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U N IV E R SID A D N A CIO N A L AU T Ó N O M A D E M ÉXICO FA C ULTA D D E ESTUD IO S SUPERIO RES ZA RA G O ZA IN G EN IER ÍA Q UÍM ICA LA BO RATO RIO Y TA LLER D E PRO YECTO S 5ºSEM EST RE: M A N EJO D E M ATERIALES PROYECTO : M IC RO PRO C ESO S A PLIC A D O S A LA PRO D U CC N D E B IO D IESEL G RU PO : 3512 ELA BO RA D O PO R: BA STID A YA Ñ EZ O SW ALDO C O RN EJO R IV ERA C ARLO S A LBERTO C O RTÉS CA ST ILLO ZEU S N ERID EL C A ST ILLO LIZBETH A SESO R : RA M O S O LM O S JO SÉ M ARIANO SEM EST RE 2009-1

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO Y TALLER DE PROYECTOS 5º SEMESTRE: MANEJO DE MATERIALES PROYECTO: MICROPROCESOS APLICADOS A LA PRODUCCIÓN DE BIODIESEL GRUPO: 3512 ELABORADO POR: BASTIDA YAÑEZ OSWALDO CORNEJO RIVERA CARLOS ALBERTO CORTÉS CASTILLO ZEUS NERI DEL CASTILLO LIZBETH ASESOR: RAMOS OLMOS JOSÉ MARIANO SEMESTRE 2009-1

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CAPÍTULO 2

Fundamentos de los Microprocesos:

Microfluidos y Microequipos

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Capítulo 2. Fundamentos de los Microprocesos: Microfluidos y Microequipos

2.1. Microfluidos

2.1.1. Generalidades2.1.2. Ventajas de la microfluídica2.1.3. Principios básicos de microfluidos2.1.4. Bombeo de microfluidos2.1.5. Los modelos matemáticos para microfluidos2.1.6. Materiales y fabricación de dispositivos para microfluidos

2.2. Microprocesos y microequipos

2.2.1. Microprocesos en la ingeniería química2.2.2. Sistemas Microelectromecánicos2.2.3. Microequipos de proceso2.2.3.1. Estructura jerárquica de los microdispositivos2.2.3.2. Clasificación de los microequipos de proceso2.2.3.3. Micromezcladores2.2.3.4. Microintercambiadores de calor2.2.3.5. Microdispositivos para la generación de energía2.2.3.6. Microbombas2.2.3.7. Microreactores2.2.3.8. Diseño y manufactura en general de un microreactor

2.3. Microequipos, técnicas y materiales disponibles en el mercado

2.3.1. Plataforma2.3.2. Conexiones fluídicas2.3.3. Conexiones eléctricas2.3.4. Chips de microreactores2.3.5. Chips de canales cruzados2.3.6. Chips mezcladores2.3.7. Electrodos para detección de temperatura, para calentamiento y para mediciones eléctricas2.3.8. Diseño y prototipo2.3.9. Uso del vidrio en los microequipos comerciales

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Capítulo 2. Fundamentos de los Microprocesos: Microfluidos y Microequipos

2.1. Microfluidos

2.1.1. Generalidades

El estudio de los microfluidos es una ciencia y tecnología en la que se procesan o manipulan pequeñas cantidades de fluidos que van desde los microlitros, los nanolitros y hasta los picolitros (es decir cantidades menores a 10-6 litros), usando canales con dimensiones de decenas a cientos de micrómetros. La primera aplicación de la tecnología de los microfluidos fue al análisis, para lo cual ofreció un gran número de útiles capacidades como la de emplear pequeñas cantidades de muestras o reactivos, la de llevar a cabo la separación y detección con una alta resolución y sensitividad, bajo costo y pequeños tiempos para el análisis. Los microfluidos tienden a tener un comportamiento de flujo laminar y ofrecen la capacidad de controlar la concentración de las moléculas en el espacio y el tiempo. Como tecnología los microfluidos ofrecen muchas ventajas y pocas desventajas sin embargo aun no se convierten en una tecnología ampliamente utilizada. La microfluídica aplicada a equipos comenzó a desarrollarse desde hace 20 años principalmente en la manufactura de impresoras de inyección de tinta, las cuales poseen pequeños tubos que contienen tinta para impresión, los cuales pueden combinarse y aislarse de otros para cambiar el tono de los colores.

El estudio de los microfluidos es un campo multidisciplinar que comprende partes de la Física, la Química, la Ingeniería, la Biotecnología, la industria médica y las MEMS. Estudia el comportamiento de los fluidos en la microescala y la mesoescala, comprendiendo el diseño de sistemas en los que diminutas cantidades de fluido serán utilizadas (Véase figura 2.1.). El comportamiento de los fluidos en la microescala difiere sustancialmente de lo observado en la macroescala. La tensión superficial y la disipación de la energía son completamente diferentes. En microcanales de 10 a 500 nanómetros de diámetro el número de Reynolds es extremadamente bajo; típicamente es de tan solo unas décimas. Por lo tanto, el fluido es siempre laminar y no ocurren turbulencias; sólo la difusión interviene en la mezcla de fluidos. Un efecto importante es que la relación de

superficie por volumen es muy alta, por lo que cualquier reacción química en un microfluido se ve muy acelerada. En la actualidad existen diversos dispositivos comerciales que hacen uso de microfluidos, como los laboratorios en un chip (lab-on-a-chip).

Un dispositivo para microfluidos es identificado por el hecho de tener uno o más canales con al menos una dimensión menor a 1 mm (Véase figura 2.2.). Cuando comenzó el estudio de estos dispositivos los

Figura 2.1. El uso de microfluidos ha permitido el desarrollo de microdispositivos para su manipulación.

Figura 2.2. Los dispositivos para microfluidos se caracterizan por sus pequeñas dimensiones y por tener canales menores a 1 mm.

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fluidos comúnmente empleados eran muestras de sangre, suspensiones de células bacterianas, soluciones de proteínas y anticuerpos y varios amortiguadores. Su propósito inicial fue el de medir coeficientes de difusión, viscosidad de estos fluido y el estudio de la cinética de reacciones enzimáticas, sin embargo su uso pronto se extendió al estudio de la electroforesis capilar, al campo de la inmunología, al flujo citométrico, al análisis de proteínas por espectroscopia de masas, al análisis de DNA, a la manipulación celular, la separación celular, los análisis clínicos y más recientemente a la síntesis de productos farmacéuticos, inorgánicos, orgánicos, etc.; llegando incluso a emplearse en síntesis a escala industrial.

El uso de dispositivos para microfluidos en la investigación biomédica y clínica tiene un significativo número de ventajas. Una es que el volumen de fluido dentro de estos canales es muy pequeño, llegando incluso a emplearse nanolitros, y por lo tanto la cantidad de reactivos empleados es muy pequeña, esto es de utilidad sobre todo cuando los reactivos son muy caros. Las técnicas de fabricación empleadas en la construcción de estos microdispositivos son relativamente baratas y razonables a pesar de que son altamente elaboradas y de que permiten su producción en masa. De forma similar a la microelectrónica, la tecnología de los microfluidos permite la fabricación de dispositivos integrados o que juntan diferentes funciones en el mismo chip (véase figura 2.3.). Dentro de los objetivos futuros para estos dispositivos es el desarrollar microplantas químicas y dispositivos de diagnóstico clínico portátiles, lo cual reduciría los procedimientos tanto a escala industrial como a nivel laboratorio.

