Laboratorio de Quimica Analitica _completo_versión Julio 2014

7/23/2019 Laboratorio de Quimica Analitica _completo_versin Julio 2014

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MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE

QUIMICA ANALITICA II

PROGRAMA DE ESTUDIOS

LIC. QUIMICO FARMACOBIOLOGO

RESPONSABLE DE LA ASIGNATURA:

M. en C. GUILLERMO GARCIA GARCIA

Agosto-Diciembre 2014


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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIAPASFACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

CAMPUS IV

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

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INDICEApartado Pgina

Descripcin de la asignatura 3

Introduccin al trabajo de laboratorio 6

Recomendaciones para el uso de la libreta de laboratorio 7

Reporte de laboratorio 9

Prctica 1. Material volumtrico 13

Prctica 2. Preparacin de soluciones amortiguadoras 17

Prctica 3. Curva de titulacin de un cido fuerte con una base fuerte 21

Prctica 4 Curva de titulacin de un cido dbil con una base fuerte 25

Prctica 5. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetrade neutralizacin 29

Prctica 6. Determinacin de la acidez titulable en muestras cidas 34

Prctica 7. Problema prctico 1: Determinacin de la concentracin analticade cidos y bases de concentracin desconocida

37

Prctica 8. Problema prctico 2: Determinacin de la acidez titulable de uncido desconocido

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Prctica 9. Anlisis de mezclas alcalinas: carbonatos, bicarbonatos ehidrxidos 41

Prctica 10. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetrade precipitacin 46

Prctica 11. Determinacin de cloruros por los mtodos de Mohr 51

Prctica 12. Determinacin de cloruros por los mtodos de Volhard 56

Prctica 13. Volumetra de formacin de complejos 59

Prctica 14. Determinacin de la dureza en aguas por complejometra 63


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Prctica 15. Permanganimetra 66

Prctica 16. Titulaciones acido-base en medios no acuosos 70


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DESCRIPCION DE LA ASIGNATURA

Descriptores: Laboratorio de Qumica Analtica II, con nfasis en los mtodosanalticos volumtricos.

Presentacin:El laboratorio de Qumica Analtica II se trata de una asignatura experimentalubicada en el tercer semestre de la licenciatura de Qumico Farmacobilogo; enella, pretendemos que el alumno interrelacione y ponga en prctica losconocimientos adquiridos en la teora.

Objetivos: Alcanzar los conocimientos, habilidades y destrezas bsicas necesarias para

la identificacin y determinacin de especies de distintas caractersticasqumicas utilizando mtodos qumicos de anlisis.

Saber aplicar conocimientos y mtodos analticos. Conocer los fenmenos fsico-qumicos que se producen en cada una de las

etapas de que consta un mtodo analtico. Adquirir la destreza en el manejo de los instrumentos de medida de volumen,

balanzas y en la preparacin de disoluciones y patrones. Practicar un trabajo en equipo y desarrollar un comportamiento solidario.

Adquirir la capacidad de programacin y organizacin para la consecucin delobjetivo de cada prctica. Desarrollar una forma de trabajo en el laboratorio pulcra y ordenada. Adquirir los conocimientos bsicos relativos a todo el proceso de un anlisis de

distintas especies desde la toma de muestra, pesada, preparacin de lasdisoluciones y disoluciones patrones, eleccin de reactivos titulantes, eleccinde indicadores, medida exacta de volmenes, aplicacin de los conceptostericos de equilibrio qumico y estequiometria de las reacciones, clculo de losresultados y presentacin de los mismos.

Adquirir los conocimientos bsicos relativos a la identificacin de las especiespresentes en una muestra.

Conocimientos previos necesarios:Los conocimientos previos son los fundamentos matemticos, fsicos y qumicosnecesarios para estudiar las reacciones qumicas en disolucin y el tratamiento delos datos, as como los conceptos tericos contenidos en la asignatura de QumicaInorgnica, Qumica Analtica I, Qumica Orgnica I, Qumica Orgnica II yFisicoqumica I.


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Conocimientos, destrezas y habilidades que debe adquirir el alumno: Conocimientos de la utilidad y formas de preparaciones de las disoluciones

estndar, el concepto de calibracin y utilidad de los materiales de referencia. Comprender de la importancia de las distintas etapas analticas y que la

calidad del resultado final depende de la etapa peor resuelta. Aprender a plantear las distintas etapas del proceso analticos Comprender la importancia del empleo adecuado de los patrones primarios en

todas las valoraciones volumtricas realizadas. Aprender distintas formas de detectar el punto final y calcular el error de

valoracin.

Programa de clases prcticas de laboratorio:1. Material volumtrico2. Preparacin de soluciones amortiguadoras3. Curva de titulacin de un acido fuerte con una base fuerte4. Curva de titulacin de un acido dbil con una base fuerte5. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra de

neutralizacin6. Alcalimetra7. Determinacin del hidrgeno titulable de un cido8. Anlisis de mezclas alcalinas: carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos

9. Preparacin de soluciones empleadas en volumetra de precipitacin10. Determinacin de cloruros por los mtodos de Mohr11. Determinacin de cloruros por los mtodos de Volhard12. Volumetra de formacin de complejos13. Determinacin de la dureza del agua por complejometra14. Permanganimetra15. Titulaciones acido-base en medios no acuosos

Metodologa didctica:La parte experimental se desarrollar en el laboratorio, suministrando a losalumnos todo el material necesario para el desarrollo del programa propuesto. El

alumno dispondr de un guin de prcticas y un calendario en el que se leinformar del trabajo que debe completar cada da y elaborar un cuaderno delaboratorio donde quedar reflejado el trabajo realizado. Los alumnos, en todomomento, estarn apoyados por los profesores que explicarn el fundamento ydesarrollo de cada una de las prcticas propuestas y atendern las dudasplanteadas a lo largo de su realizacin.


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Sistemas y criterios de evaluacin:La calificacin final del alumno ser el resultado de una media ponderada de lanota de laboratorio correspondiente al grupo, una nota de una prctica realizadaindividualmente y una nota individual correspondiente a la realizacin de unexamen terico escrito sobre los contenidos desarrollados en cada prctica.

Bibliografa:1) Programa analtico de Qumica Analtica II2) Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis. (6 ed.) Freeman, New York,

2003. Versin espaola Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo Editorial

Iberoamrica, Mxico, 1992.3) Skoog, D., West, D. M. y Holler, F.J. y Crouch, S. Qumica Analtica. (7ed.), McGraw-Hill Interameticana, Mxico, 2004.

4) Gordus, A. A. Qumica Analtica. Teora y 590 Problemas Resueltos.Serie Schaum. McGraw-Hill. Mxico, 1994.

5) Hamilton, S. B. L. Calculos de Qumica Analtica. McGraw-Hill. Mxico,1992.

6) Luna. R. R. Fundamentos de Qumica Analtica. Volmenes I y II. LimusaS. A. Mxico, 1992.

7) Nordman, J. Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica. CECSA. Mxico,1993.

8) Burriel, F., Lucena, F. Arribas, S. y Hernndez, J., Qumica AnalticaCualitativa. Paraninfo, Madrid, 1998.9) Orozco, D. F. Anlisis Qumico Cuantitativo.Porra. Mxico, 1995.10) Vogel, I. y Arthur, G. Qumica Analtica Cuantitativa. Teora y Prctica. Vol

I: Volumetra y Gravimetra.Kapelusz. Buenos Aires, 1994.11) Schenk, H. G., Hahn, B. R. y Hartkope, V. A. Qumica Analtica

Cuantitativa. Principios yAplicaciones a las Ciencias de la Salud.CECSA.Mxico, 1991.

12) Day, R. A. J. y Underwood, A. L. Anlisis Qumico Cuantitativo.Prentice-Hall Hispanoamericana, S. A. Mxico, 1993.

13) Dick, J. G. Qumica Analtica.El Manual Moderno. Mxico, 1992.

14) Fisher, B. R. y Peters, G. D. Compendio de Anlisis Qumico Cuantitativo.Nueva Editorial Interamericana, S. A. Mxico, 1995.15) http://www.aniia.org.mx


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INTRODUCCION AL TRABAJO DE LABORATORIO

En el Laboratorio de Qumica Analtica cada anlisis es una breve investigacinqumica que requiere de un planteamiento adecuado, anulacin de las fuentes deerror, cuidado de la manipulacin y anotacin y manejo de los resultados.

Es esencial antes de iniciar la tarea de laboratorio consultar previamente losantecedentes tericos del problema en estudio. Los resultados obtenidos deben irseguidos de una interpretacin del grado de precisin alcanzado y de las razonesque justifican las desviaciones observadas en las diversas operaciones realizadascon la misma sustancia.

