con esponja. Un agujero debe ser perforado en la lámina de plomo para que la humedad retenida puede escapar el vapor. 9) copela y continuar como en un ensayo de fuego estándar (10.3.0, comience con copelación). Nota: Se expresó preocupación por el contenido exacto de plata inquarts Herman.

Inquarts Herman son convenientes. Partiendo práctica (01:04 nítrico calentado a cerca de hervir durante despedida) permite plata entre 2,5 y 4 veces el oro contenido en el 'dore sin errores en el análisis de oro. Por supuesto, la plata Además debe ser conocida con precisión si una determinación de plata también se está hecho. Nota: (Histórico) El método chiddey lleva el nombre de Alfred Chiddey, que describe la versión original de este método (Bugbee, 1940, pg. 241). 10.3.5 Procedimientos. Concentración Inorgánica: Plomo - Ácido Reactivos C Granulado plomo: + 10 mesh - (cable de prueba apantallado se puede utilizar) C HCl concentrado C lámina de plomo (7,5 cm x 7,5 cm) C Ag para inquartation (AgNO3, Inquart sólidos, etc) Procedimiento 1) Medir un Aliquat apropiada de muestra (típicamente 300 ml o ml 150) de cianuro solución en un vaso de precipitados de 600 ml. 2) Agregar 1 ml solución AgN03 (6 g / l) y mezclar bien. Page 54 3) El calor hasta justo por debajo del punto de ebullición. Añadir alrededor de 1/2 cucharadita (9 a 16 g) de plomo granulado. 4) Añadir 10 ml de HC1 concentrado (PRECAUCIÓN), cubierta con vidrio de reloj y dejar hervir fuertemente durante 10 a 15 minutos. 5) solución Cool, y decantar cuidadosamente a fin de no perder ninguna de plomo.

6) Lavar dos veces con llevar agua desionizada por decantación y se seca en una estufa. 7) Cuando se seque, transfiera el plomo en un pedazo de papel dobladas plomo. Envuelva con cuidado, y copela. Dore parte, recocido, y pesan oro perla. Cálculo Au en solución (oz / ton) = peso de bolas (mg) * 29.166/sample volumen (ml) C Notas (Battle Mountain Gold) Método ha sido comparado con varios otros que hemos utilizado, en particular, la Sulfato de Cobre Colección método. Con la mayoría de las soluciones, los resultados del ensayo mostraron ningún sesgo significativo. Con las soluciones de olores, la cantidad de HC1 añadido puede tener que aumentarse y los tiempos de reacción pueden tener que ser aumentado también. Esto también válido para altas concentraciones de Au, aunque no hemos hecho ningún detalle Los estudios relativos a esta concentración de corte. C Note (Freeport) Una cantidad menor de oro permanecieron en soluciones residuales controladas por AAS / DIBK

métodos. Esto no afecta a la precisión de la determinación de la precisión dentro límites. El método es ideal como una comprobación rápida para una posible interferencia en una mayor (Por encima de 0,3 ppm) soluciones de grado. 10.3.6 Procedimientos. Concentración Inorgánica. Directo Ensayo: La fusión de alta calidad Solutions Ensayo para gravimétrico Alcance Cuando un ensayo gravimétrico se requiere en soluciones alcalinas de cianuro, con alto contenido concentraciones de oro (por ejemplo, muestras de refinería de proceso), el ensayo de chiddey es a menudo mostrada apropiado por los productos químicos presentes en la solución; estas soluciones, sin embargo, se pueden fusionar por los siguientes procedimientos y terminado por medios gravimétricos. Procedimiento Página 55 1) 80 g estándar (ver encuesta tópica en los flujos estándar) de flujo de fusión se coloca en un utiliza 40-g crisol (Precaución: el revestimiento de vidrio en un crisol utilizado es necesario prevenir muestra de remojo en la cerámica porosa.) 2) 15 ml de la muestra se transfiere por clase-A pipeta en una muesca hecha por espátula en el centro de la carga de fundente y se cubre con flujo circundante. 3) La muestra se deja secar durante 10 minutos, y luego secada al horno de microondas durante 2 minutos. 4) La muestra se cuece a 2000 grados F durante 45-60 minutos. 5) La fusión se vierte y de slagged-, entonces cupeled. 6) El pesaje se dore y plata que pesaba aproximadamente cuatro veces el doré peso se envuelve en papel de liderazgo con el doré. 7) La dore y se inquarts cupeled. 8) El cordón se martilla plana y se coloca en una taza de porcelana a la que el ácido nítrico 1:04 solución de separación se añade. 9) La solución se calentó en una placa caliente hasta que deja de separación; la solución se decanta y sustituido, y varias gotas de ácido nítrico puro se añaden para asegurar una buena despedida. 10) La solución se decantó y la taza de porcelana se enjuaga con solución de amoniaco, finalmente con agua destilada. 11) La copa se seca a fondo sobre la placa caliente, después se inserta en el horno para 1 mm para recocer la perla de oro.