El interés por el estudio de los microfluidos nació del análisis de problemas en disciplinas como la analítica, la biodefensa, la biología molecular y la microelectrónica. La primera motivación fue el estudio de los microfluidos para aplicarlos en los métodos analíticos como la cromatografía en fase gaseosa, la cromatografía de líquidos a alta presión y en la electroforesis capilar, en donde el formato capilar revolucionó el análisis químico. Estos métodos, combinados con el poder del láser para la detección óptica hizo posible lograr una alta sensitividad y una alta resolución usando pequeñas cantidades de muestra, el éxito de los primeros métodos microanalíticos permitió el desarrollo de otros nuevos y la búsqueda de otras aplicaciones para los métodos a microescala tanto en la química como en la bioquímica.

La segunda influencia para el desarrollo de dispositivos de microfluidos fue después de la guerra fría con la finalidad de detectar armas biológicas y químicas, por ello en ciertos países como Estados Unidos la Defense Advanced Research Project Agency (DARPA), una dependencia de su departamento de defensa, apoyo el

desarrollo de dispositivos de microfluidos que sirvieran para la detección de amenazas químicas y biológicas. La tercera motivación para el desarrollo de los microfluidos vino en 1980 con la explosión de la genómica seguida de la llegada de otras áreas relacionadas con el microanálisis en biología molecular, como en el secuenciamiento del ADN. La cuarta contribución al desarrollo del campo de los microfluidos fue la microelectrónica, la esperanza inicial para el desarrollo de dispositivos de microfluidos fue la de aplicar la fotolitografía y las tecnologías empleadas en la microelectrónica para el silicón y en los MEMS (sistemas microelectromecánicos) para su desarrollo, al comenzar el estudio de los dispositivos para microfluidos se emplearon materiales como el vidrio y el silicón, pero pronto fueron desplazados por los plásticos, ya que por ejemplo las características del silicón (costo y opacidad) no lo hacía un material muy utilizado en variadas circunstancias, de ahí que se comenzaran a emplear elastómeros para la fabricación de microbombas y microválvulas.

Muchos de los sistemas de microfluidos se han construido con polidimetilsiloxano o PDMS, este material es ópticamente transparente y es un elastómero suave. La facilidad con que se pueden llevar a cabo las pruebas en este material y su capacidad para resistir diversos componentes, como las

Figura 2.3. La microfluídica ha permitido la fabricación de dispositivos integrados que juntan diferentes funciones en un chip como los lab-on-chip o las microplantas de síntesis.

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válvulas neumáticas, han convertido al PDMS en el principal material para construir dispositivos de microfluidos. La microelectrónica ha tenido un importante papel en el desarrollo de los microfluidos, gracias a ella se han desarrollado materiales para sistemas especializados que requieran estabilidad térmica y química. Por ejemplo el silicón y el vidrio son empleados en el naciente campo de los nanofluidos (el estudio de fluidos en canales a escala nanométrica, idealmente menores a 50 nm), en donde los canales deben ser de paredes rígidas. Los dispositivos para microfluidos han tenido un rápido desarrollo en sus métodos de fabricación, los microcanales que sirven como tuberías y otras estructuras como las microválvulas, los micromezcladores y las microbombas, son elementos esenciales de las fábricas microquímicas en un chip.

Un sistema de microfluidos tiene una serie de componentes genéricos: un método para introducir los reactivos o las muestras (principalmente en forma de fluidos), métodos para mover los fluidos a través del chip, componentes para el mezclado de los reactivos y otros dispositivos tales como detectores para fines analíticos, componentes para la purificación de productos o sistemas usados para la síntesis. Dos principales contribuciones se han obtenido para la construcción de dispositivos, uno es el desarrollo de la litografía suave en PDMS como un método para fabricar microdispositivos y el otro es el desarrollo de métodos para fabricar microválvulas activadas neumaticamente así como micromezcladores y microbombas basadas también en la litografía suave. Estos métodos han permitido construir microdispositivos en menos de dos días (desde el diseño hasta el trabajo para realizarlo) en comparación con otros dispositivos de silicón que se llevan hasta un mes. Las microválvulas neumáticas son componentes importantes que permiten el diseño y examinación de complicados dispositivos.

Juntos con los nuevos métodos de fabricación, los microfluidos han permitido explotar ciertas diferencias fundamentales entre las propiedades físicas de los fluidos que se mueven por grandes canales y aquellos que lo hacen por microcanales. Una de las más importantes es la turbulencia (la cual esta ausente en el flujo laminar). A gran escala, los fluidos se mezclan convectivamente. Esto muestra que en los fluidos macroscópicos la inercia es más importante que la viscosidad, en el caso de los microfluidos, estos no se mezclan convectivamente, cuando dos corrientes de fluidos fluyen por un microcanal lo hacen en paralelo, sin turbulencia, y el mezclado solo es consecuencia de la difusión de las moléculas entre la interfase de los fluidos. El anterior tipo de flujo descrito es llamado laminar. También se han desarrollado micromezcladores los cuales se emplean en el caso de que el microproceso lo requiera.

Una característica muy útil de los microfluidos es el flujo electroosmótico. Cuando un microfluido que contiene iones (como el agua) se coloca en un microcanal que tiene cargas fijas en su superficie (tal como dióxido de silicón u óxidos de PDMS) y un potencial eléctrico es aplicado a lo largo de los canales, el fluido se mueve como un tapón, más que como un flujo parabólico (que es el perfil observado cuando solo se aplica presión al fluido). El flujo electroosmótico minimiza el ensanchamiento de tapones en la muestra, lo cual ocurre cuando se emplean muchos equipos para aplicar presión y permite una mejor resolución de las especies.

2.1.2. Ventajas de la microfluídica

La aplicación de la microfluídica tiene como resultado:

+ Reducción en el consumo de reactivo y en la producción de desechos+ Reducción de costos de operación y análisis+ Reacciones y análisis químicos más rápidos (algunas en solo algunos segundos)+ Reacciones y análisis químicos más seguros+ Mejora en la calidad de la información obtenida+ Mejor control de los parámetros de una reacción o de un proceso+ Permite una mejor separación de los productos a obtener

2.1.3. Principios básicos de microfluidos

El flujo a través de un microcanal se puede caracterizar por el número de Reynolds, definido para este caso como:

Re = LρVavg / μ

Donde μ es la viscosidad del fluido, ρ es la densidad del fluido y Vavg es la velocidad promedio del flujo. Para muchos microcanales, L es igual a 4A/P donde A es el área de la sección transversal del canal y P

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es el perímetro húmedo del canal. Debido a que las dimensiones de un microcanal son muy pequeñas el Re por lo general es mucho menor a 100, y un flujo completamente laminar sin turbulencias ocurre cuando el Re del régimen es de 1.0 o menor. Un flujo laminar proporciona un medio por el cual las moléculas viajan de una manera predecible a través del microcanal. El comportamiento de los fluidos en la microescala puede diferir de los macrofluidos en factores como la tensión superficial, disipación de energía, y la resistencia fluídica en el comienzo para dominar el sistema. La microfluídica estudia cómo cambiar estos comportamientos, y la forma en que se puede trabajar en su entorno, o exploraciones para nuevos usos. En pequeña escala (canal en diámetros de alrededor de 100 nanómetros a varios cientos de micrómetros) aparecen algunas interesantes propiedades. El número de Reynolds, que caracteriza la presencia de un flujo turbulento, es extremadamente bajo, por lo que el flujo laminar se mantendrá. De este modo, uniendo dos fluidos no podrían mezclarse fácilmente a través de las turbulencias, por lo que la difusión debe hacerse por sí sólo en los dos fluidos a mezclar. Por lo que los principales efectos a considerar en la microfluídica son:

o Flujo laminar o Tensión superficial o Electrohumedecimiento o Rápida relajación térmica o Cargas eléctricas superficiales o Difusión

2.1.4. Bombeo de microfluidos

Hay dos métodos comunes por los que se logra que un fluido avance por un microcanal.

