BOL.SOC.ESP.CERAM. VIDR. 27 (1988) 5, 273-282

LA OPERACIÓN DE PRENSADO EN LA FABRICACIÓN DE PAVIMENTOS POR MONOCOCCION. I. INFLUENCIA DE LA NATURALEZA DEL POLVO DE PRENSAS SOBRE LAS PROPIEDADES DE LAS PIEZAS EN CRUDO «̂

J. L. AMOROS V. BAGAN M. J. ORTS A. ESCARDINO Instituto de Tecnología Cerámica Universidad de Valencia Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas (A.I.C.E.) Castellón

RESUMEN

Empleando una composición muy utilizada en la fabricación de azulejos de baja porosidad (capacidad de absorción de agua < 3 %), se ha estudiado la influencia que ejerce el método de preparación industrial del polvo de prensa (humectación, granulación y secado por atomización) sobre sus características (distribución por tama­ño de las partículas y de los aglomerados, forma de los aglomerados, densidades aparente y empaquetada y fluidez) y sobre las propiedades de la pieza resultante en crudo (densidad aparente, resistencia mecánica y distri­bución de poros). Se ha comprobado que el procedimiento de preparación industrial influye considerablemente sobre aquellas propiedades del polvo (densidad aparente y fluidez) que determinan su comportamiento en la fase más crítica del prensado (llenado de moldes). Asimismo, se ha observado que las propiedades de la pieza prensada dependen mucho de que la preparación del aglomerado se realice por «vía húmeda» (atomización) o por «vía seca» (granulación y humectación).

Pressing operation in the manufacture of mono-fíring pavements. I. Influence of the nature of the pressing powder on the properties of unfíred parts

Using a widely used composition in the manufacture of low porosity tiles (water absorption capacity < 3 %), a study has been made on the influence of the method of industrial preparation of pressing powder (wetting granulation and drying by atomization) on the characteristics (size distribution of particles and agglomerates, shape of agglomerates, apparent and packed densities and fluidity) and on the properties of the unfired resulting part (apparent density, mechanical strength and porosimetric distribution).

It has been checked that the procedure of industrial preparation has a considerable influence on those proper­ties of the powder (apparent density and fluidity) that determine its behaviour in the most critical phase of press­ing (mould filling). Also, it has been observed that the properties of the pressed part depend in great extent on whether the preparation of the agglomerate is made in the «wet way» (atomization) or the «dry way» (granula­tion and wetting).

L'opération de pressage dans la fabrication de carrelages par cuisson simple. I. Influence de la nature de la poudre pour presses sur les propriétés des pièces crues

En employant une composition très utilisée dans la fabrication à'azulejos á faible porosité (capacité d'absorption de l'eau < 3%), on a étudié l'influence que la méthode de préparation industrielle de la poudre pour presses (humectage, granulation et séchage par atomisation) exerce sur ses caractéristiques (distribution par taille des particules et des agglomérés, densités apparente et réelle et fluidité) et sur les propriétés de la pièce crue fabri­quée avec elle (densité apparente, résistance mécanique et distribution porométrique). On a constaté que le pro­cédé de préparation industrielle a une influence considérable sur les propriétés de la poudre (densité apparente et fluidité) qui déterminent son comportement lors de la phase la plus délicate du pressage, à savoir le remplis­sage des moules. De même, on a observé que les propriétés de la pièce pressée dépendant beaucoup du mode de préparation de l'aggloméré, par «voie humide» (atomisation) ou par «voie sèche» (granulation et humectage).

Pressverfahren bei der Herstellung von keramischen Bodenbelägen durch einmaliges Brennen. I. Einfluß der Beschaffenheit des Preßpulvers auf die Eigenschaften der Rohlinge

Unter Verwendung einer zur Herstellung von Fliesen geringer Porosität (Wasseraufnahmevermögen < 3 %) sehr häufig benutzten Komposition, wurde der Einfluß untersucht, den das industrielle Aufbereitungsverfahren des Preßpulvers (Befeuchtung, Granulierung und Zerstäubungstrocknung) auf die charakteristischen Eigenschaften (Korngrößen- und Agglomeratverteilung, Agglomeratform, Volumengewicht und Verdichtungsdichte sowie Fließ-barkeit) und auf die Beschaffenheit der erzeugten Rohlinge haben (Volumengewicht, mechanische Fertigkeit und Porigkeit). Es wurde festgestellt, daß der industrielle Aufbereitungsprozeß einen erheblichen Einfluß auf diese Eigenschaften des Pulvers (Volumengewicht und Fließfahigkeit) ausübt, die ihrerseits das Verhalten in der kritischsten Phase des Preßvorgangs (Einformen) bestimmen. Ebenfalls konnte beobachtet werden, daß die Eigenschaften des Preßlings sehr stark davon abhängen, ob die Aufbereitung des Agglomérats im «Naßverfah­ren» (Zerstäubung) ader auf «trockenem Wege» (Körnung und Benetzung) erfolgt.