12) Después de enfriar a temperatura ambiente, la perla de oro se pesa en una micro-balance (Ver Procedimiento de ensayo gravimétrico compuesto para obtener detalles sobre reactivos, equipos). 13) Cálculo: peso mg * 1,944 = Au Troy oz / ton. 11.0.0 Cálculos generales Las diluciones Page 56 Primera dilución Dilución segundo cada dilución adicional Volumen total de dilución x volumen total de dilución x volumen total de dilución Dividir en partes alícuotas de volumen o volumen de la alícuota volumen de la alícuota Peso de la muestra Factor de dilución Análisis de muestra diluida x = Concentración muestra original Conversiones Concentración ppm * = 0.029167 oz / t de concentración oz / t * Concentración = 34,285 ppm de concentración ppm = mg / l = ug / ml para soluciones con una gravedad específica de 1 (lo mismo que el agua): 1 g de la solución = 1 ml de solución 12.0.0 Precisión y Tendencia Estos métodos son el resultado de un estudio de la práctica minera. La precisión es reportado sobre la base de las estimaciones aproximadas de los laboratorios participantes. Los interesados deben consultar contribuyendo laboratorios para obtener más información. El sesgo (precisión absoluta) no ha sido cuantitativamente verificadas. La mayoría de los laboratorios indican que el sesgo es dentro de los límites de precisión como controladas por Normas canadienses, estadounidenses y comercial. Oro Oro Precision Límite de Detección Métodos espectroscópicos directos Page 57 De absorción atómica con llama atomización Rango entre corchetes 0.xxx ± 0,002 oz / t (± 0,07 ppm) 0,001 oz / t (0,03 ppm) x.xx corchetes rango ± 0,01 oz / t (± 0,3 ppm) 0,01 oz / t (0,1 ppm) Con atomización Horno de Grafito (W / o tampón) ± 0.00020 oz / t (± 0,005 ppm) 0.00003 oz / t (0,001 ppm) No Emisión Atómica (DCP) Disponible 0,00003 a 0,0002 oz / t (0,001 a 0,005 ppm)

No Emisión Atómica (ICP) Disponible desde 0,0006 hasta 0,0000 oz / t (0,02 a 0,03 ppm) Fluorescencia Atómica (X-Ray) w/500

ml preconcentración ± 0.0006 oz / t (± 0,02 ppm) 0,002 oz / t (0,06 ppm) Concentración Orgánica Métodos (Extracción) MIBK de la solución acidificada Directo de la muestra Proporción de 1:1 concentración ± 0,002 oz / t (± 0,07 ppm) 0,001 oz / t (0,03 ppm)

Coeficiente de concentración 3:01 ± 0,001 oz / t (± 0,04 ppm) 0,0005 oz / t (0,02 ppm) 4:01 concentración relación de ± 0,001 oz / t (± 0,04 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) W/100 ml Chiddy 20:01 relación de concentración ± 0,0005 oz / t (± 0,02 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) w/300 ml Chiddy Coeficiente de concentración 60:1 ± 0,0002 oz / t (± 0,007 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) DIBK / Aliquat directo 336 10:01 concentración ± 0,0001 oz / t (± 0,005 ppm) 0.00003 oz / t (0,001 ppm) Concentración 50:1 ± 3x10-5 oz / t (± 0,001 ppm) 1x10-5 oz / t (0,0004 ppm) El sulfuro de dibutilo de Acidificados Solución No disponible No disponible Page 58 Concentración Inorgánica Métodos de ensayo (Fuego) Sulfato de Cobre Pinson No disponible No disponible Freeport ± 0,001 oz / t (± 0,03 ppm) 0.0002 oz / t (0,005 ppm) Golden Sunlight No disponible No disponible Chiddy 300 ml de la muestra ± 0,0003 oz / t (± 0,01 ppm) 0,0001 oz / t (0,003 ppm) 100 ml de la muestra ± 0,001 oz / t (± 0,03 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) Plomo Ácido 100 ml de la muestra ± 0,002 oz / t (± 0,07 ppm) 0.0003 oz / t (0,01 ppm) Ensayo directo No disponible No disponible 13.0.0 Eliminación de Desechos Todos los laboratorios comerciales y no por las minas están obligados a cumplir con la EPA de residuos peligrosos normas de eliminación. Las pequeñas y medianas laboratorios de tamaño (hasta 2.200 libras / mes de residuos peligrosos o alrededor de cinco tambores de desechos con la densidad del agua) están reguladas como de Pequeñas Cantidades Generadores (SQG) la Ley de Conservación y Recuperación de Recursos (RCRA) .1 Minería residuos de laboratorio se exime de designación de residuos peligrosos por la Enmienda a Bevill