Uno de ellos emplea presión para la conducción del flujo, por medio de este método el microfluido es bombeado a través del dispositivo usando bombas de desplazamiento positivo, tales como jeringas de bombeo. Cuando se emplea este método para el bombeo de microfluidos, se produce un perfil de velocidad parabólico dentro del canal, y se considera que la velocidad del fluido cerca de las paredes del microcanal es cero y en su parte central es máxima. El uso de la presión para el bombeo es relativamente barato y reproducible. Actualmente se están desarrollando microbombas, por lo que el uso de esta técnica también tiende a la miniaturización.

Otro método común para el bombeo de microfluidos es el

bombeo electroosmótico. Si las paredes de un microcanal tienen una carga eléctrica, entonces se formará una capa eléctrica doble. Cuando un campo eléctrico es aplicado a través del microcanal, los iones de la doble capa se mueven hacia el electrodo de polaridad de signo contrario. Esto crea un movimiento del fluido que está cercano a las paredes y se transfiere al resto del fluido debido a las fuerzas viscosas dentro del fluido. Si el microcanal está abierto, el perfil de velocidad es uniforme a lo largo del canal. Sin embrago si el campo eléctrico es aplicado a lo largo de un canal cerrado (o si se está aplicando presión con una bomba) se forma un patrón de recirculación, en el que el fluido que se mueve por el centro del canal se mueve en una dirección contraria a la del fluido de las paredes. En los canales cerrados, la velocidad a lo largo del centro del microcanal es solo un 50% de la velocidad de las paredes.

Figura 2.4. Perfil de velocidad en un microcanal bajo condiciones de flujo a presión, la máxima velocidad se encuentra en el centro del canal y se considera cero en las paredes del mismo.

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Una de las ventajas del flujo electrocinética, en determinados procesos, es que el perfil formado evita la difusión no uniforme que ocurre cuando se aplica presión, otra ventaja del flujo causado por este método es que se planea usarlo para otras aplicaciones electrónicas en chip. Sin embargo, el flujo electrocinético requiere de altos voltajes, dificultando así su miniaturización. Otra desventaja del flujo electrocinético es la variabilidad de propiedades de superficie lo cual repercute en la variación de la velocidad del flujo y por ello a veces se vuelven impredecibles los tiempos de residencia dentro de los microdispositivos.

2.1.5. Los modelos matemáticos para microfluidos

Dado que el campo de los microfluidos es relativamente nuevo, las simulaciones numéricas en este campo han sido las herramientas más auxiliadas con fines de investigación, diseño y optimización. La generación de modelos se complica al introducir variables como la geometría del canal, las posibles variaciones en la velocidad del fluido, el uso de coeficientes de difusión y las posibles interacciones químicas, por lo que los modelos que hasta el momento se tienen solo son aplicables a condiciones en específico o vinculando solo algunas variables de las que se requiera conocer su relación. El análisis numérico permite visualizar los fenómenos de flujos complejos y que no se pueden obtener fácilmente

Figura 2.5. Perfil de velocidad desarrollado en un microcanal abierto bajo el efecto del bombeo electroosmótico.

Figura 2.6. Perfil de velocidad desarrollado en un microcanal cerrado a causa del bombeo electroosmótico; obsérvese la formación de un patrón de recirculación en el centro del canal, y que la velocidad máxima se da en las paredes de este. La velocidad cero se da entre la zona de recirculación y aquella que se desplaza en dirección de la corriente.

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por experimentación. El uso de técnicas numéricas se emplea principalmente con fines de diseño, ya que permite explorar los efectos del cambio de ciertos parámetros sobre las características del dispositivo sin necesidad de tener que construirlos.

Una desventaja de las técnicas numéricas es que no garantiza que los eventos se repliquen exactamente en la naturaleza, particularmente cuando el modelado no incluyó otros fenómenos físicos de importancia. Sin embargo, una examinación cuidadosa de los resultados de la simulación y su comparación con datos experimentales y numéricos permiten validar el uso del modelo como una herramienta predictiva. Los paquetes comerciales de modelado empleados en la investigación muestran una razonable precisión, debido a que se han programado con base en resultados experimentales y se han comparado con otros modelos. Muchos de los modelos empleados se basan en las tradicionales ecuaciones de Navier-Stokes, en la ley de la conservación de la energía y en la ecuación de conservación del momento, las cuales son aplicables cuando el número de Knudsen es menor a 0.3.

2.1.6. Materiales y fabricación de dispositivos para microfluidos

Los dispositivos para microfluidos pueden ser construidos de diferentes materiales. Su fabricación se basa en las técnicas desarrolladas en la industria de la microelectrónica, siendo históricamente el silicón uno de los materiales que han sido empleados ampliamente en su fabricación. De una forma básica y en general su técnica de fabricación es la siguiente, se forma una lámina de una fotoresistencia (positiva o negativa) sobre el sustrato de silicón (la lámina se puede formar por electrodeposición), la fotorresistencia es expuesta a luz ultravioleta (UV) a través de una mascara de alta resolución con el diseño deseado para el dispositivo, de esta forma la fotoresistencia expuesta se disuelve dejando espacios; la oblea de silicón es expuesta a un ataque químico, con lo que se graba sobre la superficie no cubierta por fotoresistencia. El resultado es una oblea de silicón con los microcanales grabados. Frecuentemente una cubierta de vidrio se emplea para cubrir los microcanales y se perforan agujeros para el acceso de los microfluidos. El silicón es un buen material para microcanales y se emplea también en la microelectrónica y otros MEMS. Es un material con una buena rigidez, permitiendo la formación de microestructuras rígidas, que son útiles para la estabilidad dimensional.

Otro material popular para la fabricación de dispositivos para microfluidos es el PDMS (Véase de la figura 2.7. a la 2.10.). El cual es transparente, es un material flexible y puede apilarse con otras placas de polímeros para formar complejas geometrías. Varios otros tipos de plásticos son empleados para fabricar microcanales, en los que el diseño del dispositivo se hace sobre la superficie del plástico mediante una impresión en caliente. Dependiendo del material ha usar para el microdispositivo se puede elegir una técnica para su manufactura, como se muestra en la tabla 2.1.:

Tabla 2.1. Técnica de fabricación de acuerdo al material a usar para microdispositivosSilicón Ataque químicoVidrio Ataque químico y cortado con láser

Capas poliméricas (Mylar) Cortado con láserPDMS Litografía suave (micromoldeado)

Fotoresistencia, Hidrogeles Fotopolimerización Termoplásticos Inyección en moldes o impresión en caliente

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Figura 2.7. Filtro H, es un microdispositivo que consiste en una pieza de Si que se ha recubierto anodicamente con Pirex. Tiene canales grabados y cuatro agujeros perforados.

Figura 2.8. Microdispositivo elaborado con PDMS. Consiste en una placa de vidrio sobre la que se ha depositado una capa de oro, la parte superior del dispositivo es de PDMS. Los tubos mostrados están hechos de PDMS y sirven para el acceso del fluido. El PDMS es transparente y permite la observación del microproceso.

Figura 2.9. Microdispositivo elaborado con polímeros, obsérvese que el dispositivo tiene zonas para la aplicación de vacío y para permitir la sedimentación.

Figura 2.10. Laboratorio para la fabricación de microdispositivos. La máquina del tamaño de un escritorio es una máquina de cortado

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2.2. Microprocesos y microequipos

2.2.1. Microprocesos en la ingeniería química

Tecnológicamente hablando, se dice que “lo más grande por venir será de lo más pequeño”. Con esta frase suele resumirse el impacto industrial y social que la nanotecnología causará en los próximos años.

