SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-B-331-1982

METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS DE ACERO

MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron las siguientes Empresas e Instituciones: Acerlan, S.A. de C.V. Aceros Anglo, S.A. de C.V. Aceros del Fuerte, S.A. de C.V. Aceros Raimsa, S.A. de C.V. Altos Hornos de Mxico, S.A. Fundiciones Altzairu, S.A. Fundicin Monclova, S.A. General Motors de Mxico, S.A. de C.V. Industria del Hierro, S.A. de C.V. Instituto Mexicano del Petrleo Instituto Mexicano de Investigaciones Siderrgicas Kennamex, S.A. de C.V. Laboratorios Nacionales de Fomento Industrial Makrotek, S.A. Metalrgica Mxico, S.A. de C.V. Rassini Rheem, S.A. de C.V. Siderrgica Lzaro Crdenas - Las Truchas, S.A. T.F. de Mxico, S.A.

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INDICE 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION. 2 PRINCIPIO DEL METODO. 3 APLICACION. 4 REACTIVOS. 5 MUESTREO. 6 PREPARACION. 7 PROCEDIMIENTO. 8 INSPECCION DE LA PROBETA. 9 APENDICE. 10 BIBLIOGRAFIA.

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METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS DE

ACERO

MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION 1.1 Esta Norma Oficial Mexicana establece la prueba de macroataque, la cual se emplea para evaluar defectos en piezas coladas, barras, palanquillas, tochos, forjas y laminados de acero al carbono y aceros aleados. 1.2 En este mtodo se incluye un procedimiento para analizar las probetas de acero por medio de una serie de ejemplos ilustrativos, que muestran la incidencia de ciertas condiciones. 2 PRINCIPIO DEL METODO 2.1 El macroataque es una prueba simple la cual proporciona informacin acerca de la heterogeneidad de la muestra. El mtodo emplea la accin de un cido u otro agente corrosivo para revelar las caractersticas de una probeta preparada adecuadamente. El macroataque implica que la superficie atacada es examinada a simple vista o a muy bajos aumentos nicamente. 2.2 El macroataque revelar: a) Variaciones en la estructura tales como tamao de grano, dendritas y estructura

columnar. b) Variaciones en la composicin qumica tales como segregacin central, segregacin

intergranular y "bandeos". c) La presencia de discontinuidades tales como; traslapes, reventaduras, rechupes, grietas

y escamas. 3 APLICACION 3.1 Se pueden usar diferentes reactivos para el ataque dependiendo del tipo de examen que se vaya a efectuar. Los aceros reaccionan en forma diferente a los reactivos de ataque debido a las variaciones en la composicin qumica, mtodo de fabricacin, tratamiento trmico y muchas otras variables.

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Debido a lo cual, no es posible establecer normas generales para una aceptacin o rechazo, por lo que cada indicacin debe considerarse en relacin a la parte en la que se presenta. 3.2 Por acuerdo previo entre fabricante y comprador segn se indique en la Norma particular; en los productos que estn sujetos a la prueba de macroataque, se debe establecer lo siguiente: a) La etapa de fabricacin en la cual debe efectuarse la prueba; b) El nmero y localizacin de secciones por examinarse; c) La preparacin necesaria de la superficie de la probeta antes de atacarla; d) El reactivo de ataque, temperatura y tiempo de ataque; e) El tipo, tamao, nmero, localizacin y orientacin de las condiciones que puedan ser considerados como perjudiciales. 3.3 Cuando no se especifique, los procedimientos de la prueba pueden ser seleccionados por el fabricante para cumplir los requisitos de la Norma particular del producto. 4 REACTIVOS

PRECAUCION Debe tenerse precaucin durante el mezclado. Los cidos son concentrados y pueden causar serias quemaduras. Debe agregarse el cido al agua lentamente. Se mezcla y se ataca la probeta bajo una campana. 4.1 La solucin ms comn para el macroataque de hierro y acero es cido clorhdrico concentrado (HCl) y agua (1:1). El cido no debe ser necesariamente grado reactivo. El cido clorhdrico comercial (tambin conocido como cido muritico) es aceptable. La solucin debe estar limpia y no debe tener nata. Debe usarse caliente, a una temperatura de 344K a 354K (71C a 81C). 4.2 Una segunda solucin que se puede usar, est compuesta por cido clorhdrico (HCl) concentrado (38% en volumen), cido sulfrico (H2SO4) concentrado (12% en volumen) y agua (50% en volumen). Vase 4.1 con respecto al cido comercial y la temperatura. 4.3 Solucin de persulfato de amonio Principalmente se emplea una solucin al 10 20% en agua para las secciones longitudinales, a fin de detectar ciertos tipos de defectos (segregaciones, lneas de fluencia y otros). Es necesario preparar soluciones nuevas para cada prueba. La solucin debe restregarse a temperatura ambiente en la superficie pulida. La inspeccin debe efectuarse mientras est hmeda la superficie. 4.4 Acido ntrico Se usa una solucin de cido ntrico al 5% en metanol o agua para detectar marcas de estirado, grietas por esmerilado, reas de sobrecalentamiento y profundidad de

