Capítulo III

Aseguramiento de la calidad, muestreo y análisis en sistema de aereación extendida.

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1 TÉCNICAS DE MUESTREO

M.I. Hortensia Ruiz magallanes M.I. Luciano Sandoval Yoval (instructor)

Objetivo particular:

• Al término del tema el participante conocerá el procedimiento que

se debe seguir para un adecuado muestreo, así como los requerimientos de equipos y materiales necesarios para su ejecución.

Introducción El objeto del muestreo es colectar una porción del material (muestra), cuyas características sean representativas de aquellas que pertenecen al material del cual se tomó la muestra. Esto implica que la proporción o concentración relativa de todos los componentes serán las mismas en las muestras que en el material de donde proceden, y que dichas muestras serán manejadas de tal forma que no se produzcan alteraciones significativas en su composición antes de que se hagan las pruebas correspondientes. Dada la importancia que representa tener la certidumbre de los resultados analíticos de los parámetros para evaluar sistemas de tratamiento, controlar los procesos de tratamiento, manifestar la calidad del efluente tratado o bien para fines de investigación, es necesario tener en claro el siguiente axioma: “el resultado de cualquier procedimiento de prueba no es mejor que la muestra a partir de la cual fue realizado”. La calidad de los resultados depende de las siguientes actividades:

• Formular los objetivos particulares para el programa de muestreo.

• Colectar muestras representativas. • Manejar adecuadamente la muestra y su preservación. • Observar los lineamientos de aseguramiento y control de calidad en el campo. • Analizar apropiadamente las muestras.

Cada uno de los puntos anteriores es importante para asegurar que los datos obtenidos son validos y confiables.

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1.1 Objetivos de un programa de muestreo Un programa de muestreo es un documento en el que se define información concerniente al muestreo, además del objetivo básicamente se especifica:

• El qué • Cómo • Cuándo • Dónde • Quién

Para concretar los puntos mencionados, este documento debe contener los siguientes aspectos:

• Objetivo (s): Establecer el propósito del muestreo de manera que quede registrado que el objetivo del muestreo satisface los requerimientos del proyecto.

• Antecedentes: Revisión de la información previa para definir el punto de partida del proyecto o para replantear el programa de monitoreo.

• Mapas e información geográfica: Que servirán para ubicar la zona de estudio y localizar los sitios de muestreo.

• Justificación: Fundamentar lo que se va a realizar. • Solicitud de análisis: Para asegurar que el laboratorio tiene conocimiento de que

llegarán un número determinado de muestras y que estas sean analizadas dentro del tiempo límite. Se debe especificar si existe algún requisito en lo que se refiere al límite mínimo de cuantificación.

• Métodos y procedimientos de campo: Especificar la manera en que se realizará el monitoreo y asegurar que se lleva a cabo el control de calidad en campo.

• Plan de salud y seguridad: Debido a que muchas veces el muestreo se realiza en lugares contaminados y lejanos a cualquier atención médica, es importante estar enterado de los requisitos de seguridad.

Se aconseja incluir a los requisitos marcados por la Environmental Protection Agency (EPA), un cuadro en el que se indique el personal participante y la asignación de responsabilidades considerando:

• Visita de reconocimiento del sitio. • Determinación de las estaciones de monitoreo, una estación es un sitio específico

cerca de o en un cuerpo de agua del que se tomará la muestra, su ubicación es fundamental para el éxito del programa.

• Fuente de la muestra (agua superficial, agua residual, agua subterránea y suelos). • Frecuencia de muestreo y tipo de muestra (simple o compuesta). • Procedimiento de colección de muestras (manual o automatizado). • Parámetros de campo y aquellos a analizar en laboratorio.

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• Número de muestras. • Solicitud de análisis al laboratorio. • Determinación del volumen de muestra a colectar en cada punto y por parámetro,

incluyendo el necesario para los controles de calidad. • Elaboración de la lista de verificación y recabación del material especificado, la

Presentación de esta lista puede dividirse en material de muestreo, de la determinación de parámetros de campo, de registro y de seguridad general.

• Procedimientos de muestreo y control de calidad en campo. • Preparación de equipo de campo, que deberá ser calibrado antes de salir. • Preparación de preservadores y soluciones, incluyendo los blancos de viaje. • Preparación del material de seguridad, en la visita de reconocimiento se observará

aquello que es necesario llevar: chalecos salvavidas, botas, guantes, mascarillas y botiquín.

• El programa de muestreo constituye una herramienta tanto para la realización misma del muestreo como para comprobar que este se diseño de acuerdo al objetivo del proyecto del que forma parte.

Hay que tomar en cuenta que un programa de muestreo completo es un instrumento para proteger al grupo que realiza el muestro contra errores u omisiones que podrían comprometer o incluso invalidar los resultados del muestreo. Los análisis de laboratorio son caros, son procesos que en ocasiones requieren mucho tiempo, por eso la importancia de asegurar, desde antes de iniciar el muestreo, que las muestras colectadas contribuirán de manera precisa a los objetivos del proyecto. 1.2 Preparación Una vez que el plan de muestreo ha sido aprobado por el responsable o que las partes que intervienen están de acuerdo, podrá iniciarse con la etapa de preparación. 1.2.1 Envases y preservadores químicos Los recipientes o envases en los que se colectarán las muestras deben ser de materiales inertes al contenido del agua, en general se recomiendan los recipientes de vidrio o polietileno. Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y ser de un material afín al del recipiente. Su capacidad estará en función de los parámetros que se determinarán a esa muestra de agua. Los envases deben estar perfectamente limpios y su lavado depende del tipo de parámetro para el que se tomará la muestra, algunos parámetros requieren de un lavado normal mientras que otros requieren de un tratamiento adicional, como lo es el remojar en ácido el material durante un lapso de tiempo determinado; en cualquiera de los casos se debe tener cuidado de enjuagar con suficiente agua desionizada y en el momento de muestrear enjuagar al menos tres veces con agua de la que se va a muestrear, esto solo para muestras en las que se harán determinaciones fisicoquímicas (excepto para grasas y aceites).

