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Grado en Química 3 er Curso Química Analítica V Guía Docente

Guía Docente - usc.gal · Catedrática del Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología . Clases expositivas: Grupo B . Grupos de seminario: S3 y S4. Grupos de

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Grado en Química

3er Curso Química Analítica V

Guía Docente

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Guía Docente. Curso 2015-16

1. Datos descriptivos de la materia

Carácter: Formación básica

Convocatoria: 2er cuatrimestre

Créditos: 4,5 ECTS (3,5 teórico-prácticos + 1 laboratorio)

Profesorado:

María Llompart Vizoso

Profesora Titular del Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología

Clases expositivas: Grupo A

Grupos de seminario: S1 y S2

Grupos de tutorías: T1, T2, T3, T4, T5 y T6

Grupos de Laboratorio: G1, G2

Pilar Bermejo Barrera

Catedrática del Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología

Clases expositivas: Grupo B

Grupos de seminario: S3 y S4

Grupos de tutorías: T7, T8, T9, T10, T11 y T12

Antonio Moreda Piñeiro

Profesor Titular del Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología

Grupos de Laboratorio: G3, G4

Idioma en que es impartida: Castellano

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2. Situación, significado e importancia de la materia en el ámbito de la titulación

2.1. Módulo al que pertenece la materia en el Plan de Estudios. Materias con las que se relaciona

Módulo 2, Química Analítica. Se relaciona fundamentalmente con las asignaturas de dicho módulo y con las asignaturas Química Física II: Espectroscopía y Química Física V: Cinética y Química de Superficies.

Papel que juega este curso en ese bloque formativo y en el conjunto del Plan de Estudios

Esta asignatura es clave en el módulo de Química Analítica, es la continuación de la Química Analítica II y III y en ella se desarrollan métodos instrumentales no vistos previamente, así como el acoplamiento de varios de ellos. Por otra parte, se realiza una introducción a la automatización en química analítica.

Conocimientos previos (recomendados/obligatorios) que los estudiantes han de poseer para cursar la asignatura

Genéricamente, se recomienda que la formación del alumno sea de perfil científico-tecnológico. Dentro de ese perfil, además de la química, resulta recomendable haber cursado materias de matemáticas, biología y física.

Se recomienda específicamente haber cursado además las asignaturas previas del módulo, fundamentalmente la Química Analítica II y III.

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3. Objetivos del aprendizaje y competencias a alcanzar por el estudiante con la asignatura.

3.1. Objetivos del aprendizaje.

Presentar las técnicas analíticas hibridas más utilizadas actualmente, con especial énfasis en el uso de la Espectrometría de Masas.

Presentar la utilidad analítica y las aplicaciones de los métodos cinético-químicos, destacando las ventajas de los métodos catalíticos y enzimáticos.

Mostrar las posibilidades analíticas de las técnicas de inmunoensayo presentando los distintas modalidades de trabajo y describiendo la utilización de marcadores de distinto tipo.

Introducir al alumno en la automatización de las distintas etapas del proceso analítico, asi como de su totalidad.

3.2. Competencias generales.

CB1 - Que los estudiantes hayan demostrado poseer y comprender conocimientos en un área de estudio que parte de la base de la educación secundaria general, y se suele encontrar a un nivel que, si bien se apoya en libros de texto avanzados, incluye también algunos aspectos que implican conocimientos procedentes de la vanguardia de su campo de estudio

CG1 - Que los graduados posean y comprendan los conceptos, métodos y resultados más importantes de las distintas ramas de la Química, con perspectiva histórica de su desarrollo.

CG2 - Que sean capaces de reunir e interpretar datos, información y resultados relevantes, obtener conclusiones y emitir informes razonados en problemas científicos, tecnológicos o de otros ámbitos que requieran el uso de conocimientos de la Química.

CG3 - Que puedan aplicar tanto los conocimientos teóricos-prácticos adquiridos como la capacidad de análisis y de abstracción en la definición y planteamiento de problemas y en la búsqueda de sus soluciones tanto en contextos académicos como profesionales.

CG4 - Que tengan capacidad de comunicar, tanto por escrito como de forma oral, conocimientos, procedimientos, resultados e ideas en Química tanto a un público especializado como no especializado.

CG5 - Que sean capaces de estudiar y aprender de forma autónoma, con organización de tiempo y recursos nuevos conocimientos y técnicas en cualquier disciplina científica o tecnológica.

3.3. Competencias específicas.

CE4 - Tipos principales de reacción química y sus principales características asociadas.

CE10 - Metrología de los procesos químicos incluyendo la gestión de calidad.