(1) Original recibido el 5 de julio de 1988.

SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1988 273

J. L. AMOROS, V. BAGAN, M. J. ORTS, A. ESCARDINO

1. INTRODUCCIÓN

Las propiedades de la pieza cocida (contracción lineal, ab­sorción de agua, etc.) y el desarrollo de las etapas posterio­res al prensado (secado, esmaltado y cocción) están muy influenciadas por las características de la pieza en seco (den­sidad aparente, resistencia mecánica, etc.) (1) (2) (3).

Los efectos que más comúnmente se presentan en la fa­bricación de pavimentos y revestimientos cerámicos, están estrechamente relacionados con la densidad aparente media en crudo, de la piezas (corazón negro, deformación piro-plástica, etc.) con las posibles fluctuaciones de dicha pro­piedad de unas piezas a otras (falta de estabilidad dimensional, etc.) o con la falta de uniformidad de la com­pacidad puntual en las diferentes zonas de la pieza en crudo (descuadres, etc.) (4) (5).

El más eficaz desarrollo de la operación de prensado, pa­ra obtener una mayor uniformidad en y entre las piezas y una producción más elevada, se consigue cuando se prepara el polvo de prensa molturando por vía húmeda y eliminan­do el exceso de agua secando por atomización. Esta es la causa determinante de que dicho procedimiento (de mayor coste y de mayor consumo energético que la «vía seca») se utilice casi exclusivamente para la fabricación de azulejos de baja porosidad (6) (7).

Durante los últimos años, debido fundamentalmente a la crisis energética, se han realizado algunos trabajos con vis­tas a sustituir este procedimiento de preparación del polvo de prensas por vía húmeda, por otro consistente en moltu­rar por vía seca las materias primas y aglomerarlas a conti­nuación mediante el empleo de turbogranuladores. Los trabajos publicados hasta ahora sobre este tema son incom­pletos y los resultados obtenidos son frecuentemente con­tradictorios (8) (9).

A pesar de la elevada producción mundial de azulejos, los estudios realizados sobre su procesado, en general, y sobre el prensado en seco unidireccional, en particular, son esca­sos y los que han sido localizados en la bibliografía son bas­tante incompletos y con frecuencia obsoletos (10).

En lo que respecta al prensado de otras composiciones ar­cillosas, los trabajos más interesantes se han realizado con formulaciones normalmente empleadas para fabricar ladri­llos de construcción (11) (12), empleando procedimientos de preparación del polvo de prensas sustancialmente distin­tos a los utilizados actualmente en la fabricación de azulejos y utilizando variables de prensado (humedad y presión) tam­bién muy diferentes.

Por todo lo que antecede, se consideró que sería intere­sante disponer de más información sobre el prensado en se­co unidireccional de azulejos, para lo cual se programó la realización de un conjunto de trabajos de los que éste es el primero de la serie.

2. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. Materiales

Se ha utilizado una composición industrial, de las habi-tualmente empleadas para la fabricación de pavimento de mo-nococción, constituida por arcillas rojas, fundamentalmente illítico-caoliníticas (con predominio de la estructura illítica), con abundante cuarzo y óxido de hierro (tabla I).

Esta composición se ha procesado por los tres métodos normalmente utilizados para preparar el «polvo de prensa», en la industria de pavimentos y revestiíhiéntos cerámicos:

b) Molienda por vía húmeda y posterior secado por ato­mización (A).

b) Molienda por vía seca con molino pendular y ulterior humectación con bañadora tradicional (H).

c) Molienda por vía seca con molino pendular y poste­rior humectación-granulación utilizando una granula-dora industrial (G).

La superficie específica de la composición utilizada, de­terminada a partir de la teoría BET, por dos procedimientos diferentes (mediante adsorción de nitrógeno y mediante ad­sorción de vapor de agua), ha resultado ser de 26,4 mVg y 21,6 mVg, respectivamente.