La microtecnología actual no acaba de dar inicio, aunque pareciera ser un campo de reciente creación, ya que en países como Japón, Estados Unidos, Alemania y Francia las investigaciones y las aplicaciones de este campo están muy avanzadas. Los inicios de este campo científico y tecnológico estuvieron llenos de escepticismo y sus fundamentos y alcances no eran bien comprendidos; sin embargo, actualmente el grado de avance en estos temas es muy avanzado, y aunque en países como el nuestro, no hay gran avance en este campo, estamos aún a tiempo de comenzar y preocuparnos por incorporar esta tecnología a la vida industrial de la nación.

Esta tecnología ha logrado proporcionar una transferencia de calor y masa mayor que la que se alcanza con los dispositivos convencionales, así como el mejoramiento de los patrones de flujo y tiempos de residencia.

2.2.2. Sistemas Microelectromecánicos

Los Sistemas Microelectromecánicos (MEMS) por sus siglas en ingles, conocidos también como Tecnologías de Microsistemas (MST) o Micromáquinas, son microsistemas o microdispositivos que combinan componentes eléctricos, mecánicos, fluídicos y ópticos y en los cuales se emplean técnicas de fabricación equiparables a las empleadas en la manufactura de circuitos integrados. Estos sistemas pueden tener tamaños desde el orden de los micrómetros hasta el de los milímetros (Véase figura 2.11.).

En el caso de que alguno de estos sistemas incorpore el uso de disoluciones o líquidos se le designa como Microfluídica. Los dispositivos y sistemas tipo de la clase MEMS son esencialmente pequeños, ligeros, más rápidos y usualmente más precisos que sus contrapartes macroscópicas. Los procesos de fabricación para los encapsulados de silicón permiten grandes volúmenes de producción para una gran variedad de dispositivos MEMS a bajo costo comparados con la tecnología tradicional. Dentro de

una era que involucra dar pasos hacia nuevas tecnologías que nos permitan tener el menor impacto en el ambiente para el cual serán destinadas, los sistemas MEMS ofrecen además de una mejor confiabilidad, y robustez en sus rangos de operación una alta simbiosis con los ambientes de operación, además de reducir la cantidad de energía empleada para su funcionamiento.

El empleo de microdispositivos, surgidos a partir del desarrollo de los MEMS, en aplicaciones de microreacción abre nuevas formas de desarrollar procesos de reacción y de construir plantas químicas económicas y avanzadas. El empleo de la microtecnología es superior ante la empleada a escala industrial al permitir mezclados ultrarrápidos, una eficaz y alta transferencia de calor, tiempos de residencia muy cortos, respuestas rápidas de los sistemas para el control de los procesos y una alta seguridad. Recientemente se ha comenzado a utilizar la tecnología de microreacción y esto ha permitido demostrar sus ventajas básicas para el desarrollo de procesos para la obtención de productos químicos especiales y finos.

2.2.3. Microequipos de proceso

Figura 2.11. El desarrollo de los MEMS ha permitido, por ejemplo, el diseño de este motor microelectromecánico que es comparado con un cabello humano.

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2.2.3.1. Estructura jerárquica de los microdispositivos

La construcción de los microequipos puede ser representada de una manera jerárquica, como el ensamble de unidades compuestas de subunidades y así sucesivamente. Las principales definiciones con respecto a esta estructura jerárquica son:

Las unidades más pequeñas de un sistema de flujo miniaturizado son las microestructuras, o también llamadas canales de estructura. Cuando se combinan estos canales de estructura junto con canales de entradas y de salida (llamados cabezales) y un soporte se forma una unidad.

Al aumentar de forma apilada un número de unidades se obtiene un stack. El stack no puede funcionar sólo, por lo tanto éste todavía no es un reactor real, para serlo necesitaría tener por lo menos una cámara, tapa y plato de fondo que lo conecten con el exterior. Si una unidad o más se implantan en una cámara o

entre dos capas (tapa y plato de fondo) se forma un aparato. Sistemas complejos se pueden construir mediante la integración de varias unidades en una sola cámara.

Un componente es un aparato que está conectado dentro de un sistema, tal sistema es una conexión de aparatos. Cuando interconectamos los componentes ya sea en serie o en paralelo, se forma una combinación llamada set-up o planta, dependiendo de su tipo de aplicación ya sea a escala laboratorio o industrial respectivamente (Véase figura 2.12).

2.2.3.2. Clasificación de los microequipos de proceso.

Los microequipos se dividen principalmente en los siguientes tipos de micro dispositivos:

Microreactores

Micromezcladores

Microintercambiadores de calor

Microdispositivos para la generación de energía.

Microbombas.

Debido a los objetivos del presente proyecto se dará mayor importancia a los microreactores, en cuanto a la descripción de se funcionamiento y a la manufactura de los mismos.

Figura 2.12. Ensamblado jerárquico de microdispositivos

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2.2.3.3. Micromezcladores

El mezclado es un proceso físico que tiene como objetivo lograr una distribución uniforme de los diferentes componentes de una mezcla, por lo general dentro de un periodo corto de tiempo. La anterior definición incluye la integración de dos o más fluidos en una sola fase o la dispersión de sólidos en los diferentes fluidos. Todos los mezcladores se diseñan de una manera que permita la limpieza simple de los módulos del mezclador y, particularmente, de sus microestructuras. Cuando están funcionando con los líquidos inmiscibles todos los mezcladores son herramientas eficientes para generar emulsiones con gotitas extremadamente pequeñas así como dispersiones de gases en líquidos.

Mecanismos de mezclado

Al hablar de micromezcladores (Véase figura 2.13.) en casi todos los casos nos referimos a un mezclado en flujo laminar debido a las pequeñas dimensiones de los canales de mezclado. En estos dispositivitos se forman capas finas que se logran mediante la división de una corriente principal y muchas subcorrientes pequeñas o la reducción de la anchura del canal a lo largo de donde va la corriente. Por lo tanto se crean grandes superficies de contacto y se disminuyen los caminos difusionales. Por ejemplo la difusión de una pequeña molécula orgánica de un sistema necesita cerca de 5 segundos y un camino difusional de 100 μm, mientras que solo 50 microsegundos son requeridos para difundir una delgada lamina de 10μm.

En este tipo de mezcladores la difusión se lleva a través de capas delgadas de líquido aunque hay otras formas en las que se pueda llevar el mezclado como:

a) Contacto de dos subcorrientes; por ejemplo, un mezclador tipo T.b) Colisión de dos subcorrientes de alta energía y la generación de una gran superficie de

contacto debido a un rociar/atomizarc) Inyección de muchas subcorrientes pequeñas de un componente de una corriente principal a

otro componente.d) Inyección de muchas subcorrientes de dos componentese) Disminución del camino de difusión perpendicular a la dirección del flujo por incremento de la

velocidad de flujof) Divisiones múltiples y recombinación de una corriente consistida de dos placas de fluido de

dos componentesg) Transporte de masa forzoso; por ejemplo, agitación, ondas ultrasónicas, energía eléctrica y

térmica.h) Inyección periódica de pequeños segmentos de fluido.

A continuación se explican algunos de los mecanismos mencionados:

El contacto de dos subcorrientes, es útil si sus dimensiones son pequeñas, se usa para altas velocidades de corriente donde la mezcla se ayuda a causa de la turbulencia.

El choque de dos subcorrientes genera una alta superficie de contacto debido a un atomizado, un ejemplo de esto es una cámara de mezclado esférica con un centro en el cual se unen tres aberturas por las cuales entra el líquido a velocidades supersónicas y que chocan en el centro.