CE13 - Capacidad para demostrar el conocimiento y comprensión de los hechos esenciales, conceptos, principios y teorías

relacionadas con las áreas de la Química.

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CE14 - Resolución de problemas cualitativos y cuantitativos según modelos previamente desarrollados.

CE15 - Reconocer y analizar nuevos problemas y planear estrategias para solucionarlos.

CE16 - Evaluación, interpretación y síntesis y datos e información Química.

CE17 - Manipular con seguridad materiales químicos.

CE18 - Llevar a cabo procedimientos estándares de laboratorios implicados en trabajos analíticos y sintéticos, en relación con sistemas orgánicos e inorgánicos.

CE19 - Manejo de instrumentación química estándar como la que se utiliza para investigaciones estructurales y separaciones.

CE20 - Interpretación de datos procedentes de observaciones y medidas en el laboratorio en términos de su significación y de las teorías que la sustentan.

CE21 - Valoración de riesgos en el uso de sustancias químicas y procedimientos de laboratorio.

CE22 - Equilibrio entre teoría y experimentación.

CE23 - Reconocer y valorar los procesos químicos en la vida diaria.

CE24 - Comprensión de los aspectos cualitativos y cuantitativos de los problemas químicos.

CE25 - Capacidad para relacionar la Química con otras disciplinas.

3.4. Competencias transversales.

CT1 - Capacidad de análisis y síntesis.

CT2 - Capacidad de organización y planificación.

CT3 - Conocimiento de una lengua extranjera.

CT4 - Resolución de problemas.

CT5 - Toma de decisiones.

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4. Contenidos del curso

4.1. Epígrafes del curso:

Tema 1.HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL I. Introducción. Técnicas de separación no cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas. Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas atómicas: GC/HPLC-AES/AAS/AFS. Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas moleculares: GC-FTIR, GC-RMN.

Tema 2.HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL II. Espectrometría de Masas en hibridación instrumental: instrumentación. Espectrometría de Masas Atómica en hibridación instrumental: HPLC-ICP-MS, GC-IPC-MS, EC-ICP-MS. Espectrometría de Masas Molecular en hibridación instrumental: GC-MS, LC-MS. Espectrometría de Masas en tandem.

Tema 3. INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS CINÉTICOS DE ANÁLISIS. Introducción a los métodos cinéticos de análisis. Reacciones utilizadas en Química Analítica: reacciones de pseudo-primer orden. Factores que afectan a la velocidad de reacción. Uso analítico de la velocidad de reacción: determinación de una especie simple; determinaciones simultáneas.

Tema 4. MÉTODOS CINÉTICOS CATALÍTICOS. Métodos cinéticos catalíticos. Tipos de catálisis. Reacciones catalíticas no enzimáticas. Catálisis micelar. Uso analítico de las reacciones catalizadas

Tema 5. MÉTODOS ENZIMÁTICOS. Métodos cinéticos enzimáticos: introducción. Activadores e inhibidores de la actividad enzimática. Uso analítico de la ecuación de Michaelis-Menten: KM y kcat. Factores que modifican la velocidad de las reacciones enzimáticas. Instrumentación analítica en los métodos cinéticos.

Tema 6. INMUNOENSAYO. Introducción. Fundamento del inmunoensayo. Técnicas de inmunoensayo. Inmunoensayo homogéneo y heterogéneo. Tipos de marcadores. Enzimoinmunoensayo (EIA)

Tema 7. INTRODUCCIÓN A LA AUTOMATIZACIÓN EN QUÍMICA ANALITICA. Definición y Objetivos. Extensión de la automatización en Química Analítica. Problemas derivados de la automatización. Calidad, automatización y Química Analítica. Automatización de las operaciones previas del proceso analítico.

Tema 8. AUTOMATIZACIÓN INTEGRAL: ANALIZADORES. Tipos de analizadores: clasificación. Analizadores continuos. Analizadores discontinuos. Estaciones robotizadas. Analizadores de procesos.

Tema 9. AUTOMATIZACIÓN UTILIZANDO TÉCNICAS DE FLUJO. Tipos de técnicas de flujo: análisis de flujo segmentado (SFA), análisis por inyección en flujo (FIA), análisis por inyección secuencial (SIA), análisis en flujo multiconmutado (MSFIA). Fundamento teórico de las técnicas de flujo.

Programa de prácticas:

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Práctica 1.Determinación de yodo en alimentos usando un método cinético.

Práctica 2. Determinación de especies de hierro usando sistemas FIA.

Práctica 3. Determinación de fragancias policíclicas en cosméticos mediante cromatografía de gases.

