UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASHSANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLOFACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIAESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINASPRACTICA N 2SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA

CURSO: QUIMICA ANALITICADOCENTE: Ing. Mag. Edson G. Yupanqui TorresALUMNA: CDIGO:Guerra Zorrilla Karen 081.0802.47215 06 10HUARAZ PERUINTRODUCCIONEl objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg2 2+) y determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos.En la primera parte de la prctica se estudiarn las reacciones caractersticas que se producen al aadir determinados reactivos sobre disoluciones que contienen a los cationes objeto de estudio (Ag+, Pb2+ y Hg2 2+) y en la segunda parte se tratar de averiguar cules de estos cationes estn presentes en una muestra problema.

LA ALUMNA

I. OBJETIVO Separar e identificar los cationes del grupo 1, que comnmente se le conoce como grupo de la plata Familiarizarse con los procesamientos analticos. Conocer sobre el sistema de la marcha del sistema de cationes.II. MARCO TEORICOLos cationes que forman este grupo son: Si durante la disolucin de la muestra problema se emplea HNO3 o agua regia, no encontraremos el Hg en este grupo, sino por haberse oxidado se encontrara en el grupo II. Por otro lado si se emplea demasiado HCl (reactivo precipitante), ocurre la formacin de un ion completo, mediante la siguiente reaccin.Donde, el AgCl (ion completo) es soluble y por consiguiente, no toda la plata se encontrara en el precipitado, adems al pasar al grupo II interfiere en la separacin adecuada de los cationes de este grupo.Tambin debe haberse notar que el es algo soluble en agua fra y que solo precipitara en el grupo I si est presente en cantidades relativamente grandes, por lo tanto la solucin filtrada contendr iones de plomo que reaparecen en el grupo II.El reactivo precipitante es el HCl diluido y frio (HCl de 2N o 3N) y el precipitado probable estara formado por: Las reacciones inicas son:Pb+2 + 2 Cl- ------ PbCl2 Hg2+2 + 2C- --------- Hg Cl

Para separar al de los otros dos cloruros se aprovecha el hecho de que el es soluble en agua caliente.III. MATERIALES REACTIVOS 2 vasos de 150 ml - HCl al 2N 2 matrices de 150 ml - NH4OH al 3N 4 tubos de ensayo - HNO3 al 3N 1 varilla - KI al 0.5 N Papel de filtro - CH3COOH 2 embudos - K2CrO4 Mechero bunsen - H2SO4 2 lunas de reloj - SnCl2IV. PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONESPaso 1: precipitado de los cationes del grupo I Se coloca la muestra entregada en, en un vaso limpio y se adiciona gota a gota el reactivo precipitante el HCl (2N frio), hasta que se precipite completamente. Se lleva a calentar la muestra que contiene el precipitado para formar precipitados floculantes (cuajozos) y se forma una solucin transparente, luego de haber calentado se lleva a enfriar. La solucin que esta fra en el vaso se a filtracin, y el lquidos obtenido de la filtracin contiene los cationes del grupo II, III, IV, V. esto se le desecha ya que en esta parte se va analizar del grupo I.

Luego, se comprueba si se ha precipitacin fue completa por ello se le adiciona una gota de HCl diluido si no se forma ninguna solucin de precipitado significa que todos los iones ya precipitaron completamente, pero si ocurre que se forma precipitado significa que falta precipitar y se podra estar perdiendo iones del grupo I; ya por que se tiene que volver a precipitar.

Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl, el precipitado se transfiere a un vaso previamente lavado.

Paso 2: separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2. Para obtener la separacin del PbCl2 se adiciona la misma cantidad de agua destilada fra.

Luego se lleva a ebullicin lenta en la campana extractora; luego se realiza la filtracin en caliente, la solucin obtenida se guarda para su posterior anlisis de Ag+2 y Hg2+2 .

Paso 3: reconocimiento del plomo. A solucin previamente filtrada se divide en tres tubos de ensayo para respectiva identificacin.

Al primer tubo se le aade dos gotas de acido actico y dos gotas de K2CrO4, y se formo un precipitado de color amarillo lo cual indica que hay plomo.

Al segundo tubo se le agrego unas 3 a 4 gotas de KI, no se observo ningn precipitado pero debera haber un precipitado, si no hay puede ser que lo hemos adicionado mucho HCl diluido en los procedimientos anteriores.

Para confirmar se va al tercer tubo para lo cual se le aade 6 gotas de H2SO4 9M, luego se lleva calentamiento y si aparece un precipitado blanco nos indica si existe que se encuentra plomo, pero tampoco se encontr el precipitado blanco pero debe haber precipitado.

Las reacciones inicas son:Pb+2 + CrO4 +2 PbCrO4 pp. amarilloPb+2 + 2I - PbI2 pp. amarilloPb+2 + SO4 -2 PbSO4 pp BlancoPbSO4 + 2CH3COO- Pb(CH3COO)2 + SO4 -2Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 PbCrO4 pp. amarilloPaso 4: Separacin del AgCl del Hg2Cl2. Al precipitado que quedaba anteriormente de la separacin del plomo se usa para este procedimiento para lo cual se debe adicionar de 1 a 2 ml de NH2OH, al adicionar se precipita instantneamente el AgCl y el Hg2Cl2 y se observa que se forma un precipitado que es de color gris oscuro o un color negro.

