Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Escuela Superior de Apan

Reporte de Práctica de Laboratorio

Licenciatura: Ingeniería en Tecnología del Frío

Materia: Química Analítica

No. de Práctica: Práctica No. 4 (sesión1 y sesión 2)

Nombre de la Práctica: Determinación Gravimétrica de Sulfatos

Integrantes de Equipo:

Roció Yareli Ramírez Rosales

Omar Alejandro Olvera Rodríguez

Alejandro Jokabeth Elizalde Ángeles

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INTRODUCCIÓN.

La precipitación es una operación eficaz y sencilla utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles, o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, una especie reaccionantes de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción la concentración de los reaccionantes llega a superar el producto de solubilidad correspondiente, se producirá la precipitación.

Para poder explicar químicamente la formación de un precipitado en primer lugar se estudia el proceso inverso: Un sólido se disuelve cuando sus partículas, sean iónicas o moleculares, pasen a la disolución gracias a que las interacciones entre las moléculas o iones y el disolvente vencen las fuerzas de cohesión del soluto. A medida que esto ocurre las moléculas disueltas van aumentando en número y así van disminuyendo las distancias entre ellas, lo que aumenta la probabilidad de que se produzcan interacciones que dan lugar sólido.

Cuando la velocidad de disolución se iguala a la de formación del solido se alcanza una situación de equilibrio, es lo que conoce como disolución saturada.

Las reacciones de precipitación son aquellas en las que el producto es un sólido; se utilizan en los métodos gravimétricos de análisis y en las titulaciones por precipitación.

Métodos gravimétricos: se basan en las mediciones de masa, donde la sustancia a analizar se convierte en un precipitado escasamente soluble; se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado en un producto de composición conocida y finalmente se pesa.

Métodos por titulación: se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por la sustancia a analizar, formando un precipitado. Es necesario añadir un indicador colorido que indique el punto final de la reacción.

Solubilidad: es la máxima cantidad de soluto que es posible disolver en un litro de agua. Cuando está expresado en mol/L se llama solubilidad molar (s), cuando se expresa en g/L o mg/L es solubilidad (S).

OBJETIVO

Realizar un analisis gravimetrico para aprender a dterminar la masa muestra de un problema.

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DESARROLLO DE LA PRACTICA

REACTIVOS/INSUMOS, MATERIALES/UTENSILIOS Y EQUIPOS

10mL de acido clorhidrico concentrado

100mL de cloruro de bario al 5%

5mL de nitrato de plata 0.1M

2 vasos de precipitado de 50mL

1 vaso de precipitado de 100mL

1 vidrio de reloj

1 pipeta graduada de 1mL

1 pipeta volimetrica de 10mL

1 probeta de 50mL

1 pipeta pasteur con bulbo

1 propipeta

1 varilla de cristal

1 soporte universal

1 embudo

1 mechero de Bunsen

1 tripie

1 arillo metalico

1 rejilla con asbesto

1 triangulo de porcelana

1 crisol

1 pinzas para crisol

1 piseta con agua destilada

1 papel filtro

1 desecador

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1 estufa para secar

1 balanza analitica

1 mufla

PROCEDIMIENTO

SESIÓN 1

1. Marcado del crisol

Para identificar los crisoles se recomienda marcarlos en la parte superior con una tinta que contiene metales como el hierro. Esta tinta se prepara al disolver una pizca de FeCl3 en 3.0 mL de la tinta azul que se usa en las plumas fuente.

2. Determinación del peso constante del crisol.- Después de marcar el crisol, éste se pesa en una balanza analítica para tener la masa de referencia. Se coloca el crisol en una mufla a una temperatura de 300°C durante una hora. Se retira el crisol de la mufla y se deja enfriar durante 10 minutos. Se coloca el crisol dentro de un desecador durante 30 minutos y se pesa nuevamente.

3. El procedimiento anterior se repite tantas veces como sea necesario, de manera tal que las variaciones en el peso del crisol no sean mayores de 0.0002 g.

4. Precipitación y maduración del precipitado.-

a. Coloque en un vaso de precipitados de 250 mL, 10 mL de la disolución problema, 1.0 mL de HCl concentrado y 50.0 mL de agua destilada.

b. Suponga que la muestra es sulfato de sodio y que su concentración máxima aproximada es 0.01 M. Calcule el volumen de BaCl2 al 5.0% que necesita para precipitar completamente el ión sulfato en la muestra proporcionada por el profesor.

c. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la ebullición, regulando para mantener la temperatura en este punto.

d. Retire y lave el vidrio de reloj, lavándolo y dejando caer el agua de lavado dentro del vaso de precipitados. Agregue lentamente y con agitación constante la solución de BaCl2 hasta un 10% más del volumen calculado. Tape el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y deje reposar durante 3 minutos para que sedimente el precipitado.

e. Para comprobar que la precipitación fue completa agregue al sobrenadante, sin agitar, unas gotas de BaCl2. Si se forma precipitado, agregue lentamente 1.0 mL más de esta solución bajo agitación constante. Deje sedimentar y compruebe que ya no existe más sulfato sin precipitar.