4.2. Bibliografía recomendada

4.3.1.Básica Química Analítica: métodos cinéticos, inmunoensayo y análisis de trazas, M.Llompart Vizoso, I.Rodriguez Pereiro, L.Sánchez Prado, 2010 Automatización y miniaturización en Química Analítica, M.Valcárcel, M.S.Cárdenas, Ed.Springer,2000 Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley, 1998 4.3.2.Complementaria -Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Nieman, Ed.Thonsom-Paraninfo, 2009. -Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

EXPLICACIÓN DEL PROGRAMA

En la primera parte del programa se realiza en el estudio de la hibridación instrumental de uso en química analítica.

Posteriormente se realiza una breve introducción a los métodos cinéticos de análisis y se estudian los métodos cinéticos catalíticos y los métodos enzimáticos. Posteriormente se estudia la instrumentación analítica utilizada en los métodos cinéticos.

A continuación se realiza una breve introducción a los métodos de inmunoensayo, estudiando los distintos tipos de inmunoensayo y de enzimoinmunoensayo.

Los siguientes temas se dedican al estudio de la automatización en la química analítica, la automatización utilizando técnicas de inyección en flujo y la automatización integral en los autoanalizadores.

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TEMA 1. HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL I

1. Sentido del tema (Introducción)

El primer objetivo de este tema es introducir al alumno en las posibilidades de uso de las técnicas instrumentales acopladas entre sí (técnicas híbridas).la gran ventaja de estas técnicas es que unen normalmente una técnica de separación con una gran capacidad de separación con técnicas de detección altamente sensibles.

En primer lugar se planteará el estudio de la hibridación entre técnicas de separación no cromatográficas con técnicas espectroscopicas tanto atómicas como moleculares. A continuación se plantea la hibridación de las técnicas cromatograficas convencionales, HPLC y GC con diferentes técnicas espectroscopicas atómicas y moleculares. En todos los casos se discutirán los problemas derivados de los diferentes acoplamientos, así como sus aplicaciones más importantes.

2. Epígrafes del tema

HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL I. Introducción. Técnicas de separación no cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas. Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas atómicas: GC/HPLC-AES/AAS/AFS. Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas moleculares: GC-FTIR, GC-RMN.

3. Bibliografía

-Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Nieman, Ed.Thonsom-Paraninfo, 2009.

- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,M. Valcárcel, H.M.Widmer, Wiley, 2004.

-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

4. Actividades a desarrollar.

Para llevar a cabo el desarrollo de este tema se utilizaran 3 sesiones de clases expositivas.

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TEMA 2. HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL II

1. Sentido del tema (Introducción)

Este último tema se centra en el estudio de las distintas posibilidades que ofrece la Espectrometría de Masas tanto Atómica como Molecular para su acoplamiento a distintas técnicas instrumentales. Para ello en primer lugar se estudian los acoplamientos de la Espectrometría de Masas Atómica con las cromatografías de líquidos y de gases y con la Electroforesis Capilar. La segunda parte del tema se centra en el estudio de la Espectrometría de Masas Molecular y su acoplamiento tambien con las técnicas cromatográficas. El tema finaliza con una breve introducción a la Espectrometría de Masas en tandem.

2. Epígrafes del tema

HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL II. Espectrometría de Masas en hibridación instrumental: instrumentación. Espectrometría de Masas Atómica en hibridación instrumental: HPLC-ICP-MS, GC-IPC-MS, EC-ICP-MS. Espectrometría de Masas Molecular en hibridación instrumental: GC-MS, LC-MS. Espectrometría de Masas en tandem.

3. Bibliografía

- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley, 2004.

-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

4. Actividades a desarrollar.

Para llevar a cabo el desarrollo de este tema se utilizaran 3 sesiones de clases expositivas y 1 sesión de seminario.

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TEMA 3 .INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS CINÉTICOS DE ANÁLISIS

1. Sentido del tema (Introducción)

Este primer tema repasa brevemente conceptos básicos de cinética química para centrarse posteriormente en el estudio de las reaccionares más utilizadas en química analítica, que son las reacciones de pseudo primer orden. La parte central del tema explica los distintos procedimientos para determinar la concentración de analito a partir de medidas de velocidad de reacción, incluyendo además, las determinaciones simultáneas.

2. Epígrafes del tema.

Introducción a los métodos cinéticos de análisis. Reacciones utilizadas en Química Analítica: reacciones de pseudo-primer orden. Factores que afectan a la velocidad de reacción. Uso analítico de la velocidad de reacción: determinación de una especie simple; determinaciones simultáneas.

