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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICAESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA AI

<<DESTILACIÓN >>

Fecha de Realización: lunes, 22de setiembre del 2014LIMA - PERÚ

GRUPO: Lunes de 2:00 a 6:00pm

DOCENTE:

Elva Cueva Talledo.

INTEGRANTES:

Cáceres Panay, Jhonatan Daniel.

Sánchez Zumaeta, Eylen.

Araujo Gianmarco.

INDICE

Resumen...........................................................................................................2

Introducción......................................................................................................3

Principios teóricos............................................................................................4

Detalles experimentales....................................................................................8

Resultados.........................................................................................................11

Discusión de resultados....................................................................................12

Conclusiones.....................................................................................................21

Recomendaciones.............................................................................................22

Bibliografía.......................................................................................................23

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RESUMEN

En este informe se abordará el tema de destilación y se aprenderá a montar los equipos e instrumentos para tres tipos de destilación semejante; pero claramente diferenciadas en sus aplicaciones: destilación simple, fraccionada y destilación por arrastre con vapor de agua. Para la destilación simple y fraccionada se utiliza como muestra Vino Borgoña el Uqueño, 11.5% vol. para la separación de agua y alcohol; y para la destilación fraccionada, se utiliza una preparación de casera cáscaras de naranjas licuadas. También se constata la efectividad de la destilación fraccionada frente a la destilación simple.

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INTRODUCCIÓN

Una de las operaciones más importantes de la Ingeniería Química en la industria, es la destilación. Esta operación permite separar y purificar fluidos (líquidos y gases) que componen una mezcla.

La destilación es aplicada a diferentes procesos industriales por ejemplo la refinación del petróleo o la producción de etanol, combinando una serie de conocimientos en Química e Ingeniería Química, tales como la composición molecular de la mezcla, propiedades fisicoquímicas, balance de masa y energía, transferencia de calor y control de procesos.

La destilación del petróleo es quizás una de las más importantes aplicaciones de la destilación fraccionada, ya que la obtención de diferentes productos como el gas, la gasolina y aceites combustibles son producidos a consecuencia de una operación industrial denominada: destilación.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS

DESTILACION

Destilar significa separar. Esta es una de las operaciones más básicas en el laboratorio químico.

Esta separación se realiza mediante vaporización y condensación de los componentes de una solución liquida o también gaseosa aprovechando el hecho que cada uno de estos componentes tienen diferentes puntos de ebullición.

La destilación es un método ampliamente utilizado para la separación de mezclas a base de las diferencias en las condiciones requeridas para cambiar la fase de los componentes de la mezcla.

Para separar una mezcla de líquidos, el líquido se fuerza a la separación al calentarlo dado que los componentes tienen diferentes puntos de ebullición.

El gas se condensa de nuevo en forma líquida y se recoge. Si repetimos el proceso con el líquido recogido para mejorar la pureza del producto se llama doble destilación.

Aunque el término se aplica más comúnmente a los líquidos, el proceso inverso se puede utilizar para separar los componentes de una mezcla gaseosa por licuefacción utilizando cambios en la temperatura y / o presión.

¿Para qué sirve la destilación?

La destilación se utiliza para muchos procesos comerciales, tales como la producción de gasolina, agua destilada, xileno, alcohol, parafina, queroseno, y muchos otros líquidos. Los Tipos de destilación incluyen destilación simple, destilación fraccionada (Donde se recogen diferentes "fracciones" volátiles que se producen), la destilación por arrastre con vapor y destilación a presión reducida.

Destilación simple

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados.

La destilación sencilla, se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles.

El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.

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En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que ésta sea discontinua o continua.

Usos:

Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.

Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones (sobrecalentamientos y burbujeos violentos) se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (vidrios o trozos de porcelana). El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido, comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio

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intercambio calorífico y masivo entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Esta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

La destilación fraccionada permite generar una serie de destilaciones simples dentro de la columna de fraccionamiento, permitiendo extraer los componentes más volátiles sucesivamente debido a los diferentes puntos de ebullición de la mezcla.

Destilación por arrastre con vapor de agua

Es una técnica que permite separar una mezcla

insoluble o muy poco soluble en agua, es decir la mezcla a destilar contiene agua en estado de vapor; pero no está disuelta en ella. El

proceso de destilación por arrastre con vapor de agua permite destilar a la mezcla arrastrándola al refrigerante por calentamiento.