La pulcritud y la limpieza son absolutamente esenciales en el trabajo cuantitativo.La mesa del alumno, la balanza y los alrededores, as como los lugares que lecorresponden al equipo en general, deben mantenerse en orden perfecto.

Planificacin del trabajo:Los anlisis deben realizarse con la mxima rapidez, compatible con un trabajointeligente y esmerado. El aprovechamiento eficaz del tiempode permanencia enel laboratorio es el resultado de un plan de trabajo escrupuloso.

El alumno no deber estar ocioso en su estancia en el laboratorio durante los

periodos de pausa intermedios entre el procedimiento de la tcnica analtica, sinoque debe aprovechar el tiempo en la preparacin del siguiente ensayo, en lalimpieza de su equipo, en la realizacin de sus clculos, en la revisin bibliogrficaetc.

Un trabajo analtico es la consecuencia de un conocimiento exacto de los quedebe hacerse y de por qu debe hacerse, de una estimacin del tiempoaproximado a requerir en cada etapa, de un conocimiento de los puntos en que sepuede interrumpir el anlisis cuando fuese necesario y de la utilizacin eficaz detodo el tiempo disponible. Aunque la exactitud no debe sacrificarse en beneficio dela rapidez, es importante que el ritmo de trabajo de laboratorio se mantenga y que

los resultados analticos se entreguen en el horario previsto.


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RECOMENDACIONES PARA EL USO DE LA LIBRETA DE LABORATORIO

1. Las hojas del cuaderno estarn debidamente numeradas como paginas (lanumeracin deber hacerse antes de anotar los resultados).

2. Las primeras hojas se deben reservar para el ndice general del contenido,que se mantendr constantemente actualizado.

3. Todos los datos de la practica deben registrase directamente en elcuaderno y con tinta.

4. Los datos anotados se deben identificar con referencias. Por ejemplo, unaserie de pesadas que se refieran a un conjunto de capsulas vacas, seidentificaran con el titulo PESO DE CAPSULAS VACIAS o una expresinsimilar. El significado de un dato es claro en el momento en el que se anota,pero puede resultar confuso con el paso del tiempo.

5. Cada pgina del cuaderno se fechara al utilizarla.

6. Un dato errneo no se debe borrar ni eliminar, se tacha con una simple rayahorizontal y se anota lo ms cerca posible del dato corregido. Nunca sedebe escribir nmeros encima de otros ya que con el tiempo puede ser

imposible distinguir cual es el error.Formato de la libreta:La libreta del laboratorio de Qumica Analtica II deber contener los siguientesapartados:

Fecha. Titulo del experimento. Describir el o los principios en el que se basa el anlisis. Muestra: Describir breve de la muestra y/o la clave si corresponde a una

muestra problema.

Un resumen de los datos obtenidos para calcular los resultados del anlisispara cada muestra de la serie. Un informe de los mejores valores, as como el establecimiento de la

precisin alcanzada en el anlisis. Ecuaciones para las principales reacciones. Ecuaciones para realizar los clculos. Observaciones.


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Ejemplo:

Laboratorio de qumica analtica II Fecha: 24 de enero del 2002

Titulo de la prctica:DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CLORUROS

Principio: Se precipita todo el in cloruro como cloruro de plata y se pesa como tal

Muestra:

Clave 045 BG

Datos y resultados:Para un mejor manejo y presentacin de los datos obtenidos se recomienda elempleo de tablas

Pesada 1 Pesada 2 Pesada 3 Promedio Desv. Estandar (S)

27.2185 26.8105 26.5568 26.8619 0.476

27.6115 27.2185 26.9105 27.2468 0.2868

0.393 0.408 0.3537 0.3849 0.0228

Capsula

Muestra

Capsula + muestra

Ecuacin qumica:

Clculos:

Observaciones:


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REPORTE DE LABORATORIO

Los reportes de laboratorio son indispensables en cuanto a que complementan yconcretizan el trabajo experimental, adems nos hacen reflexionar sobre lasexperiencias tenidas en el laboratorio. Otra finalidad del reporte es saber quenuevos conocimientos gener el trabajo realizado.

Los reportes deben presentarse impresos (con letra Times New Roman o Arialtamao 12). Las hojas debern entregarse engrapadas y dentro de una carpetapara su proteccin.

El contenido del reporte deber llevar el siguiente orden, tomando enconsideracin las recomendaciones al respecto. Se recomienda seguir el sistemaIMRYD que de acuerdo a sus siglas considera los apartados de introduccin,metodologa, resultados y discusin. Algunos autores desagregan el apartadoconclusiones, mientras que otros lo consideran dentro de la Discusin. En estecaso se recomienda desagregarlo.

Titulo de la prcticaEl ttulo de la prctica se encuentra descrito en el encabezado de la prcticaen el manual.

Objetivos

Los objetivos se encuentran descritos en el documento de la prctica,adicionalmente anote aquellos que no estuvieran ah descritos.

IntroduccinEn la introduccin explique el problema general, el de investigacin, loque otros escribieron sobre el mismo y que se encuentran disponibles enlas fuentes de consulta, los objetivos e hiptesis del estudio.

MuestraDescribir el diseo de la investigacin y explicar cmo se llev a cabo laprctica, justificando la eleccin de mtodos y tcnicas de forma tal queun lector competente pueda repetir el estudio.

Presentar la descripcin segn la secuencia que sigui la investigacin:diseo, poblacin y muestra, variables, recogida de datos, anlisis, etc.


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Indicar el nombre y las caractersticas de la muestra que identifiquenplenamente su origen, en caso de que esta sea proporcionada por el instructor,deber indicarse la clave asignada.

ObservacionesIndicar en esta seccin las reformas que se hayan hecho al procedimiento algoas como un cambio de temperatura, de muestra o de otros por el estilo. Astambin escriba las condiciones del experimento no contempladas en latcnica, accidentes o descuidos que no se pudieron corregir pero que sipueden afectar los resultados.

De ninguna manera describa paso a paso lo que sucede en el experimento,limitase a indicar nicamente hechos que confirmen o le hagan dudar de laadecuacin de la tcnica. Estas notas son de importancia relevante en elmomento de discutir los datos.

Dibuje en esta seccin, sus observaciones visuales cuando estas ayuden aexplicar los resultados o sean los mismos resultados.

ResultadosPresente los resultados del estudio mencionando los hallazgos relevantes(incluso los contrarios a la hiptesis y a los objetivos planteados), incluya

detalles suficientes para justificar las conclusiones.

Utilice para los resultados el medio de presentacin ms adecuado, claroy econmico: preferiblemente el texto (en tiempo pasado), tablas ygrficos (auto explicativos) e ilustraciones (slo las esenciales).

Tabule sus datos identificando la procedencia de los mismos, haga cuantaaclaracin sea necesaria para no dejar ninguna duda.

Incluya tablas con los datos de sus compaeros de equipo o de otros equipos,

segn sea la forma de trabajo, la discusin de estos resultados con el obtenidopor usted enriquecern las discusiones.

Cuando se trate de un anlisis volumtrico adems de la ecuacin qumica,elabore un diagrama de flujo de la forma en que se realizo la titulacin.

La precisin y exactitud de sus resultados son de gran importancia en laclasificacin de sus reportes.


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DiscusinEn la discusin muestre las relaciones entre los hechos observados. Expliqueel significado de los resultados, extraiga inferencias vlidas, similitudes ydiferencias con los resultados de otros autores, sugiera lneas de investigacin,etc.

Discuta sus resultados en forma breve pero completa, compare sus resultadoscon otros equipos, as tambin compare con lo esperado de acuerdo con lateora, en este ultimo trate de explicar las diferencias, si es que las existen deacuerdo a la referencia bibliogrfica.

No necesita discutir los fundamentos de la prctica, pero debe demostrar quelos entendi. Discuta las ventajas o desventajas del mtodo si tiene parmetrosde comparacin, la exactitud, la precisin y las fuentes de error.

De ninguna manera utilice conceptos tericos en esta seccin, ni repita lo queest sucediendo en sus experimento durante el desarrollo de la prctica, estono es discusin.

Lea detenidamente sus comentarios antes de pasarlos en limpio y verifique sise entiende lo que usted quiere comunicar, corrija sus errores de ortografa yredaccin.

ConclusionesEstablezca conclusiones infiriendo o deduciendo una verdad,respondiendo a la pregunta de investigacin planteada en laintroduccin.

Escriba en forma concreta los hechos relevantes que sucedieron en elexperimento, sobre todo contraste los resultados con los objetivos o si segenero un conocimiento nuevo durante el experimento. Sea breve y conciso,nicamente haga referencias a los resultados propios. No utilice materialbibliogrfico en esta seccin.

BibliografaLa investigacin bibliogrfica enriquece las experiencias realizadas. Enumerelas referencias bibliogrficas segn orden de mencin en el texto y slo obrasimportantes y publicaciones recientes (salvo clsicos).