3. Bibliografía

-Química Analítica: métodos cinéticos, inmunoensayo y análisis de trazas, M.Llompart Vizoso, I.Rodriguez Pereiro, L.Sánchez Prado, 2010

-Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Thomsom, 2004.

-Analytical Chemistry. R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer. Wiley, 1998.

-Química Analítica Moderna. D. Harvey. Mc Graw Hill, 2002.

-Kinetics Methods in Analytical Chemistry. M.D. Pérez Bendito, M. Silva. Ellis Horwood, 1988.

4. Actividades a desarrollar.

Para desarrollar este tema se realizan 2 clases expositivas y 1 clase interactiva de seminario.

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TEMA 4. MÉTODOS CINÉTICOS CATALÍTICOS

1. Sentido del tema (Introducción)

Este tema se dedica al estudio de los métodos catalíticos de análisis, que permiten el desarrollo de procedimientos de gran sensibilidad y selectividad. Se estudia la actividad catalítica, activadora e inhibidora, incluyéndose un apartado para el estudio de la catálisis micelar.

2. Epígrafes del tema.

Métodos cinéticos catalíticos. Tipos de catálisis. Reacciones catalíticas no enzimáticas. Catálisis micelar. Uso analítico de las reacciones catalizadas

3. Bibliografía

-Química Analítica: métodos cinéticos, inmunoensayo y análisis de trazas, M.Llompart Vizoso, I.Rodriguez Pereiro, L.Sánchez Prado, 2010

-Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Thomsom, 2004.

-Analytical Chemistry. R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer. Wiley, 1998.

-Química Analítica Moderna. D. Harvey. Mc Graw Hill, 2002.

-Kinetics Methods in Analytical Chemistry. M.D. Pérez Bendito, M. Silva. Ellis Horwood, 1988.

4. Actividades a desarrollar.

Para desarrollar este tema se realizan 1 clases expositivas y 1 clase interactiva de seminario.

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TEMA 5. MÉTODOS ENZIMÁTICOS

1. Sentido del tema (Introducción)

Debido a las particularidades y gran importancia que presenta la catálisis enzimática en química analítica se ha decidido dedicarle un tema individual a su estudio. La catálisis enzimática permite el desarrollo de métodos altamente selectivos, con frecuencia específicos, y de alta sensibilidad. Se inicia el tema repasando brevemente el concepto de enzima y sus propiedades, explicando su mecanismo de acción como biocatalizador. A continuación, el tema se centra en el estudio de las reacciones enzimáticas explicando, a través de la Ecuación de Michaelis-Menten, cómo se es posible determinar la concentración de sustratos y de enzimas a partir de medidas de velocidad de reacción enzimática. Al tratarse de biocatalizadores, las enzimas son sensibles a las condiciones experimentales, llegando a inactivarse, por lo que se estudiarán los factores que modifican la velocidad de las reacciones enzimáticas. Por último se explicará la significación analítica de la constante de Michaelis-Menten y de la constante de catálisis, y su relación directa con la especificidad de las reacciones enzimáticas, a través de ejemplos ilustrativos.

Dada la alta velocidad a la que se producen la mayor parte de las reacciones químicas con interés desde el punto de vista analítico, ha sido necesario el desarrollo de procedimientos que permitan la adquisición de datos en estos casos. Aunque el sistema de medida analítica debe ser de respuesta rápida, los principales problemas se plantean en el mezclado de reactivos. Así se han desarrollado distintos sistemas como la técnica de adición continua de reactivo, la mezcla con flujo interrumpido o los métodos de parada, que serán explicados en la última parte de este tema.

2. Epígrafes del tema

Métodos cinéticos enzimáticos: introducción. Activadores e inhibidores de la actividad enzimática. Uso analítico de la ecuación de Michaelis-Menten: KM y kcat. Factores que modifican la velocidad de las reacciones enzimáticas. Instrumentación analítica en los métodos cinéticos.

3. Bibliografía

-Química Analítica: métodos cinéticos, inmunoensayo y análisis de trazas, M.Llompart Vizoso, I.Rodriguez Pereiro, L.Sánchez Prado, 2010

-The Art & Science of Chemical Analysis. C.G. Enke. Wiley, 2000.

-Kinetics Methods in Analytical Chemistry. M.D. Perez Bendito, M. Silva. Ellis Horwood, 1988.

-Analytical Chemistry. R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer. Wiley, 1998.

-Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Thomsom, 2004.

-Analytical Chemistry. G.D. Christian. 6ª ed. John Wiley & Sons, USA, 2004.

4. Actividades a desarrollar.

Para desarrollar este tema se realizan 2 clases expositivas y 1 clase interactiva de seminario.

