Manual QA II

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA

Facultad de Ciencias Químicas

Manual de Prácticas

Química Analítica II

Elaborado por:

M.C. Iliana M. de la Garza RodríguezDra. Edith M. Colunga Urbina

Dra. Judith Amador HernándezEnero 2013

INTRODUCCIÒN

El presente manual, se ha diseñado de acuerdo al orden de los temas que se imparten en el curso de Química Analítica II. En dicho curso se estudian los aspectos cualitativo y cuantitativo de tres tipos de reacción química, que son: Óxido-Reducción, Complejación y Precipitación, además de las reacciones que intercambian dos partículas.

Se incluyen un total de 17 prácticas, recomendadas para los alumnos de los Programas Educativos de Licenciatura en Química y Químico Farmacobiólogo. Se sugieren experiencias de interés particular para cada Licenciatura.

Los alumnos trabajarán en grupos de dos personas, cada uno debe de disponer de una bitácora de laboratorio, para registrar los datos y resultados de cada una de las prácticas; así como el material de limpieza necesario para el material de laboratorio. Antes de la sesión de laboratorio, cada equipo debe presentar un diagrama de flujo y las respuestas a las preguntas previas a la experiencia correspondiente, como requisito indispensable para poder asistir a la misma.

Los reportes se entregarán por equipo ocho días después de realizada la práctica, utilizando para ello los cuestionarios que se encuentran en las hojas al final de cada práctica.

El maestro de la materia, puede modificar el orden y/o el número de prácticas de cada tema, según lo juzgue conveniente y de acuerdo a las necesidades del grupo.

Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este manual.

Atentamente

Las autorasDra. Edith Madaí Colunga Urbina

Dra. Iliana M. de la Garza RodríguezDra. Judith Amador Hernández

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PROGRAMA DE QUÍMICA ANALÍTICA II(RESUMEN)

1. REACCIONES DE OXIDO-REDUCCIÓNGeneralidades, pilas, ecuación de Nernst, potencial normal estándar (E°), electrodo normal de hidrógeno, predicción de reacciones con la escala de E°, indicadores redox, cálculo de E para varios sistemas: oxidante solo, reductor solo, oxidante y reductor del mismo par, oxidante y reductor de diferente par. Cálculo de la constante de equilibrio, anfolitos y dismutación.

2. CURVAS DE VALORACIÓN REDOXTipo de valoración, trazo de la curva teórica de valoración, cálculo de la cuantitatividad de una reacción redox, cálculo de la máxima precisión de un indicador redox, condiciones de validez de una valoración. Electrodos indicadores utilizados en valoraciones potenciométricas.

3. EQUILIBRIO DE FORMACIÓN DE COMPLEJOSConceptos básicos, tipos de ligandos, factores que afectan la estabilidad de los complejos, constantes de formación sucesiva y acumulada, cálculo de concentraciones en el equilibrio, Equilibrios laterales: coeficientes de relación lateral, Constantes condicionales, aplicaciones Analíticas.

4. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOSIntroducción, clasificación de las volumetrías de formación de complejos..

5. EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD Y ANÁLISIS GRAVIMÉTRICOProducto de solubilidad y solubilidad, cálculo de las concentraciones en el equilibrio, factores que afectan a la solubilidad, equilibrio de solubilidad en presencia de reacciones laterales, producto de solubilidad condicional, aplicaciones analíticas, introducción al análisis gravimétrico, fundamentos y clasificación de los métodos gravimétricos, análisis gravimétrico por precipitación: características y etapas, propiedades de un precipitado para su uso gravimétrico, formación y purificación de precipitados, aplicaciones.

6. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Y POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITACIÓNVolumetrías de precipitación, curvas de valoración, detección del punto final, disoluciones patrón, aplicaciones.

7. REACCIONES DE INTERCAMBIO DE DOS PARTÍCULAS. ÓXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ

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Reacciones de intercambio de dos partículas, reacciones de óxido-reducción y acidez, dependencia de las propiedades redox con el pH, aplicaciones en el análisis cualitativo y cuantitativo.

8. REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN Y COMPLEJOSOxido-reducción y complejos, trazo de gráficas E= f(pX), aplicaciones.

9. REACCIONES DE ACIDEZ Y PRECIPITACIÓNAcidez y precipitación, Trazo de gráficas log S´= f(pH), aplicaciones.

REFERENCIAS BILIOGRÁFICAS

Rubinson y Rubinson, Química Analítica Contemporánea, Pearson Educación, México.

G. Charlot, Química Analítica General, Tomo I, Toray-Mason, Barcelona Skoog y West, Química Analítica, McGraw Hill, México. Harris, Química Analítica, Revertè, España. Ayres S. Análisis Químico Cuantitativo, Harla-castillo, México. Vogel, Química Analítica Cuantitativa y Cualitativa, Kapeluz, Argentina. Bard, Equilibrio Químico, Castillo, México. Fritz y Schenk, Química Analítica Cuantitativa, Limusa, México. Bermejo Martinez, Francisco. Tratado de Química Analítica Cuantitativa.

Santiago de Compostela

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CONSIDERACIONES GENERALES

En los laboratorios analíticos existen ciertos riesgos, particularmente por falta de cuidado y desconocimiento. Los principales causantes de estos riesgos son: a) reactivos químicos corrosivos, b) cristales rotos, c) explosiones, d) fuego y e) descargas eléctricas. Con objeto de evitar riesgos innecesarios, a continuación se detallan las principales normas de seguridad a seguir en un laboratorio de química analítica.

Normas de seguridad1. Conozca donde se localiza la fuente de agua más cercana, la cubierta para

incendios, las duchas, lavaojos y los extintores.2. Está terminantemente prohibido el uso de lentes de contacto en el

laboratorio. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad durante el tiempo de estancia en el laboratorio.

3. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamente el área afectada con grandes cantidades de agua y comuníquelo inmediatamente al profesor.

4. Nunca realice experimentos para los que no está autorizado.5. Nunca trabaje solo en el laboratorio.6. Queda terminantemente prohibido: comer, beber o fumar en el laboratorio.7. Los ácidos y las bases concentrados, así como los disolventes orgánicos y

las disoluciones de reactivos altamente tóxicos o cáusticos, no deben pipetearse JAMAS CON LA BOCA, se recomienda utilizar probetas, bombillas de caucho o, en el caso de medir volúmenes pequeños con exactitud emplear micropipetas.

8. Los frascos de reactivos, tanto sólidos como líquidos, deben cerrarse inmediatamente después de su uso. Durante su utilización los tapones deben depositarse sobre la mesa, siempre boca arriba. Una vez utilizados los reactivos, devuélvalos al sitio correspondiente. Nunca devuelva reactivo a los frascos de almacenamiento.

9. Use la campana de extracción cuando exista la posibilidad de producción de gases tóxicos o no tóxicos. Tenga precaución al querer identificar algún olor, utilice su mano para atraer los vapores hacia la parte de arriba del recipiente y su nariz.

10.No deben manipularse jamás productos o disolventes inflamables en las proximidades de flamas.

11.Si algún sólido o líquido es derramado en el laboratorio, debe retirarse inmediatamente, dejando el lugar perfectamente limpio.

12.No deben verterse residuos sólidos o líquidos en los fregaderos, dichos residuos se deberán guardar en los recipientes que para tal fin se tienen en el laboratorio.

13.Después de su utilización los mecheros deben cerrarse, tanto la llave del mechero como la de la mesa.

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14.Antes de utilizar cualquier recipiente para almacenar disoluciones, es necesario limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rótulo anterior y rotularlo de nuevo.

15.Las disoluciones concentradas de ácidos y bases se encuentran en la campana. Cuando se precise utilizar alguna de estas disoluciones debe llevarse a la campana el recipiente adecuado y tomar allí mismo la cantidad necesaria. En ningún caso estas disoluciones deben salir de la campana. Añada siempre los ácidos sobre el agua, nunca al revés.