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En el caso de muestras bacteriológicas se requiere que el envase esté esterilizado así que no se debe enjuagar con nada antes de tomar la muestra. Una vez que se están recabando los recipientes para muestreo es muy importante iniciar con una cadena de custodia en la que se registre el tipo y número de recipientes para muestreo; una buena práctica es siempre incluir recipientes extra de muestreo sin olvidar incluir aquellos necesarios para el control de calidad. Algunas muestras requieren de almacenamiento a baja temperatura y/o preservación con productos químicos, esto con el objeto de detener o retardar las reacciones bioquímicas que se llevan a cabo en las muestras hasta el momento de efectuar su análisis. Entre los preservadores químicos mas utilizados están: el ácido clorhídrico, el sulfúrico, nítrico y tiosulfato de sodio. Las botellas en las que se transporten este tipo de material deben estar perfectamente cerradas e identificadas y acompañar la cadena de custodia con la información general del material y su manejo seguro. En la tabla 1.1 se presentan, dependiendo del parámetro a determinar, las características en cuanto al tipo de material, volumen mínimo, preservación de la muestra y tiempo máximo entre la colecta y el análisis, el tipo de muestra, simple o compuesta.

Tabla 1.1 Tiempo de almacenamiento, preservación y volumen de muestra

PARÁMETRO RECIPIENTE P Polietileno

V Vidrio VOL. MIN MUESTRA TIPO MUESTRA PRESERVACIÓN

TIEMPO LÍMITE DE ANÁLISIS

Alcalinidad P, V 500 ml Simple 4 ° C, sin espacio libre

24 h

DBO P, V 1,000 ml agua clara 100 ml agua residual

Simple 24 h

DQO V 100 ml Simple, compuesta 4 °C y H2SO4 pH<2

28d

Grasas y Aceites V y boca ancha

1000 ml, ¾ partes del frasco

Simple 4 °C y HCl pH<2

28 d

Nitrógeno Total P, V 500 ml Simple, compuesta 4 °C y H2SO4 pH<2

28d

Nitrógeno amoniacal

P, V 500 ml Simple, compuesta 4 °C y H2SO4 pH<2

7d

Nitratos P, V 100 ml Simple, compuesta 4 °C y H2SO4 pH<2

48h

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PARÁMETRO RECIPIENTE P Polietileno

V Vidrio VOL. MIN MUESTRA TIPO MUESTRA PRESERVACIÓN

TIEMPO LÍMITE DE ANÁLISIS

Nitratos+Nitritos P, V 200 ml Simple, compuesta 4 °C y H2SO4 pH<2

28 d

Nitritos P, V 100 ml Simple, compuesta 4 ° C 48 h Fósforo orto P, V 100 ml Simple 4 ° C 24 h Fósforo Total P, V 100 ml Simple 4 ° C 28 d Oxígeno disuelto V, frasco

Winkler 300 ml Simple MnSO4, Álcali

yoduro, H2SO4 28 hr

Sólidos Suspendidos Totales

P, V 100 ml agua residual 500 ml agua clara

Simple, compuesta 4 ° C 7d

Sólidos Suspendidos Volatiles

P, V 200 ml Simple, compuesta 4 °C 7d

Coliformes P,V, esterilizados

300 ml Simple 4 ° C 24 h

Huevos de Helmintos

P, paredes lisas

4,000 ml Simple 4C 30 mL formol/L muestra

6 Meses

1.2.2 Revisión del equipo de muestreo de campo La obtención de muestras representativas comúnmente requiere de muchas provisiones y equipo, si tomamos en cuenta que la mayoría de las veces la localización de los sitios de muestreo hace difícil reabastecerse de provisiones o recoger artículos olvidados, para evitar situaciones de este tipo se recomienda recabar el material y equipo de muestreo de acuerdo a una lista de verificación cuyo contenido variará dependiendo de las condiciones particulares del lugar en que se llevará a cabo cada muestreo; al registrar cada artículo que se va colectando se registra en la lista, de tal manera que sea fácil darse cuenta al observar la tabla o lista de verificación lo que pudiera faltar. Se pueden elaborar formatos para verificar la lista de provisiones antes de salir a campo. 1.2.3 Listas de verificación En los siguientes párrafos se mencionan algunos de los puntos mas importantes que debe considerarse en cada rubro. a) Supervivencia en campo:

• Mapa de localización • Radio o teléfono celular (verificar antes si hay sepal)

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• Credencial • Permiso para muestrear la zona • Agua o electrolitos para beber • Botas de hule y/o botas pantaloneras • Cubrebocas • Mascarilla • Guantes de uso rudo • Pilas de repuesto • Duplicado llaves de vehículo • Extinguidor • Cuerda • Linterna • Impermeable o manga • Jabón y una muda de ropa • Chaleco salvavidas • Cuerda

b) Muestreo:

• Botella o muestreador de Van Dorn • Cable para el muestreador • Cubeta aforada • Cuerda • Embudo • Flexómetro • Recipientes de muestreo • Medidor de flujo, molinete • Cronómetro • Procedimientos • Hoja de campo • Cadena de custodia • Formato de salida de equipo ya autorizado • Mapa de estaciones • Programa de muestreo e itinerario • Oficio de comisión • Procedimientos de muestreo

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• Procedimientos de operación del equipo campo

c) Medición de parámetros en campo:

• Pipetas pasteur o gotero • Recipientes para medición de parámetros de campo • Buffer pH 4, 7 y 10 • Conductímetro • Oxímetro • Papel pH • Potenciómetro • Termómetro • Sonda multiparámetros • Kit medidor cloro residual con reactivos • Pilas repuesto para los equipos

d) Limpieza y descontaminación:

• Agua • Agua desionizada • Pizeta • Bolsas para basura • Detergente libre de fosfatos

Al reunir el equipo para muestreo en campo, debe revisar que las pilas operen apropiadamente, calíbrelo antes de salir. Revise la separación de la columna de mercurio en los termómetros de vidrio y verifique que los muestreadores que utilizará son los apropiados para los parámetros que se determinarán, por ejemplo si tomara una muestra para determinación de metales no utilice un muestreador de este material y sobre todo siempre lave y descontamine el equipo antes de utilizarlo o reutilizarlo entre una estación y otra, los pasos y agentes de limpieza dependerán del tipo de parámetros a monitorear. A continuación se enumeran los pasos que la Agencia de Protección al Ambiente recomienda para la limpieza del equipo de muestreo:

1º Limpiar con detergente sin fosfatos. 2º Enjuagar con agua de la llave. 3º Enjuagar con una solución de ácido nítrico al 10% si es que existe la posibilidad de

contaminación de metales. 4º Enjuagar con agua desionizada.

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5º Enjuagar con solvente grado plaguicidas (si es que existe la posibilidad de contaminación por medio de orgánicos volátiles).

6º Enjuagar dos veces con agua desionizada. 7º Enjuagar con agua libre de compuestos orgánicos. 8º Secar al aire en un lugar libre de polvo o con una corriente de nitrógeno. 9º Envolver el equipo limpio inorgánico en papel celofán y el limpio orgánico en papel

aluminio, para que no se contamine durante el transporte al sitio de muestreo.