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En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

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DETALLES EXPERIMENTALES

A. DESTILACIÓN SIMPLE

Materiales

Balón de destilación Refrigerante Manguera de agua Soporte universal Pinzas metálicas Trípode Rejilla de asbesto Termómetro Cronómetro

Reactivos

Vino Borgoña el Uqueño, 11.5% vol

Procedimiento

Se colocó aproximadamente 50 mL de vino y 3 a 4 perlas de vidrio en el balón de destilación.

Se montó el equipo necesario para la destilación simple, asegurándose que el flujo de agua en el condensador sea de abajo hacia arriba.

se verificó el montaje con el docente encargado, y se procedió a realizar el calentamiento muy lentamente.

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Se recogió el destilado gota por gota en el colector en rango de temperatura de 90-92 ºC.

El destilado se dispuso en la luna de reloj y se procedió a comprobar la cantidad presente de alcohol mediante la combustión. Apareció una llama de color azulina al encender el destilado en la luna de reloj, lo que indicaba la presencia de alcohol.

B. DESTILACIÓN FRACCIONADA

Materiales

Balón de destilación Columna Vigreaux Refrigerante 2 probetas de 100 mL Manguera de agua Matraz erlenmeyer Codo de vidrio Soporte universal Pinzas metálicas Trípode Rejilla de asbesto Termómetro

Reactivos

Vino Borgoña el Uqueño, 11.5% vol

Procedimiento

Se colocó unos 50 mL de vino y 3 a 4 perlas de vidrio en el balón de destilación.

Se armó el equipo de destilación fraccionada, asegurándose que el flujo de agua sea de abajo hacia arriba en el condensador.

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Antes de iniciar el calentamiento lento, se verificó el montaje con el docente encargado.

Se recogió aproximadamente 7 mL de destilado. Se procedió a comprobar la presencia del alcohol en el destilado mediante su

combustión en una luna de reloj. La llama observada fue de un color azulino, mucho más intensa y que el destilado en la destilación simple. Esto indicaba la presencia de un mayor porcentaje de alcohol obtenido en el proceso de destilación fraccionada. También se constató la presencia de etanol por su olor, y por su frotamiento en las palmas de la mano, sintiéndose una sensación fría durante su evaporación.

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RESULTADOS

A.- Destilación Simple:

T Estado

90 °C Primera gota

92 °C Goteo constante

B.- Destilación Fraccionada:

T Estado

80 °C Primera gota

84 °C Goteo constante

La temperatura de destilación oscilaba en una temperatura de 74 – 84 mientras se recogía el destilado. Posteriormente se mantuvo entre los 80 a 84 ºC.

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué importancia tiene la destilación en los procesos industriales?

El proceso de destilación es de suma importancia en la industria ya que por medio de él se lleva a cabo la separación de diversas mezclas para la obtención de diversos productos. Muchas veces se requiere obtener productos con altos grados de purezas, también nos muestra que, al ser la destilación la máxima contribuyente de las operaciones de separación que se llevan a la industria, marca significativamente el ritmo y la calidad, tanto de la operación como de la producción. Los principales usos de la destilación en la industria son:

Refinamiento de petróleo: Cuando se extrae el petróleo crudo, dependiendo de donde provenga, este contiene muchos componentes que requieren destilación para que el combustible pueda ser utilizado por tu auto. Afortunadamente, los muchos tipos de hidrocarburos en ebullición del petróleo crudo tienen diferentes temperaturas de ebullición y se pueden separar uno a uno. En otros procesos químicos, los diversos hidrocarburos se pueden separar o combinar para producir una cierta variedad de productos, tales como gasolina, plásticos, combustible para aviones, fibras sintéticas, ceras, neumáticos y queroseno.

Desalinización del agua: El agua potable puede ser suministrada por las plantas de destilación que convierten el agua de mar en agua potable. El proceso de destilación es el mismo, aunque el método de calentamiento usado para alcanzar temperaturas de ebullición puede variar.

Licores destilados: Los licores, cerveza y vino, en algún momento de su fabricación, se sometieron a un proceso de destilación para separar el producto líquido final de los granos o frutos de los que se producen.

