Análisis inorgánico cualitativo

Clásico análisis inorgánico cualitativo es un método de química analítica qué búsquedas a

encontrar elemental composición de compuestos inorgánicos. Se centra principalmente en la

detección iones en acuoso solución, de modo que los materiales en otras formas puedan necesitar ser

traído en este estado antes de usar métodos estándares. La solución entonces se trata con vario

reactivo a la prueba para reacciones característica de ciertos iones, que pueden causar el cambio del

color, la formación del sólido y otros cambios obviamente visibles.

Contenido

1 Detección de los cationes

o 1.1 1r grupo analítico de cationes

o 1.2 2do grupo analítico de cationes

o 1.3 3ro grupo analítico de cationes

o 1.4 4to grupo analítico de cationes

o 1.5 5to grupo analítico de cationes

2 Detección de los aniones

3 Técnicas modernas

4 Vea también

Detección de los cationes

Según sus características, cationes se clasifican generalmente en cinco grupos. Cada grupo tiene un

reactivo común que se pueda utilizar para separarlos de la solución. La separación se debe hacer en la

secuencia especificada abajo, si no, por ejemplo, algunos iones del 1r grupo pueden también

reaccionar con el 2do reactivo del grupo, de modo que la solución no deba tener ninguna iones a la

izquierda de los grupos anteriores para obtener resultados significativos. La división y los detalles

exactos de la separación en grupos varían levemente a partir de una fuente a otra; se da abajo uno de

los esquemas de uso general.

1r grupo analítico de cationes

1r grupo analítico de cationes consiste en los iones que forman insoluble cloruros. Como tal, el reactivo

del grupo para separarlos está ácido hidroclórico, utilizado generalmente en concentración de 1-2 M.

HCl concentrado no debe ser utilizado, porque forma un ion complejo soluble - [PbCl4]2- con Pb2+. Por lo

tanto Pb2+ el ion iría desapercibido

Los cationes más importantes del 1r grupo son AG+, Hectogramo22+, y Pb2+. Los cloruros de estos

elementos no pueden ser distinguidos de uno a por su color - son todos los compuestos sólidos

blancos. PbCl2 es soluble en agua caliente, y puede por lo tanto ser distinguido fácilmente. Para

distinguir entre los otros dos, el amoníaco se utiliza como reactivo. Mientras que AgCl disuelve en el

amoníaco (debido a la formación del ion complejo [AG (NH3)2]+ion), hectogramo2Cl2 da un precipitado

negro que consiste en una mezcla de la amida cloro-mercúrica y del mercurio elemental. Además,

AgCl se reduce a la plata bajo luz, que da a muestras un color violeta.

PbCl2 es más soluble lejano que los cloruros de los otros dos iones, especialmente en agua caliente.

Por lo tanto, HCl en las concentraciones que sedimentize totalmente el hectogramo22+ y AG+, no puede

ser suficiente hacer igual al Pb2+ y concentraciones más altas no se pueden utilizar por las razones ya

mencionadas. Así, un líquido filtrado obtenido después del primer análisis del grupo del Pb2+ contiene

una concentración apreciable de este catión, bastante para dar la prueba del segundo grupo, viz

formación de un sulfuro insoluble. Por esta razón, Pb2+ generalmente también se incluye en el 2do

grupo analítico.

2do grupo analítico de cationes

2do grupo analítico de cationes consiste en los iones esos las formas insolubles en el ácido sulfuros.

Los cationes en el 2do grupo incluyen: Cd2+, BI3+, Cu2+, Como3+, Como5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ y

hectogramo2+. Pb2+ generalmente también se incluye aquí además del primer grupo.

El reactivo puede ser cualquier sustancia que dé S2- iones en tales soluciones; el más de uso general

sea H2S (en 0.2-0.3 M), AKT (en 0.3-0.6 M). La prueba con el ion del sulfuro se debe conducir en

presencia de HCl diluído. Su propósito es guardar la concentración del ion del sulfuro en un mínimo

requerido, para permitir la precipitación de los 2dos cationes del grupo solos. Si el ácido diluido no se

utiliza, la precipitación avanzada de los 4tos cationes del grupo (si es presente en la solución) puede

ocurrir, así conducir a los resultados engañosos. Los ácidos al lado de HCl se utilizan raramente. El

ácido sulfúrico puede conducir a la precipitación de los 4tos cationes del grupo, mientras que el ácido

nítrico reacciona directamente con el ion del sulfuro (reactivo), formando el sulfuro coloidal.