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f. Repita esta operación hasta que la precipitación sea completa. Lave el agitador dentro del vaso de precipitados, cúbralo con el vidrio de reloj y mantenga el precipitado caliente, pero no en ebullición, hasta que el líquido sobrenadante esté claro.

SESIÓN 2

5.- Filtración y lavado del precipitado.- Retire el vaso de precipitados del sistema de calentamiento, enjuagándolo con agua de una piseta. Ésta agua se colecta dentro del mismo vaso de precipitados. Separe el precipitado por filtración usando papel Whatman No. 42 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005 g). Continúe con la siguiente secuencia:

a. Doble el papel filtro y colóquelo en el embudo, humedeciéndolo con agua destilada.

b. Deje que el precipitado se sedimente en el vaso antes de iniciar la filtración.

c. Decante la mayor parte del sobrenadante derramando la disolución sobre una varilla de vidrio y teniendo cuidado de no llenar el embudo más de 2/3 partes de su capacidad.

d. Lave el precipitado con agua destilada mientras está en el vaso de precipitados y deje sedimentar nuevamente. En el filtrado obtenido se puede investigar nuevamente la presencia del ión sulfato, si ya no se encuentra, entonces el filtrado se desecha. El agua del lavado se decanta en el filtro y se repite dos veces más la operación de lavado. Determine qué tan completo ha sido el lavado en el agua proveniente del último lavado. Adicione 6 gotas de HNO3 concentrado y 10 gotas de AgNO3 0.1M, si no hay turbidez (por precipitación de AgCl) indica que se eliminó del precipitado el exceso de BaCl2.

e. Introduzca a la estufa a 100°C por 30 minutos el papel filtro y determine finalmente el peso de este con ayuda de la balanza analítica, y realice una diferencia de cada peso.

DISCUSION

En esta práctica se pudo observar las reacciones de precipitación también el valorar el rendimiento de la reacción y compararla con los resultados obtenidos. También de que debemos de cuidar los aspectos básicos del material ya que a veces un material que este sucio o contaminado puede afectar a nuestra práctica, de la misma manera de que si no realizaron de manera correcta nuestra soluciones estás afectaran en el proceso y harán que no sea una buena práctica.

CUESTIONARIO.

1. ¿En qué consiste la digestión de un precipitado y cuál es su propósito?La digestión de un precipitado consiste en dejar el precipitado en contacto con el líquido original o liquido madre, por un determinado tiempo, preferentemente a alta temperatura. El propósito es disolver las impurezas

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solubles y permitir que los cristales se formen más lentamente, de mayor tamaño y de mejor forma (Se puede presentar en precipitados cristalinos).

2. Plantee el equilibrio de solubilidad de las siguientes sales e investigue los valores de las constantes de equilibrio: a) BaSO4

BaSO4 (s) ↔ Ba2+ (aq) + SO42- (aq)

Ks = [Ba2+][ SO42-] = 1.1x10-10 mol

b) CaCO3

CaCO3 (s) ↔ Ca2+ (aq) + CO32- (aq)

Ks = [Ca2+][ CO32-] = 4.5x10-9 mol

c) CaSO4

CaSO4 (s) ↔ Ca2+ (aq) + SO42- (aq)

Ks = [Ca2+][ SO42-] = 2.4x10-5 mol

3. ¿Cuánta agua se necesitara para disolver un gramo de las siguientes sustancias?a) CaCO3 - Por cada gramo de soluto este debe diluirse en 100 mL de un

disolvente, para que este se considere soluble.

b) BaCl2 - Por cada gramo de soluto este debe diluirse en 100 mL de un disolvente, para que este se considere soluble.

c) MgCO3 - El mercurio es un compuesto insoluble en agua según las reglas de solubilidad así que en una disolución por más que este se agite, este continuara abajo.

4. Suponga que tiene una disolución de H2SO4 0.50 M y quiere precipitar los sulfatos con BaCl2 al 5%, ¿Qué volumen de cloruro de bario usaría para precipitar sulfatos?

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5. ¿Cómo se puede favorecer la rapidez de filtración del precipitado?Esta puede favorecerse agregando agitación, lo cual genera una mayor rapidez de filtración.

6. A una disolución que contiene NaOH 0.05 M y NaSO4 0.04 M se le añade una disolución diluida que contiene Pb2+. a) De acuerdo a las reglas de solubilidad, prediga los compuestos que se formarían, b) ¿Cuál es el

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compuesto que precipita primero y cuál después?, c) ¿Qué concentración de Pb2+ se requiere para precipitar la sustancia menos soluble? Según las reglas de solubilidad el plomo es insoluble, así que se generaran PbSO4 y 2NaOH y se precipitara primero el PbSO4 ya que el producto de solubilidad del mismo es menor que el del NaOH, esta es igual a 6.3x10 -7 y posteriormente a esto el NaOH ya que este es totalmente soluble. Se requiere la misma concentración molar de los sulfatos que la del plomo.

BIBLIOGRAFIA

Análisis químico cuantitativo. Daniel C.Harris. Ed. Reverté. 3º Edición.

Fundamentos de Química Analítica. Skoog, West, Holler y Crouch. Ed. Thomson. 8º Edición.

Skoog. ET al. “Química Analítica” 7ª. Edición McGraw-Hill Mexico 2001.p.p. 519-524

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