Además de la limpieza, la calibración del equipo para determinación de parámetros en campo es muy importante, además de verificar el equipo antes de salir, en campo se tiene que re-calibrar, ya que hay una gran variedad de instrumentación usada para el muestreo de calidad del agua. Lleve siempre consigo el manual o el procedimiento de operación y calibración del equipo; es muy importante documentar los resultados obtenidos de la calibración en la bitácora de campo ya que esto es la evidencia de que la calibración se realizó conforme a esos procedimientos.

Foto 1.2 Muestreo

1.2.4 Ubicación de la estación de muestreo Antes de salir revise la información referente a la ubicación y descripción de las estaciones de muestreo, estas deberán estar marcadas exactamente en un mapa ya que de lo contrario

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se corre el riesgo de tomar muestras que no correspondan al sitio deseado, cuando las haya observe las fotografías, verifique si puede tomar alguna referencia para ubicar el sitio y haga uso de las herramientas para medir distancias y estar seguro de que las muestras que tomará son las que corresponden. Si usted es el que esta a cargo de organizar el muestreo, saque fotos en cada una de las visitas previas al muestreo para poder comparar si ocurren cambios significativos que pudieran alterar los resultados o que incluso hicieran pensar en cambiar la estación. 1.3 El muestreo Una vez que se han realizado las fases de planeación y preparación, todo estará listo para proceder a colectar las muestras representativas; especialmente en esta etapa es importante seguir las recomendaciones en cuanto a los lineamientos de seguridad, por lo que debe conocerlos. Lleve consigo identificación y siempre que sea posible un teléfono o radio de comunicación, notifique a sus compañeros su itinerario y ubicaciones. Nunca debe salir solo a campo, identifique antes de salir la ubicación de clínicas u hospitales más cercanos, adquirir las inmunizaciones apropiadas; recuerde siempre ser precavido pues también de esto depende el éxito del muestreo. 1.3.1 Registro en campo La colecta de muestras no solo involucra el proceso de adquirir físicamente la mejor muestra para el futuro análisis, sino también el caracterizar el ambiente en el que fue tomada la muestra. El objeto de la muestra y de las mediciones en campo es representar con exactitud el agua en ese momento y para ello se requiere de una documentación adecuada que asegure un mantenimiento y control de calidad en el muestreo. El registro de las actividades debe realizarse en una bitácora de campo, estos apuntes deben ser tan legibles y completos como sea posible (condiciones climatológicas importantes, tipo y método de muestreo, resultados de las mediciones hechas en campo, calibración de equipo, ubicación del sitio y tipos de muestras utilizadas como control de calidad. Esta bitácora deberá ir firmada por todo el personal que participa en el muestreo. Además de las anotaciones hechas en la bitácora de campo se recomienda utilizar formatos pre-elaborados cuya utilización facilite concentrar el registro de la información referente a las muestras: nombre, lugar de muestreo, número de recipientes por preservación, número total de recipientes por muestra, preservación, parámetro a determinar, hora en la que se tomó cada muestra, registro de muestras dobles, blancos de campo, de viaje, de equipo, nombre del muestreador y, por supuesto, el nombre del responsable de entrega de las muestras, esto para seguir con la cadena de custodia. el que una muestra o un grupo de muestras esta en custodia significa que hay un responsable que tiene la posesión física de las muestras, esta responsabilidad termina tan

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pronto como se hace entrega de las muestras a quien las transportará o a quien las reciba en laboratorio; siempre que haya un cambio de responsable de las muestras los dos involucrados deberán firmar y poner fecha y hora en el formato de custodia. En la figura 1.1 se muestra una etiqueta de campo utilizada en el IMTA.

Figura 1.1 Formato de etiqueta

1.3.2 Colecta de muestras En base al objetivo del estudio, características del cauce y tipo de agua, las muestras que se colectan pueden ser:

a) Simples b) Compuestas

a) Muestras simples Son aquellas muestras individuales tomadas en un corto periodo y de forma tal que el tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para completar el volumen necesario. Este tipo de muestras se utiliza cuando se considera que el agua a muestrear presenta características uniformes o en un cuerpo de agua cuando el nivel no es demasiado profundo.

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b) Muestras compuestas Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples colectadas en el mismo sitio en diferentes tiempos. Normalmente se colecta cada 6 o 4 horas, en un periodo de 24 horas, siendo el volumen de la muestra proporcional al flujo del agua. La mezcla proporciona una muestra que promedia las variaciones en su composición minimizando costos y reduciendo el número de análisis. El volumen de las muestras deberá ser siempre constante (por ejemplo 200 ml en cada ocasión) a intervalos constantes de tiempo (por ejemplo cada 4 horas), y bien mezclados al final del periodo de composición. Las muestras para compuestos orgánicos volátiles, grasas y aceites, hidrocarburos totales recuperables y microbiológicas nunca deberán ser compuestas. La normatividad mexicana marca, para descargas de aguas residuales, la siguiente frecuencia de muestreo de acuerdo al número de horas por día que opera el proceso generador de la descarga (Tabla 1.2).

Tabla 1.2 Frecuencia para descargas de aguas residuales FRECUENCIA DE MUESTREO

INTERVALO ENTRE TOMA DE MUESTRAS SIMPLES

HORAS POR DÍA QUE OPERA

EL PROCESO GENERADOR

NÚMERO DE MUESTRAS

SIMPLES MÍNIMO MÁXIMO Menor que 4 Mínimo 2 - - De 4 a 8 4 1 2 Mayor que 8 y hasta 12 4 2 3 Mayor que 12 y hasta 18 6 2 3 Mayor que 18 y hasta 24 6 3 4

Las muestras compuestas proporcionales al gasto se preparan mediante la siguiente ecuación:

=

QtQiVMCVMSi *

Donde: VMSi = Volumen de cada una de las muestras simples “i”, litros VMC = Volumen de cada muestra compuesta necesaria para realizar la

totalidad de los análisis de laboratorio requeridos, litros. Qi = Caudal de la descarga en el momento de tomar la muestra

simple, litros/segundo. Qt = ΣQi hasta Qn, litros/segundo.