Otros usos: Las industrias de la cosmética, farmacéutica y química dependen del proceso de destilación. Por ejemplo, empleando la tecnología para separación del aire se puede producir argón. Esta sustancia química se utiliza en las bombillas para proteger el filamento y proporciona el brillo en los tubos fluorescentes. El Clorosilanos es destilado para producir los más altos grados de silicio que se utilizan en la fabricación de semiconductores, la base de ordenadores. Trementina, nafta, fenoles, tolueno y fitosteroles son componentes producidos a través de la destilación. Como también lo es la piridina, utilizada como disolvente y agente impermeabilizante en la fabricación de productos farmacéuticos y vitaminas.

2.- Describa la destilación azeotrópica. Mencione y describa experimentalmente un ejemplo:

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Antes de describir la destilación azeotrópica debemos definir que es un azeótropo. Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un solo componente. Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple.

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación, donde se añade un tercer componente a una mezcla binaria de separación difícil, el tercer componente forma un azeótropo con uno de los componentes a ser separados.

Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%.

Una vez que se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol/agua, por lo tanto las destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentración.

En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.

3.- ¿Cuándo se emplean columnas empacadas en destilación?

Una columna de destilación es aquella en la cual se realiza la separación física de un fluido en dos o más fracciones. Esta separación se logra sometiendo el fluido a condiciones de presión y temperatura apropiadas a lo largo de la columna, de modo de lograr que las fracciones que se buscan separar se encuentren en dos estados diferentes. La fracción más pesada (en estado líquido) baja por gravedad, mientras que la más liviana (en estado gaseoso) sube y se condensa con las partes superiores En las columnas de destilación existen dos tipos de estructuras básicas: Las estructuras de platos o bandejas y las estructuras de empaques.

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Las columnas empacadas están compuestas por un agregado de pequeños elementos de empaque que pueden ser metálicos, cerámicos o plásticos y que se acumulan en una región de la torre donde cumplen la función de maximizar el contacto entre el líquido que baja y el gas que sube. Las columnas empacadas se usan preferentemente en procesos de destilación al vacío donde se requieren bajas diferencias de presión. También se usan en caso de que el líquido presente bajas velocidades o el vapor presente altas velocidades, cuando la mezcla tiende a formar espuma y cuando la mezcla tiene componentes muy corrosivos.

4. Haga una tabla que muestra los productos químicos de la destilación fraccionada del petróleo indicando rango de ebullición, aplicación y cantidad de átomos de carbono para cada una de las fracciones.

El proceso de destilación fraccionada del petróleo es el primer proceso en la refinación del mismo que también se le denomina destilación primaria. A diferencia del agua que hierva a 100 ºC y 1 atm, el petróleo crudo, por el hecho de estar formado por múltiples hidrocarburos ligeros y pesados y de distintas estructuras molecular, requiere para cada uno de estos un punto de ebullición particular.

El petróleo limpio es llevado a unos hornos donde se calienta a una temperatura de 350 a 450 ºC, temperatura que transforma la mayor parte del petróleo en vapor, quedando una pequeña cantidad como líquido. A continuación, esta mezcla se bombea hacia la base de una columna de fraccionamiento o torre de destilación de acero que suele tener más de 25 metros de altura y trabaja a la presión atmosférica. Dentro de la torre se sitúan platos o recipientes de recolección a diferentes alturas, en los que los hidrocarburos condensados se recolectan y se extraen como fracciones líquidas, cada una con un intervalo de ebullición diferente.

La destilación fraccionada del petróleo es un proceso físico de separación de los componentes (hidrocarburos) del petróleo en base a la diferencia en sus temperaturas de ebullición o presión de vapor. La temperatura de ebullición de los hidrocarburos depende de su peso molecular o número de átomos de carbono que presente.

T eb variación directa→

Nº de carbonos

Las temperaturas en la columna de fraccionamiento se regulan de forma que esté más caliente en el fondo y más fría en la parte superior. Como el punto de ebullición aumenta a medida que aumenta el peso molecular, los hidrocarburos más pesados se condensan cerca del fondo de la columna y los hidrocarburos más ligeros se condensan cerca de la parte superior (Tope de la torre).

Las tuberías que están conectadas a diferentes alturas permiten drenar continuamente cada fracción líquida que se va produciendo. Generalmente se introducen varios platos por debajo de la zona de alimentación introduciéndose vapor de agua para ayudar a

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separar cualquier fracción residual en la zona de entrada del petróleo. El vapor de agua reduce además la presión parcial de los hidrocarburos, rebajando así la temperatura requerida para la vaporización de las fracciones y haciendo más eficiente el proceso.