RCRA, pero los detalles deben ser confirmados con las jurisdicciones estatales y locales de la EPA. Para ejemplo, el Departamento de Protección Ambiental de Nevada (NDEP) regula ciertos la minería y los desechos de laboratorio y requiere disposición de relaves en cero descarga de embalses en conformidad con las exenciones se señala en el capítulo 450.465 de Nevada Revised Estatutos (NRS) y los códigos siguientes y políticas. Los residuos peligrosos que se generan en estos métodos de análisis de oro y se disponen como sigue: Metales pesados plomo, plata, cobre, selenio, etc: El contacto de Jack Scott Encycle, Inc. (Un ASARCO filial) al 801-262-2459. Pueden aceptar copelas y desechos de otros metales para reciclaje. Si esto no es práctico, localizar una instalación aprobado por la EPA de residuos peligrosos. En Nevada, llame a la División de Desechos Sólidos y NDEP empresa Sierra Chemical en Reno. Disolventes orgánicos MIBK, DIBK, xileno, acetona, etc: Gibraltar Química Recursos (filial de Gilbraltor e Industrias Mobley) en Kilgore, Texas (214) 983-2377 reciclará disolventes. Si el reciclado no es posible, utilice un vertedero aprobado por la EPA de residuos peligrosos, incinerador aprobado, o un estanque de descarga de residuos cero. Asegúrese de que al colocar los desechos Page 59 en el embalse de relaves que cumple con las regulaciones federales, estatales y locales aprobación. Cianuro de sodio Mantener el pH por encima de 10,5 solución de cianuro antes de su eliminación. Destruir el cianuro de una campana bien ventilada con un oxidante fuerte, es decir, cloro o solución de peróxido, antes disposición en las alcantarillas. Se requiere cuidado debido a los gases tóxicos producidos en este proceso. El exceso de alcalinidad debe neutralizarse antes de su eliminación fuera del sitio. Ácido / base Reactivos Reactivos alcalinos o ácidos deben neutralizarse antes de su eliminación fuera del sitio. Residuos no específica Cualquiera de las aguas residuales potencialmente pueden ser clasificados como peligrosos. Consulte el código de Regulaciones Federales, 40 CFR 261. Esta lista no debe considerarse como desechos completos y otro o tratamientos pueden tener

significativa dependiendo de la jurisdicción local. No evite el problema de la eliminación de residuos mediante el almacenamiento de los residuos. Puede ser ilegal y podría mover una empresa en una categoría más difícil. Elija una empresa de gestión de residuos con atención. A menos que los residuos se reciclan, el generador de los residuos originales se conservan permanente responsabilidad por cualquier problema. En esta sección se sugiere la eliminación de residuos de la naturaleza general del problema de los residuos. Detallado asistencia disponible de un número de fuentes. La EPA ha publicado un excelente la llanura Inglés manual para ayudar a la pequeña empresa (EPA/53O-SW-86-019 de septiembre de 1986). El Illinois Residuos Peligrosos de Investigación e Información del Centro (HWRIC) publicó un manual más detallado que incluye consejos sobre cómo elegir las empresas de gestión de residuos y consejos para mantenerse fuera de problemas (Kraybill, enero de 1987). A pesar de que estos documentos son difícil de obtener debido a la gran demanda, los funcionarios locales de reglamentación podrán tener copias. En Además, Ocal jurisdicciones EPA responderá a cualquier pregunta general sobre el cumplimiento de requisitos. Nota 1: Las regulaciones SQG entró en vigor 22 de septiembre 1986 y 24 de marzo 1987 14.0.0 Las organizaciones que contribuyen Los métodos enumerados en una empresa y subrayó eran el principal modelo para un compuesto o se incluyeron en totalidad. Empresas contribuyentes y los tipos de métodos que presentaron son las siguientes (en orden alfabético) Químicos Jefe o contactos entre paréntesis): Page 60 Asamera Minerals (Dave Potter) (509) 663 a 7313 1) Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Ácido de plomo 2) Absorción Atómica directo - Flame Asarco Corp. (Steve McCann) (406) 227-7100 1) Comentario ASOMA ~ Instrument, Inc. (John Schindler) - 512-258-6608 1) Inorgánica preconcentración (XRF) Battle Mountain Gold (Paul Corona) (702) 635 a 2465 1) Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Ácido de plomo 2) Absorción Atómica directo - Flame Dee Oro (Lee Koch) (702) 738-6440 1) Absorción Atómica directo - Flame FMC - Paradise Peak (Luis Acre) (702) 285-0060

1) Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Chiddy 2) Absorción Atómica directo - Flame Freeport McMoRan Gold (Jim Anderson) (702) 738-9221, contribución compilado por T. Gilbert 1) Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Ácido de plomo, Chiddy y sulfato de cobre Precipitaciones. Métodos (poco uso indicado) 2) Absorción Atómica directo - Flame, horno (no se usa) 3) Extracción - DIBK / Aliquat 336 de dibutilo sulfuro / xileno (no en uso) 4) Fire Referencia Método de ensayo 5) Eliminación de Desechos FRM Corp. (Dave Maddox) (702) 635-5001 1) Absorción Atómica directo - Flame Mina Golden Sunlight (John Stratton) (406) 287 hasta 3257 1) gravimétrico (Ensayo de Fuego) - Chiddy, Sulfato de Cobre 2) Absorción Atómica directo - Flame Los campos Minería Fría (Bob Gerteis) (303) 277-1378 1) Absorción Atómica directo - Flame Homestake Mining (Wilson Tsu) (916) 446-1070 1) Emisión directa Atomic - DCP (Direct Coupled Plasma) Page 61 Compañía Minera Jumbo (E. B. King) 1) Fluorescencia Atómica (X-Ray) Newmont Gold (Gerry Scott) - Contribución compilado por Jim Force (702) 738 a 7196 1) Absorción Atómica directo - Flame 2) La concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Chiddy, Fuego Directo 3) Extracción - MIBK de solución acidificada 4) Riesgos y precauciones (sección 8.0) 5) Ensayos de Fuego, Método de referencia 6) Ensayos de Fuego, acabado del instrumento Pinson Minería (Jack Simmons) (702) 623-5036 1) Concentración Inorgánica (Ensayo de Fuego) - Sulfato de Cobre Skyline Labs (Edwin V. Post) (303) 424-7718 1) Revisión prueba final (Tech. ortografía, puntuacion, etc) Espectroscopía (B. Jane Ellis, Asociado ed.) 1) El permiso para usar la tabla BC corrección Thermo Jarrell Ash Corporation (Jack Robert) (415) 327-5609 1) Observaciones sobre los métodos instrumentales 2) General AAS interferencia (sección 6.1) EE.UU. Oficina de Minas (Reno Oficina - Gene Elliot) (702) 784 a 5391 1) Absorción Atómica directo Universidad de Lowell, Mass., (Joseph Sneddon) (617) 452-5000 ext. 2552 1) El permiso y la revisión de la tabla comparativa de fondo instrumental corrección. Vegas Analytical Laboratory (BM Joshi) (702) 365 a 1.201 1) de emisión ICP

15.0.0 Renuncia de Responsabilidad Ni los editores, la Sociedad de Analistas de minerales ni las organizaciones que contribuyen asume ninguna responsabilidad derivada del uso "y la aplicación de los métodos, procedimientos u otros información contenida en este documento. El contenido de este documento no debe ser utilizado sin evaluación crítica anterior. La mención de cualquier nombre de marca particular, marca, servicio comercial, o marca Page 62 aquí el nombre del producto no implica ningún tipo de aprobación por parte de la Sociedad de Los analistas minerales.Deshacer cambios¡Nuevo! Haz clic en las palabras para introducir una modificación y para ver traducciones alternativas. IgnorarTraductor de Google para empresas:Translator Toolkit Traductor de sitios web Global Market Finder

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