La inyección de muchas subcorrientes pequeñas de un componente dentro de una corriente principal de otro componente en que una corriente de líquido es guiada a través de la cámara de mezclado, mientras que otro liquido es inyectado dentro de esta cámara a través de microagujeros. Entonces la segunda corriente del líquido es dividida en pequeños jets, llamados microplumas. Por medio de esto el contacto de superficie entre los dos líquidos es aumentado significativamente. El diseño de los micromezcladores usados para la inyección de muchas subcorrientes de dos componentes consiste en que el fluido a mezclar es introducido en un elemento de mezclado como dos corrientes de flujo que se contrarrestan (en sentido contrario) dentro de un canal interdigital con caminos corrugados.

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La disminución del camino de difusión perpendicular a la dirección del flujo por incremento de la velocidad del flujo, principalmente ese tipo de mezcladores se usan en la bioquímica.

El micromezclador de divisiones múltiples y recombinación de una corriente asistida de dos placas de fluido de dos componentes, este principio de mezclado se aplica a mezcladores estáticos a nivel macroscópicos, sobre estos dispositivos se han hecho apenas reacciones químicas simples en el campo de la bioquímica para simular este proceso, pero hay pocos experimentos dirigidos hacia la ingeniería química. Este tipo de mezclado se lleva a cabo por diversos medios; el primero es el trabajo con micro válvulas o inyección a través de dos agujeros iguales a las impresoras de chorro. Aunque la mezcla en estos dispositivos no es conocido demasiado; se conoce la fabricación de distintos dispositivos que se pueden usar con este propósito; como por ejemplo microbombas y microválvulas.

Beneficios de los mezcladores miniaturizados

Además del objetivo principal de la operación de mezclado que es lograr una distribución uniforme de dos o más componentes en un intervalo de tiempo, los micromezcladores ofrecen algunas ventajas que no pueden ser alcanzados por los mezcladores macroscópicos como las siguientes:

- Permiten un mezclado ultrarápido, estos micromezcladores son capaces de generar finas capas (en la escala de los nanómetros) lo cual permite un rápido mezclado de soluciones de baja viscosidad en unos microsegundos, que en cambio los mezcladores macroscópicos, sin embargo solo se pueden aplicar en ciertas condiciones.

- Hacen mezclas homogéneas, esto se debe a que permiten el control preciso de los espesores de las capas de corrientes, esta situación hace una mezcla uniformemente geométrica, que es totalmente diferente a la agitación a la cual las zonas de gran agitación son las que están cerca del rodete y donde se forman remolinos. En el caso de micromezcladores se forman delgadas láminas.

- Posibilidad de conexión con otros componentes miniaturizados cercanos, por ejemplo en el caso de que durante la mezcla se libere calor, en ocasiones esto suele ser negativo para el proceso por que puede inducir reacciones secundarias y degradar la mezcla, por lo que puede ser necesario conectar el micromezclador con un microintercambiador de calor.

2.2.3.4. Microintercambiadores de calor

Los microintercambiadores de calor (Véase figura 2.14.) son utilizados para transferir calor eficientemente de un flujo de líquido hacia una frontera sólida de otro fluido que también se mueve. Por lo tanto para llevar a cabo este proceso de manera eficiente se necesitan grandes superficies de contacto y gradientes de temperatura altos, además de que se debe considerar el coeficiente de transferencia de calor como una característica importante dentro de estos microdispositivos. La miniaturización de los dispositivos tipo plaquetas se beneficia de un incremento de los gradientes de temperatura, así como de las zonas de contacto, y, por lo tanto ejerce una mayor transferencia de calor.

Figura 2.13. Micromezcladores disponibles en el mercado

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Entre la clase de dispositivos basados en las plaquetas, existen tres conceptos básicos de diseño. Los conceptos difieren en la geometría de los canales en relación con el eje de plaquetas. En primer lugar una serie de plaquetas delgadas con microcanales amplios y planos pueden montarse en un stack, formando una multitud de canales alternados y que están llenos de dos fluidos. En el segundo, ambos fluidos son guiados a través de microcanales estrechos y profundos dentro de una estructura de platos. Un tercer enfoque es similar a la primera, pero se basa en canales avanzados. El primero y el segundo necesitan una técnica de fabricación horizontal, mientras que el tercer concepto puede realizarse verticalmente.

La arquitectura de la capa de los intercambiadores de calor pose grandes demandas en las técnicas en que se interconectan, ya que los líquidos que fluyen no deben entrar en contacto en ningún momento. El método que generalmente se usa en los micromezcladores es el de la “difusión”. Los microintercambiadores de calor generalmente son diseñados como tipo placa, estos son microintercambiadores de calor que consisten en un apilado de plaquetas finas. Las plaquetas separan las capas que se alternan de los líquidos implicados en el proceso de traspaso térmico y proporcionan los surcos para la distribución de flujo trabajada a máquina o grabada en las plaquetas.

El diseño permite el realizar en un área muy grande el intercambio en un apilado pequeño y, por consiguiente, se realiza una extremadamente alta transferencia de temperatura por unidad de volumen. De hecho, tal diseño es susceptible a ensuciarse y a taparse y debido al tamaño pequeño de los canales entre las plaquetas, la limpieza es muy difícil. Por lo tanto, tales microintercambiadores de calor de alto rendimiento deben ser utilizados solamente cuando la opción de la limpieza no es un requisito obligatorio. Por lo tanto, se han desarrollado microintercambiadores de calor que son fáciles de limpiar también para el sistema modular de microreacción. Los componentes de los tubos concéntricos que se sellan por medio de los anillos pueden ser desmontados simplemente. Para los módulos del alto-índice de flujo, los cambiadores de calor que consisten en un paquete de tubos capilares densos dispuestos de acero inoxidable son generalmente aplicables.

Podemos clasificar a los microintercambiadores de calor de la siguiente manera:

I. Micro intercambiador de calor con canales anchos y planos.II. Micro intercambiador de calor con canales estrechos y profundos.III. Micro intercambiador de calor con canales abiertos.IV. Micro intercambiador de calor coaxial.V. Micro intercambiador de calor tipo placa.

A continuación se describirá el funcionamiento de estos dispositivos.

I. Micro intercambiador de calor con canales anchos y planos.

Están basados en stack alternados de dos tipos de plaquetas para proporcionar un sistema de fluido de capas múltiples finas. Con el fin de lograr una distribución uniforme de flujo los canales anchos y planos se subdividen en una multitud de microplaquetas las cuales son fácilmente formadas por tecnologías de fabricación horizontal. La elección de un modo de flujo es un factor de importancia en el diseño de las líneas de alimentación y la distribución de la zona de flujo, que se puede llamar también cabezal.

Figura 2.14. Microintercambiadores de calor disponibles en el mercado

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II. Microintercambidores de calor con canales estrechos y profundos.

Uno de los componentes de un sistema integrado de reacción multifase contiene microcanales en ambos lados de las plaquetas.

III. Microintercambiadores de calor con canales avanzados.

Por medio de perforaciones, se desarrolla una estructura en forma de marco adjuntando varias placas, las intersecciones son por las cuales se comprimen los canales avanzados. Estos canales están encerrados en una estructura, donde platos actúan de fondo y tapa. Al unir estas plaquetas en un stack resulta un intercambiador de calor de flujo cruzado.