Ejemplo: Se desea preparar una muestra compuesta para realizar la manifestación del pago de derechos de descarga a la Comisión Nacional del Agua, los parámetros a analizar y sus volúmenes son los indicados en la tabla 2.3 para un proceso que opera las 24 horas. El volumen total requerido de acuerdo a esta tabla es de 3.750 litros agregándose un

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excedente de 1.250 litros para el enjuague previo de los recipientes, con lo cual da un volumen total a preparar de 5 litros (VMC). De acuerdo a la tabla 1.3, el número de muestras simples son seis, tomadas cada cuatro horas.

Tabla 1.3 Ejemplo de cálculo de muestra compuesta

No. de muestra Gasto (L/s) Cálculo Volumen 1 200 VMSi = 5* (200/950) 1.05 2 150 VMSi = 5* (150/950) 0.79 3 175 VMSi = 5* (175/950) 0.92 4 200 VMSi = 5* (200/950) 1.05 5 125 VMSi = 5* (125/950) 0.66 6 100 VMSi = 5* (100/950) 0.53

El proceso de colecta de muestras debe considerar una serie de puntos importantes que se mencionan en los siguientes párrafos como medidas de recomendación general, pudiendo variar de acuerdo a las necesidades específicas del programa de muestreo en cuestión. 1.3.3 Muestreo de ríos y arroyos Una vez que se ha logrado transportar hasta el sitio de muestreo todos los artículos necesarios para realizar el muestreo, el primer paso es la determinación de los parámetros de campo seguido de la medición de flujo; después la colecta y preservación de muestras paralelamente a las actividades de registro y finalmente las actividades de limpieza. Parámetros de campo: una vez que ha recalibrado en campo el equipo de acuerdo a los procedimientos de cada equipo, mida y registre los parámetros de campo: temperatura, conductividad eléctrica, pH y OD. Siempre que sea posible la determinación se debe realizar directamente en una sección no perturbada del cuerpo de agua, cuando no sea posible se toma una muestra se realiza la determinación de parámetros de campo en una muestra extraída. Realizar la determinación por triplicado. Si la temperatura se realiza sobre una muestra, se efectúa la determinación a la sombra. De preferencia deben utilizarse termómetros de inmersión parcial, pero si no se tiene puede utilizarse el de inmersión total, haciendo la corrección de temperatura correspondiente, para ello se debe registrar la lectura del termómetro (T0), la altura de la columna de mercurio que emerge del agua (n) y la temperatura medida con un segundo termómetro a la mitad de la altura de la columna emergente (t). Utilizar la siguiente expresión:

)(0)( 0 tTknTcorregidaT −+= (1)

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k es el coeficiente de expansión diferencial de mercurio del vidrio y tiene un valor de 0.00016 °C para termómetros de vidrio con escala en grados Celsius y lecturas de temperatura hasta 100 °C. Para los casos en que la medición de OD se realiza en una muestra contenida en un recipiente, se debe tener cuidado de no agitar o airear la muestra. Si esta medición se realiza directamente en el cuerpo de agua se debe evitar realizar la medición en puntos cercanos a turbulencia, ya que esto favorece la incorporación de aire atmosférico al agua. La conductividad eléctrica debe determinarse de preferencia con las muestras y solución de calibración a temperatura ambiente, en caso que no sea así se debe realizar el cálculo por compensación de temperatura, hay equipos que lo traen ya integrado. En cuanto a las condiciones físicas de la muestra, si trae gran concentración de materia en suspensión es preferible dejarla sedimentar antes de realizar la medición; no se debe dejar la muestra expuesta a la atmósfera por largos periodos de tiempo ya que esto cambia la conductividad. La medición se realiza por triplicado y se reporta el promedio. Para determinar el pH puede primero introducir una tira de papel universal y en base al valor de pH obtenido con la tira podrá seleccionar las dos soluciones patrón que utilizará para calibrar el potenciómetro. Una vez que sumerja el electrodo espere hasta que la lectura se estabilice y realice también esta determinación por triplicado. Existen varios métodos, aquí describiremos el de sección y velocidad. Antes de colectar las muestras anote la velocidad de flujo del río:

• Ubique un canal derecho en el que el flujo sea uniforme y libre de remolinos o turbulencia excesiva, mida el área de la sección transversal.

• Para determinar el área de la sección transversal primero debe determinar el ancho del río, extienda un cable o cinta de medir de un extremo a otro del río y en dirección perpendicular al sentido del flujo, registre el dato.

• Sobre la misma cuerda debe segmentar en varias secciones el ancho del río, tratando de que a través de estas no pase más del 5% del flujo total. El siguiente paso es medir la profundidad a diferentes alturas en la vertical que divide a los segmentos (esto puede hacerse mediante una sonda o directamente con alguna varilla) y posteriormente se mide la velocidad del agua en cada nivel (la velocidad puede determinarse con un molinete o por ejemplo tomando el tiempo en que un flotador recorre una distancia conocida).

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Foto 1.2 Aforo de río • Se promedia el valor de la velocidad obtenida para cada nivel y se repite

la operación para cada línea de división hasta llegar a la otra orilla. • Una vez que se conoce la velocidad promedio, el ancho y profundidad en

cada incremento se puede calcular el flujo total en cada segmento, sume los flujos de cada segmento para calcular el flujo total del río y registre todos estos datos y cálculos en su libreta de campo.

1.3.4 Muestreo en tomas Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de las aguas residuales y de los materiales que pueda contener, además de proporcionar un cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación deben de ser de materiales similares a los de la toma o conductos en los que se instalen. La toma debe tener un diámetro adecuado con la menor longitud posible, situando las válvulas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Para tomar la muestra se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces la cantidad de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo. 1.3.5 Muestreo en descargas libres Cuando las aguas residuales fluyen libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento:

• El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo.

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• Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible se toma directamente la muestra en su recipiente.

• La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando que esta siga siendo representativa. La muestra debe agitarse constantemente para que no se sedimente.

1.3.6 Muestreo en canales y colectores

• Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector, de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

• Si se va a evaluar el contenido de grasas y aceites, se deben tomar porciones, a nivel superficial, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

• Excepto para determinación de parámetros microbiológicos y grasas y aceites, el recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de colectar la muestra.

• El recipiente muestreador o botella Van Dorr atado y sostenido con la mano, se introduce en el agua y se extrae la muestra a un tercio de la profundidad total.