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carburizacin o de descarburizacin. Este reactivo se emplea en superficies lisas. El reactivo se usa a temperatura ambiente. 4.5 Muchos otros reactivos han sido usados para aplicaciones especiales. Cuando se quiera usar otro reactivo diferente a los indicados de 4.1 a 4.5 esto debe hacerse por acuerdo previo entre el comprador y el fabricante. 5 MUESTREO El macroataque, como procedimiento de inspeccin, debe programarse dentro del proceso de fabricacin de modo que se evite trabajo innecesario en piezas defectuosas y que sea posible detectar los defectos introducidos durante las etapas crticas de la fabricacin. Por ejemplo, en el caso de un lingote conviene tomar la muestra despus de que ha sido deformado por algn proceso mecnico. La palanquilla o tocho se muestrea despus de partirlos en tamaos pequeos. La palanquilla que va ha ser forjada o las piezas coladas, se muestrean cerca del proceso final. Las piezas forjadas pueden muestrearse antes o despus del tratamiento trmico. El muestreo puede ser hecho sistemticamente o al azar. 5.2 Normalmente las muestras son cortadas de los extremos, del material. Debe descartarse bastante material antes de tomar la muestra, para eliminar cualquier defecto extrao del laminado tal como una "cola de pescado". Las muestras deben ser cortadas en fro por cualquier medio adecuado; el corte con sierra y abrasivo son particularmente efectivos. El corte con flama u otro corte en caliente afectar la estructura del material, por lo que, cuando se utilice ste por alguna razn particular o de fabricacin, se debe tener precaucin de eliminar el material afectado trmicamente antes de proceder al examen. 5.3 La prueba de macroataque, usada en la inspeccin de productos de acero, de acuerdo con esta Norma se efecta en muestras con un espesor entre 13mm y 25mm. Las probetas son usadas normalmente para revelar una superficie transversal, pero los requisitos de la norma, contrato u orden pueden incluir la preparacin y examen de una superficie longitudinal. 5.4 Cuando la prueba de macroataque sea aplicada a productos laminados, la evaluacin de los defectos superficiales internos se deben examinar en corte transversal y la segregacin en los dos sentidos, transversal y longitudinal. 5.5 Cuando la prueba es efectuada en probetas individuales, el comprador puede especificar que las muestras sean cortadas en ambos o en un solo extremo. 5.6 Cuando la prueba es efectuada en un nmero de probetas hechas de una colada, de acero, el comprador puede solicitar que cada probeta sea examinada en forma individual; o puede establecerse por acuerdo previo entre fabricante y comprador un mtodo de muestreo representativo.