IV. Micro intercambiador de calor axial.

El microintercambiador de calor axial (véase figura 2.15.) consiste en tubos concéntricos en los cuales un líquido fluye en una configuración de contracorriente. Para transferir calor a y desde este líquido, corrientes medias de un traspaso térmico en canales separados a lo largo de los tubos concéntricos en la base así como en la región externa del módulo. El módulo puede ser desmontado totalmente de modo que la limpieza sea fácilmente posible si se llegasen a tapar los canales fluidos concéntricos. Además, las dimensiones características del conducto fluido son más grandes que en los microintercambiadores de calor tipo placa estándar, y el dispositivo se ha utilizado con éxito para los líquidos altamente viscosos. De hecho la relación del traspaso térmico por unidad de volumen es más pequeña que la de los microintercambiadores de calor tipo placa. Sin embargo, un índice de traspaso térmico de más de 100 W es suficiente para muchos usos de la plataforma del desarrollo de la microreacción. Debido a sus pérdidas comparativamente pequeñas de presión, los módulos coaxiales del intercambiador de calor pueden funcionar en serie. Esto permite el realzar la tarifa del traspaso térmico y, particularmente para realizar un perfil de temperatura predeterminado a lo largo del sentido del líquido que reacciona, que sea beneficioso para las transformaciones químicas especiales.

2.2.3.5. Microdispositivos para la generación de energía

Los microreactores utilizados para la generación de energía son generalmente para la producción de hidrogeno de un combustible llamado syngas, y la oxidación del hidrogeno obtenido en celdas de combustible, la cual nos ayudara a suplir la energía. El uso mas importante de los componentes miniaturizados es la obtención de un microprocesador de combustible syngas estos sistemas principalmente consisten de un evaporador el cual genera el combustible gaseoso de un combustible liquido que es convertido en hidrogeno y bióxido de carbono por oxidación parcial o reacciones de oxidación.

2.2.3.6. Microbombas

Las microbombas pueden ser consideradas microaccionamientos dedicados a la acción específica de transporte de líquido (o gas). Se conocen diversos principios para estas bombas, algunas son accionadas por efectos mecánicos como en las bombas con motores rotativos, bombas con

membranas y las bombas peristálticas; otras son accionadas por efectos eléctricos como las bombas electrohidrodinámicas y las electrocinéticas. Las más empleadas son las bombas mecánicas ya que las de efecto eléctrico tienen bajas tasas de flujo. Sin embargo, tales microbombas mecánicas se creen ser factibles solamente cuando son mayores de cierto tamaño, debido a las fuerzas viscosas grandes del líquido para las geometrías pequeñas de la bomba.

Figura 2.15. Microintercambiador de calor coaxial

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Estas microbombas utilizan la tensión viscosa del fluido para producir un efecto de bombeo empleando uno o dos discos y un limpiador para forzar el líquido a través de un paso. El o los discos colindantes y la cubierta superior de la bomba, son separados por un boquete pequeño. El limpiador se sitúa entre los discos que se hacen girar. La figura 2.16., muestra una vista seccionada transversalmente de las bombas del disco. El hacer girar de los discos causa un movimiento neto del líquido debido a la viscosidad del líquido, y la transferencia del ímpetu de los discos al líquido. La figura 2.17., muestra el movimiento del líquido a través de la bomba del disco según lo indicado por las flechas pequeñas. Las ventajas de esta microbomba comparada a otras son las de incluir una amplia gama de índices de corriente posibles, su simplicidad, su flujo constante, su estructura planar, el permitir un caudal bien controlado y de características uniformes.

2.2.3.7. Microreactores

Un reactor a nanoescala o microreactor es definido como un ensamble supramolecular, que actúa

como una unidad de reacción, con un volumen de reacción tan pequeño que las reacciones son llevadas a nivel molecular. Básicamente, los microreactores

funcionan de un modo continuo; es decir la mezcla de los reactivos está fluyendo constantemente a través del volumen de la reacción.

Los microreactores se consideran como sistemas de reacción miniaturizada fabricados por los métodos de la ingeniería de precisión y nanotecnología para un uso en especial. Las dimensiones características de la estructura interna de los canales de flujo de un microreactor pueden variar sustancialmente en un rango de los micrómetros a milímetros. Los microreactores son diseñados generalmente en una arquitectura de microcanales. Estas estructuras contienen un número grande de canales paralelos, a menudo con regiones de flujo comunes de entrada y salida. Cada microcanal es usado para convertir una pequeña cantidad de material. El aumento de rendimiento de producto usando microreactores por lo general se ve facilitado al aumentar el número de microestructuras, esto puede tener el fin de mejorar el rendimiento o en su defecto ampliar el proceso.

La tecnología de microreacción abre nuevas maneras de desarrollar procesos de reacción y de construir las nuevas plantas químicas económicas y avanzadas. Es superior por permitir mezclado ultrarápidos, una alta transferencia de calor, distribuciones cortas del tiempo de residencia, una respuesta más rápida del sistema para el control eficiente y la alta seguridad.

Hay un número de desafíos relacionados con la miniaturización que tienen que ser solucionados al mirar el uso industrial. Sobre todo, los dispositivos con dimensiones pequeñas son susceptibles a la obstrucción y a ensuciarse, por lo tanto, la limpieza simple de tales dispositivos es un requisito básico y, por otra parte, incluso la operación con las sustancias que contienen partículas pequeñas debe ser posible.

Los módulos que abarcan tales microestructuras se pueden combinar como sea necesario para formar instalaciones cambiables y controlables y así permitir una gama muy amplia de síntesis químicas que pueden ser realizadas de forma simple, rápida y rentable. El sistema modular de microreacción es una plataforma de laboratorio única de investigación y su desarrollo busca su aplicación en nuevas rutas de proceso y producción a escala reducida. Además, los módulos de microreacción de alto índice de flujo están disponibles para resolver los requisitos para la producción en grande.

Clasificación de microreactores

Los microreactores pueden clasificarse de acuerdo a la función que desarrollan en analíticos y equipo de producción; en la primera clasificación se tienen muchas aplicaciones en el campo de la bioquímica, química e ingeniería química. Aunque también provee de instrumentos de síntesis que suministran cantidades de miligramos de producto.

De acuerdo a su tipo de operación se pueden clasificar en flujo continuo o tipo Bach (por lotes).

Diferenciación entre un sistema de análisis y un sistema de reacción.

Figura 2.16. Secciones transversales de una bomba rotatoria de uno y de dos discos.

Figura 2.17. Movimiento de un fluido al pasar por los discos de una bomba

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La principal diferencia radica en que los sistemas de análisis son hechos con el objetivo de obtener información; aunque al ver el tamaño tan pequeño de los sistemas de reacción individuales, esta diferencia ya no es tan notoria, ya que la cantidad de productos que se obtienen están dentro de los rangos de aparatos analíticos; por lo tanto, la productividad no es suficiente si se trata de aparatos de síntesis. Cuando se combinan en una sola unidad una serie de procesos como la filtración, mezclado, separación y análisis, se obtiene un microsistema de análisis total. Los microreactores se pueden utilizar para sintetizar el material con más eficacia que las técnicas actuales que una planta normal permite. Las ventajas aquí son permitidas sobre todo por la transferencia total, la termodinámica, y la alta relación superficie-volumen. Los microreactores pueden permitir al experimento ser realizado en una escala más bajas.

Tipos de microreactores.

Microreactores:

1. Fase líquida.

Tubulares Capilares Electroquímicos

2. Fase gas.

Con catalizador. Reactores de cartucho Con catalizador e intercambiador de calor Con catalizador y micromezclador Con catalizador, intercambiador de calor y sensores. Con catalizador, micromezclador, micro intercambiador de calor y sensores.

3. Gas-Líquido

A

B

C D

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Son muchos los tipos de microreactores, en este trabajo sólo explicaremos tres, los cuales consideramos más sobresalientes.