La densidad real de la composición, determinada median­te picnómetro, es de 2.740 kg/m^

TABLA I

ANALISIS QUÍMICO DE LA COMPOSICIÓN UTILIZADA

SÍ02 A1203 Fe203 CaO MgO NajO K2O TÍO2 Pérdida por calcificación a 1.000° C

61,81% 18,02% 6,44% 0,96% 1,54% 0,52% 3,08% 0,92% 6,42%

99,62%

C03 = (C03Ca) SO4

2,3% Inapreciables

2.2. Procedimiento experimental

2.2.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS POLVOS CERÁMICOS UTILIZADOS

La distribución granulométrica de las partículas primarias de tamaño inferior a 40 fim se ha determinado con un SEDI-GRAPH. La distribución por tamaños de las partículas su­periores a 40 iim se ha obtenido mediante tamizado por vía húmeda.

La distribución granulométrica de los aglomerados de los tres polvos de prensa obtenidos industrialmente se ha deter­minado mediante tamizado por vía seca.

La forma y textura superficial de los aglomerados, así co­mo su microestructura se ha determinado mediante micros-copia electrónica de barrido (MEB), con un microscopio PHILIPS SEM 515. La densidad aparente del lecho de pol­vo de prensas de llenado (Q,,) y empaquetado por «tapping» (Q), así como su velocidad de flujo se han determinado si­guiendo los procedimientos descritos en trabajos anteriores (13) (14).

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La operación de prensado en la fabricación de pavimentos por monococcion

2.2.2. PRENSADO TABLA II

La operación de prensado se ha realizado en una prensa piloto de la firma ROBIMA que alcanza una fiierza máxima de 15 ton. Las probetas utilizadas en este estudio han sido cilindros de 40 mm de diámetro y 5 mm de espesor, obteni­dos en un molde de acero inoxidable.

El acondicionamiento del polvo de prensas a los grados de humedad requeridos para el prensado (Xp) se ha realiza­do pulverizando con agua o secando con aire a 50° C los aglomerados obtenidos por los tres procedimientos de pre­paración del polvo industrial antes mencionados. Previamente al prensado, los lotes de aglomerado, con distintas humeda­des, se han guardado en recipientes cerrados durante cuatro días, con objeto de homogeneizar la humedad dentro de ca­da lote y en el interior de cada aglomerado. La aplicación de la carga durante la operación de prensado se ha realizado lentamente (la velocidad de desplazamiento del pistón de la matriz es de aproximadamente 0,5 mm/min) para interrum­pir la operación en el momento exacto que se alcance la pre­sión adecuada. Las probetas recién prensadas se secaron a 110° C hasta peso constante.

2.2.3. CARACTERIZACIÓN DE LAS PROBETAS OBTENIDAS

La densidad aparente de las piezas una vez secas (Q,) se ha determinado por inmersión en mercurio (15). La resis­tencia mecánica en seco (a) se ha determinado por compre­sión diametral. Según algunos investigadores (16) (17), este ensayo es más adecuado que el de flexión para determinar la resistencia mecánica en crudo de las probetas moldeadas por prensado. Además los resultados obtenidos mediante esta determinación son prácticamente independientes de la tex­tura superficial de la probeta.

La distribución del tamaño de los poros de las probetas secas se ha determinado en un porosímetro de mercurio de la firma MICROMERITICS (modelo 9310).

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1. Características de los polvos de prensa

3.1.1. DISTRIBUCIÓN GRANULOMETRICA DE LAS P A R T Í C U L A S PRIMARIAS

En la tabla II se detallan los valores de los rechazos obte­nidos al tamizar por vía húmeda el material resultante de mol­turar por vía seca y húmeda la composición utilizada en este estudio.

La distribución granulométrica de las partículas primarias de tamaño inferior a 40 fim (fig. 1), obtenida para cada for­ma de molienda es idéntica para ambas y se ajusta adecua­damente a la ley de reparto de tamaños de ROSIN, RAMMLER y SPERLING (R.R.S.) (18). El tamaño medio estadístico de partícula y el índice de uniformidad de tama­ños para esta distribución son de 9,4 fim y 0,55, respecti­vamente.

Como puede apreciarse para la composición utilizada y en las condiciones habituales de producción industrial, las distribuciones por tamaños de las partículas primarias que resultan al molturar las materias primas por vía seca (en un

RECHAZOS ACUMULADOS DE LAS PARTÍCULAS RESULTANTES DE LA MOLIENDA

POR VIA HÚMEDA Y POR VIA SECA

Luz de malla (fim)

Molienda vía húmeda (%)

Molienda vía húmeda (%)

200 125 63 40

<0,01 0,90 7,50

10,00

0,10 1,20 8,40

11,50

molino pendular) y por vía húmeda (en un molino de bolas) son bastante parecidas. La diferencia más destacable ra­dica en que el porcentaje de las partículas más gruesas ( > 200 fim) que son las que mayoritariamente pueden oca­sionar defectos puntuales en el producto acabado (8) es más elevado en el polvo obtenido por vía seca.