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Excluya referencias no consultadas por el autor. Se recomienda adopte elestilo Vancouver (consultar anexo1).


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PRACTICA 1

MATERIAL VOLUMETRICO

Objetivos Conocer las caractersticas y usos del material volumtrico que se utiliza en

el laboratorio de Qumica Analtica. Adquirir habilidades prcticas en el uso del material volumtrico. Realizar mediciones con materiales volumtricos de diferentes grados de

exactitud para evaluar el error relativo y el error absoluto.

IntroduccinEl material volumtrico es llamado as porque se emplea en general para lamedicin de volmenes de lquidos, aplicndose dichas mediciones desde lapreparacin de soluciones hasta el anlisis.

Adems de la balanza analtica, existen materiales volumtricos de medicinprecisos de uso comn en el laboratorio de Qumica Analtica como son la bureta,la pipeta volumtrica y el matraz volumtrico.

Cada material volumtrico se encuentra en diversas capacidades volumtricas. Laexactitud que se obtiene al usar cada uno de estos, depende de la descripcin que

de este se observe. As se puede decir que existen utensilios volumtricos paracontener(TC) como el matraz aforado y la probeta y utensilios volumtricos paraverter (TD) como las buretas y las pipetas. A los utensilios que miden un solovolumen en constante se les denomina aforados y a los que miden volmenesvariados se les llama graduados.

Material Bureta de 25 o 50 ml Matraz volumtrico de 50 y 100 ml. Pipeta graduada de 1 y 10 ml. Soporte universal y pinzas para bureta. Pipeta volumtrica de 10, 25 y 50 ml. Probeta graduada de 50 o 100 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Matraz erlenmeyer 125 o 250 ml. Pipetor.

Reactivos Agua de la llave


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Procedimiento1. Lave perfectamente con agua y detergente todo el material de vidrio que va

a utilizar.

Importante: Las operaciones descritas en los numerales 2 al 5 servirnal estudiante para familiarizarse con el uso de los materiales aforadosy en la adquisicin de destreza.

2. Tome una pipeta volumtrica en la forma indicada por el instructor.Introdzcala al recipiente y aspire con el pipetor hasta que el lquido

ascienda rebasando la marca de aforo. Obture la boquilla con el dedondice aplicando presin para que no derrame lquido. Disminuya la presindel dedo ndice para dejar bajar el lquido hasta que la parte inferior delmenisco coincida con la marca.

Con un papel seque las gotas exteriores que hubiesen quedado adheridas.Introduzca el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verterel liquido procurando que la pipeta quede vertical y la pared del recipienteforme un ngulo de 45 grados con aquella, el liquido se deja escurrirlibremente (no soplar ni sacudir).

3. Repita los pasos anteriores con una pipeta graduaday deje caer porcionesde volmenes de marca en marca segn la capacidad de la pipeta.

4. Tome un matraz volumtrico y con un vaso de precipitado agregue ellquido en cantidad suficiente hasta el inicio del cuello del matraz.Posteriormente con una pipeta graduada se adiciona gota a gota el lquidoen cantidad hasta llevar el menisco formado por la marca. Repita estaoperacin varias veces hasta lograr destreza.

5. Arme la bureta engrasndola siguiendo las instrucciones del instructor.

Coloque la bureta en forma vertical en el soporte sostenindola con laspinzas para bureta.

Con un vaso de precipitado pequeo llene la bureta con el lquido porencima del aforo superior.

Deje descargar una cantidad de lquido para eliminar el aire contenido en lapunta de la bureta, teniendo el cuidado de recoger el lquido drenado.


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Agregue lquido nuevamente en la bureta dejando el volumen por encimadel aforo superior. Abra la llave para descargar lentamente el lquido hastaque la parte inferior del menisco coincida con el aforo superior de la bureta.

Descargue diferentes volmenes del lquido contenido en la bureta (5, 10,15 ml) a diferentes velocidades de flujo. Deje la bureta aforada a la marcainferior.

Importante: Las operaciones descritas en los numerales 6 al 14 sedebern r ealizar po r tr ipli cado para efectos de realizar clculos

estadsticos con los datos obtenidos, teniendo el cuidado de anotar enel cuadernillo de laboratorio las lecturas observadas.

6. Mida 20 ml de agua con una probeta y vacelo a la bureta previamenteaforada a la marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.

7. Mida 10 ml de agua con una pipeta graduada y vacelo a la bureta aforadaa la marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.

8. Mida 10 ml de agua con una pipeta aforada y vacelo a la bureta aforada ala marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.

9. Mida en una probeta un volumen de agua equivalente a la capacidad de sumatraz aforado (50 o 100 ml) y vacelo al matraz aforado. Observe elmenisco del matraz, si se encuentra por debajo de la lnea de aforo agregueagua con la pipeta graduada de 1.0 ml hasta la marca y anote el volumenaadido. Si el menisco del matraz se encuentra por encima del aforosuperior elimine el exceso con la pipeta graduada de 1.0 ml y anote elvolumen que quit.

10. Mida 20 ml o 40 ml de agua con un vaso de precipitado y vacelo en laprobeta. Anote el volumen ledo en la probeta.

11. Mida 50 ml de agua con un matraz erlenmeyer y vacelo en la probeta.Anote el volumen ledo en la probeta.

12. Llene una pipeta aforada con agua hasta su aforo y transfiralo al matrazaforado hasta llenarlo, teniendo el cuidado de seleccionar una pipeta con unvolumen equivalente al del matraz aforado o de un volumen submltiplo.Observe el menisco y lleve el volumen a la lnea de aforo del matraz


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aadiendo o quitando lquido con la ayuda de una pipeta graduada de 1.0ml. Anote el volumen ledo.

13. Llene el matraz aforado hasta la marca y vacelo en la bureta previamenteaforada a la marca inferior. Realice la lectura si el lquido contenidoestuviera por debajo del aforo superior de la bureta.

Si el lquido en la bureta estuviera por encima del aforo superior enrace alaforo superior de la bureta vaciando el excedente del lquido dentro delmatraz aforado. Vace hasta el aforo inferior el contenido de la bureta enotro recipiente. Aada a la bureta el excedente del lquido recuperado en el

matraz aforado. Realice sus anotaciones reportando el volumen total.

14. Llene la bureta hasta el aforo superior y vacelo hasta su aforo inferior en elmatraz aforado. Si el lquido contenido en el matraz estuviera por debajo desu aforo aada lquido con la bureta teniendo cuidado de medir el volumenaadido. Reporte el volumen total restando la cantidad aadida hasta elaforo.

Si el lquido en el matraz aforado estuviera por encima de su aforo enracequitando el lquido excedente con una pipeta y transfiera el excedente a labureta aforada al aforo inferior. Haga la lectura correspondiente en la

bureta. Realice sus anotaciones reportando el volumen total.Informe

Elabore un mapa conceptual de la practica Elabore un diagrama de flujo de los procedimientos, el cual deber

presentar al inicio de la prctica. Determine el valor promedio y la desviacin estndar de las mediciones

realizadas. Calcule el error relativo y el error absoluto de las mediciones. Tabule los datos obtenidos.


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PRACTICA 2

PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

Objetivos Comprender el fundamento del fenmeno regulador Preparar soluciones amortiguadoras de un pH dado Ajustar el valor de pH de las soluciones amortiguadoras preparadas

IntroduccinUna solucin amortiguadora, tambin llamada solucin reguladora, tampn o

buffer, es una mezcla de un cido y su base conjugada (par cido-base conjugadoo base-cido conjugado) que pueden mantener un valor de pH casi constante, ancuando se le agreguen cidos o bases o an cuando se efecten diluciones.

Las dos especies en cada caso (cido dbil-base conjugada y base dbil-cidoconjugado) evitan los cambios de pH, por la absorcin parcial de los iones H+ yOH-que se aaden al sistema.

Una so luc in amor tigu ado ra cid a contiene un cido dbil y una sal del cidodbil (base conjugada). Una solu cin amort iguadora bsicacontiene una basedbil y la sal de esta base dbil (cido conjugado).

Si se aaden H+a una solucin amortiguadora cida, se produce una reaccincon la base conjugada presente (que proviene de la sal), formando cido dbil. Sise trata de la adicin de iones OH, estos reaccionan con el cido dbil, formandoagua y base conjugada.

Cuando se aaden H+ a una solucin amortiguadora bsica, se produce unareaccin con la base dbil presente, formndose la sal de la base (cidoconjugado). Si se trata de la adicin de iones OH, estos reaccionan con el cidoconjugado (sal de la base), formndose agua y base dbil.

As tambin, siempre que se titula un cido dbil con una base fuerte o una basedbil con un cido fuerte se forma una solucin amortiguadora, consistente en laformacin de un par cido-base conjugado, hasta antes del punto de equilibrio.