Los precipitados de estos cationes son casi indistinguibles, a excepción de CDes cuál es amarillo.

Todos los precipitados, a excepción de HgS, sea soluble en ácidos mineral diluídos. HgS es soluble

solamente en el regia del aqua, que se puede utilizar para separarlo del resto. La acción del amoníaco

es también útil en distinguir los cationes. CuS disuelve en el amoníaco que forma una solución azul

intensa, mientras que los CDes disuelven la formación de una solución descolorida. Los sulfuros de

Como3+, Como5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ sea soluble en el sulfuro amarillo del amonio, donde forman

polysulfide complejos.

3ro grupo analítico de cationes

3ro grupo analítico de cationes incluye los iones que forman los sulfuros que son insolubles adentro

básico solución. Los reactivo son similares a éstos del 2do grupo, pero la separación se conduce en el

pH de 8-9. De vez en cuando, a solución tapón se utiliza asegurar este pH.

Los cationes en el 3ro grupo están, entre otros: Zn2+, Ni2+, Co2+, Manganeso2+, FE2+, FE3+, Al3+, y Cr3+.

4to grupo analítico de cationes

Iones adentro 4to grupo analítico de cationes forma carbonatos eso es insoluble en agua. El reactivo

usado generalmente es (NH4)2CO3 (aproximadamente 0.2 M), el pH debe ser neutral o levemente

básico.

La precaución se debe tomar para separar correctamente a todos los grupos analíticos más bajos de

antemano, tanto de cationes en grupos anteriores también forma los carbonatos insolubles.

La mayoría de los iones importantes en el 4to grupo: Ba2+, CA2+, y Sr2+. Después de separación, la

manera más fácil de distinguir estos iones está probando color de la llama: el bario da una llama de

color verde amarillo, el calcio naranja-rojo y el estroncio de color rojo oscuro.

5to grupo analítico de cationes

Cationes se dejan que después de que cuidadosamente separen a grupos anteriores se consideran

para estar en quinto grupo analítico. Los más importantes son Magnesio2+, Li+, Na+, K+ y NH4+.

Detección de los aniones

Los Halides se precipitan cerca nitrato de plata; pueden ser identificados más a fondo por el color.

Sulfatos puede ser precipitado cerca plomo. Nitratos puede ser reducido a amoníaco.

Técnicas modernas

El análisis inorgánico cualitativo ahora se utiliza solamente como a pedagógico herramienta. Técnicas

modernas por ejemplo espectroscopia de la absorción atómica y ICP-MS pueda detectar rápidamente

la presencia y las concentraciones de elementos usando una cantidad muy pequeña de muestra.

Inorganic analysis LinksThe purpose of inorganic qualitative analysis is to enable the acquisition of powers of observation and deduction; to help you to learn inorganic reactions; and to develop practical chemical skills.

v The substances that appear in A level practical examinations may be single compounds or mixtures of compounds, and may contain more than two ions. The cation or the anion may be a complex ion. Familiarity with this material will ensure not only that you can deal with analysis in practical examinations, but that you learn a lot of inorganic chemistry. That is important whether you do your practical module via continuous assessment or in an examination.

Preliminary testsCation analysisAnion analysis

The equations and their use  

The equations for the reactions are given here since they teach the chemistry; you must take advice from your teacher as to whether these are needed in your particular practical paper.

Purists insist that the aqua ions of transition metals are shown as such in equations, e.g.[Fe(H2O)6]2+ rather than simply Fe2+(aq). It’s worth getting into the habit of doing this. However, since it is a good divine that follows his own instructions, I have ignored my own advice where the equation then becomes unnecessarily complex. This is usually the case with redox reactions involving manganate(VII) or dichromate(VI) ions, where you will find Fe2+(aq)

rather than [Fe(H2O)6]2+

 

You might think that, since the effects of aqueous sodium hydroxide and of aqueous ammonia on solutions of the common aqua ions of the first transition series are required by most A level syllabuses, the reactions and their products are well-understood. Not a bit of it.