Entre las fracciones obtenidas en la torre de destilación tenemos: al gas de petróleo, el éter de petróleo, la ligroína, la gasolina, el kerosene (o queroseno) gasoil o diesel-2 y el petróleo residual. Estas fracciones se clasifican como livianas, medias y pesadas sobre la base de su temperatura de ebullición (y por ende de sus pesos moleculares).

FRACCION NOMBRE DE LA FRACCION

INTERVALO DE TEMPERATURA DE EBULLICION

Nº DE CARBONOS EN LA CADENA

CARBONADA

APLICACIONES

PRINCIPALES

Liviana o ligera

Fracción gaseosa o gas natural

< 40 ºC C1−C4Industria petroquímica, combustible (GLP)

Éter de petróleo 40 – 70 ºC C5−C6Disolvente

Ligroina o nafta ligera 70 – 100 ºC C6−C7Disolvente y combustible

Gasolina/nafta 70 – 200 ºC C6−C11Combustible de automóviles

media

Kerosene o Diesel-1 (D – 1)

200 – 280 ºC C2−C17Combustible doméstico

Gasoil o Diesel – 2 (D-2) 280 – 350 ºC C17−C20Combustible de motores diesel

pesada

Fuel – oil o aceite ligero 340 – 400 ºC C18−C25Combustible para buques, locomotoras

Fuel – oil o aceite lubricante pesado

400 – 500 ºC C25−C35Materia prima para lubricantes

Residuo o alquitrán de petróleo

> 500 ºC ¿C35Asfalto, brea, coque, etc.

5. ¿qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique.

Las diferentes fracciones en una destilación se pueden separar en base a rangos de temperaturas, ya que en la muestra se tenía una mezcla principalmente de dos componentes, agua y alcohol. Estos componentes miscibles tienen diferentes presiones de vapor influyendo en ello principalmente la temperatura, la presión y la magnitud de las fuerzas intermoleculares en la fase líquida. Expliquemos el fenómeno físico de la presión de vapor, propiedad en la que se basa principalmente la destilación.

Un líquido es un fluido que reúne átomos o moléculas de energía variable. Cuando una molécula del líquido se acerca al límite de la fase vapor-líquido, puede pasar de la fase líquida a la de vapor si tiene suficiente energía para hacerlo. La molécula debe ser lo suficientemente energética como para superar las fuerzas que la mantienen en la fase líquida. Las únicas que pueden escapar de la fase líquida a la de vapor son aquellas que tienen suficiente energía como para superar aquellas fuerzas.

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Algunas moléculas están en la fase de vapor que cubre el líquido; a medida que esas moléculas se acercan a la superficie del líquido, pueden introducirse en la fase líquida y formar parte de la fase condensada. De este modo, la molécula cede parte de su energía cinética (es decir, su movimiento se hará más lento). Durante el proceso de vaporización, las moléculas energéticas se pierden en la fase de vapor, pero el sistema gana esa energía durante la condensación. El calentamiento del líquido hará entrar más moléculas en la fase de vapor y el enfriamiento de la fase de vapor invierte este proceso.

Cuando el sistema está en equilibrio, tantas cuantas moléculas se están escapando de la fase líquida al vapor, están volviendo del vapor al líquido. La extensión de este equilibrio se mide por la presión de vapor. Si la energía del sistema aumenta, pero el equilibrio se mantiene, más moléculas de la fase líquida tendrán la energía suficiente para escapar a la fase de vapor, y aunque también vuelven más moléculas desde la fase de vapor, el número de moléculas en esta fase aumenta y, con ellas, la presión de vapor. El número exacto de moléculas en la fase de vapor depende principalmente de la temperatura, la presión y la magnitud de las fuerzas intermoleculares den la fase líquida

Cuando en la fase líquida están presentes dos componentes distintos, el vapor que cubre el líquido contendrá algunas moléculas de cada uno de ellos. Si convenimos en llamar A y B a los dos componentes del líquido, el número de moléculas de A en la fase líquida vendrá determinado por la volatilidad de A y por la fracción molar de A en la mezcla. En otras palabras, las cantidades relativas de los componentes A y B en la fase de vapor estará relacionada con la presión de vapor de cada líquido puro y la presión de vapor total de la mezcla que cubre el líquido es la suma de las dos presiones parciales.