Clculo del pH de soluciones amortiguadorasUna solucin que contenga un cido dbil, HA, y su base conjugada, A -, puedeser cida, bsica o neutra, dependiendo de la relacin que guarden entre s losdos sistemas en competencia:


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De acuerdo a las dos expresiones de constantes de equilibrio, se aprecia quela [H3O

+] y [OH-] no solo depende de los valores de Ka y Kb sino tambin de larelacin entre las concentraciones del cido y su base conjugada.

Expresando las concentraciones de equilibrio del cido dbil HA y su base

conjugada (sal del cido dbil) NaA en trminos de las concentracionesanalticas, CHAy CNaA, y considerando que [HA] CHACcido y [A

-] CNaA Csal, la expresin de Ka y de [H

+] quedaran respectivamente:

La expresin de la [H3O+] sirve para calcular de manera indirecta el valor de pH

de una solucin amortiguadora.

La ecuacin de Henderson-Hasselbalch es una forma alternativa de laexpresin de Ka en su forma logartmica, a la cual se han despejado ambostrminos e invirtiendo la relacin de concentraciones para retener el signopositivo y sirve para calcular directamente el valor de pH de una solucinamortiguadora.

En la prctica, para la preparacin de soluciones amortiguadoras es comnutilizar cualquiera de los dos procedimientos siguientes:

- Mezclar volmenes previamente calculados de soluciones del cido dbil ysu sal, o de la base dbil y su sal.


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- Preparar in situ la solucin amortiguadora, lo cual ocurre durante latitulacin de una especie dbil con una especie fuerte.

Material Potencimetro 4 vasos de precipitado de 100 ml 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 pipetas graduadas de 1 ml 3 Frascos de polietileno de 100 ml Probeta de 50 ml Matraz aforado de 50 ml Varilla agitador de vidrio

Reactivos 500 ml de solucin de fosfato diacido de sodio o de potasio (NaH2PO4 o

KH2PO4) 0.1 M 500 ml de solucin de fosfato monoacido de sodio o de potasio (Na2HPO4o

K2HPO4) 0.1 M 100 ml de solucin de HCl 2 M 100 ml de solucin de NaOH 2 M Solucin buffer de pH 7.0

Procedimiento1. A partir de una solucin de fosfato diacido de sodio o de potasio (NaH2PO4

o KH2PO4) 0.1 M y otra de fosfato monoacido de sodio o de potasio(Na2HPO4o K2HPO4) 0.1 M prepare 50 ml de soluciones buffer de pH 6.0,7.0 y 8.0 respectivamente.

2. Para poder realizar esto en el laboratorio realice previamente los clculosdel volumen necesario para preparar cada una de las soluciones, utilizandopara ello la ecuacin de Henderson-Hasselbach.

3. Para preparar cada solucin buffer mida con exactitud el volumen requeridode cada una de las soluciones de fosfato, transfiera a una probeta y mezcle.

4. Lleve con agua destilada a un volumen cercano al de aforo y mida el pH, sieste es ligeramente diferente al valor terico calculado, agregue gota a gotauna solucin concentrada de un cido fuerte o base fuerte, deconcentracin de 2 a 4 M, mezcle con agitacin y mida el valor de pH hastallegar al valor esperado.


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5. Transfiera al matraz volumtrico y afore al volumen.

6. Mezcle y guarde en un frasco de polietileno etiquetado.

Informe Realice los clculos para la preparacin de cada una de las soluciones y

presntelo al inicio de la prctica. Elabore un mapa conceptual de la prctica. Escriba las reacciones qumicas balanceadas. Presente sus resultados en forma tabular.


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PRACTICA 3

CURVA DE TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Objetivos Conocer el fundamento de las titulaciones cido-base. Adquirir habilidades y destrezas en el uso y manejo de indicadores acido

base empleados en el anlisis volumtrico. Medir con un potencimetro los cambios de pH que presente una solucin

de un cido fuerte al ser titulado con una base fuerte. Elaborar con los datos obtenidos una curva de titulacin experimental,

graficando valores de pH contra ml de base aadidos. Realizar los clculos necesarios para elaborar una curva de titulacin

terica, graficando valores de pH contra ml de base aadidos.

IntroduccinLa titulacin es una de las tcnicas ms comunes en la qumica analtica para ladeterminacin de la concentracin de sustancias en solucin. El conocimiento deesta tcnica es esencial en el laboratorio qumico.

En una solucin cida de concentracin desconocida, puede determinarse suconcentracin conociendo el volumen requerido para neutralizarla con una

solucin bsica de concentracin conocida, lo que se conoce como titulacincido-base.

La curva de titulacin de un acido con una base consiste de una grafica de pH enfuncin del volumen de solucin bsica aadida. Esta curva de titulacin puedeobtenerse midiendo el pH durante la determinacin real despus de cada adicin ygraficando los datos obtenidos, el resultado es una curva experimental detitulacin.

Las titulaciones acido-base implican la interaccin de una especie acida con unabsica, siendo una de ellas el titulante y la otra el analito. La forma elemental de

dar seguimiento a una titulacin acido-base es midiendo el pH en el curso de latitulacin y trazando una grafica de pH en funcin de los ml de titulante aadidos.

Los puntos finales de las valoraciones de neutralizacin se basan en los cambiosbruscos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. Elintervalo de pH para tales cambios vara de una valoracin a otra y estdeterminada por la naturaleza y la concentracin del analito y del titulante.


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Generalmente los cambios mayores de pH tienen lugar cuando una o ambassustancias reaccionantes estn completamente ionizadas. Por esta razn, lassoluciones empleadas en las valoraciones de neutralizacin son siempre cidos obases fuertes.

El punto de equivalencia (PE) de la titulacin de una acido con una basecorresponden a la adicin de una cantidad de la base equivalente a la cantidad delacido originalmente presente.

Para la titulacin de un acido fuerte idealmente el punto de equivalencia deberser a pH 7.00 y corresponde al punto de inflexin de la curva.

Dado que el HCl y el NaOH son ambas especies fuertes se encuentrancompletamente disociados y reaccionan de manera completa e irreversible. Sureaccin de titulacin se reduce simplemente a la formacin de iones hidrogeno yoxidrilo y una sal neutra que no contribuye significativamente al valor del pH.

Los iones cloruro y sodio no producen ninguna reaccin. Por consiguiente lasolucin que se obtiene en el punto final corresponde a una solucin de NaCl queno tiene influencias apreciables sobre el pH.

Material Bureta de 25 ml Soporte y pinzas Vasos de precipitado de 100, 200 ml Pipeta volumtrica 25 ml Potencimetro Agitador magntico con magneto o perlas de ebullicin

Reactivos Solucin valorada de NaOH 0.1 M Solucin valorada de HCl 0.1 M Solucin buffer de pH 4.0 y 7.0 Solucin indicadora

Procedimiento1. Siguiendo las instrucciones del instructor calibre el potencimetro con la

solucin buffer de pH 7.0 y posteriormente con la de pH 4.0.


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2. Coloque en la bureta la solucin valorada de NaOH (titulante), teniendocuidado de eliminar burbujas de aire y llvelo al aforo superior.

3. Mida con pipeta volumtrica una alcuota de la solucin valorada de HCl(analito) y vacelo en un vaso de precipitado de 100 ml.

4. Aada 2 a 3 gotas del indicador correspondiente al vaso de precipitado quecontiene al analito.

5. Mida con el potencimetro calibrado el pH de la solucin del analito y anotela lectura correspondiente.

6. Aada los volmenes del titulante exactamente medidos de acuerdo a loplaneado para el experimento y agite la solucin con el agitador. Mida yanote la lectura del valor de pH a cada volumen de titulante aadido.

Contine titulando hasta finalizar la corrida de titulacin. Tome en cuentaque al titular buscara tener una lectura de pH en el punto final colorimtricoy en el punto final potenciomtrico, as tambin deber tener la lectura depH en el volumen equivalente (VE) calculado previamente y un nmerosuficiente de valores de pH despus del punto de equivalencia.

7. Replantee de ser necesario la planeacin de los volmenes de titulanteaadidos y repita la titulacin hasta obtener datos consistentes yreproducibles por triplicado.

Informe Presente sus resultados en forma tabular. Grafique los valores de pH en funcin del volumen de base aadido para

obtener grficos experimentales para cada corrida y para el valor promediodel pH.

Realice los clculos necesarios para elaborar un grfico terico de pH enfuncin del volumen de base aadido empleando los valores de las

concentraciones de las soluciones empleadas y de los volmenesempleados en la prctica. Establezca comparaciones entre los grficos obtenidos. Justifique la seleccin del indicador empleado en la prctica.