16.No calentar nunca enérgicamente una disolución. La ebullición debe ser siempre suave.

17.Sea extremadamente cuidadoso con la manipulación de objetos que han sido calentados. Para la introducción y extracción de recipientes en hornos o estufas deben utilizarse las pinzas metálicas adecuadas.

18.Durante la estancia en el laboratorio cada alumno debe ir provisto, obligatoriamente, de. Bata de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de goma, espátula, rotulador de vidrio, un pedazo de franela y cuaderno de resultados.

19.En todo momento preste atención a lo que está haciendo.20.Cuando se desconozca o se tenga duda sobre las precauciones de

manipulación de algún producto ó del instrumental, consulte al profesor antes de proceder a su uso.

Con el fin de adquirir buenos hábitos en el laboratorio, que en definitiva contribuirán a la obtención de buenos resultados en las experiencias a desarrollar, a continuación se indican una serie de recomendaciones:

Antes de iniciar la práctica deberá leer y entender el procedimiento experimental y los principios en los que se basa. Prevea donde se puede interrumpir o no un experimento.

Procure trabajar con seriedad. Sea cuidadoso y paciente con las manipulaciones a realizar en el laboratorio.

Acostúmbrese a pensar en términos de exactitud y precisión. Son los conceptos de mayor importancia en un laboratorio analítico.

Tenga en cuenta las normas de seguridad antes de empezar a trabajar. Al finalizar cada sesión de prácticas la mesa de laboratorio debe dejarse limpia

y el material (incluidas las disoluciones) debe dejarse limpio y ordenado. Limpie todos los recipientes y disponga los reactivos según las directrices del personal docente.

Los frascos de reactivos sólidos se devolverán al sitio de su origen inmediatamente después de su uso. Las sustancias tipo patrón primario anhidras se encuentran en el desecador y solo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe mantenerse siempre cerrado.

Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se almacenarán en botellas de vidrio o plástico.

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Utilice agua desionizada o destilada para la preparación de todas las disoluciones. La limpieza final de todo el material debe realizarse con agua desionizada o destilada.

Las balanzas y sus alrededores deben conservarse limpios en todo momento, cualquier producto que se derrame deberá retirarse inmediatamente (utilice los pinceles de limpieza)

Las balanzas deben dejarse a cero después de finalizar la pesada y posteriormente apagarlas.

En el espacio de laboratorio destinado a las balanzas analíticas, solo debe permanecer el alumno que está pesando.

Antes de dar por finalizada cada práctica, el alumno deberá consultar al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.

Para el registro en su bitácora, siga las indicaciones señaladas en el Anexo I.

Para el cálculo de parámetros estadísticos, consulte el Anexo II.

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ÍNDICE

No Título Página

1 OXIDANTES Y REDUCTORES 9

2 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO

12

3 DETERMINACIÓN DEL HIPOCLORITO PRESENTE EN UNA DISOLUCIÓN BLANQUEADORA

15

4 DETERMINACION DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR TITULACIÓN YODOMÉTRICA

18

5 VALORACIÓN Y PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE SULFATO CÉRICO

22

6 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO EN UN FÁRMACO 25

7 COMPLEJOS 28

8 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET 32

9 DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FÁRMACO POR COMPLEJOMETRÍA

36

10 REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. ENSAYOS CUALITATIVOS 39

11 DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACERO 42

12 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO 45

13 VALORACIONES DE PRECIPITACIÓN 48

14 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE HIERRO POR PRECIPITACIÓN 52

15 OXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ. ANÁLISIS DEL HIERRO EN UN MINERAL

55

16 ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO 60

17 ÓXIDO-REDUCCIÓN Y COMPLEJOS 64

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Práctica No. 1

OXIDANTES Y REDUCTORES

OBJETIVO

Que el estudiante realice varias reacciones redox y explique los cambios de color que en ellas ocurren, con base en los valores de potencial normal (Eº) de cada uno de los pares redox implícitos. Además establezca una escala de potenciales para varias sustancias químicas mediante el uso de indicadores redox coloridos.

