Cuaderno de Practicas u3

Química AnalíticaCuaderno de prácticas y ejercicios

Tercer CuatrimestreDivisión: Ciencias de la Salud, Biológicas y

Ambientales

Cuaderno de PrácticasQuímica Analítica

Unidad 3. Equilibrio por complejación, óxido-reducción y precipitación

Educación Superior Abierta y a Distancia • Ciencias de la Salud, Biológicas y

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¿Qué es el cuaderno de prácticas y ejercicios?

El cuaderno de prácticas simuladas de laboratorio y ejercicios es una herramienta de actividades formativas que contribuye a desarrollar los conocimientos teóricos necesarios para comprender los análisis químicos y su realización.

Los procedimientos a desarrollar que incluyan alguna medición de sustancia con algún instrumento de laboratorio son en su totalidad simulados, es decir, se nombraran los pasos a seguir, sin embargo no se realizarán de forma presencial debido a que no se cuenta con el equipo de laboratorio, por lo tanto sólo te enfocarás en realizar los cálculos necesarios para la cuantificación de sustancias.

Se encuentra divido en dos apartados: Prácticas teóricas de laboratorio y ejercicios.

En el apartado de prácticas, encontrarás los datos necesarios para simular tu práctica de laboratorio, con base en ellos describirás el desarrollo, análisis de datos, resultados y conclusiones. Además de realizar una pequeña investigación bibliográfica sobre el tema de la práctica, para sustentar el trabajo experimental.

Los ejercicios que debes realizar son aplicaciones de los conocimientos adquiridos en los ejemplos, cambiando las variaciones de los reactivos para lograr el objetivo. Debido a que no se pueden realizar las prácticas de forma presencial, se pueden revisar páginas en internet donde se encuentren videos de las realizaciones de las prácticas.

En el apartado de ejercicios deberás realizar las acciones sugeridas, de preferencia la totalidad de ellos para poder aplicar después los conocimientos teóricos. Recuerda que la química analítica es una ciencia pura que puede ser aplicada en asignaturas posteriores.

¿Cuál es su propósito?

El propósito del cuaderno de prácticas y de ejercicios es que reafirmes tus conocimientos adquiridos y que valores la importancia de la aplicación de los métodos analíticos para las


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diferentes determinaciones en las diversas áreas de la ciencia, de la industria, de servicios, etc.

¿Cuál es el alcance de las prácticas?

Por medio de las prácticas simuladas puedes aplicar los conocimientos de los cálculos de las concentraciones, el tipo de reacción que se realiza, el método que se aplica, la recopilación de los datos, la forma de expresar los resultados, el análisis de los resultados y las conclusiones; lo que te apoyará para alcanzar la competencia de la asignatura.

¿Cuál es la estructura textual para reportar las prácticas?

Al finalizar la realización de una práctica teórica de laboratorio, se debe elaborar un reporte de la práctica que contenga los siguientes apartados:

Información general del reporte de práctica

Título de la práctica Establecida en la actividad

Marco teórico Este apartado responde a las preguntas ¿de qué trata?, ¿por qué se ha realizado?, ¿cómo se elaboró? Se debe ofrecer una visión panorámica de la práctica.

Objetivos Se especifica lo que se pretende obtener con la realización de la práctica.

Desarrollo

Materiales, reactivos y procedimiento

Se enumeran los materiales y reactivos a utilizar especificándose la cantidad requerida.

De igual manera se explican los pasos realizados con los que se logró cumplir con el objetivo de la práctica, así como la obtención de los datos.

Datos Se ordenan los datos en tablas y se realizan las gráficas o cálculos necesarios, de acuerdo al tipo de práctica realizada.

Análisis de datos Se analizan los datos, así como las gráficas o resultados de las operaciones realizadas.

Resultados Datos numéricos obtenidos del procedimiento realizado


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durante el desarrollo de la práctica.

Conclusiones En este aparatado se debe responder a las siguientes preguntas:

a) ¿Qué dicen los datos respecto a la práctica?b) ¿Qué sucedió en la práctica?c) ¿Qué se aprendió al completar esta práctica?

Referencias Aquellas referencias que hayas consultado. Se debe utilizar el formato APA.


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Introducción

En esta tercera unidad, analizaremos los equilibrios químicos que se establecen en las reacciones de formación de complejos, óxido-reducción y precipitación. Así, como las curvas de valoración resultantes en cada uno de los procesos, para la detección del punto de equivalencia y la elección de indicadores químicos apropiados. También revisaremos los procedimientos matemáticos, utilizados en cada uno de los equilibrios, para la cuantificación de un analito.