I. Microreactor capilar

Para realizar reacciones continuas en escala reducida bajo condiciones definidas, se requiere que se tenga un volumen predeterminado de la reacción para asegurar un tiempo de residencia predeterminado y que pueda funcionar a una temperatura definida. Una disposición simple para resolver estos requisitos es un tubo capilar insertado en el líquido del traspaso térmico, sin embargo, la configuración geométrica del tubo capilar puede influenciar fuertemente la distribución del tiempo de residencia que debe ser tan pequeño como sea posible hasta alcanzar valores favorables de la producción y selectividad. El módulo capilar del microreactor consiste en un tubo capilar de acero inoxidable múltiple en forma de espiral en una geometría formando 8. La temperatura se fija por medio de dos cartuchos eléctricamente calentables insertados en las dos regiones incluidas por la bobina. Para controlar la temperatura de la reacción, los sensores de temperatura se incorporan a los cartuchos calentables y se unen al tubo capilar. Los ochos forman la configuración con respecto a la curvatura de la bobina, que conduce a los flujos secundarios adicionales, da lugar a una distribución favorablemente pequeña del tiempo de residencia.

II. Microreactor de cartucho

Este se diseña para realizar reacciones heterogéneas catalizadas usando un catalizador fijo a presión alta. Abarca un cartucho tubular calentable pequeño con un volumen total de 0.5 mL, su embalaje se lleva a cabo entre dos placas de acero inoxidable. El calor se transfiere al cartucho del catalizador de un eje tubular externo que se equipa de los cartuchos eléctricos de calefacción y sirve como precalentador de los reactivos antes de incorporar el volumen del catalizador. El flujo del fluido es de la tapa al fondo del cartucho.

III. Microreactor tipo T

Una de las formas más simples de una microreactor es una 'T' reactor. Una 'T' es la forma grabada en una placa con una profundidad que puede ser de 40 micrómetros y una anchura de 100 micras: el grabado camino se convierte en un tubo sellado por un plato llano en la parte superior de la ranura grabada. La placa tiene tres agujeros que se adhieren a la parte superior izquierda, superior derecha, y la parte inferior de la 'T' de modo que los fluidos se pueden agregar y quitar. Una solución de reactivo 'A' se bombea en la parte superior izquierda de la «T» y la solución «B» se bombea en la parte superior derecha de la 'T'. Si la tasa de bombeo es el mismo, los componentes se reúnen en la parte superior de la parte vertical de la 'T' y comenzar a mezclar y reaccionar como bajar el tronco de la 'T'. Una solución de producto se elimina en la base de la 'T'.

2.2.3.8. Diseño y manufactura en general de un microreactor.

Un microreactor es generalmente fabricado a partir de una pluralidad de capas interconectadas. En general, cada capa tiene por lo menos un canal o surco formado en él y la mayoría incluyen orificios que sirven para conectar una capa en el fluido de comunicación con el otro. Estas capas son de materiales inertes a los productos químicos que puedan ser procesados en el microreactor, tradicionalmente se han empleado materiales como el silicio, ya que las técnicas para su producción en masa en forma de obleas con los canales y otras funciones grabadas en su superficie son bien conocidas.

Si bien la tecnología de obleas de silicio ha avanzado al grado de permitir que las obleas tengan las características de superficie deseadas para su producción en masa, el equipo para realizar esta tarea es de altos costos; a menos que su producción y consumo sea muy alto, los costos serían difíciles de compensar. Es por eso que en ocasiones se sugiere el empleo de otros materiales que puedan ser usados para fabricar las capas con las características de superficie requeridas (surcos, canales, etc.) tales como metal, vidrio o plástico.

Figura 2.18. Microreactores disponibles en el mercado a) Microreactor con catalizador, b) Microreactor para fase gaseosa, c) Microreactor para capa cayente de líquido, d) Microreactor con sistema de mezclado y de calentamiento/enfriamiento

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En las placas son diseñados surcos o microcanales en donde se lleva a cabo la reacción química de forma superficial, deben contar con una correcta entrada de flujos para lograr la distribución uniforme de los mismos en los microcanales. Para lograr volúmenes mayores de producto se apilan las placas y se protegen por dos placas superficiales. Los microreactores pueden funcionar con catalizadores para que se lleve a cabo la reacción, estos catalizadores se pueden suministrar en fase líquida al sistema, o en su defecto, en fase sólida, la cuál es distribuida uniformemente en las paredes de los microcanales.

2.3. Microequipos, técnicas y materiales disponibles en el mercado

En la actualidad hay diversas empresas que se encuentran desarrollando y promoviendo el uso de los microdispositivos tal y como lo son Syrris, Micronit, Technica, entre otras. Las cuales de encargan de diseñar, desarrollar, construir e investigar las diversas aplicaciones en las que se puede emplear esta tecnología dando asesoría a las empresas y laboratorios que deseen conocer e implementar sus equipos a una determinada área. Cada una de las empresas ha desarrollado sus propios diseños de microdispositivos y herramientas de interconexión encaminados a emplearse en determinadas condiciones y con ciertos fines, por ello se encontrarán reactores y otros equipos cuyas dimensiones y características son variadas. En esta sección se describirán los microequipos que actualmente están disponibles en el mercado y que por sus cualidades son los que más se han aplicado o bien pudieran aplicarse a la investigación y producción de biodiesel.

Entre los equipos que comercializan estas empresas se pueden indicar los siguientes:

2.3.1. Plataforma

Las plataformas (véase figura 2.19) facilitan la interconexión entre el chip microfluídico (microequipos) y el equipo periférico. Permite el ensamblado e interconexión de los diversos equipos a emplear en un laboratorio o planta, proporcionando una conexión más segura y correcta. Opera a una presión de 0-100 bar (0-1450 psi) y a temperaturas máximas de 50-80ºC, sus dimensiones son 80 x 55 x 9.5 mm y está construido con acero inoxidable.

2.3.2. Conexiones fluídicas

Consisten en equipos que se utilizan para conectar los microdispositivos o chips microfluídicos a otros equipos tales como bombas, en donde cada conexión puede manejarse por separado (véase figura 2.20.). Estos se comercializan principalmente en tres paquetes cada uno de los cuales contiene tubos, tornillos, tuercas o roscas; estos paquetes son:

- Paquete de conexiones de sílica

Ideal para aplicaciones que empleen pequeños volúmenes y chips con bajos requerimientos. Por lo general contiene capilares de diámetro externo de 375 μm y de 150 μm de diámetro interno, tornillos y tuercas

- Paquete de conexiones de teflón

Figura 2.19. Las plataformas se utilizan para introducir el microreactor en ellas y facilitar conexiones

Figura 2.20. Las conexiones pueden estar hechas de sílica, teflón y acero inoxidable.

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Es resistente a temperaturas altas e ideal para flujos que producen baja fricción. Contiene tubos capilares de 1/16” de diámetro externo y de 250 μm de diámetro interno así como tornillos, tuercas y anillos.

- Paquete de conexiones de acero inoxidable

Ideal para experimentos donde son necesarias conexiones sólidas. Contiene tubos de 50 centímetros y con diámetro externo de 1/16” y diámetro interno de 250 μm, tiene además tornillos, tuercas y anillos.

2.3.3. Conexiones eléctricas

Se emplean para hacerle conexiones eléctricas al chip microfluídico, son paquetes de conexiones plug-and-play (véase figura 2.21.) que soportan corrientes de hasta 3 amperes, voltajes de entre 30 y 60 V y son ideales para temperaturas de 50ºC. Se pueden emplear para mediciones de conductividad, para calentamiento o manipulación y control del microproceso.