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PRACTICA 4

CURVA DE TITULACIN DE UN CIDO DEBIL CON UNA BASE FUERTE

Objetivos Conocer el comportamiento de un acido dbil monoprtico cuando se titula

con una base fuerte. Seleccionar el indicador acido-base apropiado para la titulacin del cido

actico con una base fuerte. Obtener con un potencimetro lecturas de pH de la solucin del analito en

cada adicin de titulante.

Elaborar con los datos obtenidos una curva de titulacin experimental,graficando valores de pH contra ml de base aadidos. Realizar los clculos necesarios para elaborar una curva de titulacin

terica, graficando valores de pH contra ml de base aadidos. Elaborar otros tipos de grficos de curvas de titulacin que permitan

observar claramente el punto de inflexin de la curva.

IntroduccinLos cidos que al estar en solucin acuosa se disocian parcialmente, se lesdenomina cidos dbiles. Se caracterizan por presentar reacciones reversibles yvalores de constantes de ionizacin pequeas.

El clculo de pH de una solucin de un acido o de una base dbil requiere de unconocimiento no solo de la concentracin molar del acido o base, sino tambin desu constante de ionizacin. En contraste con cidos y bases fuertes, los cidos ybases dbiles solo experimentan una disociacin parcial al estar en solucin. Porlo tanto, una disolucin de acido dbil se describe por el equilibro:

En donde la expresin de la constante de ionizacin de un acido dbil se puedeusar para explicar el fenmeno regulador as como el comportamiento deindicadores acido-base y las formas de la curva de titulacin de un sistema dbil-fuerte.

En la titulacin de un acido dbil con una base fuerte, la representacin cualitativade la curva de titulacin se comporta de acuerdo en los siguientes enunciados:


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Al inicio del experimento (a volumen cero) se observar que el pH inicialdel cido dbil ser comparativamente ms alto que el pH de un acidofuerte con la misma concentracin.

Por lo tanto al haber una escasa disociacin la relacin [HA]/[H+] al inicioser numricamente grande.

El primer volumen aadido de base puede causar que la concentracindel anin aumente con un orden de magnitud o ms. La consecuenciaes que la relacin [HA]/[A-] sufrir un marcado descenso, por lo que seespera un incremento proporcional de pH

Despus de esta ascenso inicial del pH, se genera un buffer en la

solucin en donde las concentraciones de [HA] y [A-

] son significativas.Esta solucin muestra una marcada resistencia a los cambios bruscosde pH con la adicin de una base fuerte as la curva ser relativamentehorizontal hasta que casi todo el acido dbil se haya valorado.

La adicin de base en la regin prxima al punto de equivalenciacausara un cambio significativo, relativamente mayor en [HA] que ahoraes pequeo mientras que la [A-] ahora es grande, por lo que se observaun cambio brusco de pH.

La especie predominante del soluto en el punto de equivalencia es A-,una base dbil (la base conjugada del cido), la solucin ser por tantoalcalina.

Este comportamiento en una titulacin en medio acuoso es esperado para cidosdbiles con una Ka mayor 10-7.

Material Potencimetro Bureta graduada de 25 o 50 ml Soporte y pinzas Agitador magntico con magneto o perlas de agitacin Vaso de precipitado de 100 y 250 ml Pipeta volumtrica 20 o 25 ml Piseta

Reactivos Solucin valorada de acido actico 0.100 M Solucin valorada de NaOH 0.100 M Solucin reguladora de pH 4.00 y 7.00 Solucin indicadora


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Procedimiento1. Siguiendo las instrucciones del instructor calibre el potencimetro con la

solucin buffer de pH 7.0 y posteriormente con la de pH 4.0.

2. Coloque en la bureta la solucin valorada de NaOH (titulante), teniendocuidado de eliminar burbujas de aire y llvelo al aforo superior.

3. Mida con pipeta volumtrica una alcuota de la solucin valorada deCH3COOH (analito) y vacelo en un vaso de precipitado de 100 ml.

4. Aada 2 a 3 gotas del indicador correspondiente al vaso de precipitado quecontiene al analito.

8. Mida con el potencimetro calibrado el pH de la solucin del analito y anotela lectura correspondiente.

9. Aada los volmenes del titulante exactamente medidos de acuerdo a loplaneado para el experimento y agite la solucin con el agitador. Mida yanote la lectura del valor de pH a cada volumen de titulante aadido.

Contine titulando hasta finalizar la corrida de titulacin. Tome en cuenta

que al titular buscara tener una lectura de pH en el punto final colorimtricoy en el punto final potenciomtrico, as tambin deber tener la lectura depH en el volumen equivalente (VE) calculado previamente y un nmerosuficiente de valores de pH despus del punto de equivalencia.

10. Replantee de ser necesario la planeacin de los volmenes de titulanteaadidos y repita la titulacin hasta obtener datos consistentes yreproducibles por triplicado.

Informe Presente sus resultados en forma tabular.

Grafique los valores de pH en funcin del volumen de base aadido paraobtener grficos experimentales para cada corrida y para el valor promediodel pH.

Realice los clculos necesarios para elaborar un grfico terico de pH enfuncin del volumen de base aadido empleando los valores de lasconcentraciones de las soluciones empleadas y de los volmenesempleados en la prctica.


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Con los datos obtenidos en el experimento elabore un grfico de Gram y ungrafico con la segunda derivada de acuerdo a lo sealado por el instructor. Establezca comparaciones entre los grficos obtenidos. Justifique la seleccin del indicador empleado en la prctica. Seale en la grafica el punto de equivalencia y el valor de pKa del cido

dbil.


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PRACTICA 5

PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES EMPLEADAS ENVOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN

Objetivos Preparar soluciones de concentracin aproximada expresada en moles/L. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las soluciones de cidos y bases

fuertes mediante el uso de soluciones de reactivos patrn primario,aplicando la teora de la neutralizacin.

Seleccionar el indicador apropiado de acuerdo al punto final esperado para

cada estandarizacin. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las soluciones mediante el uso

de soluciones de reactivos patrn primario empleando procedimientosanalticos a microescala.

IntroduccinEn el anlisis volumtrico, la concentracin del analito se determina midiendo sucapacidad de reaccin con un reactivo patrn. El reactivo patrn es una solucinde concentracin conocida capaz de reaccionar de manera completa, rpida eirreversible con la sustancia que se analiza.

El volumen de la solucin patrn requerido para completar la reaccin con elanalito se considera como parmetro analtico. Se espera que en el punto deequivalencia los moles de analito se igualen a los moles de titulante. A esteprocedimiento se le denomina anlisis volumtrico.

En un mtodo volumtrico se utiliza una o varias soluciones patrn cuyasconcentraciones sean exactamente conocidas. La valoracin directa implicaconocer el volumen y concentracin de la solucin patrn (moles de solucinpatrn) necesario para llevar a cabo la reaccin completa con el analito, contenidoen un peso o volumen conocido de muestra.

En algunos casos, es conveniente o necesario aadir un exceso de solucinpatrn y despus dicho exceso, se titula por retroceso con un segundo reactivopatrn, lo que se conoce como titulacin por retroceso.

Hay que tener mucho cuidado para conocer y expresar con exactitud laconcentracin de la solucin patrn, ya que la exactitud del anlisis volumtrico


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estar directamente relacionada con la calidad de dicho parmetro. Laconcentracin de la solucin patrn puede establecerse de dos formas distintas:

- De forma directa: se disuelve cuidadosamente una cantidad exactamentepesada de una sustancia patrn primario (cido o base) de elevada purezay se diluye hasta un volumen conocido. Esta solucin patrn primario seusar para estandarizar una solucin de concentracin desconocida noestndar primario.

- De forma indirecta: Se valora la solucin que contiene una cantidad pesadao medida de sustancia pura no estndar primario con una solucin valorada

o estandarizada.

Las soluciones estandarizadas que se utilizan en las valoraciones deneutralizacin son siempre ACIDOS O BASES FUERTES ya que son reactivoscompletamente ionizados por lo que producen cambios de pH ms pronunciadosen el punto de equivalencia de las valoraciones.

El reactivo acido ms comn en el anlisis volumtrico es el HCl. Sus solucionesdiluidas son estables indefinidamente y se pueden utilizar en presencia de lamayora de los cationes sin que aparezcan reacciones de precipitacin. Se hacomprobado que soluciones de concentracin 0.10 M de HCl pueden mantenerse

en ebullicin durante una hora sin que haya perdida de soluto, siempre que sereemplace el agua perdida por evaporacin.

Una solucin diluida preparada a partir de acido concentrado debe haber sidovalorada o estandarizada frente a una base que sea un patrn primario antes deser empleada en una estandarizacin indirecta.

El reactivo bsico ms comn es el hidrxido de sodio pero tambin se utiliza elhidrxido de bario y el hidrxido de potasio. Ninguno de ellos se puede obtenercon pureza de patrn primario, por lo que una vez preparada con la concentracindeseada aproximada, hay que normalizar la solucin.