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de óxido-reducción se dividen en dos partes: una en la cual la especie reactiva se oxida (pierde electrones) y otra en la cual la especie reactiva se reduce (gana electrones), por tanto, es razonable llamar a estas partes semi-reacciones. El potencial electroquímico también es conocido como potencial eléctrico, lo cual nos indica que una reacción química genera cierto voltaje por la participación de especies con carga.

MATERIAL Vaso de precipitados de 50 mLTubos de ensaye de 16 x150 mmPipeta graduada de 10 mLEspátulaGradillaPipetas beralProbeta de 100 mLVaso de precipitados de 250 mL

REACTIVOS

Vanadato de amonio (NH4VO3) 0.1MCloruro estañoso (SnCl2) 0.1M Sulfato de cobre (CuSO4) 0.1MCloruro mercúrico (HgCl2) 0.1MNitrato mercuroso Hg2(NO3)2 0.1M

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Yoduro / engrudo de almidónEtanolAzul de metilenoLaminilla de zincZinc en polvo

PROCEDIMIENTO

Parte A

1. A 5 mL de la disolución 10-1 M de V (V) agregue un poco de zinc en polvo y agitar hasta observar un cambio de color en la disolución. Posteriormente, agregar un poco más de polvo de zinc y agite hasta observar otro cambio de color. Finalmente agregue otro poco de zinc en polvo y agite hasta observar un nuevo cambio de color en la disolución.

2. En un vaso de precipitados con 5 mL de una disolución 10 -1 de sulfato de cobre, sumerja una laminilla de zinc y agite.

3. A 3 mL de disolución de HgCl2 10-1 M, agregue poco a poco la disolución de SnCl2 10-1 M hasta la formación de un precipitado blanco. Posteriormente siga agregando SnCl2 hasta observar un cambio de color del precipitado. ¿A qué compuestos corresponden los dos precipitados formados?

4. En un vaso de precipitados con 5 mL de disolución de Hg2(NO3)2 10-1M sumerja un alambre de cobre y agite. Anote sus observaciones y explique las reacciones que tienen lugar mediante la escala de potencial.

Parte B: Escala de Potenciales

A cada una de las disoluciones agregue unas gotas de indicador. Use tres mL de cada disolución, con cada uno de los indicadores. Anote las observaciones.

Nota:

Preparación del azul de metileno 0.25% p/V en alcohol al 25% V/V

Disuelva 0.32 g del indicador en 33 mL de alcohol etílico y posteriormente agregue 100 mL de agua destilada.

Preparación del yoduro engrudo de almidón: engrudo al 1% y KI 0.01 M

Este indicador se debe usar en la siguiente proporción: 5 mL de engrudo más 3 ó 4 gotas de KI por cada 100 mL de disolución. El engrudo se prepara añadiendo una mínima cantidad de agua a un gramo de almidón, para formar una papilla y luego se agregan 100 mL de agua hirviendo.

REPORTE

Nombre de la práctica.___________________________ Fecha.________

I.Cálculos:

II. Cuestionario:

1. Anote sus observaciones y cambios de color en cada uno de los pasos. ¿Cuáles son los cambios de color observados? ¿Cuál es la especie química responsable de cada uno de los colores observados? ¿Cuál es el valor del Eº de los pares redox presentes? Construya una escala de potencial y escriba las reacciones que corresponden a cada cambio de color en la experiencia realizada.

2. Investigue el valor de Eº para cada uno de los indicadores usados. Construya la escala de potencial de los indicadores. Con ayuda de la escala diga qué reacciones se efectúan en cada una de las mezclas; concluya el orden de los valores de E para las disoluciones probadas.

III. Conclusiones:

Elaboró el reporte: Revisó: Calificación:

_________________ ________________ ____________

Práctica No. 2

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO

OBJETIVO

Que el alumno prepare y valore una disolución patrón de tiosulfato de sodio, utilizándola después para determinar la concentración de una muestra problema.