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TEMA 6.- INMUNOENSAYO

1. Sentido del tema (Introducción)

Uno de los objetivos más importantes de la química analítica actual es conseguir métodos específicos. En este sentido el inmunoensayo permite detectar y determinar selectivamente un analito en una muestra basándose en la especificidad de la unión antígeno-anticuerpo. En este tema se explicará el fundamento del inmunoensayo y se describirán las técnicas de inmunoensayo, centrando el tema en el inmunoensayo que hace uso de marcadores. Se explicarán los distintos tipos de marcadores dedicando gran parte del tema al estudio del enzimoinmunoensayo, dada la gran importancia actual en química analítica, especialmente en el campo del análisis clínico, y su gran proyección en el momento actual.

2. Epígrafes del tema

Introducción. Fundamento del inmunoensayo. Técnicas de inmunoensayo. Inmunoensayo homogéneo y heterogéneo. Tipos de marcadores. Enzimoinmunoensayo (EIA)

3. Bibliografía

-Química Analítica: métodos cinéticos, inmunoensayo y análisis de trazas, M.Llompart Vizoso, I.Rodriguez Pereiro, L.Sánchez Prado, 2010

-Temas Avanzados de Análisis Químico. J. J. Laserna. Edinford S.A., Málaga, 1994.

-Analytical Chemistry. R. Kellner. VCH-Wiley, 1998.

-The Art & Science of Chemical Analysis. C.G. Enke. Wiley, 2000.

4. Actividades a desarrollar.

Para el desarrollo del tema están previstas 2 clases expositivas y 2 clases interactivas de seminario, que se pretende realizar en el aula de ordenados, y en la que los alumnos podrán visualizar las distintas etapas del inmunoensayo a través de aplicaciones informáticas.

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TEMA 7. INTRODUCCIÓN A LA AUTOMATIZACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

1. Sentido del tema (Introducción)

Uno de los principales progresos de la química analítica en las últimas décadas ha sido la aparición de sistemas automáticos para análisis, que permiten reducir significativamente la intervención del analista, proporcionando de esta forma mayor eficacia y mayor capacidad para procesar un número mayor de muestras en menor tiempo. La automatización, continúa representando en la actualidad una de las líneas centrales en el desarrollo de instrumentación analítica y del software necesario.

El tema comienza definiendo automatización, destacando sus objetivos y dejando claro las ventajas que proporciona. Se discutirán, a su vez, las limitaciones actuales y los problemas derivados de la automatización. A continuación, se hablará de la automatización de las distintas etapas del proceso analítico, haciendo especial hincapié en las operaciones previas del proceso analítico, que debido a su gran variedad y complejidad mecánica presentan mayor dificultad de automatización.

2. Epígrafes del tema

Definición y Objetivos. Extensión de la automatización en Química Analítica. Problemas derivados de la automatización. Calidad, automatización y Química Analítica. Automatización de las operaciones previas del proceso analítico.

3. Bibliografía

-Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Nieman, Ed.Thonsom-Paraninfo, 2009.

-Automatización y miniaturización en Química Analítica, M.Valcárcel, M.S.Cárdenas, Ed Springer,2000

- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley, 2004

-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

4. Actividades a desarrollar.

Para el desarrollo del tema está prevista 1 clase expositiva.

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TEMA 8. AUTOMATIZACIÓN INTEGRAL: ANALIZADORES

1. Sentido del tema (Introducción)

El objetivo del tema es introducir al alumno en el concepto de automatización integral presentado para ello los diferentes tipos de analizadores automáticos. Para ello en primer lugar se realiza una clasificación rigurosa para poder distinguir claramente las diferencias entre un analizador continuo y un analizador discontinuo.

Posteriormente se introducen las estaciones robotizadas y se finaliza el tema con una breve introducción a los analizadores de procesos.

2. Epígrafes del tema

AUTOMATIZACIÓN INTEGRAL: ANALIZADORES. Tipos de analizadores: clasificación. Analizadores continuos. Analizadores discontinuos. Estaciones robotizadas. Analizadores de procesos.

3. Bibliografía

-Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Nieman, Ed.Thonsom-Paraninfo, 2009.

-Automatización y miniaturización en Química Analítica, M.Valcárcel, M.S.Cárdenas, Ed Springer,2000

- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley, 2004.

-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

4. Actividades a desarrollar.

Para llevar a cabo el desarrollo de este tema se utilizaran 1 sesion de clases expositivas y una sesión de seminario.