El mtodo preferido para la preparacin de soluciones de hidrxido de sodioaprovecha la escasa solubilidad del carbonato de sodio en solucionesconcentradas de lcali, por lo cual se parte de una solucin acuosa de hidrxidode sodio al 50% aproximadamente o bien preparando una solucin reciente con elreactivo slido. La solucin as preparada se diluye hasta alcanzar laconcentracin deseada.


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Las soluciones patrn de hidrxido de sodio deben de guardarse en un frascocerrado hermticamente de polietileno que producir la suficiente proteccin a laabsorcin del dixido de carbono atmosfrico.

Una solucin diluida preparada a partir de hidrxido de sodio debe haber sidovalorada o estandarizada frente a un cido que sea un patrn primario antes deser empleado en una estandarizacin indirecta.

Material Matraz volumtrico de 100 y 500 ml Vaso de precipitado de 100 y 400 ml

Bureta de 25 o 50 ml Soporte universal y pinzas para bureta Matraz erlenmeyer de 125 o 250 ml Pipeta volumtrica de 5 o 10 ml 2 Frascos de polietileno 100 o 500 ml

Reactivos Carbonato de sodio puro y desecado (Na2CO3) Ftalato acido de potasio puro y desecado (KHC8H4O4) Acido clorhdrico concentrado Solucin de hidrxido de sodio al 50% Solucin de fenolftalena al 1% Solucin de anaranjado de metilo al 1%

ProcedimientoPreparacin de una solucin de ftalato acido de potasio

1. Deseque una cantidad mayor a 2.5 g de KHC8H4O4 (patrn primario decarcter cido) durante 2 hrs a 110C.

2. Deje enfriar en un desecador.

3. Pese con exactitud de 2.0 a 2.2 g del patrn primario y disuelva con unvolumen aproximado de 50 ml de agua destilada libre de CO2, virtalo a unmatraz aforado de 100 ml y afore al lmite.

4. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin de ftalato acido depotasio recin preparada.

Preparacin de una solucin de carbonato de sodio anhidro


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1. Deseque una cantidad mayor a 1.0 g de Na2CO3 anhidro (patrn primario decarcter bsico) durante 2 hrs a 110C.2. Deje enfriar en un desecador.

3. Pese con exactitud de 0.53 a 0.55 g de carbonato de sodio y disuelva conun volumen aproximado de 50 ml de agua destilada libre de CO 2, virtalo aun matraz aforado de 100 ml y afore al lmite.

4. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin de ftalato acido depotasio recin preparada.

Preparacin de una solucin de HCl de 0.10 M1. Mida cuidadosamente con una pipeta graduada un volumen aproximado de4.2 a 4.5 ml de HCl concentrado.

2. Transfiera el volumen medido de HCl a un matraz aforado de 500 ml quecontiene agua destilada a la mitad de su aforo y afore al volumen matrazcon agua destilada. Agite y guarde la solucin en un frasco de tapa derosca y etiqutelo.

Preparacin de una solucin de NaOH 0.10 M1. Prepare una solucin de NaOH al 50% p/p pesando 10 g NaOH y

disolvindolo cuidadosamente en 10 ml de agua.2. Deje en reposo esta solucin hasta que el carbonato de sodio precipite.

3. Mida con pipeta graduada un volumen aproximado de 3.0 ml de estasolucin, llvelo a un matraz volumtrico de 500 ml y afore a la marca.Guarde la solucin en un frasco de polietileno con tapn de hule yetiqutelo.

Estandarizacin del HCl frente al carbonato de sodio1. Lave y llene la bureta con la solucin de HCl preparada con anterioridad.

2. Tome una alcuota de 5 o 10 ml de la solucin patrn de carbonato desodio, virtala en el matraz erlenmeyer y adicione unos 25 ml de aguadestilada.

3. Agregue 2 o 3 gotas del indicador apropiado y titule hasta el vire delindicador en el color que corresponde al valor de pKa del indicador.


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4. Repita el procedimiento de titulacin hasta obtener datos consistentes delvolumen empleado en tres repeticiones.

5. Con el promedio de las repeticiones, calcule la concentracin molaranaltica de la solucin de HCl y antela en la etiqueta del frasco que lacontiene.

Estandarizacin del NaOH frente al ftalato cido de potasio1. Lave y llene la bureta con la solucin de NaOH preparada con anterioridad.

2. Tome una alcuota de 5 o 10 ml de solucin patrn de ftalato cido de

potasio, coloque en el matraz erlenmeyer y adicione unos 25 ml de aguadestilada.

3. Agregue 2 o 3 gotas del indicador apropiado y titule hasta el vire delindicador en el color que corresponde al valor de pKa del indicador.

4. Repita el procedimiento de titulacin hasta obtener datos consistentes delvolumen empleado en tres repeticiones.

5. Con el promedio de las repeticiones, calcule la concentracin analticamolar de la solucin de NaOH y antela en la etiqueta del frasco que la

contiene.Informe

Realice los clculos para la preparacin de cada una de las soluciones. Elabore un mapa conceptual de la prctica. Escriba las reacciones qumicas balanceadas. Presente sus resultados en forma tabular.

Notas Importante: El material de laboratorio como el procedimiento que aparecen

detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condiciones

macroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificacionesde las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, afin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 6

DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE EN MUESTRAS ACIDAS

Objetivos Determinar el contenido de acido en muestras diferentes Expresar los resultados en porcentaje en peso/volumen de acidez titulable. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema mediante

el empleo de procedimientos analticos a microescala.

Introduccin

Las valoraciones en la que se utilizan las soluciones bsicas de concentracinconocida se les denominan valoraciones alcalimtricas.

Cuando las valoraciones se hacen en muestras liquidas, basta con medircuidadosamente un volumen apropiado de las muestra y despus de diluir en casonecesario, titular y relacionar el valor obtenido al porcentaje en peso o en volumensegn sea el caso de la sustancia analizada.

Material 3 Matraces erlenmeyer 250 ml Bureta de 25 o 50 ml Soporte universal y pinzas para bureta Vasos de precipitado de 100 y 250 ml Pipetas volumtricas de 5, 10 y 25 ml

Reactivos Solucin valorada de NaOH Solucin de fenolftalena al 1% Solucin de anaranjado de metilo Solucin de azul de bromotimol

Muestras Vinagre blanco comercial Leche Solucin de HCl concentrada proporcionada por el laboratorista

ProcedimientoDeterminacin del contenido de acido actico en el vinagre


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1. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 20 o 25 ml de vinagrecomercial, coloque en un matraz volumtrico de 250 ml, diluya hasta elaforo y mezcle.

2. Con pipeta volumtrica transfiera una alcuota de 10 ml de la solucinanterior a un matraz erlenmeyer, adicione 25 ml de agua destilada y dosgotas del indicador apropiado.

3. Titule con la solucin de NaOH valorada hasta el punto final colorimtricoen el color que corresponde al valor de pKa del indicador.

4. Repita la titulacin hasta la obtencin por triplicado de datos consistentes y

reproducibles del volumen de titulante gastado.

5. Considerando que el vinagre comercial est compuesto por cido actico yagua, calcule l % de acidez titulable en el vinagre y exprselo como cidoactico.

Determinacin del contenido de acido lctico en leche1. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 10 ml de la muestra de leche y

colquela en un matraz erlenmeyer.

2. Adicione 25 ml de agua destilada y tres gotas del indicador apropiado.


4. Repita la titulacin hasta la obtencin por triplicado de datos consistentes yreproducibles del volumen de titulante gastado.

5. Calcule l % de acidez titulable en la leche y exprselo como cido lctico.

Determinacin del grado de pureza de HCl grado reactivo1. Prepare en un matraz volumtrico una solucin acuosa de HCl de

concentracin 1:100 a partir de HCl grado reactivo.2. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 10 ml y transfirala a un

matraz erlenmeyer de 250 ml.

3. Adicione 25 ml de agua destilada y dos gotas del indicador apropiado.


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6. Calcule l % de acidez titulable en la muestra y exprselo como cidoclorhdrico.

Informe Calcule l % de acido actico en el vinagre, del acido lctico en leche y del

cido clorhdrico en el reactivo analtico. Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la practica Tabule sus resultados.


detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condicionesmacroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificaciones

de las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, afin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 7

PROBLEMA PRCTICO 1: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIONANALITICA DE ACIDOS Y BASES DE CONCENTRACIN DESCONOCIDA

Objetivos

Disear la metodologa analtica a seguir en esta prctica Determinar la concentracin analtica molar en muestras de cidos y bases

de concentracin desconocida.

Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema medianteel empleo de procedimientos analticos a microescala.