There are several problems in getting solid information:

different books often don’t agree – usually on the formulae of the product. This might be because one book was written from another and there were transcription errors here, but more likely because:

there is genuine uncertainty about the nature of the compounds, and perhaps one author made an arbitrary choice (for the sake of simplicity) from several options and this has become perpetuated. Not many authors write books by doing all the experiments themselves or by going to the ‘original literature’. In any case much of this work is from the late 19th or early 20th century and is confused because:

techniques of analysis left something to be desired, or perhaps there really are several possibilities from a given aqua ion depending on the conditions under which the reactions are performed. The situation is unlikely to become much clearer because:

research is expensive since someone has to do it, and the facilities and the people have to be paid for, and:

the problem is pretty unimportant in terms of the progress of science.

But it is quite important for you if you have to answer a question on it! I have tried to assemble here all of the answers which are likely to be acceptable. Firstly, though, a word on the nature of the ‘hydroxide’ precipitates generally and how you should/might write equations.

 

Transition metal hydroxides and the equations for their formation.

The simplest way for the Universe to have been constructed would be for all aqua ions to give

the corresponding hydroxides when sodium hydroxide is added:

Mn+(aq) + nOH- (aq) M(OH)n (s)

Alas, it is not that simple.

The transition metal ions are the hexaaquo species [M(H2O)6]n+, octahedrally co-ordinated. The following three

questions (answers shown) arise:

Does one start from this hexaqua species in any equation? Yes. Do the water molecules remain in the hydroxide that is precipitated? Not for long. Should these be shown in the equation? Probably better not, but it wouldn’t be marked wrong.

The precipitation of the hydroxide is a sequential process of removing protons from the ligand water molecules in an acid-base reaction. The precipitation of copper(II) hydroxide from aqueous copper(II) solutions is as good an example as any:

[Cu(H2O)6]2+ (aq) + OH- (aq)     [CuOH(H2O)5] + (aq) + H2O (l)

[CuOH(H2O)5] + (aq) + OH- (aq) [Cu(OH)2(H2O)4] (s) + H2O (l)

This is an acceptable answer to a question asking for the equation for the reaction between aqueous copper(II) ions and aqueosu hydroxide ions. However, the precipitate is very unlikely to be [Cu(OH)2(H2O)4]. So what to do?

The nature of the precipitate depends on how the reaction is performed.

If sodium hydroxide solution is added to copper(II) sulphate solution, the precipitate is greenish-blue and is probably CuSO4.3Cu(OH)2, that is the basic sulphate rather than the true hydroxide Cu(OH)2. Precipitates from solutions of copper(II) nitrate or copper(II) chloride give Cu(NO3)2.3Cu(OH)2 or CuCl2.3Cu(OH)2. This is NOT EXPECTED as an answer to an A level question – but these are the compounds formed. It explains why precipitates which are often given the same formula in textbooks do not actually look the same when produced in the laboratory.

If copper(II) sulphate solution is added to sodium hydroxide solution, the precipitate is blue and is gelatinous, and is probably Cu(OH)2

. Addition of ammonia to a boiling solution of copper(II) sulphate until the green precipitate becomes blue, followed by washing, and then warming with sodium hydroxide solution will give crystalline Cu(OH)2.

The composition of the precipitate is in any case variable; many oxides and hydroxides are not exactly stoichiometric, that is their formulae are approximate. In addition there is the probability that the solid will occlude (i.e. contain in pockets in the solid lattice) some of the precipitating reagent, sodium hydroxide or ammonia; this is very difficult or impossible to eliminate (Partington 1926).

Why, then, do we not tell the truth in A level texts? Lots of people think that it is easy for students to become overburdened with information. I think that, although you should not expect to have to reproduce it in an exam, you should know something of the background to a very complex problem. As landscape. Any other approach is patronising. Indeed, too little information makes a problem harder. Some will strongly disagree – but you don’t to read on! But please do….

The simple lesson? That the equations that you use to represent the precipitation of metal hydroxides from alkaline solution are inevitably approximate, because the composition of the precipitate is also approximate. So what to do in your answer?

A simple solution is to write, for copper(II),

[Cu(H2O)6]2+ (aq) + 2 OH- (aq) Cu(OH)2 (s) + 6 H2O (l),

a representation which will get you the credit. If, that is, the question is about copper! Similar versions for other aquo ions apply.