Las reacciones qumicas son:AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2Cl solucin incoloraHg2Cl2 + 2NH3 Hg + Ag(NH2)Cl + NH4Cl pp gris - negroPaso 5: Reconocimiento de la plata. La solucin que contiene como plata como Ag(NH3)2Cl, para lo cual se divide en dos tubos de ensayo para su previo anlisis. Al primer tubo se le adiciona HNO3 3N. Gota a gota pero se va agitando y se observa que se va formando un precipitado de color blanco, lo cual indica que existe plata en la muestra.

Al segundo tubo, para confirmar de una manera definitiva se le agrega el KI, y se observa que se forma un precipitado de color amarillo lo cual tambin nos confirma que existe plata.

Las reacciones inicas son:Ag(NH3)2+ + 3 H3O+ Ag+ + 2NH4+ + 2H2OAg+ + Cl- AgCl pp blanco caseosoAg+ + I+ AgI pp amarilloAg(NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3Ag(NH3)2Cl + KI AgI + KCl + 2NH3Paso 6: reconocimiento del mercurio. Despus de la separacin del ion plata se observa que queda un precipitado de color negro lo cual nos indica que hay mercurio y la reaccin es de la siguiente manera.Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl

Para la comprobacin de la existencia del mercurio se le adiciona agua regia al precipitado de Hg2+2 y Hg y esta se oxida por calentamiento a ebullicin y no dejar que se seque, lego de haber hecho este procedimiento se le diluye con agua destilada.Las reacciones qumicas son:Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl3HCl + HNO3 NOCl + Cl2 + 2H2O (AGUA REGIA)2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 2HgCl2 + 4HCl + N2Hg + Cl2 HgCl2

Luego a la solucin se transfiere un vaso de precipitados de 100 ml y se pusieron monedas de Cu, se lleva a ebullicin y se enfra, luego se frota y se observa est recubierto de un color plateado eso se debe al mercurio plateado.Las reacciones qumicas son:HgCl2 + Cu Hg + CuCl2SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4 pp. BlancoEn exceso de SnCl2:SnCl2 + 2HgCl2 2Hg + SnCl4 pp. NegroV. CUESTIONARIO 1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los cationes del grupo I, as como las observaciones realizadas en cada paso.Paso 1: precipitado de los cationes del grupo IEn este primer paso se observo que se que hubo desprendimiento de vapor, en la cual se elimino el cidocc, y el pH debe ser ligeramente neutro es decir pH= 7. Ag AgCl Pb+2 + HCl PbCl2Hg2+2 Hg2Cl2MUESTRA PRECIPITADOPaso 2: separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2.El precipitado de color blanco que queda se le lava con agua acidulada con HCl, luego se le agrega agua destilada se hierve para la filtracin.Paso 3: reconocimiento del plomo.En este se adiciona en tres tubos de ensayo para analizar si se encuentra el plomo, para lo cual se le adiciona algunos reactivos para que se forme precipitados de color amarillo lo cual nos indicara que hay la existencia del plomo, pero en nuestro experimento no se encontr, ya que en los pasos anteriores se hecho mucho acido clorhdrico.Las reacciones inicas son:Pb+2 + CrO4 +2 PbCrO4 pp. amarilloPb+2 + 2I - PbI2 pp. amarilloPb+2 + SO4 -2 PbSO4 pp BlancoPbSO4 + 2CH3COO- Pb(CH3COO)2 + SO4 -2Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 PbCrO4 pp. AmarilloPaso 4: Separacin del AgCl del Hg2Cl2.Para este paso se lava tres veces con agua acidulada, y se transfiere a un vaso, luego al adicionar De 1 a 2 ml NH4OH y se filtra y se forma un precipitado color negro.Las reacciones qumicas son:AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2Cl solucin incoloraHg2Cl2 + 2NH3 Hg + Ag(NH2)Cl + NH4Cl pp gris negroPaso 5: Reconocimiento de la plata.La solucin que queda despus del precipitado se le adiciona los reactivos que indican en el procedimiento, y se ve que se forma un prcipitado blanco caseoso, y el el otro el precipitado es de color amarrillo, ya que esto nos incica que hay plataLas reacciones inicas son:Ag(NH3)2+ + 3 H3O+ Ag+ + 2NH4+ + 2H2OAg+ + Cl- AgCl pp blanco caseosoAg+ + I+ AgI pp amarilloAg(NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3Ag(NH3)2Cl + KI AgI + KCl + 2NH3Paso 6: reconocimiento del mercurio.Por ultimo para este paso del reconocimiento del mercurio , se sigui los pasos que indicaron en la gua, y se observo que la moneda estaba recubierto de de Hg. Las reacciones qumicas son:Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl3HCl + HNO3 NOCl + Cl2 + 2H2O (AGUA REGIA)2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 2HgCl2 + 4HCl + N2Hg + Cl2 HgCl2Las reacciones qumicas son:HgCl2 + Cu Hg + CuCl2SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4 pp. BlancoEn exceso de SnCl2:SnCl2 + 2HgCl2 2Hg + SnCl4 pp. Negro2. Que otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin. Podemos seguir lo siguiente:- Poner en un vaso de precipitado unos 15 ml de la muestra problema.- Aadir unas gotas de cido clorhdrico 2N, se formar un precipitado blanco si existen uno o varios de los cationes estudiados (Ag+, Pb2+ y Hg2 2+).- Filtrar con un embudo y papel de filtro y recoger el filtrado sobre un tubo de ensayo. Aadir una gota de cido clorhdrico 2N a las aguas de lavado, para verificar que no quedan cationes del grupo I.a) Catin Pb2+.- Lavar el precipitado con agua destilada caliente y recoger los lquidos de lavado en otro tubo de ensayo (si hay Cl2Pb ste pasar al agua caliente).- Repartir este agua caliente entre dos tubos de ensayos, e identificar en cada uno de ellos la presencia de Pb2+ con los reactivos yoduro potsico y cromato potsico, de acuerdo con lo indicado en el apartadob) Catin Ag+.- Lavar nuevamente el precipitado con solucin acuosa de hidrxido amnico 2N. El ClAg se disuelve al formarse el complejo soluble diamnplata.ClAg + 2NH3 Cl- + Ag(NH3)2+- Repartir las aguas de lavado en dos tubos de ensayos e identificar en cada uno de ellos la presencia de Ag+ con el reactivo yoduro potsico y cido ntrico 2N, que formarn precipitados de IAg y ClAg, respectivamente: Ag(NH3)2 + + I- + 2H+ IAg+ 2NH4+Ag(NH3) Cl + 2NO3H 2NO3NH4 + ClAgc) Catin Hg2 2+.-En caso de existir Hg2 2+, se ennegrecer el papel de filtro por la aparicin de Hg procedente de la reaccin:Cl2Hg2 + 2NH3 Hg + ClHg(NH2) + NH4+ + Cl3. Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del grupo I.