2.3.4. Chips de microreactores

Se venden en seis configuraciones estándar, tienen dos entradas y dos salidas. Dos fluidos pueden ser inyectados por separado y se mezclan por difusión dentro de los microcanales (sin turbulencia), el tiempo de la reacción es determinado por la presión y por la longitud del canal. Estos chips están hechos de vidrio de borosilicato y se entregan en cartuchos de plástico de 75 x 25 mm (véase figura 2.22.). En la tabla 2.2., se muestran las especificaciones de los microreactores:

Tabla 2.2. Especificaciones comerciales para MicroreactoresModelo Capa superior

(μm)Capa inferior

(μm)Volumen interno

(μL)

Ancho del canal(μm)

Profundidad del canal (μm)

FC_R150.332.2 1100 700 3.7 150 150FC_R150.676.2 1100 700 7.6 150 150FC_R50.332.2 1100 700 0.28 50 20FC_R50.676.2 1100 700 0.56 50 20FC_R50.332.3 1100 145 0.28 50 20FC_R50.676.3 1100 145 0.56 50 20

Figura 2.21. Las conexiones eléctricas son del tipo plug and play para conectarse fácilmente a la plataforma

Figura 2.22. Algunos microreactores disponibles en el mercado tienen dos entradas y dos salidas y se entregan en cartuchos de plástico

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2.3.5. Chips de canales cruzados

Sin chips de microreactores en donde los canales se van cruzando (véase figura 2.23.) y sus especificaciones se muestran en la tabla 2.3.:

Tabla 2.3. Especificaciones comerciales para chips de canales cruzadosModelo Capa superior

(μm)Capa inferior

(μm)Volumen interno

(μL)

Ancho del canal(μm)

Profundidad del canal (μm)

FC_X3550CH.2 1100 700 0.04 50 20FC_X3550CH.3 1100 145 0.04 50 20

2.3.6. Chips micromezcladores

Para el caso de los microfluidos el mezclado se lleva a cabo en una serie de elementos. En cada elemento de flujo es plegado sobre el mismo. Se busca garantizar que el mezclado se lleve a cabo en poco tiempo e idealmente a baja presión (véase figura 2.24.). Como los chips están hechos de vidrio, son adecuados para químicos agresivos, son 100% óptimamente claros y estables a temperaturas altas. Los micromezcladores están formados por tres capas y cada micromezclador se puede ajustar a un determinado número de Reynolds. Se usan los micromezcladores “rompe gotas” para Re<100 y los micromezcladores de “dar vueltas” se usan para Re>50. En la tabla 2.4., se dan las especificaciones para algunos micromezcladores:

Tabla 2.4. Especificaciones comerciales para micromezcladoresModelo Capa

superior (μm)

Capa media(μm)

Capa inferior(μm)

Volumen interno

(μL)

Ancho del canal(μm)

Profundidad del canal

(μm)FC_Sw11 1100 175 700 1.04 200 150FC_TD26 1100 175 700 1.95 200 150

Figura 2.23. En esta imagen se puede apreciar que los canales de este microreactor se van entrecruzando en ciertos puntos de la estructura

Figura 2.24. En los micromezcladores los microcanales tienen estructuras irregulares o circulares para permitir que las capas de fluido sean plegadas.

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2.3.7. Electrodos para detección de temperatura, para calentamiento y para mediciones eléctricas

Resistores de metal en capa delgada pueden integrarse a los microchips con propósitos de calentamiento y para detectar temperatura (véase figura 2.25). Se logra un calentamiento localizado cuando se coloca un resistor de calentamiento entre capas de vidrio de un canal o sobre la superficie del dispositivo. Estos electrodos están hechos de capas de platino ya que su resistencia varía linealmente en amplios rangos de temperatura. Todos estos dispositivos permiten calentar el fluido dentro de los microcanales hasta la temperatura deseada. Los electrodos son de un tamaño mínimo de 5 μm. También se pueden emplear electrodos, con las mismas características de los anteriores, para determinar conductividad eléctrica y la impedancia de un líquido dentro de un microcanal. Estos electrodos se pueden poner en contacto directo con el líquido o aislados de este. En este último caso se emplea una capa de óxido de silicón para separar el electrodo del líquido. Por lo general las empresas crean sus propias técnicas de integración de electrodos empleados principalmente para aplicar altos voltajes para generar flujos electroosmóticos.

2.3.8. Diseño y prototipo

Las empresas encargadas de desarrollar estos microdispositivos han logrado desarrollado técnicas para manufactura en masa. Y en algunas semanas son capaces de proveer de los dispositivos solicitados.

- Diseño y simulación

Un paso crítico es el diseño, un buen diseño dará como resultado el éxito del microequipo, por lo que en una etapa inicial se comienza por diseñar prototipos en los cuales se prueba la eficiencia del diseño y si su producción es económica (proceso, materiales y tamaño).

- Obleas

Las empresas encargadas de la manufactura de microdispositivos no producen chips individuales, sino que los obtienen a partir de obleas de 4 a 5 pulgadas cuadradas. Esto permite tener un diseño efectivo de área de 90 x 90 mm o de 115 x 115 mm, considerando que el sustrato debe tener un borde de 5 mm en los cuales no se pueden diseñar agujeros o canales. Para reducir costos se trata de obtener la mayor cantidad posible de chips a partir de un sustrato. El diseño de los canales es flexible y no todos los agujeros del dispositivo deben ser conectados.

- Chips

Un chip de microdispositivo está hecho, de dos sustratos. En un sustrato los microcanales se encuentran grabados, mientras que en el otro se perforan agujeros a través de los cuales se hacen las interconexiones. Después los dos sustratos son unidos uno sobre el otro (véase figura 2.26.) y finalmente la oblea se corta en cuadros (chips).

Una empresa promedio de microdispositivos es capaz de producir 1000 obleas en un mes.

Figura 2.25. Los sensores hechos de metal se pueden integrar a la estructura del microreactor para la detección de temperatura, para el calentamiento y para efectuar mediciones eléctricas

Figura 2.26. Los sustratos uno con los microcanales y el otro con los agujeros son hechos por separado y después son unidos.

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El mundo industrial, laboratorista y académico está comenzando a emplear los microdispositivos pero en muchas ocasiones son los propios investigadores quienes tratan de construirlos ellos mismos, lo cual les lleva meses o años para que funcione como lo requieren, sin embargo estas compañías encargadas de su manufactura después de años de investigación y debido a que cuentan con la tecnología adecuada son capaces de construir el microequipo que se desea con determinadas especificaciones y hasta con las herramientas de interconexión en solo 4 semanas.

Estas empresas también estás incursionando en la fabricación de nanocanales en donde los efectos de presión y electroosmóticos se intensifican considerando las dimensiones de trabajo.

2.3.9. Uso del vidrio en los microequipos comerciales

Las empresas que manufacturan dispositivos usan por lo general vidrio combinado con otros materiales como silicón, polímeros o metales. Los beneficios del vidrio sobre otros materiales son:

- El vidrio es químicamente inerte: es un material químicamente inerte a muchos líquidos y gases, además de que no interfiere durante las reacciones químicas.

- El vidrio es estable con el tiempo: sus propiedades se mantienen estables en el tiempo aun en microdispositivos que sean continuamente usados.

- El vidrio es óptimamente claro: esto permite una fácil detección óptica.- El vidrio es hidrofílico: para ciertas aplicaciones esto puede ser necesario, pero si se desea

que sea hidrofóbico entonces la superficie del vidrio se puede modificar con recubrimientos en los canales.

- El vidrio no es poroso: lo cual implica que las moléculas pequeñas no serán capaces de difundirse dentro del material y que eso cause la contaminación de los reactivos.

- El vidrio es adecuado para el diseño de prototipos: es más fácil diseñar y construir prototipos en vidrio que en polímeros, además el proceso por el que se diseñó el prototipo será muy parecido al que se usará en su manufactura.

- El vidrio es barato: es un material barato en comparación con otros polímeros.