IntroduccinPara la determinacin de la concentracin analtica molar de cidos o basesdbiles o fuertes en muestras de concentracin desconocida que se encuentrenen forma de soluciones, puede formar parte del problema el desconocimiento decul sea la especie que constituye la muestra.

Material 3 Vasos de precipitado de 100 ml

Pipeta graduadas de 1, 5 y 10 ml Pipetor Agitador de vidrio

Reactivos Solucin valorada de NaOH

Muestra Soluciones acuosas de cidos y bases fuetes y dbiles de concentracin

analtica molar desconocida

Procedimiento1. Disee paso a paso el procedimiento analtico a seguir de acuerdo a su

nivel de experiencia. Podr solicitar cualquier material, reactivo o equipoadicional que no est sealado en este manual, y que a su juicio seanecesario.


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Informe Calcule la concentracin analtica molar de cada una de las muestras

proporcionadas Tabule sus resultados Incluya la metodologa analtica seguida en esta prctica Elabore un mapa conceptual de la practica Elabore el diagrama de flujo de esta practica


detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condiciones

macroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificacionesde las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, afin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 8

PROBLEMA PRACTICO 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE DEUN ACIDO DESCONOCIDO

Objetivos Disear la metodologa analtica a seguir en esta prctica Determinar l % de acidez titulable en una muestra de un cido

desconocido. Calcule el peso molecular del acido que constituye la muestra a partir de los

datos de la titulacin

Calcular el valor de la constante de acidez del acido (Ka) a partir de losdatos de la titulacin Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema mediante


IntroduccinEn la determinacin de la acidez titulable de un cido en muestras de sustanciasdesconocidas que presumiblemente se encuentren en forma de cidos slidos,sales de cidos, o mezclas de cidos slidos con sales inertes, como sedesconoce cul sea el acido que constituye la muestra, solamente se determina elporcentaje de hidrogeno titulable o reemplazable que es comn a todos los cidos.

Las sustancia pesada se disuelve en agua libre de dixido de carbono y se titulacon hidrxido de sodio previamente valorado, exento de carbonato. Comoindicador se utiliza la fenolftalena, ya que en muchas ocasiones la muestracontiene cidos dbiles.

Material Bureta de 25 o 50 ml Soporte universal y pinzas para bureta 3 Matraces erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumtrica de 10 o 20 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml Balanza analtica Matraz volumtrico de 250 ml

Reactivos Solucin valorada de NaOH


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Muestra Solucin acuosa de un acido desconocido

Procedimiento1. Disee paso a paso el procedimiento analtico a seguir de acuerdo a su

nivel de experiencia. Podr solicitar cualquier material, reactivo o equipoadicional que no est sealado en este manual, y que a su juicio seanecesario.

Informe Calcule l % de acidez titulable en la muestra

Determine el valor del punto final de la titulacin a partir de los datos de latitulacin. Determine el valor de Ka del cido. Determine el peso molecular del cido. Tabule sus resultados Incluya la metodologa analtica seguida en esta prctica Proponga el nombre y estructura molecular de este cido desconocido Elabore un mapa conceptual de la practica Elabore el diagrama de flujo de esta practica


detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condicionesmacroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificacionesde las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, afin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 9

ANALISIS DE MEZCLAS ALCALINAS: CARBONATOS, BICARBONATOS EHIDROXIDOS

Objetivos Disear la metodologa analtica a seguir en esta prctica Determinar la presencia de hidrxido, carbonatos y bicarbonatos solos o en

mezclas, mediante anlisis volumtrico acido-base. Cuantificar la presencia de cada uno de ellos en una muestra problema. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema mediante


Introduccin:Desde el punto de vista analtico las siguientes mezclas alcalinas son las msimportantes y las que se presentan comnmente:

1. Mezcla de hidrxidos y carbonato, por ejemplo NaOH y Na2CO3

2. Mezcla de carbonato y bicarbonato, por ejemplo Na2CO3 y NaHCO3

3. Mezcla de bicarbonato y acido carbnico, o bicarbonato y CO2

Los dos componentes de las mezclas 1 y 2 pueden distinguirse fcilmentemediante valoraciones en las que se utiliza fenolftalena y naranja de metilo uotros indicadores que viren en el mismo intervalo de pH, o mediante titulacinpotenciomtrica. La mezcla del tipo 3 se encuentra frecuentemente en aguasnaturales y en el sistema carbonato del cuerpo humano, por lo resulta de intersanaltico desde el punto de vista bioqumico.

El carbonato y el bicarbonato (carbonato cido) pertenecen al sistema cido-basedel sistema carbonato:

Fundamentos de la determinacin de carbonatos y bicarbonatosEn esta caso, se determina la composicin de una muestra problema que contienecarbonatos y bicarbonatos, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadoresacido-base: la fenolftalena, que nos marca el paso de carbonato a bicarbonato y


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el naranja de metilo que nos indica el paso de bicarbonato a cido carbnico (CO2+ H2O).

En la primera valoracin, con el indicador fenolftalena, se valora hasta el viraje derosa a incoloro (de la zona alcalina a la zona cida del indicador) y, el volumengastado de HCl, V1, corresponde al carbonato que contena la disolucin deacuerdo a la siguiente reaccin:

En la segunda valoracin, a la disolucin incolora se aade naranja de metilo y se

valora hasta el viraje de amarillo a rojo (de la zona alcalina a la zona cida delindicador) y, el volumen de HCl gastado ahora, V2 corresponder al bicarbonatode acuerdo a la siguiente reaccin:

El bicarbonato valorado en V2 representa la suma del bicarbonato que habainicialmente en la muestra y el bicarbonato producido en la conversin delcarbonato presente en la muestra. Por diferencia puede deducirse el volumen deHCl que corresponde al bicarbonato presente originalmente en la disolucinproblema.

Fundamentos tericos para la determinacin de carbonato e hidrxidoComo en el caso anterior, se llevan a cabo valoraciones sucesivas sobre la mismadisolucin con dos indicadores, fenolftalena y naranja de metilo.

La diferencia estriba en que para este tipo de mezcla, en la primera valoracin confenolftalena, en el viraje de rosa a incoloro (V1), se valoran el hidrxido y elcarbonato transformado a bicarbonato, ocurriendo las siguientes reacciones:

En la segunda valoracin con naranja de metilo, al virar de amarillo a rojo (V2), semide el paso del bicarbonato (formado a expensas del carbonato en el primerpaso) hasta H2CO3.


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Por tanto V2es el volumen de HCl que corresponde al carbonato, y la diferencia(V1- V2), el volumen correspondiente al hidrxido.

Materiales Bureta de 25 o 50 ml Soporte universal y pinza para bureta Matraz volumtrico de 50 o 100 ml Vasos de precipitado de 50 y 100 ml Matraces erlenmeyer de 125 o 250 ml Parrilla de calentamiento Pipeta volumtrica de 5 o 10 ml Caja para pesado Balanza analtica Pipeta graduada de 10 ml

Reactivos Solucin valorada de HCl Indicador naranja de metilo en solucin Indicador fenolftalena en solucin Agua destilada

Muestras Para su anlisis se proporcionarn tres muestras diferentes: sosa caustica

comercial, bicarbonato de sodio comercial y carbonato de sodio comercial.

ProcedimientoDeterminacin de carbonatos y bicarbonatos

1. A partir de las dos muestras slidas de carbonato y bicarbonato, para cadauna, preparare en un matraz aforado una solucin aproximada al 1%,teniendo el cuidado de registrar el peso exacto para clculos posteriores.

2. Mida alcuotas de 5 o 10 ml de cada una de las soluciones de carbonato ybicarbonato preparadas con anterioridad, por separado transfiera a unmatraz erlenmeyer, aada 25 ml de agua y aada dos gotas defenolftalena a cada matraz.

3. Titule con la solucin valorada de HCl hasta el vire del indicador en sufrontera cida (de rosa a incoloro) anotando el volumen empleado V1.


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4. Sobre la misma muestra, ahora incolora, aada dos gotas de naranja demetilo y contine titulando con HCl hasta viraje de amarillo a rojo (si seconsidera conveniente se puede tomar la precaucin de hervir en lascercanas del punto final con el fin de eliminar el CO2). Anote el volumengastado en esta segunda valoracin como V2.

5. Repita el procedimiento al menos tres veces con tres alcuotas distintas de

la disolucin problema, lo cual permite encontrar 1V y 2V .

Determinacin de carbonatos e hidrxidos1. A partir de la muestra slida de hidrxido, preparare en un matraz aforado

una solucin al 1% aproximadamente, teniendo el cuidado de registrar supeso exacto para efectos de clculos posteriores.

2. Mida alcuotas de 5 o 10 ml de la solucin de hidrxido preparada conanterioridad, transfiera a un matraz erlenmeyer, aada 25 ml de agua yaada dos gotas de fenolftalena a cada matraz.