3.1.2. C A R A C T E R Í S T I C A S DE LOS AGLOMERADOS EMPLEADOS

La distribución por tamaño de los aglomerados de los pol­vos de prensa preparados por los tres procedimientos antes mencionados se detalla en la tabla III.

Las tres distribuciones granulométricas obtenidas se ajus­taron aceptablemente a la ley de reparto R.R.S. El tamaño medio estadístico de aglomerado y el índice de uniformidad de tamaños para estas distribuciones se detalla en la tabla IV, junto con las otras características de los tres polvos de prensa que se han estudiado.

Al comparar los resultados de la tabla IV se desprende que el atomizado presenta la fluidez más alta (menor índice de Hausner y mayor velocidad de flujo) y un valor de la densi­dad aparente de llenado (QQ) aceptable, por lo que es el más adecuado. El granulado obtenido por vía seca (procedimiento B) se sitúa en segundo lugar, pues aun cuando presenta una densidad aparente de llenado (QQ) más elevada que la del atomizado su fluidez es sensiblemente menor (el índice de

100 +

20 10 5 2 1 0.5

DIÁMETRO ESFÉRICO EQUIVALENTE (/im)

Fig. {.—Distribución granulométrica de las partículas primarias que re­sultan al disgregar el atomizado y el granulado obtenido por vía seca.

SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1988 275

J. L. AMOROS, V. BAGAN, M. J. ORTS, A. ESCARDINO

TABLA III

RECHAZOS ACUMULADOS DE LOS AGLOMERADOS DE LOS TRES POLVOS DE PRENSA

Rechazos acumulados (%) Luz de malla

(fim) Luz de malla

(fim) Atomizado Granulado Humectado

750 0,5 6,0 0,3 500 2,8 34,3 1,0 400 13,0 52,1 2,1 300 37,6 66,5 4,5 200 68,1 75,5 10,8 125 93,9 89,5 24,7 63 99,2 95,1 50,1

TABLA IV

CARACTERÍSTICAS DE LOS POLVOS DE PRENSA

Tipo de aglomerado Atomizado Granulado Humectado

Tamaño medio de aglomerado (/im) 309 468 87

índice de uniformidad de tamaños 2,84 1,58 0,87

Contenido en humedad del aglomerado (kg agua/kg s.s.) 0,056 0,059 0,065

Densidad aparente de llenado (QQ) (kg/m )̂ 1,036 1,118 0,852

Densidad aparente del polvo empaquet. por tapping (et) (kg/m3) 1,274 1,472 1,325

índice de Hausner (QT^QO) 1,23 1,32 1,56

Velocidad de flujo (cm^/s) 24,2 19,6 No fluye

Hausner es mayor que el del atomizado y su velocidad de flujo menor que la de aquél). El polvo de prensas, obtenido por humectación (procedimiento H), es con gran diferencia el menos adecuado debido a que los valores de fluidez son los más bajos (el índice de Hausner es el más alto de todos y la velocidad de flujo nula). Asimismo, se observa que este polvo es el que presenta la densidad aparente de llenado (QO) más baja.

Por otra parte, el examen mediante MEB de las distintas fracciones de aglomerado atomizado revela que éstas pre­sentan cráteres y/o huecos internos, cuyo tamaño disminu­ye conforme se reducen las dimensiones de los granulos (fígs. 2.2 y 2.3). Asimismo, se aprecia una mayor esferici­dad y una rugosidad menor en la superficie de los granulos al reducirse su tamaño. En las fracciones de mayor tamaño (superior a 400 fim) la forma de los granulos es menos esfé­rica debido fundamentalmente a que durante la atomización, los granulos más finos se pegan a la superficie de los de ma­yor tamaño. Este fenómeno se exagera considerablemente en la fracción 500-700 /xm (fig. 2.1).

En cambio, los aglomerados obtenidos por granulación son macizos, de superficie generalmente más rugosa y de forma

276

Fig. 2A.—Micrografia de la fracción 500-700 ¡im de atomizado.

Fig. 2.2.—Micrograßa de la fracción 300-400 fini de atomizado.

Fig. 2.3.—Micrograßa de la fracción < J25 ¡im de atomizado.

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La operación de prensado en la fabricación de pavimentos por monococción

menos esférica que granulos de atomizado (figs. 2.4, 2.5 y 2.6). Se aprecia, asimismo, que contrariamente a lo obser­vado en el atomizado, las fracciones de menor tamaño son las más irregulares y de superficie más rugosa (fig. 2.6).

El aspecto del polvo de prensas obtenido por humectación es muy similar al que presenta la fracción de aglomerado < 125 fim obtenido por granulación (fig. 2.6).