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5.7 Para la indicacin de ciertos tipos internos de discontinuidades, tales como grietas trmicas (flakes), el comprador puede especificar que las probetas para inspeccin por macroataque sean tomadas a una cierta distancia mnima de sus extremos. 6 PREPARACION 6.1 Si se requiere, la muestra puede tener una preparacin. Es satisfactorio cualquier mtodo que permita una superficie lisa, con una mnima cantidad de trabajo en fro. El procedimiento usual es tomar un corte con un acabado burdo y posteriormente darle un acabado final. Esto generar una superficie lisa y eliminar el trabajo en fro de operaciones anteriores. Se necesitan herramientas agudas para obtener una buena probeta. El esmerilado, que tambin puede usarse, es normalmente efectuado de la misma manera; primero empleando un esmeril para corte fcil y despus cortadores para acabado liso. Cuando se requiere detalle final, la probeta debe terminarse con lijas metalogrficas. 6.2 Despus de la preparacin de la probeta, debe limpiarse la superficie a atacar. Cualquier grasa, aceite u otro residuo producir un ataque desigual por lo que deben eliminarse. Puede ser necesario usar solventes para limpiar la superficie y una vez que se ha limpiado, debe tenerse cuidado de no tocar o contaminar la superficie. 6.3 Las secciones grandes pueden cortarse en piezas pequeas para facilitar el manejo y cumplir con los requisitos de seguridad. El corte de las probetas debe hacerse en donde no se altere la parte central del material. 7 PROCEDIMIENTO 7.1 El macroataque se efecta en recipientes que sean bastante resistentes al ataque del reactivo. Las piezas pequeas pueden atacarse en recipientes de vidrio o porcelana. Las probetas grandes se tratan en recipientes resistentes a la corrosin, en crisoles de cermica, ollas de hule o tanques de madera. Cuando se usa metal, el plomo es el ms comn, para resistir el cido sulfrico, el hierro al nquel o al silicio para resistir al cido clorhdrico. Para resistir el cido sulfrico o clorhdrico o ambos, se puede usar una aleacin al nquel molibdeno. Es importante que las caras u orillas preparadas de las probetas que van a ser atacadas no estn en contacto una con otra, o con el recipiente, si ste es metlico. El crear pares galvnicos por contacto entre dos metales en un medio electroltico provoca ataques extremadamente disparejos y mezclados. Las resinas en la madera algunas veces actan como depsitos de inhibidores irregulares e inciertos ocasionando un ataque a las probetas poco satisfactorio. 7.2 Se mezcla la solucin y se coloca en una bandeja o plato resistente a la corrosin y se lleva a temperatura de operacin antes de empezar cualquier ataque. No se tiene que poner la probeta en una solucin fra para empezar el calentamiento. La probeta puede colocarse directamente en la solucin, pero la mejor prctica es colocarlas en canastas o soportes resistentes a la corrosin para sacarla del fondo del recipiente. Se mantiene un

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volumen suficiente de solucin en el recipiente, para cubrir la probeta como mnimo 25mm por arriba de la probeta. Cuando el ataque se termina se saca la probeta de la solucin, teniendo cuidado de no tocar la superficie de la probeta. Se quita la mancha que se forma en la superficie de la probeta restregndola con un cepillo duro, bajo una corriente de agua caliente. El cepillo puede ser de fibras sintticas o naturales pero no de metal. Despus de que se ha eliminado la mancha se enjuaga la probeta en una corriente de agua caliente y se seca con aire a presin. No se debe secar la probeta con papel secante. Las superficies secas pueden protegerse con aceite o laca transparente. La probeta debe examinarse inmediatamente despus del secado. 7.3 El tiempo de ataque variar dependiendo de la composicin, el tamao que se precaliente o no y otros factores. Se ataca la probeta para revelar claramente la estructura y entonces se saca del bao. Un sobreataque puede ocasionar una mala interpretacin. Generalmente un ataque de 5 a 30minutos es suficiente. 8 INSPECCION DE LA PROBETA 8.1 Despus de secar la probeta (excepto cuando se usa persulfato de amonio, vase 4.4), se compara la apariencia de la probeta con los defectos tpicos mostrados en las figuras 1 a la 6, buscando en cada una la fotografa que ms se aproxime. 8.2 Como ejemplo, en las figuras 1 y 2, se presentan en dos grupos, varios defectos tpicos. 8.2.1 La figura 1 muestra una serie de discontinuidades, para tres condiciones a) Condiciones de subsuperficie. b) Distribucin no uniforme. c) Segragacin central. 8.2.2 La figura 2 muestra otras discontinuidades a) Aceptables en cualquier clase. b) Inaceptables en cualquier clase - estriado, grietas, traslapes inclusiones, y grietas

trmicas (flakes). 8.3 En las figuras 3, 4, 5 y 6 se muestran otras estructuras reveladas en la prueba de macroataque, como lneas de flujo y estructuras de soldaduras.

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9 APENDICE

Figura 1 Defectos Centrales

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Figura 1 Continuacin Defectos Superficiales y Poco Profundos

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Figura 2 Defectos

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9.1 La tabla A1 muestra como una gua, el uso de los reactivos ms comunes para el macroataque en hierro y aceros, as como el intervalo de tiempo recomendado en el ataque. 9.2 El tiempo de ataque depende de varios factores, tales como el tipo de acero, tamao de la muestra, tratamiento trmico efectuado, tipo de estructura que se desea revelar, temperatura del reactivo de ataque, etc., por lo que es difcil determinar el tiempo exacto en la prueba de macroataque. TABLA A1.- Reactivos de ataque y tiempos recomendados para el examen macroscpico de hierro y de aceros:

Reactivo de Ataque

Composicin Observaciones Ejemplos de Aplicaciones

Acido clorhdrico 50ml HCl, 50ml H2O Se emplea caliente, entre 71 y 82C, durante 1 a 60 min., dependiendo del tamao de la muestra, tipo de acero y tipo de la estructura a desarrollar

Muestra segregacin porosidad, profundidad de grietas de la zona endurecida en aceros grado herramienta y otros

Mezcla cida 38ml HCl, 12ml H2SO4, 50ml H2O

Se emplea caliente o en ebullicin durante 15 a 45 min. o bien fra durante 2 a 4hr.