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TEMA 9. AUTOMATIZACIÓN UTILIZANDO TÉCNICAS DE FLUJO

1. Sentido del tema (Introducción)

Este tema se dedica a los métodos de inyección en flujo, que permiten el desarrollo de métodos automáticos simples, versátiles y de gran eficacia muestral. Se explicará el fundamento del análisis por inyección en flujo destacando la importancia de la dispersión y las variables que influyen en la misma. Se describirá la instrumentación necesaria para realizar el transporte de muestra y reactivos, así como los inyectores de muestra y los sistemas de detección utilizados. Se discutirán además las características de los sistemas de análisis por inyección secuencial y del análisis en flujo microconmutado. Por último se describirán algunas de las aplicaciones más destacables de estas técnicas de flujo.

2. Epígrafes del tema

Tipos de técnicas de flujo: análisis de flujo segmentado (SFA), análisis por inyección en flujo (FIA), análisis por inyección secuencial (SIA), análisis en flujo multiconmutado (MSFIA). Fundamento teórico de las técnicas de flujo. Métodos de separación y preconcentración: ejemplos

3. Bibliografía

-Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Nieman, Ed.Thonsom-Paraninfo, 2009.

-Automatización y miniaturización en Química Analítica, M.Valcárcel, M.S.Cárdenas, Ed Springer,2000

- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley, 2004.

-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis, 2011.

4. Actividades a desarrollar.

Para el desarrollo del tema están previstas 2 clases expositivas y 1 clase de seminario en la que el alumno participará en la discusión de algún ejemplo de FIA y, a su vez, se describirán las clases prácticas que se llevarán a cabo en el laboratorio.

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5. - INDICACIONES METODOLÓGICAS Y ATRIBUCIÓN DE CARGA ECTS

5.1 Tiempo de estudio y trabajo personal

TRABAJO PRESENCIAL EN EL AULA

HORAS TRABAJO PERSONAL DEL ALUMNO

HORAS

Clases expositivas en grupo grande

18 Estudio autónomo individual o en grupo

36

Clases interactivas en grupo reducido (Seminarios)

8 Resolución de ejercicios, u otros trabajos

10

Tutorías en grupo muy reducido

2 Preparación de presentaciones orales, escritas, elaboración de ejercicios propuestos. Actividades en biblioteca o similar

15,5

Prácticas de laboratorio 12 Preparación del trabajo de laboratorio y elaboración de la memoria de las prácticas

11

Total horas trabajo presencial en el aula o en el laboratorio

40 Total horas trabajo personal del alumno

72,5

5.2. Actividades formativas en el aula con presencia del profesor

A) Clases expositivas en grupo grande (“C” en las tablas horarias):

En estas clases el profesor realizará la presentación de los diferentes temas del programa utilizando diferentes formatos según el tema a estudiar, formatos que serán: teoría, problemas y/o ejemplos generales.

El profesor puede contar con apoyo de medios audiovisuales e informáticos pero, en general, los estudiantes no necesitan manejarlos en clase.

La asistencia a estas clases aunque no es obligatoria es altamente recomendable para el buen seguimiento de la asignatura.

B) Clases interactivas en grupo reducido (Seminarios, “S” en las tablas horarias):

En estas clases se proponen y resuelven aplicaciones de la teoría, problemas, ejercicios… El alumno participa activamente en estas clases de distintas formas: entrega de ejercicios al profesor (algunos de los propuestos en boletines de problemas que el profesor entrega a los alumnos con la suficiente antelación); resolución de ejercicios en el aula, etc. El profesor puede contar con apoyo de medios audiovisuales e informáticos pero, en general, los estudiantes no los manejarán en clase.

La asistencia a estas clases es obligatoria.

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C) Clases prácticas de laboratorio (Practicas, “G” en las tablas horarias):

Se incluyen aquí las clases que tienen lugar en un laboratorio de prácticas. En ellas el alumno adquiere las habilidades propias de un laboratorio de química analítica instrumental y consolida los conocimientos adquiridos en las clases de teoría. El trabajo personal del alumno en esta actividad es mucho más reducido. Para estas prácticas, el alumno dispondrá de un manual de prácticas de laboratorio, que incluirá consideraciones generales sobre el trabajo en el laboratorio, así como un guión de cada una de las prácticas a realizar, que constará de una breve presentación de los fundamentos, la metodología a seguir y la indicación de los cálculos a realizar y resultados a presentar. El alumno deberá a acudir a cada sesión de prácticas habiendo leído atentamente el contenido de este manual. Al comenzar cada sesión de prácticas, en un aula, los alumnos responden durante 5 o 10 minutos a unas cuestiones previas que el profesor califica y tiene en cuenta para la nota de prácticas. Tras una explicación del profesor, el alumno realizará individualmente, o en grupos de dos, las experiencias y cálculos necesarios para la consecución de los objetivos de la práctica, recogiendo en el diario de laboratorio el desarrollo de la práctica y los cálculos y resultados que procedan, presentando el mismo día o en la próxima sesión los resultados, que serán evaluados.