1.3.7 Muestreo en tanques y lagos Como en el muestreo de ríos y arroyos, mida primero los parámetros de campo, temperatura, conductividad eléctrica, pH y el OD para evaluar la variabilidad y estratificación tridimensional. Tome muestras por todo el lago y a diferentes profundidades, al menos tres. Si el lago está estratificado, anote la profundidad y el espesor de la capa de arriba, de zonas de transición y de las capas de abajo sin mezclar la muestra con el sedimento del fondo. En lagos poco profundos se considera que la concentración de OD es moderadamente uniforme con la profundidad, en estos casos se recomienda sacar la muestra del centro del lago a una profundidad de 30 cm. 1.4 Procedimientos de muestreo 1.4.1 Muestreo manual El muestreo manual se realiza por una persona entrenada para recolectar las muestras en los sitios y tiempos definidos. Esto implica la necesidad de un desplazamiento continuo del muestreador durante el tiempo para generar las muestras simples y/o las compuestas (Foto 1.3).

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El procedimiento general utilizado para el muestreo en corrientes es el siguiente:

• Se localiza el sitio de acuerdo a su ubicación previa en el plano y se procede a la recolección de la muestra dependiendo del sitio del que se trate.

• Se calibra el equipo de campo. • Los recipientes de muestreo deberán ser previamente identificados por medio

de una etiqueta autoadherible e impermeable con marcador a de tinta indeleble, de tal manera que en el momento de tomar la muestra se llenen los espacios, anotando la fecha y la hora en que se toma la muestra, nombre de la muestra, preservación y los parámetros a analizar.

El número de control y casillero son datos que el laboratorio asignará para dar una identificación única a la muestra y localizarla en el momento que se requiera, en la lámina 1.1 se muestra el ejemplo de una etiqueta para identificación de muestras.

Foto 1.3 Muestreo manual

• Realice la determinación de los parámetros de campo y enseguida, tome la muestra o haga la determinación de los parámetros de campo en la muestra misma, según las condiciones. Recuerde enjuagar tres veces el recipiente antes de depositar el volumen adecuado.

• Se repite el procedimiento de muestreo hasta llenar el recipiente para los análisis de laboratorio con la excepción de que para la determinación de parámetros microbiológicos y grasas y aceites el recipiente muestreador no se debe enjuagar agua de la muestra.

• Preservar las muestras de acuerdo a lo indicado en la tabla 2.1. 1.4.2 Muestreo automático Los muestreadores automáticos son equipos que permiten la obtención de muestras compuestas proporcionales al flujo y a intervalos previamente programados. Los

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equipos existentes en el mercado, pueden incluir recipientes de diferentes capacidades, determinación de parámetros de campo incluyendo el gasto y la preservación a temperatura de refrigeración. Las ventajas de estos equipos es que permiten reducir el error humano siendo su principal desventaja su costo. Se permite el empleo de muestreadores automáticos siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante, además de darles el mantenimiento adecuado, asegurando de esta manera la obtención de muestras representativas. Se pueden utilizar en descargas libres, canales y colectores. 1.5 Preservación de muestras La muestras se preservan con el objeto de detener o retardar las reacciones químicas que sufren después de su recolección alterando su composición original. En la tabla 1.1 se detalló el tipo a utilizar dependiendo de la determinación que se vaya a realizar. Los preservadores pueden adicionarse previamente en los recipientes adecuados, como es el caso de la adición de tiosulfato de sodio para muestras con cloro residual para análisis microbiológico pero en general para el resto de los parámetros se recomienda realizar la preservación inmediatamente después de colectar la muestra. Si la muestra se preserva en campo, se debe seguir el siguiente procedimiento:

• Los reactivos de preservación deben adicionarse con pipetas o goteros con escala a cada recipiente. El preservador debe ser grado reactivo analítico o de alta pureza y los datos de su procedencia deben quedar registrados en bitácora.

• Se deben utilizar reactivos recientes para cada muestreo. • Después de la adición de los reactivos se debe verificar el pH, utilizando papel pH o

potenciómetro de campo. Si es necesario, debe adicionarse mas reactivo para alcanzar el pH indicado para cada parámetro.

• La misma cantidad de preservador se debe añadir a todos los blancos correspondientes.

• La preservación con ácidos se debe de hacer en un área ventilada o en una campana de extracción. Cualquier reacción inusual se debe registrar en los registros u hojas de campo.

• Todos los reactivos para la preservación de las muestras se deben transportar en recipientes de plástico o de teflón para evitar su rompimiento y en contenedores diferentes a los de transporte de las muestras.

• Todas las muestras deberán mantenerse en hielo mientras llegan hasta el laboratorio, una vez que se haga la entrega de muestras estas ingresarán a un refrigerador para mantenerlas a 4 °C hasta el momento de su análisis.

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1.6 Control y aseguramiento de calidad en campo El Control de la Calidad es una serie de procedimientos dentro de la metodología de análisis que coadyuvan para la precisión (grado de concordancia entre las replicas de resultados analíticos de un mismo parámetro procesadas bajo las mismas condiciones) y exactitud (concordancia entre un valor determinado experimentalmente y el valor de referencia aceptado. se expresa en concentración o como el porcentaje de recuperación obtenido del análisis de muestras adicionadas y/o sintéticas) de los resultados analíticos. El Aseguramiento de la Calidad es un plan definido para la operación de todo laboratorio que especifica procedimientos estandarizados de operación con lo que se asegura que los resultados tengan un alto nivel de confiabilidad y sean adecuados para los objetivos establecidos. La calidad de los datos resultantes de las actividades de muestreo dependen del cumplimiento de las actividades siguientes:

• Colectar muestras representativas • Uso de equipo apropiado de muestreo • Toma de muestras y preservación apropiada • Adecuada identificación y cadena de custodia de las muestras • Seguimiento del aseguramiento y control de la calidad en el campo

1.6.1 Blancos de equipo Los blancos de equipo se utilizan para detectar cualquier contaminación que implique al equipo de muestreo. Se debe obtener al menos un blanco de equipo por cada 20 muestras del parámetro en cuestión. El blanco de equipo se prepara en el campo antes del muestreo, utilizando agua libre del canalito en el equipo que debió limpiarse previamente, la preservación y documentación para este blanco debe ser la misma que para el resto de muestras. 1.6.2 Blancos de viaje El objeto de los blancos de viaje es verificar si ocurre la contaminación durante la colección o transportación. Los blancos de viaje se deben preparar en el laboratorio, antes de iniciar el viaje. Se llena un recipiente con agua deionizada libre del analito en cuestión y se preserva de la misma manera que cualquier muestra para la misma determinación.