Es la misma que el cido clorhdrico. Acta bien en aceros inoxidables.

Acido ntrico A) 25ml HNO3, 75ml de H2O

B) 0.5-1ml HNO3, 99-99.5ml H2O

Se usa en fro para superficies grandes, tales como cortes de lingotes, que no se pueden calentar convenientemente. Se sumerge la muestra durante 30 a 60 segundos despus se pule con arena fina y se limpia cuidadosamente.

Es la misma que el cido clorhdrico Pone de manifiesto estructuras en soldaduras.

Nital 5ml HNO3, 95ml alcohol etlico

Se ataca durante 5 minutos y despus durante 1 seg. en HC1 (10%)

Muestra la limpieza, profundidad de temple, superficie carburada o descarburada, etc.

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Persulfato de Amonio

10ml (NH4)2S2O8, 90ml H2O

Se aplica con un algodn absorbente

Pone de manifiesto la estructura granularen casos de excesivo crecimiento de grano, recristalizacin en las soldaduras, y otras

Persulfato de Amonio, con adicin de otros reactivos

A)2.5gr. (NH4)2S2O8, 100ml H2O B) igual que (A),

ms 1.5gr. de Kl C) igual que (B),

ms 1.5gr de HgCl2

D) igual que (C), ms 15ml de H2SO4

Despus de pulir con papel abrasivo No. 320, se aplica con algodn, primero 15 min. la (B), despus 5 min. la (C) y 5 min. la (D). Finalmente la muestra se lava con agua y se seca con alcohol.

Muestra la estructura dentrtica de la fundicin.

Reactivo de Stead 2.5gr CuCl2, 10gr. MgCl2, 5ml. HCl y completar con alcohol etlico hasta 250ml.

Se disuelven las sales en el HCl, aadiendo la menor cantidad posible de agua

Pone de manifiesto las zonas ricas en fsforo y las bandas de fsforo. Se puede usar para revelar segregacin en general.

Reactivo de fry A) 90gr. CuCl2, 120ml. HCl, 100ml. H2O

Es ms til para aceros al carbono (suaves) especialmente Bessemer y otros aceros altos en nitrgeno; antes de atacar se debe calentar la muestra a 423K 523K (150-250C) durante 5 a 30 min. segn la condicin del acero, la superficie se debe frotar con un pao impregnado de la solucin reactivo. Despus se debe lavar con alcohol HCl (1:1) para evitar

Muestra lneas de deformacin debidas a la conformacin en fro

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B) 45gr CuCl, 180ml HCl, 100ml H2O

deposicin de cobre La probeta atacada puede lavarse con agua sin que se deposite cobre. Proporciona contraste

La misma que (A)

Reactivo de Humfrey

120gr. Cu (NH2)4Cl2 50ml HCl, 1000ml H2O

Se recomienda una abrasin ligera, despus del ataque, en la superficie de la muestra

Desarrolla segregacin dendrtica

Reactivo de Kalling

1.5gr CuCl2, 33ml HCl, 33ml H2O, 33ml alcohol

El tiempo de ataque es muy corto

Revela estructuras dentrficas en aceros. Ataca a aceros inoxidables ferrticos y martensticos

Reactivo de Marble

10gr CuSO4, 50ml HCl. 50ml H2O

Se puede usar caliente

Se emplea en aleaciones Ni-Cr-Fe, en aceros al Mn y al Cr-Mn, y en algunos casos en aceros nitrurados. Muestra precipitacin de carburos en aleaciones autenticas.

Reactivo de Velella

1gr. cido pcrico, 5ml HCl, 100ml alcohol

Se emplea caliente Se utiliza en aceros al Cr-Ni y al Cr-Mn. Revela lmites de grano austrenitico.

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10 BIBLIOGRAFIA ANSI/ASTM-E-381-1973 "Macroeth Testing, Inspection and Rating Steel Products,

Comprising Bars, Billets, Blooms and Forgings".

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA SECRETARIA

DE COMERCIO

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAOS

Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 19, 1982

Esta Norma cancela a la: B-331-1969