El examen mediante MEB de los granulos fracturados de atomizado (fig. 3.1) y de granulado por vía seca (fig. 3.2) pone de manifiesto que el empaquetamiento de las partícu­las en el aglomerado atomizado es más poroso que el que se obtiene molturando por vía seca las materias primas. La microestructura del aglomerado obtenido por humectación era muy similar a la del granulado vía seca.

De todo lo que antecede se concluye que el procedimiento de preparación del polvo industrial influye considerablemente sobre las características del aglomerado (forma, densidad de granulo, rugosidad superficial, distribución de tamaños, etc.) que determinan las propiedades del conjunto del polvo (den­sidad aparente de llenado, QQ, fluidez, etc.).

Fig. 2.6.—Micrograßa de la fracción <125 ¡im de granulado vía seca.

3.2. Propiedades de las piezas secas

Fig. I.A.—Micrograßa de la fracción 500-700 ¡im de granulado vía seca.

Para determinar el efecto que el método de preparación del polvo de prensas ejerce sobre la densidad aparente (Q J y sobre la resistencia mecánica (aj de las piezas secas, se han prensado tres series de probetas, una con cada uno de los tres aglomerados antes descritos. Dentro de cada serie se han modificado la presión (P) y la humedad de prensado (Xp) para estudiar la posible interacción existente entre di­chas variables de operación y la naturaleza y características del material utilizado. Las presiones de prensado (P) utili­zadas han sido: 15, 30 y 45 MPa, y las humedades (Xp) empleadas fueron: 0,45, 0,060 y 0,075 kg agua/kg sólido seco, teniendo en cuenta que los valores de ambas variables normalmente utilizados en la industria de pavimentos cerá­micos están dentro de estos intervalos (P=25 a 30 MPa y Xp=0,055 a 0,065 kg agua/kg s.s.).

Para cada una de las condiciones de prensado se prepara­ron y caracterizaron seis probetas idénticas promediando los resultados obtenidos.

Fig. 2.5.—Micrografia de la fracción 300-400 fim de granulado vía seca.

SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1988

3.2.1. DENSIDAD APARENTE (eJ

En la figura 4 se han representado los valores de la densi­dad aparente, correspondientes a las tres series de probetas, en la forma: Q^ en función de InP, a distintos valores de Xp para los tres tipos de aglomerados estudiados. Como puede apreciarse resultan líneas rectas.

Se observa que, para todos los valores de P y Xp ensa­yados, los valores de Q^ de las piezas correspondientes a los aglomerados preparados por vía seca son considerablemen­te más elevados que los de las respectivas piezas obtenidas a partir de atomizado. Esto se debe probablemente a que en los aglomerados preparados por vía seca, el empaquetamiento de las partículas es más compacto que el resultante al secar por atomización la barbotina procedente de la molienda por vía húmeda de las materias primas (figs. 3.1 y 3.2).

Al comparar los valores de Q^ de las piezas prensadas a partir de los aglomerados preparados por «vía seca» se ob­serva que dicha propiedad, para los valores de P y Xp ha-bitualmente empleados en la industria (P=25 a 30 MPa y

277

J. L. AMOROS, V. BAGAN, M. J. ORTS, A. ESCARDINO

Fig. 3.1.—Micrografia de los granulos fracturados de atomizado.

Por regresión lineal se han deducido los valores de A y B (tabla V), que a su vez se han tratado de relacionar con la humedad de prensado (Xp), adaptándose bien a ecuacio­nes de la forma:

A=bn+b.X„

B=b,+b3Xp

- 2 -

- 3 -

En consecuencia, puede proponerse una ecuación general que correlaciona la densidad aparente de la pieza en seco (eJ con la presión (P) y humedad de prensado (Xp) estudia­das. Esta ecuación es de la forma:

e,=bo+b,Xp + (b,+b3Xp) InP —4-

En la tabla VI se detallan los valores obtenidos para los cuatro parámetros de dicha ecuación y la desviación típica obtenida entre los valores experimentales y Íos calculados, para los tres tipos de polvos de prensa estudiados.

Fig. 3.2. —Micrografia de los granulos fl^acturados de granulado vía seca. _

Xp=0,065 kg agua/kg s.s.) depende muy poco del método de preparación del polvo de prensa. En cambio, para valo­res de P y Xp bajos, los valores de Q^ de las piezas corres­pondientes al polvo de prensas preparado por granulación (procedimiento G) son ligeramente más elevados que los que se obtienen a partir del polvo preparado por humectación (procedimiento H). Esto se debe probablemente a que el gra­nulado vía seca presenta unos valores de Q^ y Q, más ele­vados que los del polvo obtenido por humectación (tabla IV).