A la presión atmosférica (1 atm =760 mmHg), la suma de las presiones parciales es igual a 1 atm. Si se conocen la composición del líquido y la presión parcial de un componente, puede determinarse la otra presión parcial. Análogamente, si se conocen la composición del vapor y la fracción molar de uno de los componentes, puede determinarse la composición del líquido.

Para el caso de varios componentes, la composición del vapor puede determinarse a partir de la presión parcial de cada componente por separado y de la fracción molar de cada uno de ellos en la mezcla. El caso de la presencia de dos o más componentes en cantidades significativas en una mezcla, a separar por destilación, es poco frecuente.

En el laboratorio se uso la destilación simple1, calentando la mezcla líquida y dejando condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplear en el calentamiento. Lo que realmente ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (matraz d destilación) hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en recipiente colector.

1 Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra, independiente de la diferencias en sus puntos de ebullición o de sus presiones de vapor, corresponde a una destilación fraccionada. Tanto para una destilación fraccionada como para una destilación simple puede emplearse un aparato de destilación simple. Una destilación simple sólo puede llevarse a cabo cuando se destila una sustancia pura.

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El caso más favorable para una destilación fraccionada, es cuando el contaminante hierve a una temperatura muy distinta del punto de ebullición del componente principal. Se debe grabar en la mente que incluso la sustancia de punto de ebullición más elevado contribuirá a la fase vapor en proporción a su propia presión de vapor y a la fracción molar de componente presente.

La columna de fraccionamiento que se usó en el laboratorio, denominada columna Vigreux, aumenta la superficie de contacto con el vapor, ya que tiene una serie de indentaciones a los lados, y sus hendiduras aumentan la separación del vapor. A medida que el vapor sube por la columna, encuentra mayor superficie de vidrio de la que encontraría si la columna tuviera las paredes lisas; en consecuencia, el vapor puede intercambiar calor con el vidrio, condensarse, y volver al matraz de destilación. Las columnas Vigreux son columnas de destilación adecuadas y aportan varios platos teóricos

6. ¿qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?

El agua se conecta a contracorriente (o de abajo hacia arriba) con el fin de mejorar la eficacia del enfriamiento. Esto llena el refrigerante con agua fría en la parte inferior intercambiando calor con el vapor más caliente, enfriándolo de una manera mucho más efectiva que si el agua no se conectara a contracorriente. A medida que el agua asciende, éste recorre más lentamente e intercambia calor con vapores y formas condensadas que se encuentran cada vez más lejos del colector, y de esta manera el vapor y la forma condensada van ganando más tiempo conforme recorren el refrigerante.

7. ¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple y qué casos se recomienda la destilación fraccionada?

La destilación sencilla, se usa y recomienda para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles.

Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.

La destilación fraccionada se emplea y recomienda cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol.

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La destilación fraccionada permite generar una serie de destilaciones simples dentro de la columna de fraccionamiento, permitiendo extraer los componentes más volátiles sucesivamente debido a los diferentes puntos de ebullición de la mezcla.

8. Qué es la destilación a presión reducida; aplicaciones.

Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o se descompone a alta temperatura.

Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.

En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.

El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.

Debido a la disminución de la temperatura de ebullición al descender la presión, la destilación al vacío, o también llamada, destilación a presión reducida se usa:

1. Para compuestos con alto punto de ebullición (más de 200°C).

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2. Para aquellos compuestos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullición a presión atmosférica.

3. En los casos en los que los compuestos pueden reaccionar con el oxígeno del aire a la temperatura de ebullición a presión atmosférica.

4. Cuando es conveniente bajar la temperatura de ebullición por limitaciones de la instalación disponible.

9. Relación entre presión y punto de ebullición.

El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión que rodea el líquido y los cambios del líquido en un vapor.

Un líquido en el vacío tiene un punto de ebullición más bajo que cuando que el líquido está a presión atmosférica. Un líquido a alta presión tiene un punto de ebullición más alto que cuando que el líquido está a presión atmosférica. En otras palabras, el punto de ebullición de un líquido varía dependiendo de la presión del medio ambiente circundante. Para una presión dada, diferentes líquidos hierven a diferentes temperaturas.

El punto de ebullición normal de un líquido es el caso especial en el que la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica a nivel del mar definido, 1 atmósfera. A esa temperatura, la presión de vapor del líquido se vuelve suficiente para superar la presión atmosférica y permitir que las burbujas de vapor se formen dentro de la masa del líquido. El punto de ebullición normal se define ahora por la IUPAC como la temperatura a la que se produce ebullición bajo una presión de 1 bar.