La entrega de una memoria final es un requisito adicional para la evaluación y el plazo de presentación máximo será la fecha correspondiente al examen oficial de la convocatoria correspondiente.

La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas deberán ser justificadas documentalmente, aceptándose razones de examen y de salud, así como aquellos casos contemplados en la normativa universitaria vigente. La práctica no realizada se recuperará de acuerdo con el profesor y dentro del horario previsto para la asignatura.

E) Tutorías de pizarra en grupo muy reducido (“T” en las tablas horarias):

Tutorías programadas por el profesor y coordinadas por el Centro, y supondrán para cada alumno 2 horas. En estas tutorías se proponen actividades como la supervisión de trabajos dirigidos, aclaración de dudas sobre teoría o las prácticas, problemas, ejercicios, lecturas u otras tareas propuestas; así como la presentación, exposición, debate o comentario de trabajos individuales o realizados en pequeños grupos. En muchos casos el profesor exigirá a los alumnos la entrega de ejercicios previa a la celebración de la tutoría. Estas entregas vendrán recogidas en el calendario de actividades que van a realizar los alumnos a lo largo del curso de la Guía Docente de la asignatura correspondiente.

La asistencia a estas clases es obligatoria.

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5.3. Recomendaciones para el estudio de la materia

• Es altamente recomendable asistir a las clases expositivas desde el primer día ya que los diferentes temas del programa están enlazados entre si.

• Es importante mantener el estudio de la materia “al día”.

• Una vez finalizada la lectura de un tema, es útil hacer un resumen de los puntos importantes, identificando las cuestiones básicas que se deben recordar y asegurándose de conocer tanto su significado como las condiciones en las que se pueden aplicar.

• La resolución de problemas es fundamental para el aprendizaje de esta materia.

• Es imprescindible la preparación de las prácticas antes de la entrada en el laboratorio. En primer lugar, se deben repasar los conceptos teóricos importantes en cada experimento y, a continuación, es necesario leer con atención el guión de la práctica, intentando entender los objetivos y el desarrollo del experimento propuesto. Cualquier duda que pudiera surgir deberá ser consultada con el profesor.

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5.4. Calendario de actividades GRUPO A: María Llompart Vizoso

Enero-Febrero Marzo Abril L Ma Mi X Vi 25 26 27 28 29

09-10 CE2 10-11 11-12 12-13 CE1 13-14 16-20

1 2 3 4 5 09-10 CE4 S11 10-11 11-12 S21 12-13 CE3 13-14 16-20

8 9 10 11 12 09-10 10-11 11-12 12-13 13-14 16-20

15 16 17 18 19 09-10 CE6 S12 10-11 11-12 S22 12-13 CE5 13-14 16-20 G1 G1 G1

22 23 24 25 26 09-10 CE8 S13 10-11 11-12 S23 12-13 CE7 13-14 G2 G2 G2 16-20

29 09-10 10-11 11-12 12-13 CE9 13-14 16-20

L Ma Mi X Vi 1 2 3 4 CE10 S14 S24

7 8 9 10 11 CE12 S15 S25

CE11

14 15 16 17 18 CE14 T11 T13 T14

CE13 T15 T12

21 22 23 24 25

28 29 30 31 CE15 S16

AVISO: LAS HORAS DE 9 A 10 ESTÁN PENDIENTES DE UN POSIBLE CAMBIO POR PARTE DE DECANATO

L Ma Mi X Vi

S26 4 5 6 7 8 CE7

CE16

11 12 13 14 15 S17 S27

CE18

18 19 20 21 22 S18 S28

25 26 27 28 29 T21 T23 T24 T25 T22

Mayo Otras actividades Notas L Ma Mi X Vi 2 3 4 5 6 09-10 10-11 11-12 12-13 13-14 16-20 9 10 11 12 13 09-10 10-11 11-12 12-13 13-14 16-20

Exámenes (examen ordinario: mayo;

examen extraordinario: junio) 18

maio 10:00 Aulas Q Téc, Q

Fis, Q Org 08

xullo 16:00 Aulas Q Org,

Q. Inorg.

Horarios de tutoría y

asistencia al alumnado. 13-15 luns-xoves

Clases expositivas (teóricas) CE

Clases interactivas seminario SX-SY

Clases interactivas tutorías TX-TY

Clases prácticas de laboratorio: GX-GY

Días no lectivos festivos

S1 Grupo 1 Seminarios T1 Grupo 1 Tutorías G1 Grupo 1 Prácticas

laboratorio Clases expositivas: Aula.Q. Técnica Seminarios S1:Aula QTéc, S2: 2.11 Tutorías: Consultar calendarios Prácticas de laboratorio: Laboratorio X.Lab Instr (3er piso)