Por otra parte, se pone de manifiesto la marcada influen­cia que ejerce Xp sobre ç,, debido a la acción lubricante del agua (11). En efecto, al incrementarse el número de molé­culas de agua adsorbidas sobre la superficie de las partícu­las, aumenta la distancia de separación entre ellas, lo que reduce su rozamiento, facilitando de este modo su desplaza­miento bajo el efecto de la presión de prensado.

De las rectas de la figura 4 se deduce que la variación de la densidad aparente de la pieza en seco (QJ con la presión de prensado (P), se adapta a una ecuación de la forma:

3.2.2. DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE LOS POROS

En la figura 5 se representan, en forma acumulada, las distribuciones del tamaño de los poros en las probetas mol­deadas con valores de P=30 MPa y Xp=0,06 kg agua/kg s.S., a partir de los tres tipos de aglomerados. Las tres dis­tribuciones porosimétricas se adaptaron aceptablemente a la

TABLA V

PARAMATROS DE LA ECUACIÓN - 2 -

Tipo de aglomerado (kg agua/

kg s.S.)

A (kg/m3)

B (kg/m3) (MPa)-'

r2

Granulado 0,045 0,060 0,075

1.612 1.750 1.929

154 128 88

0,998 0.998 0,990

Humectado 0,045 0,060 0,075

1.549 1.698 1.877

168 141 102

0,999 0,999 0,989

Atomizado 0,045 0,060 0,075

1.356 1.475 1.572

204 187 173

0,999 0,999 0,999

TABLA VI

PARÁMETROS DE LA ECUACIÓN - 4 -

e,=A+B InP - 1 -

Tipo de aglomerado bo b, b2 b3

Desv. típica (kg/m3)

Granulado Humectado Atomizado

1.623 1.561 1.281

2.976 3.190 3.497

113 125 182

- 1 1 3 - 1 3 3

- 7 1

10,1 8,7 3,7

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La operación de prensado en la fabricación de pavimentos por monococción

2.3

2.2 f

2.1 t

2.0 +

1.9 t

ro E S 3 2.2 ro I O

UJ 2 . I f

o:

< Q 2.0 < o

z UJ Û I L 9 f

2.2 +

2.1 f

2.0-h

1.9 +

Xp = 0,045 Kg agua/Kg s. s.

H h Xp = 0.060 Kg agua/Kg s.S.

H h

H h Xp = 0.075 Kg agua/Kg s.s.

D GRANULACIÓN

A HUMECTACIÓN

o ATOMIZACIÓN

H 1 -h 1 1 15 20 30 4 0

PRESIÓN DE PRENSADO (MPa)

Fig. 4.—Variación de la densidad aparente en seco (QJ con la presión (P), a distintos valores de la humedad de prensado (Xp), para los tres tipos de

aglomerado.

ley de distribución normal logarítmica (18). En la tabla VII se detallan el diámetro medio geométrico (IR^) y la desvia­ción geométrica estándar (SQ) obtenidos para cada una de ellas.

Se observa que las probetas que han sido moldeadas con aglomerado atomizado son más porosas y presentan distri­buciones de tamaño de poro más uniforme (menor S )̂ que las que se obtienen con los polvos preparados por vía seca. En cambio, el diámetro medio geométrico (IR^) correspon­diente al aglomerado atomizado es similar al que se obtiene para los otros dos aglomerados.

Al igual que ocurría con Q„ las distribuciones porosimé-tricas de las probetas obtenidas con aglomerados prepara­dos por «vía seca» son muy similares entre sí (fig. 5).

Para determinar la influencia del tipo de aglomerado so­bre la distribución porosimétrica de la pieza prensada, cuando el volumen de los poros se mantiene constante, se han mol-

E o ^ 0.10+ O o 3 coe-f Z)

^ 0.04+ 3 > 0.02+

o -ATOMIZADO GRANULADO

- HUMECTADO

saoas 50 IÖ 5~ í 0.5 0.1 0.05

DrAMETRO OE INTRUSION (;jin)

0.01 0.005

Fig. 5 .—Distribuciones del tamaño de los poros en las probetas prensadas con los tres tipos de aglomerados (P=30MPa, Xp=0,06kg agua/kg s.S.).

deado probetas de la misma densidad aparente en seco, con los tres tipos de aglomerado, modificando convenientemen­te la presión de prensado. En la figura 6 se han representa­do en forma acumulada, las distribuciones porosimétricas de las piezas resultantes. El diámetro medio geométrico (2RG) y la desviación geométrica estándar (SQ) de estas dis­tribuciones, así como las variables de prensado utilizadas se detallan en la tabla VIII.