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1.6.3 Blancos de campos La preparación de los blancos de campo se realiza al menos en una de las estaciones de muestreo que puede ser la que se considere con mayor grado de contaminación; se prepara con agua deionizada y el recipiente se deja abierto el tiempo que dura la toma de muestras en esa estación de muestreo, al igual que todas las muestras de control de control de calidad, los blancos de campo se preservan de la misma manera que las muestras de estudio. Para análisis microbiológicos no se prepara blanco de campo. 1.6.4 Muestras dobles Se toma una muestra dos veces en el mismo sitio de muestreo pero se colectan de manera independiente; la identificación de la muestra doble debe ser tal que aunque en el registro de campo se especifique cual es la muestra doble, el analista no conozca este dato. Se aconseja distribuir las distintas muestras control en distintas estaciones de muestreo. 1.6.5 Muestras divididas Sirven para constatar el trabajo de análisis, la muestra se toma en un recipiente, se mezcla perfectamente y se reparte equitativamente en recipientes adecuados, se preservan y se hace el registro correspondiente para enviarlas a dos o más laboratorios distintos.

22

Autoevaluación Instrucciones: Lea cuidadosamente cada una de las preguntas y responda en forma breve y precisa. 1. ¿Cuáles son los datos que se necesitan conocer para preparar una muestra compuesta?

2. Si en un sitio particular le solicitan tomar muestras de agua para análisis de grasas y

aceites, DBO, nitrógeno total y coliformes fecales, ¿cuál sería el orden en que realizaría la toma de muestras?

3. ¿Cuál es el objetivo del blanco de viaje?

4. ¿Cuáles son los datos mínimos que usted registraría en la etiqueta de una muestra?

5. ¿Para qué son los preservadores?

23

1.7. Práctica de muestreo 1.7.1 Generalidades Ante la presencia del creciente problema de contaminación, se han desarrollado procesos para tratar de conocerlo y controlarlo, por lo que resulta necesario muestrear los cuerpos de agua y descargas de aguas residuales para determinar, mediante análisis de laboratorio, las características cualitativas y cuantitativas de los compuestos de interés definidos en un marco de estudio. El propósito del muestreo es colectar un volumen de agua (muestra), de tal manera que sus características sean representativas de aquellas que pertenecen a las de la masa de agua que se va a examinar; lo anterior significa que la muestra debe tomarse en forma tal que no se produzca ningún cambio durante el tiempo que transcurra desde la recolección hasta la determinación analítica. Los análisis de laboratorio son caros y son procesos que en ocasiones requieren mucho tiempo, por eso la importancia de asegurar, desde antes de iniciar el muestreo, que las muestras que se colecten contribuirán de manera precisa a los objetivos del proyecto y que además, una vez en campo, el monitoreo se realizará en el orden correcto de acuerdo al tipo de agua y con los controles de calidad que permitan garantizar la confiabilidad del proceso. Existen dos tipos de muestras:

• Simples • Compuestas

Las primeras son muestras puntuales que se toman en un determinado momento, de tal forma que el tiempo empleado para su extracción es el que transcurre para obtener el volumen necesario. La muestra compuesta en cambio, es la que resulta de la mezcla de varias muestras simples tomadas en el mismo sitio pero en horarios distintos, de tal manera que ésta sea representativa de la calidad de agua de la estación de monitoreo.

Objetivos específicos: Como parte de un proyecto de caracterización de un agua residual, el participante

• Elaborará un plan de muestreo para definir los parámetros que requiere elestudio.

• Muestreará un punto de interés de la planta de tratamiento del IMTA.

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Una muestra es la evidencia física de la calidad del agua en un momento determinado y de ahí la importancia de manejarla adecuadamente. Un formato de cadena de custodia permite mantener y documentar la posesión de la muestra para garantizar su integridad. Dependiendo del tipo de agua a muestrear, se deben seguir ciertos lineamientos en cuanto al orden en que se deben colectar las muestras para los diferentes parámetros, lo mismo que para la determinación de parámetros de campo, es importante por ello, llevar consigo a los muestreos el procedimiento correspondiente, de manera que se pueda consultar en todo momento. 1.7.2 Procedimiento

A) Realizar una visita de reconocimiento a la planta de tratamiento para identificar el punto de muestreo, si es posible realizar un registro fotográfico.

B) Elaborar el programa de muestreo de acuerdo a lo especificado en el procedimiento

“plan de muestreo”. Se debe asegurar que el programa de muestreo contribuirá al objetivo del proyecto. Turnar este programa para su aceptación.

C) De acuerdo al programa de muestreo y a lo observado en la visita de

reconocimiento, elaborar la lista de verificación de material, de equipo, de supervivencia en campo, de limpieza, de salud y seguridad, de procedimientos y/o formatos.

D) Recabar el material especificado en la lista de verificación: a) En el caso de equipos de medición en campo se requiere realizar su

calibración antes de salir.

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b) Verificar el tipo de envase que se requiere para tomar las muestras, su capacidad y si es necesario algún lavado especial.

c) Colocar en cada recipiente una etiqueta autoadherible e impermeable para

registrar la identificación de la muestra correspondiente.

E) Blanco de viaje

a) Vaciar agua desionizada en recipiente que deberá permanecer tapado durante el tiempo que dure el muestreo. El volumen de agua desionizada debe ser igual al que se tomará de la muestra para el mismo parámetro.

F) Una vez en campo:

a) Localizar las estaciones de muestreo e instalarse para la toma de muestras.

b) En alguna de las estaciones de muestreo preparar el blanco de campo. Vaciar

agua desionizada a un recipiente que deberá permanecer destapado durante el tiempo en que se toman las muestras de esa estación, el volumen de agua desionizada debe ser igual al que se tomará de la muestra para el mismo parámetro.

c) Consultar el procedimiento de muestreo para verificar la secuencia en que se deben tomar las muestras de acuerdo a los parámetros que se requieran.

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d) Colecta de muestras. Enjuagar mínimo tres veces el envase de muestreo con

agua de la muestra, excepto para aquellos parámetros que se indique que no es necesario. Siempre que sea posible se debe tomar la muestra directamente en el envase de muestreo, en caso contrario, se utiliza un recipiente de muestreo adecuado a las condiciones de la estación, el recipiente muestreador deberá estar limpio y al igual que los envases para muestreo se debe enjuagar repetidas veces con el agua de estudio antes de tomar la muestra, que deberá trasvasar al envase preparado.

e) Identificación de la muestra. Cada envase debe tener una etiqueta

autoadherible e impermeable sobre la que se deberá registrar la información correspondiente con marcador de tinta permanente

f) De acuerdo al procedimiento de muestreo, se debe realizar una muestra doble por muestreo para cada parámetro, esta se obtiene tomando de manera independiente, muestras del mismo sitio y hora. Una se identifica como la muestra que es y la otra con un nombre distinto, de manera que el analista no conozca su procedencia.

g) Recalibrar los equipos con los que hará las mediciones en campo y proceder a realizar la determinación.

h) Preservar las muestras de acuerdo a los parámetros y a lo indicado en el

procedimiento de muestreo.