3. Titule con la solucin valorada de HCl hasta el vire del indicador en sufrontera cida (de rosa a incoloro) anotando el volumen empleado V1.

4. Sobre la misma muestra aada dos gotas de naranja de metilo y titule con

HCl hasta viraje de amarillo a rojo (si se considera conveniente se puedetomar la precaucin de hervir en las cercanas del punto final con el fin deeliminar el CO2). El volumen empleado se registra como V2.

6. Repita el procedimiento al menos tres veces con tres alcuotas distintas de

la disolucin problema, lo cual permite encontrar 1V y 2V .

Informe Calcule y exprese los resultados finales en % (p/V) de Na2CO3, de NaHCO3

y de NaOH (es decir g/100 ml). Calcule y exprese los resultados en ppm de Na2CO3, de NaHCO3 y de

NaOH. Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la practica Tabule sus resultados. Elabore el diagrama de flujo de esta practica Elabore el diagrama de flujo de esta practica


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detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condicionesmacroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificacionesde las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, afin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 10

PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES EMPLEADAS ENVOLUMETRIA DE PRECIPITACION

Objetivos Preparar soluciones de concentracin aproximada expresada en moles/l. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las soluciones mediante el uso

de soluciones de reactivos patrn primario empleando procedimientosanalticos a microescala.

IntroduccinLa volumetra de precipitacin se basa en reacciones que van acompaadas de laformacin de un producto difcilmente soluble segn la reaccin general:

Pese a que se conocen muchsimas reacciones que culminan con la formacin deun precipitado, solo muy pocas de ellas pueden emplearse en el anlisisvolumtrico. Ello se debe a un conjunto de requisitos que debe cumplir unareaccin qumica para ser empleada en volumetra de precipitacin. Ellos son:

El precipitado formado debe ser prcticamente insoluble. La precipitacin debe ser rpida, es decir, el fenmeno de formacin de

soluciones sobresaturadas no debe tener lugar. Los resultados de la valoracin no deben verse afectados por fenmenos

de adsorcin o coprecipitacin. Debe existir la posibilidad de establecer el punto de equivalencia de la

valoracin.

Estas exigencias limitan considerablemente el nmero de reacciones deprecipitacin prcticamente aplicables en el anlisis volumtrico. De hecho, losmtodos ms importantes son los llamados mtodos argentometricos los cuales

se basan en reacciones de formacin de sales de plata difcilmente solubles.

En este caso, la reaccin general que tiene lugar es:


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La solucin patrn valorante principal de los mtodos argentometricos es elAgNO3, el cual puede ser considerado, hasta cierto punto, un estndar primariodado que sus soluciones pueden ser preparadas directamente a partir de unamasa de AgNO3 (qumicamente puro) exactamente pesada en balanza analtica yposteriormente disuelta en un volumen de disolucin exactamente conocido. Sinembargo, se conoce que la concentracin de esta solucin puede cambiar durantela conservacin por lo que se hace necesario verificarlo de vez en cuando. Esto sehace por medio de una solucin de NaCl (qumicamente puro).

Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamentedisolviendo en agua la sal de alta pureza o en un poco de metal en una cantidad

mnima de acido ntrico. Es necesario usar agua libre de cloruros en la preparacinde esta solucin. Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegersecontra el polvo, que produce en la reduccin de la plata y de la luz que provocauna reduccin fotoqumica.

Muchas sales de plata, incluyendo el cloruro, son sensibles a la luz y sedescomponen en presencia de esta, por consiguiente en las titulacionesargentometricas se debe evitar la exposicin directa a la luz. La luz diurna difusa ola iluminacin artificial son satisfactorias para su realizacin, sin embargo, la luzfluorescente directa puede perjudicar la observacin del punto final especialmentecuando se emplea un indicador de adsorcin.

Material Bureta de 25 o 50 ml Soporte universal y pinzas para bureta Matraz volumtrico de 250 y 100 ml Matraces erlenmeyer de 250 ml Vasos de precipitado 100 y 250 ml Pipeta volumtrica 5, 10 y 25 ml Pipeta graduada de 5 ml Caja de pesada Esptula

Reactivos Nitrato de plata (AgNO3) Tiocianato de potasio (KSCN) Cloruro de sodio desecado (NaCl) Solucin de HNO31:1 Solucin de K2CrO4al 5% p/v


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Solucin saturada de alumbre frrico

ProcedimientoPreparacin de la solucin de nitrato de plata 0.050 M

1. Pese alrededor de 2.15 g de nitrato de plata.

2. Disuelva la sal con agua destilada libre de cloruros en un vaso deprecipitado.

3. Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 250 ml y afore alvolumen.

4. Almacene la solucin en un frasco limpio, etiqutelo y gurdese en laobscuridad.

Preparacin de la solucin de tiocianato de potasio 0.050 M1. Pese cerca de 1.25 g de tiocianato de potasio.

2. Disuelva la sal con agua destilada libre de cloruros en un vaso deprecipitado.

3. Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 250 ml y afore al

volumen.

4. Guarde la solucin en un frasco limpio y etiqutelo.

Preparacin de la solucin de NaCl 0.05 M (estndar primario)1. Seque el reactivo de NaCl a 100-110 durante 2 hrs.

2. Enfre y pese con exactitud una muestra de 0.250 o 0.300 g de reactivo.

3. Disuelva con agua destilada y diluya la solucin a 100 ml en un matrazvolumtrico.

4. Guarde la solucin en un frasco limpio y etiquete.

5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin tomando en cuentala masa de reactivos pesados.

6. Anote en la etiqueta la concentracin molar calculada.


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Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata con cloruro de sodio1. Mida una alcuota de 5 ml de la solucin de NaCl y transfirala a un matrazerlenmeyer de 125 ml.

2. Adicione 20 ml de agua destilada y 0.5 ml de solucin de K2CrO4 al 5%.

3. Titule cada muestra con solucin de AgNO3 hasta la aparicin de unprecipitado de color rojizo que indica el punto final de la titulacin.


5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin utilizando elvolumen promedio del titulante empleado.

6. Anote en la etiqueta el valor de la concentracin encontrada para el AgNO3.

Estandarizacin de la solucin de tiocianato de potasio con nitrato de plata1. Mida una alcuota de 5 ml de solucin de AgNO3 previamente estandarizada

y coloque en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

2. Adicione 2.5 ml de solucin de HNO31:1 y 0.5 ml de solucin de alumbre

frrico como indicador.3. Titule con la solucin de KSCN agitando la solucin en forma constante, el

punto final lo marca la aparicin del color rojizo del complejo tiocianoferratoII.


5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin utilizando elvolumen promedio del titulante empleado.

6. Anote en la etiqueta el valor de la concentracin encontrada para el KSCN.

Informe Realice una investigacin previa de los mtodos analticos a microescala Calcule la concentracin para cada una de las soluciones. Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la prctica.


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Escriba las reacciones balanceadas de cada etapa de la prctica. Tabule sus resultados.


detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condicionesmacroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudianteaplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar lascondiciones tanto en la selecciones del material como en las modificacionesde las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, a

fin de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasossecuenciales en su desarrollo.


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PRACTICA 11

DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR

Objetivos Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por el

mtodo de Mohr. Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema mediante


Introduccin:

Uno de los procedimientos ms conocidos para determinar haluros es el mtodode Mohr. En este mtodo se realiza una valoracin directa empleando comovalorante una solucin de AgNO3 y como indicador una solucin de K2CrO4. Elpunto final de la valoracin se detecta por la aparicin de un segundo precipitadode Ag2CrO4 (de color rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analitoobjeto de cuantificacin.

Una de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la determinacinde NaCl en alimentos. Las reacciones que tienen lugar son:

La utilizacin de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad del anin CrO4-2

de formar con la Ag+ un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 que en ciertascondiciones comienza a depositarse solo despus que los iones Cl-, que sedeterminan, sean prcticamente precipitados por completo como AgCl.

A pesar de ser mayor el valor de la Kps del AgCl en comparacin con la Kps delAgCrO4, bajo ciertas condiciones experimentales puede lograrse que precipiteprimero AgCl y que aproximadamente en el punto de equivalencia comience aprecipitar el Ag2CrO4 indicando la detencin de la valoracin.

A medida que se forma el precipitado de AgCl, la concentracin de Ag+ en lasolucin debe elevarse paulatinamente hasta alcanzar el valor necesario paraprecipitar el Ag2CrO4. Quiere decir que en ese momento, paralelamente con AgClcomenzar a formarse el precipitado de Ag2CrO4 y la aparicin del color pardorojizo indicar que debe terminarse la valoracin.


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En este surge la interrogante Ha concluido ya la precipitacin de AgCl? Larespuesta a esta pregunta es de vital importa

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Laboratorio de Quimica Analitica _completo_versión Julio 2014