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5.4. Calendario de actividades GRUPO B: Pilar Bermejo Barrera Enero-Febrero Marzo Abril

L Ma Mi X Vi 25 26 27 28 29

09-10 CE2 10-11 11-12 12-13 CE1 13-14 16-20

1 2 3 4 5 09-10 CE4 10-11 11-12 12-13 CE3 13-14 16-20

8 9 10 11 12 09-10 CE5 S31 10-11 11-12 S41 12-13 13-14 16-20 G4 G4 G4

15 16 17 18 19 09-10 CE7 S32 10-11 11-12 S42 12-13 CE6 13-14 16-20 G3 G3

22 23 24 25 26 09-10 CE9 S33 10-11 11-12 S43 12-13 CE8 13-14 16-20 G3

29 09-10 10-11 11-12 12-13 CE

10

13-14 16-20

L Ma Mi X Vi 1 2 3 4 CE11 S34 S44

7 8 9 10 11

14 15 16 17 18 T16 T18 T19 T110 T17

21 22 23 24 25

28 29 30 31 C13 S35 S45

C12

L Ma Mi X Vi C15 S36 1

S46

C14 4 5 6 7 8 C17

C16

11 12 13 14 15 S37 S47

C18

18 19 20 21 22 S38 S48

25 26 27 28 29 T26 T28 T29 T210 T27

Mayo Otras actividades Notas L Ma Mi X Vi 2 3 4 5 6 09-10 10-11 11-12 12-13 13-14 16-20 9 10 11 12 13 09-10 10-11 11-12 12-13 13-14 16-20

Exámenes (examen ordinario: mayo;

examen extraordinario: junio) 18

maio 10:00 Aulas Q Téc, Q

Fis, Q Org 08

xullo 16:00 Aulas Q Org,

Q. Inorg.

Horarios de tutoría y

asistencia al alumnado. Luns-Xoves: 17-19 h

Clases expositivas (teóricas) CE

Clases interactivas seminario SX-SY

Clases interactivas tutorías TX-TY

Clases prácticas de laboratorio: GX-GY

Días no lectivos festivos

S1 Grupo 1 Seminarios T1 Grupo 1 Tutorías G1 Grupo 1 Prácticas

laboratorio Clases expositivas: Aula. Q.Organica Seminarios S3: Aula 2.15 S4: Aula Q.Orgánica Tutorías: Consultar calendarios Prácticas de laboratorio:

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Laboratorio 3º planta

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6. Sistema de evaluación

La evaluación consistirá en dos partes:

a) Evaluación contínua con un peso de un 30%, repartido del siguiente modo:

-Seminarios, tutorías y ejercicios entregados al profesor: 15%

-Prácticas de Laboratorio(test previo, organización y pulcritud en el laboratorio,

ejecución de la práctica, test final) : 15%

b) Examen final de la asignatura: 70%

La calificación del alumno no será inferior a la del examen final ni a la obtenida

ponderándola con la evaluación continua.

Los alumnos repetidores que hayan superado las prácticas con anterioridad no

tienen la obligación de volverlas a hacer.

Es necesario tener apto en las prácticas de laboratorio para poder superar la

asignatura.

6.1. Recomendaciones de cara a la evaluación

El alumno debe repasar los conceptos teóricos introducidos en los distintos temas,

utilizando el manual de referencia y los resúmenes. El grado de acierto en la

resolución de los ejercicios propuestos proporciona una medida de la preparación

del alumno para afrontar el examen final de la asignatura. Aquellos alumnos que

encuentren dificultades importantes a la hora de trabajar las actividades propuestas

deben de acudir en las horas de tutoría del profesor, con el objetivo de que éste

pueda analizar el problema y ayudar a resolver dichas dificultades. Es muy

importante, a la hora de preparar el examen, resolver algunos de los ejercicios que

figuran al final de cada uno de los capítulos del manual de referencia.

6.2. Recomendaciones de cara a la recuperación

El profesor analizará con aquellos alumnos que no superen con éxito el proceso de

evaluación, y así lo deseen, las dificultades encontradas en el aprendizaje de los

contenidos de la asignatura. También les proporcionará material adicional

(cuestiones, ejercicios, exámenes, etc.) para reforzar el aprendizaje de la materia.