27

i) Empacar las muestras de tal manera que puedan ser transportadas al

laboratorio de manera segura. j) La información obtenida durante el muestreo se debe registrar en los

formatos correspondientes, los cuales pueden ser la hoja de campo o bitácoras personales y se realizará paralelamente con las diferentes actividades del muestreo.

k) Enjuagar repetidas veces con agua desionizada el material utilizado durante

el monitoreo.

G) Realizar la entrega de muestras con la documentación correspondiente al encargado de hacer la recepción de muestras en el laboratorio.

28

CLIENTE Y/O PROYECTO PPTTAARR--IIMMTTAA

No. DE CONTROL: 123 /2004

DIRECCIÓN: PASEO CUAUHNAHUAC 8532 COL. PROGRESO; JIUTEPEC, MOR.

FECHA DE ENTREGA:

ELABORÓ:

VoBo RESP. DEL PROYECTO: M.I. LUCIANO SANDOVAL YOVAL

OBJETIVO:

JUSTIFICACIÓN:

ANTECEDENTES:

29

PERSONAL PARTICIPANTE: .

ASIGNACIÓN DE ACTIVIDADES: NOMBRE: ACTIVIDAD: FECHA DE CUMPLIMIENTO:

30

VISITA PROSPECTIVA:

Se establecieron los puntos de muestreo en los siguientes sitios dentro de la planta de tratamiento, identificándose como: P0 blanco de campo P1 Influente general P2 tanque de regulación P3 tanque de aireación 1 P4 tanque de aireación 2 P5 Retorno de lodos P6 Purga de lodos P7 Efluente clarificador P8 Efluente laguna P9 muestra doble

TA1

TA2

87 3 4 2 5 1 6

31

LUGAR DE MUESTREO:PPTTAARR TIPO DE MUESTREO: SIMPLE ( X ), COMPUESTO ( ) OTRO ( ): TIPO DE MUESTRA: Agua FECHA DE MUESTREO: 30/03/04 FECHA PROGRAMADA DE ENTREGA DE MUESTRAS: 30/03/04

NÚMERO TOTAL DE MUESTRAS:10

PARÁMETROS A MUESTREAR (marque con una X, los parámetros de interés)

Q.A. FISICOQUIMICOS CROMATOGRAFIA DE GASES FQ1: (preservación: sólo hielo) FQ2: ( preservación: con H2SO4) ) PRESERVACIÓN: sólo hielo

SOLIDOS TOTALES ( ) 500 mL SUSTANCIAS ACTIVAS AL AZUL DE METILENO(SAAM) ( ) 400 mL MICROSISTINA LR ( ) 1000 mL

SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES ( x ) 100 - 500 mL NITRÓGENO TOTAL ( ) 1200 mL SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES ( ) 200 -1000 mL NITRÓGENO ORGANICO ( ) 500 mL OTROS : diferentes preservaciones y envases SOLIDOS SEDIMENTABLES ( ) 1000 mL NITRÓGENO AMONIACAL ( ) 500 mL PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS ( ) 1000 mL HIDRÓXIDOS, CARBONATOS Y BICARBONATOS ( ) 200 mL NITRÓGENO TOTAL KJELDAHL ( ) 600 mL COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES POR PURGA Y TRAMPA

(TRIHALOMETANOS, BTEX,) ( ) 20-40 mL

CROMO HEXAVALENTE ( ) 300 mL NITRÓGENO DE NITRATOS MAS NITRITOS ( ) 200 mL BIFENILOS POLICLORADOS ( ) 1000 mL FÓSFORO (ORTO) ( ) 100 mL ( ) FÓSFORO TOTAL, ORGÁNICO ( ) 200 mL VOLUMEN TOTAL: MICROBIOLOGÍA MATERIA ORGÁNICA ( ) 200 mL FQ3: ( preservadas con HCl) PRESERVACIÓN: sólo hielo FLUORUROS ( ) 300 mL GRASAS Y ACEITES ( ) 1000 mL COLIFORMES FECALES Y TOTALES ( x ) 300 mL CONDUCTIVIDAD ( ) 200 mL ( ) ESTREPTOCOCOS FECALES ( ) 300 mL NITRÓGENO DE NITRITOS ( ) 200 mL VOLUMEN TOTAL: ENTEROCOCOS FECALES

NITRÓGENO DE NITRATOS ( ) 100 mL AA: ( preservadas con HNO3 ) OTROS : diferentes preservaciones y envases ACIDEZ TOTAL ( ) 500 mL DUREZA TOTAL Y DE CALCIO ( ) 400 mL HUEVOS DE HELMINTO ( ) 4000 mL ALCALINIDAD TOTAL ( ) 500 mL ( ) VIbrio cholerae ( ) 300 mL ACIDOS VOLÁTILES ( ) 400 mL VOLUMEN TOTAL:

CLORUROS ( ) 200 mL OTROS : (diferentes preservaciones y envases) HIDROBIOLOGÍA Y EVALUACION AMBIENTAL COLOR APARENTE Y/O VERDADERO ( ) 200 mL FENOLES TOTALES ( ) 1000 mL PRESERVACIÓN: sólo hielo

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO ( x ) 100 -1000 mL SULFUROS ( ) 300 mL TOXICIDAD: Vibrio fisheri, Daphnia magna, Selenastrum c. Lactuca sativa , Hidra atenuata. ( ) 250, 600, 150, 150, 150, mL

BORO ( ) 300 mL OXIGENO DISUELTO ( ) 300 mL GENOTOXICIDAD ( ) 1000 - 4 000 mL SULFATOS ( ) 200 mL DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO ( x ) 100 mL CLOROFILA ( ) 1000 mL

TURBIDEZ ( ) 100 mL EXTRACTABLES CON CLOROFORMO ( ) 800 mL ABSORCIÓN ATÓMICA Sólidos suspendidos volatiles ( x ) ( ) AA: ( preservadas con HNO3 ) (250 mL / elemento)

VOLUMEN TOTAL: ( ) As ( ) Cd ( ) Cu ( ) Cr ( ) Hg ( ) Ni ( ) Pb ( ) Zn ( ) Ag ( ) Al ( ) B ( ) Ba ( ) POTABILIZACIÓN ( ) Be ( ) Bi ( ) Ca ( ) Co ( ) Fe( ) K ( ) Li ( ) Mg ( ) Mn ( ) Mb ( ) Na ( ) P ( )