De igual manera, consolidaremos los términos y procedimientos utilizados en las valoraciones por complejación, óxido-reducción y precipitación, mediante la resolución de ejercicios teóricos, enfocados principalmente al cálculo de concentraciones de sustancias problema, utilizando un patrón secundario o agente titulante.

Finalmente, las prácticas planteadas te permitirán conocer y aplicar los procedimientos a seguir en un laboratorio de análisis químico, para caracterizar un analito. Los cálculos matemáticos basados en la estequiometria, te reforzarán la competencia de habilidad de pensamiento, que te será de gran utilidad para tu formación personal y profesional.


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Prácticas


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Actividad 3. Práctica 1. Cuantificación de la dureza de un agua mineral.

Elaboren la práctica simulada de laboratorio desarrollando únicamente los procedimientos de cuantificación de sustancias que se indican a continuación.

Antes de iniciar, investiguen como se estandariza la disolución de EDTA y la preparación de la disolución buffer de pH 10 (NH3 – NH4Cl), y los valores de concentración de Ca y Mg en aguas duras.

A) Dureza total del agua (Ca2+ y Mg2+)

1. Con la ayuda de una pipeta volumétrica coloquen 50 ml de agua mineral comercial en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2. Agreguen 3 ml de disolución buffer de pH 10 (NH3 – NH4Cl) y 5 gotas de indicador Negro de Eriocromo T (NET)

3. Llenen la bureta con EDTA 0.0247 M (estandarizado).

4. Dejen caer lentamente la disolución de EDTA sobre la muestra de agua mineral, mezclando constantemente, hasta que observen el cambio de color de rojo vino a azul violaceo. Repitan esta operación con dos muestras más de agua mineral.

5. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

Tabla 1. Dureza total (Ca2+ y Mg2+)

Muestra

Volumen de muestra agua mineral comercial (ml)

Volumen de EDTA 0.0097 M

(ml)1 50.0 5.1

2 50.0 5.2

3 50.0 5.2

B) Dureza de Ca2+

6. Midan 50 ml de agua mineral comercial, con ayuda de la pipeta volumétrica, y coloquenla en un matraaz Erlenmeyer de 125 ml.

7. Agreguen 30 gotas de NaOH al 50% p/v y agiten durante 5 minutos, para precipitar el hidróxido de magnesio.


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8. Adicionen aproximadamente 100 mg de indicador murexida y titulen con la disolución de EDTA, hasta cambio de color rojo a azul. Repitan la misma operación con dos muestras más.

Tabla 2. Dureza de Ca2+

Muestra

Volumen de muestra agua mineral comercial (ml)

Volumen de EDTA 0.0097 M

(ml)1 50.0 4.1

2 50.0 3.9

3 50.0 4.0

9. Investiguen la reacción y relación estequiométrica, y posteriormente realicen los cálculos necesarios para determinar la dureza total y la dureza debida al calcio.

10. Realicen un reporte con los apartados señaladas a continuación:a) Título de la prácticab) Marco teóricoc) Objetivosd) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)e) Resultadosf) Análisis de resultadosg) Conclusionesh) Referencias

Actividad 4. Práctica 2. Cuantificación de cloro en una muestra de alberca.


Antes de iniciar, investiguen como se estandariza la disolución de AgNO3 y los valores de cloro permitidos en albercas.

1. En un matraz Erlenmeyer de 125 ml añadan 10.0 ml de la muestra de agua de alberca .

2. Adicionen tres gotas de fenolftaleína al matraz Erlenmeyer, en caso de presentar coloración rosa, titular con H2SO4 0.01 M hasta la desaparcición del color.

3. Agreguen 15 ml de agua destilada y 3 ml de indicador K2CrO4 al 5% p/v.


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4. Enrasen una bureta de 50 ml con disolución de AgNO3 0.0096 M (estandarizada).

5. Agreguen la disolución de AgNO3 de la bureta, hasta la aparición de un color rojo ladrillo.

6. Anoten el volumen de AgNO3 utilizado.

7. Repitan la valoración dos veces más.


Muestra

Volumen muestra de agua de alberca (ml)

Volumen de AgNO3 0.0096 M

(ml)1 50.0 6.7

2 50.0 6.9

3 50.0 6.6

9. Investiguen la reacción y relación estequiométrica, y posteriormente realicen los cálculos necesarios para determinar la concentración cloro en forma de cloruros.

10. Realicen un reporte con los apartados señaladas a continuación:a) Título de la prácticab) Marco teóricoc) Objetivosd) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)e) Resultadosf) Análisis de resultadosg) Conclusionesh) Referencias

Actividad 6. Práctica 3. Determinación del índice de iodo en aceites comestibles.



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Antes de iniciar, investiguen en que consiste el método de Hanus y como se realiza la valoración de una disolución de tiosulfato sódico 0.1 N.