MUESTRA(Ag+, Pb2+ y Hg2 2+)

Si la muestra es acida se evaporar para eliminar el exceso de acido

Gota a gota se adiciona HCl y frio hasta precipitar completamente (evitar exceso)+

Pp. Filtrar soluc

La muestra se desecha ya que contiene los grupos del II al VAgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (pp blanco) lavar el pp con agua acidulada con HCl

Se agrega de 5 10 ml de agua destilada y hervir+

Solc.

PbCl2pp.Se filtra en caliente

PbCl2 + KI---PbI2 PP AMARILLOPbCl2 + CH3COOH + K2CrO4---PbCrO4 PP AMARILLOAgCl y Hg2Cl2 (pp blanco)Se lava 3 veces con agua acidulada, se comprueba el lavado con K2CrO4, se transfiere a un vaso.

PbCl2 + gotas de H2SO4 (calentar)- Pb SO4 PP BLANCOLuego se filtra + CH3COONH4 (calentar)- Pb(CH3COO)2 + K2CrO4---- PbCrO4 PP AMARILLO

+

Solc.pp.De 1 a 2 ml NH4OH y se filtra

Ag(NH3)2Cl

Ag(NH3)2+ + 3gotasHNO3Ag(NH3)2+ + KI+Hg + Hg(NH2)Cl(pp gris-negro)

AgIPp amarilloAgClPp blanco+Agua regia ebullicin a sequedad

HgCl2(frio) + SnCl2HgCl2(base)+ moneda de CuEbullicin- enfriar y frotarHgCl2

Hg- Hg2Cl2 pp blanco gris- negro

Hg recubrimiento plateado de la moneda

CONCLUSIONES Concluimos que este experimento realizado es de mucha importancia para determinar los iones principalmente del grupo I o tambin conocidos cono grupo de la plata. Conocer las precipitaciones que se forman de cada ion Conocer el reconocimiento de ya sea de la plomo, plata y del mercurio que pertenecen al grupo ISUGERENCIAS Antes de realizar el experimento limpiar y lavar todos los instrumentos a utilizar. Despus de usar los instrumentos deben ser lavadas con agua destilada y ser enjuagada con la sustancia a usar para prevenir cualquier falla en los resultados. Se debe utilizar la cantidad exacta de disolventes, ya que unas gotas de ms afectar en la forma que reacciona y se podra desperdiciar el reactivo que se est utilizando, lo cual puede traer consecuencias tal como el haber no encontrado el plomo. Tomarse el tiempo suficiente para poder observar que es lo que pasa al momento de la reaccin de la muestra solida mas el reactivo que se est utilizando.

BIBLIOGRAFIA

CHANG, RAYMOND; 1999, Qumica, Ed.McGrawHill, Mxico. Enciclopedia Microsoft Encarta 2006. QUMICA, Raymond Chang, McGraw - Hill, Inc. Mxico (1994). PAGINAS WEB:http://www.heurema.com/QG7.htmhttp://es.wikipedia.org/wiki/PH