Se observa, en la tabla VIII y fig. 6, que a igualdad de porosidad, las distribuciones porosimétricas de las probetas moldeadas con aglomerado atomizado son considerablemente más uniformes (menor SQ) y de tamaño de poro mucho más reducido (menor 2RG) que las distribuciones porosimétricas correspondientes a los aglomerados obtenidos por vía seca, que son muy similares entre sí.

Por otra parte, al comparar para cada tipo de aglomerado los resultados obtenidos para las probetas prensadas a 30 MPa (tabla VII y fig. 5) con los que se obtienen a otras presiones de prensado (tabla VIII y fig. 6) se observa una reducción del tamaño medio de poro (2RG) y un incremento de la uni­formidad en la distribución de tamaños (SQ disminuye) cuando P aumenta.

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J. L. AMOROS, V. BAGAN, M. J. ORTS, A. ESCARDINO

TABLA VII

PARÁMETROS DE LAS DISTRIBUCIONES POROSIMETRICAS DE LAS PROBETAS MOLDEADAS

CON LOS TRES TIPOS DE AGLOMERADOS (P=30 MPa y Xp=0,06 kg agua/kg s.s.)

Tipo de aglomerado 2RG (/im) SG

Atomización Granulación Humectación

0,085 0,080 0,085

3,35 4,30 4,20

TABLA VIII

PARÁMETROS DE LAS DISTRIBUCIONES POROSIMETRICAS DE LAS PROBETAS SECAS

DE 2.150 kg/m3 MOLDEADAS CON LOS TRES TIPOS DE AGLOMERADOS

Tipo de aglomerado

P (MPa)

Xp (kg agua/ kg s.S.)

2RG (tim) SG

Atomización Granulación Humectación

38 23 25

0,06 0,06 0,06

0,070 0,105 0,110

3,00 4,85 4,75

3.2.3. RESISTENCIA MECÁNICA (a,)

En la figura 7 se representan los valores de la resistencia mecánica en seco (a,) de las piezas moldeadas con los tres aglomerados estudiados prensando a las presiones y hume­dades antes indicadas (apartado 3.2).

Como puede apreciarse, para valores de P y Xp próximos a los que normalmente se utilizan en la industria (P=30 MPa, Xp=0,06 kg agua/kg s.S.), o, depende muy poco del tipo de aglomerado utilizado. Únicamente a bajas humedades de prensado (Xp<0,06 kg agua/kg s.s.) las probetas que han sido moldeadas con aglomerado atomizado presentan valo­res de (j, apreciablemente más elevados que las que se ob­tienen con los dos tipos de aglomerados preparados por vía seca. Las resistencias mecánicas de las piezas moldeadas con los aglomerados vía seca, en todo el intervalo de P y Xp en­sayado, son prácticamente coincidentes.

Asimismo, se aprecia para cada tipo de aglomerado, un aumento considerable de a, a medida que se incrementa P y Xp. Esto se debe al aumento que experimenta la superfi­cie de contacto entre partículas y/o aglomerados conforme se reduce la porosidad de la pieza (e), al incrementar P y Xp (19) (20).

Con vistas a relacionar a, con e y para determinar el po­sible efecto de la naturaleza del polvo de prensas y de las variables de prensado (Xp y P) sobre dicha relación, se ha tratado de correlacionar ambas propiedades mediante la ecua­ción (14):

a^=a.exp(—ße) - 5 -

Para ello, se han representado en coordenadas semiloga-rítmicas los valores de a, frente a los correspondientes va-

0.12

0.10

0.08+

0.06+

ao4L

ao4

o ATOMIZADO GRANULADO HUMECTADO

— I — 50 5 I Q5 0.1 0.0Ö

DIÁMETRO DE INTRUSION (/im) 0.01 0J005

Fig. 6. -Distribuciones del tamaño de los poros en las probetas prensadas con los tres tipos de aglomerado (Q^=2.150 kg/n/).

lores de e para las tres series de probetas preparadas a diferentes presiones y humedades de prensado (fíg. 8).

Como puede apreciarse los resultados se adaptan bien a dos líneas rectas (tabla IX), una para el aglomerado obteni­do por atomización y la otra común para los dos polvos de prensa preparados por vía seca, no pareciendo influir sobre la relación a,=f(e) los valores de Xp y/o P utilizados, al menos dentro del intervalo de dichas variables estudiadas. Esto pone de manifiesto que la relación de Ryshkewitch-Duckorth (ecuación —5—) entre la resistencia mecánica (a) y la porosidad (e) está considerablemente afectada por el estado de aglomeración de las partículas en el polvo de prensas.