1. Pesen con exactitud en balanza analítica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en ácido acético glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitándolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y añadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Añadan 1 ml de indicador de almidón al 1% p/v. Continuen la titulación hasta que el color azul desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.

8. Repitan la valoración con las otras muestras y el blanco.


Muestra Masa de aceite (g) Volumen de Na2S2O3 (ml)

1 0.2019 13.9

2 0.2072 13.6

3 0.2056 13.7

Blanco -- 19.5

10. Investiguen la reacción y relación estequiométrica, y posteriormente realicen los cálculos necesarios para determinar el índice de yodo de la muestra.

11. Realicen un reporte con los apartados señaladas a continuación:a) Título de la práctica


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b) Marco teóricoc) Objetivosd) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)e) Resultadosf) Análisis de resultadosg) Conclusionesh) Referencias


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Ejercicios


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Equilibrio por complejación

1. Una disolución contiene 0.450 g de MgSO4 en 500.00 ml. Una alícuota de 50.00 ml de la misma requirieron 37.60 ml de disolución de EDTA para su titulación. Determine la molaridad de la disolución de EDTA.

2. Una muestra de 50.00 ml de disolución de Ni (II) se trató con 25.00 ml de disolución de EDTA 0.0750 M para complejar completamente el catión Ni (II). El exceso de EDTA se valoró por retroceso, requiriendo 11.00 ml de solución de Zn(II) 0.0050 M. Calcular la concentración de Ni en la solución original.

3. Una muestra de 50.00 ml de agua de un río fue valorada con 12.00 ml de EDTA 0.01M. Determine la dureza de esta muestra en ppm de carbonato de calcio.

4. 100.00 ml de un agua purificada consumen 3.00 ml de AgNO3 0.014N utilizando cromato de potasio como indicador. Determine la concentración de cloruros en mg/l.

5. Una muestra de 0.250 g de carbonato de calcio impuro en su valoración requirió de 40.00 ml de EDTA (10.00 g en 500 ml). ¿cuál será el porcentaje de CaCO3 en la muestra?

3.1 Equilibrio de óxido-reducción

6. La titulación de 0.1467 g del estándar primario Na2C2O4 necesitó 28.9 ml de una disolución de permanganato de potasio. Calcula la concentración molar del KMnO4.

7. El tetraetilo de plomo [Pb(C2H5)4] de una muestra de 25.00 mL de gasolina de se agitó con 15.00 mL de I2 0.02095 M, según la reacción: Pb(C2H5 )4 + I2 → Pb(C2H5 )3I + C2H5IDespués de completar la reacción, el I2 no consumido se tituló con 6.10 mL de Na2S2O3 0.03465 M. Calcular la masa ( g) de tetraetilplomo (PM = 323,4 g/mol) por litro de gasolina.

8. Una solución de 10.00 ml de agua oxigenada se titula con solución de KMnO4

0.0185 M en medio ácido, gastándose 22.30 ml. Calcular la concentración de H2O2 expresada como % p/v.


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9. La valoración de 0.1756 g de patrón primario N2C2O4 requirió 32.04 ml de una disolución de permanganato de potasio. Determina la concentración molar de KMnO4 en la disolción.

10. Una muestra de 0.1809 g de alambre de hierro puro se disolvió en ácido, rediciéndose al estado de 2+, y se valoró con 31.33 ml de cerio (IV). Calcula la concentración molar de la disolución de Ce4+.

3.2 Equilibrio por precipitación

11. Una muestra de 0.60 g contiene KBr y utiliza en su valoración 46.20 ml de AgNO3 0.12M. Calcula el porcentaje de KBr en la muestra.

12. Una moneda cuya masa es de 2.505 g se disuelve en ácido nítrico y se diluye con agua hasta 250 mL. Una alícuota de 25.00 ml de esta disolución gasta en su titulación 41 ml de KSCN 0.051 N. Calcula el porcentaje de plata en la moneda.

13. 50.00 ml de disolución de cloruro, se valora por el método de Mohr con 35.00 ml de una disolución de nitrato de plata 0.10 M. Determina la concentración de cloruro en la disolución.

14. Una disolución de nitrato de plata contiene 2.1576 g de plata en 200.00 ml. 50.00 ml de cierta disolución de cianuro gastan 36.00 ml de la disolución de nitrato de plata. ¿Cuántos gramos de KCN están contenidos en un litro de la disolución de cianuro?

15. 50.00 ml de cierta disolución de KCN gastan 44.46 ml de una disolución de nitrato de palta hasta aparición de turbidez. La disolución de nitrato de plata contiene 1.2500 g de plata en 250.00 ml. Determina la molaridad y normalidad de la disolución de KCN.


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