OTROS : (diferentes preservaciones y envases) ( ) Se ( ) Sb( ) Si ( ) Tl ( ) V ( ) Sn ( ) Av ( ) W ( ) ( ) ( ) ( ) CARBONO ORGÁNICO TOTAL ( ) 250mL ( ) VOLUMEN TOTAL:

PARAMETROS DE CAMPO: POTENCIAL DE HIDRÓGENO, pH. ( ), CONDUCTIVIDAD ELECTRICA , C.E. ( ), CLORO RESIDUAL ( ), TEMPERATURA ( ), GASTO ( ), OTRO: ( )

OBSERVACIONES:

32

IMTA INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGÍA DEL AGUA 1565 LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA CADENA DE CUSTODIA

AREA: PROYECTO: FECHA DE MUESTREO:

TIPO DE MUESTRA: CASILLERO: No. MUESTRAS: No. CONTROL:

INGRESO ANÁLISIS DISPOSICIÓN FECHA

ANÁLISIS

No. FCO. FIRMA

FECHA HORA No. FCOS

I T FIRMA No. FCOS. FECHA FIRMA

OBSERVACIONES

Fecha de edición: D 29

M 08

A 02

Sustituye a: D 08

M 10

A 98

Revisión: 1 Hoja: de:

FMLC08-A1

33

IMTA INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGÍA DEL AGUA LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA CADENA DE CUSTODIA DE LA MUESTRA

CUARTO FRIO SALIDA ENTRADA PARAMETRO

O PRESERVACIÓN ANALISTA (FIRMA): FECHA: HORA: ANALISTA (FIRMA): FECHA: HORA:

RECEPCIÓN: LAS MUESTRAS PARA: FQ1( ), FQ2( ), DQO( ), FENOLES( ), S( ), GyA( ), AA( ), THM´s( ), BTEX( ), PLAGUIC.( ) FIRMA: . INGRESARON AL CUARTO FRIO: hrs. TOXICICIDAD ( ), GENOTOXICIDAD ( ), . ( ) NOMBRE: ( )FERNANDO FLORES P. OBSERVACIONES: ( ) Fecha de edición: D

29 M 08

A 02

Sustituye a: D 00

M 00

A 00

Revisión: 0 Hoja: de:

FMLC08-A2

34

IMTA INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGÍA DEL AGUA 1300 LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA REGISTRO DE CAMPO

FECHA DE MUESTREO:

NOMBRE/FIRMA MUESTREADOR: RESP. DE ENTREGA DE MUESTRAS:

FECHA DE RECEPCIÓN: (ÁREA SOMBREADA SÓLO PARA G.C.)

HORA: NOMBRE/FIRMA RECEPTOR: CONTROL No.:

CLIENTE Y/O PROYECTO:

TIPO DE MUESTRA:

No. RECIPIENTES POR PRESERVACIÓN TOTAL D E RECIPI ENTES No.

NOMBRE DE LA MUESTRA

HORA SOLO HIELO H2SO4 HNO3 HCl FORMOL EDTA NaOH QAF MB HBAA QAC HB

PARÁMETROS POR PRESERVACIÓN : ( ) DE ACUERDO CON EL PLAN DE MUESTREO SOLO HIELO: NaOH: H2SO4: EDTA: HNO3: FORMOL: HCl: OTROS:

V E R I F I C A C I Ó N PRESERVACIÓN IDENTIFICACIÓN RECIPIENTE VOLUMEN TIEMPO C NC C NC C NC C NC C NC OBSERVACIONES: EL LABORATORIO NO SE HACE RESPONSABLE DE LOS RESULTADOS EMITIDOS DE LAS MUESTRAS , LAS MUESTRAS SE REALIZARÁN A PETICIÓN DEL CLIENTE, FIRMAS: DEBIDO A QUE: Fecha de edición: D

21 M 05

A 03

Sustituye a: D 30

M 06

A 02

Revisión: 5 Hoja: de:

35

FMLC09

IMTA INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGÍA DEL AGUA

LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA CADENA DE CUSTODIA DE CAMPO

RECIPIENTES DE MUESTREO: PLASTICO VIDRIO ESTÉRILES Área, firma y fecha:

Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad:

Área, firma y fecha:

Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad:

Área, firma y fecha:

Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad: Área, firma y fecha: Cantidad:

SOLUCIONES: Nombre: Cantidad: Área, firma y fecha: Nombre: Cantidad: Area, firma y fecha:

Nombre: Cantidad: Área, firma y fecha: Nombre: Cantidad: Area, firma y fecha:

Nombre: Cantidad: Área, firma y fecha:

Nombre: Cantidad: Area, firma y fecha:

RECIBE: Nombre y Firma:

Fecha:

EMPAQUE TRANSPORTE RECEPCIÓN No. hielera No. frascos Fecha Hora No. hielera Fecha Hora No. frascos Fecha Hora T= T= FIRMA: NOMBRE:

FIRMA: NOMBRE:

FIRMA: NOMBRE:

OBSERVACIONES: Fecha de edición: D

21 M 05

A 03

Sustituye a: D 14

M 0.80

A 01

Revisión: 5 Hoja: de:

FMLC09-B

36

Bibliografía APHA, AWWA & WEF, 1995, Standard Methods For The Examination Of Water And Wastewater, Washington D.C, APHA, 10-157 pp. Csuros M., 1994, Environmental sampling and Analysis for Technicians, USA, Lewis Publisher, 320 pp. Departamento de Sanidad del Estado de Nueva York, Manual de Tratamiento de Aguas Negras, Ed Limusa, M6xico, 1989, 303 pp México, 1997, Procedimiento obligatorio para el muestreo de descargas (articulo 278-B de la Ley Federal de Derechos 1997, Diario Oficial de la Federación 14 de febrero de 1997, pp 14-17 México, 1997, Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996 Límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, Diario Oficial de la Federación 6 de enero de 1997, pp 38-85 SRH, 1976, Instructivo para la toma y transporte de muestras de aguas para análisis físico químicos y bacteriológicos. 1era. Edición, SRH, dirección General de Usos del Agua y Prevención de la Contaminación, 31 pp. Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial, 1980, Norma Oficial Mexicana NOMAA-3-1980 Aguas Residuales.- Muestreo, México, SPFI, 5 pp Water Resources Research Center, Arizona Department of Environmental Quality (ADEQ). Manual de Campo para el Muestreo de la Calidad del Agua. Tucson, Arizona. Marzo 1995.