El hecho de que a igualdad de e los valores de a, corres­pondientes al atomizado sean considerablemente más eleva­dos que los que se obtienen a partir de los aglomerados preparados por vía seca puede deberse a que el porcentaje y tamaño de los poros de mayor diámetro de las piezas mol­deadas con atomizado son menores que los de las restantes polvos de prensa (fig. 6). En efecto, según distintos autores (21) (22), los poros de mayor tamaño al actuar como grietas iniciadoras de la fractura de la pieza debilitan considerable­mente su resistencia mecánica.

4. CONCLUSIONES

De los resultados obtenidos en este estudio se deducen las siguientes conclusiones:

El procedimiento de preparación del polvo industrial, in­fluye considerablemente sobre las características del aglo­merado (forma, densidad de granulo, rugosidad superficial, distribución de tamaños, etc.) que determinan las propieda­des del conjunto del polvo (densidad aparente, Q„ y flui-

TABLA IX

PARÁMETROS DE LA ECUACIÓN - 5 -

Tipo de aglomerado a (MPa) ß Desv. tip. (MPa)

Atomizado Granulado y atomizado

18,3 33,5

10,2 14,8

0,09 0,07

280 BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR.VOL. 27 - NUM. 5

La operación de prensado en la fabricación de pavimentos por monococcion

5.0 f

^ 4,0-û.

< 3.0-o z Ü 2.0-

o z LO

0.9 0.8 0.7 0.6 0.5+

0.4]

D GRANULADO à HUMECTADO

ATOMIZADO

-+- - H 0.18 0.20 -+- -+- -+-

0.22 0.24 0.26 POROSIDAD

0.28 0.30

Fig. 1 .—Variación de la resistencia mecánica en seco (aJ con la hume­dad de prensado (Xp), a distintas presiones de compactación (P), para los

tipos de aglomerado.

dez). Asimismo, ejerce un marcado efecto sobre el desarrollo de la fase de llenado del molde.

De los tres polvos de prensa industriales estudiados, el ato­mizado presenta la fluidez más alta y un valor de QQ acep­table, por lo que es el más adecuado. El granulado obtenido por vía seca, se sitúa en segundo lugar, pues aun cuando pre­sente una QQ más elevada que el atomizado, su fluidez es sensiblemente menor. El polvo de prensas, obtenido por hu­mectación, es con gran diferencia el menos adecuado debi­do a que los valores de su fluidez y de su QQ son mucho más bajos que los de los otros dos aglomerados.

Para cada uno de los polvos de prensa estudiados, la den­sidad aparente en seco (Q) de la pieza moldeada aumenta a medida que se incrementa la presión y/o humedad de pren­sado, pudiéndose establecer una relación lineal de esta pro­piedad con la humedad y con el logaritmo de la presión.

Las densidades aparentes de las probetas secas (QJ que han sido moldeadas con polvos de prensa preparadas por «vía seca» son muy parecidas entre sí, y considerablemente más elevadas que las que se obtienen con el aglomerado ato­mizado.

Las distribuciones porosimétricas de las piezas prensadas a partir de los polvos de prensa obtenidos por una y otro procedimiento de vía seca son similares entre sí y menos uni­formes que las correspondientes al aglomerado atomizado.

Las resistencias mecánicas de las probetas secas para los valores de la presión y humedad de prensado utilizados ha-bitualmente en la industria dependen muy poco del tipo de polvo de prensa utilizado. Únicamente a bajas humedades de prensado (Xp<0,06 kg agua/kg s.s.) las piezas moldea­das con aglomerado atomizado presentan resistencias me­cánicas apreciablemente más elevadas que las que se obtienen con los aglomerados preparados por vía seca.

Para todos los aglomerados estudiados, la relación entre la resistencia mecánica de la pieza en seco y su porosidad puede describirse aproximadamente mediante la ecuación de Ryshkewitch-Duckworth (ecuación —5—), aun cuando los

2.5f

£ 2 . 0 < o

z

!¿ 1.5

^ 1.0 CO UJ

o:

0.5 +

D GRANULADO

A HUMECTADO

o ATOMIZADO

-h -+-0.04 0.05 0.06 0.07

HUMEDAD DE PRENSADO (Kg agua/Kg s.s)

Fig. S.—Variación de la resistencia mecánica en seco (aj con la porosi­dad (e), para los tipos de aglomerado.

parámetro correspondientes al aglomerado atomizado difie­ren de los obtenidos para los aglomerados vía seca que son prácticamente coincidentes entre sí.

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