El calor de vaporización es la energía necesaria para transformar una cantidad determinada de una sustancia a partir de un líquido en un gas a una presión dada.

Los líquidos pueden cambiar a un vapor a temperaturas por debajo de sus puntos de ebullición a través del proceso de evaporación. La evaporación es un fenómeno de superficie en la que las moléculas situadas cerca del borde del líquido, no contenían lo suficiente la presión del líquido en ese lado, escapa en los alrededores como el vapor. Por otro lado, la ebullición es un proceso en el cual las moléculas en cualquier lugar en el escape de líquido, lo que resulta en la formación de burbujas de vapor dentro del líquido.

10. Dar un ejemplo de aplicación de destilación por arrastre con vapor de agua.

La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

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En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:

- Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc.

- Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.

- Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.

- Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.

- En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptación en el mercado mundial. La comercialización de los aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aroma-terápicos, ha creado una mayor demanda y ha motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con propiedades seudo-farmacológicas.

- Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para uso veterinario o agrícola.

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CONCLUSIONES

La destilación es un método de separación de mezclas y es muy útil para purificar sustancias. Sirve para separar los componentes de distintas volatilidades o los volátiles de los no volátiles.

Para realizar la separación de mezclas es necesario conocer las propiedades físicas de las sustancias (punto de fusión y punto de ebullición). Esto nos permite saber que método será el más adecuado para realizar la destilación

La destilación simple es importante para separar los componentes volátiles sin tener que recurrir a métodos más complicados. La destilación simple nos permite separar fácilmente una mezcla de líquidos con distintos puntos de ebullición.

En lo que respecta a la destilación fraccionada, esta puede llegar a ser más precisa que la destilación simple, ya que gracias al uso de la columna de fraccionamiento podemos observar cómo se va destilando la sustancia con menor punto de ebullición de forma gradual hasta alcanzar el punto de ebullición de la otra sustancia.

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RECOMENDACIONES

Si los puntos de ebullición de dos líquidos difieren en menos de unos 70 ºC, resultará insuficiente un aparato de destilación simple para separarlos. Por lo general, el empleo de una columna de destilación facilitará la separación. Cuanto mayor sea la columna de destilación, mejor será la separación que se consiga.

La manera más práctica de aumentar la superficie de contacto en el interior de una columna de destilación sin hacer su longitud inmanejable, consiste en llenar con un material denominado de relleno. El relleno ofrecerá al vapor una gran superficie de contacto para que ocurran fácilmente el intercambio de vapor y la condensación. La holgura o carácter del relleno permite un camino libre adecuado para el vapor. Los materiales que se usan generalmente como relleno son fragmentos o perlas de vidrio, torneaduras de acero inoxidable, cargas metálicas o lana de cobre.

La elección del material de relleno vendrá determinada en cierto grado por la reactividad química del compuesto a destilar. Tanto el acero inoxidable como el vidrio son generalmente rellenos adecuados. Las torneaduras de magnesio darían el mismo tipo de superficie que el acero inoxidable, pero serían inadecuadas para la destilación de un haluro de alquilo. El calentamiento de un haluro de alquilo en una columna rellena con magnesio conduciría probablemente a la formación del reactivo de Grignard.

Para lograr una separación más eficaz se han diseñado otros dispositivos más complejos. Una de ellas es la columna de campana, aunque se construyen con dificultad y son muy caras, permiten separaciones muy eficaces, pero en contrapartida sus diseños prohíben grandes volúmenes de líquido destilado por unidad de tiempo. Otro equipo puede ser la columna de cinta rotatoria, un dispositivo electrónico y mecánico muy complejo que proporciona muchos platos teóricos. Este aparato utiliza un núcleo interno de algún material inerte (acero inoxidable o teflón) que gira rápidamente y proyecta el vapor y el líquido contra la pared de la columna de destilación.

Al considerar qué condiciones son adecuadas para alguna separación, se debe siempre confrontar la eficacia de la columna frente a la velocidad de destilación. Si un compuesto puede purificarse por destilación simple, sería perder tiempo y recursos intentando una destilación fraccionada. La situación ideal es aquella en la que se consigue el mayor rendimiento posible y con separación completa.

BIBLIOGRAFIA22

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