INTRODUCCIÓN

El tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) es una sal que se puede obtener con un elevado grado de pureza, pero que debido a su tendencia a florecer el contenido de agua de cristalización es incierto; por esta razón no se puede pesar la cantidad exacta necesaria para preparar una disolución de concentración conocida. Lo correcto es pesar la cantidad aproximada requerida para obtener la disolución y esta se titula después frente a una sustancia de tipo primario. Las disoluciones valoradas de tiosulfato de sodio son muy utilizadas como valorantes en los métodos yodométricos indirectos. El ion yoduro es un reductor moderadamente fuerte que se utiliza mucho en los

análisis de oxidantes que tengan potenciales mayores a Eº I2/I- que es 0.54 voltios. Como se carece de un buen método de detección del punto final de estas reacciones, es imposible realizar las volumetrías directas de dichos oxidantes usando soluciones valoradas de yoduro. Por tanto se utiliza el método indirecto. Este consiste en reducir la muestra con exceso de yoduro de potasio, que no necesita ser medio. El yodo liberado, en cantidad equivalente a la del oxidante a determinar, se valora luego con una disolución tipo de un reductor, en este caso con la de tiosulfato.

MATERIAL

Matraz volumétrico de 100 mLVaso de precipitado de 50 mLPipeta volumétrica de 25 mLMatraz erlenmeyer de 250 mLProbeta de 100 mLEspátulaVaso de precipitado de 250 mLBuretaSoportePinzas porta buretaVidrio de reloj

Pipeta graduada de 5 mLMortero de porcelana con pistiloPicetaParrilla de calentamiento

REACTIVOS

AlmidónHgI2

KIO3

KIH2SO4 l:10 (V/V).Na2S2O3. 5H2ONa2CO3

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de la disolución de almidón

Se pesan 2 g de almidón y se mezclan en un mortero con 0.01 g de HgI2 y se agrega un poco de agua hasta formar una pasta homogénea, esta se diluye en 30 mL de agua y se vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo, se deja en ebullición por 3 ó 4 minutos más y se deja enfriar. Cuando las partículas se hayan sedimentado, se decanta la solución y se guarda en un vaso de vidrio.Para cada 100 mL de líquido por titular use 2 mL de indicador. Nunca ponga este indicador en solución concentrada de yodo, generalmente debe agregarse solamente cuando el yodo imparte un color amarillo claro (amarillo paja) a la solución, o sea cerca del final de la titulación.

B. Preparación de la disolución de tiosulfato de sodio 0.1N

Se calienta a ebullición un litro de agua destilada, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. Se hierve por lo menos durante 5 minutos. Se deja enfriar. Se agregan 25 g de tiosulfato de sodio penta hidratado y 1 g de carbonato de sodio, se agita hasta disolución completa y se pasa a una botella ámbar limpia y con tapón esmerilado. Se guarda en la oscuridad.

C. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio

Se pesa con la mayor exactitud 0.3667 g. de yodato de potasio puro, previamente secado a 100 -110 o C. Se disuelve en agua y el volumen se completa a 100 mL utilizando un matraz aforado de 100 mL, de ésta disolución se miden con una pipeta volumétrica 25 mL y se ponen en un matraz erlenmeyer, adicionando aproximadamente 1 g de KI y después de disuelto se acidula con 3 mL de ácido sulfúrico diluido 1:10 (V/V). El yodo liberado se titula con la solución de tiosulfato de sodio. Cuando la solución adquiera un

color amarillo paja, se diluye con 100 mL de agua, se agregan 2 mL de solución de almidón y se continúa la titulación hasta que el color azul desaparezca. La titulación se repite con otras dos porciones iguales de la solución de yodato, para obtener un valor promedio.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cuestionario:

1. ¿Por qué se adiciona HgI2 a la solución de almidón?2. ¿Por qué se usa agua hervida en la preparación de tiosulfato de

sodio?3. ¿Por qué debe guardarse la solución de tiosulfato en recipiente

ámbar al abrigo de la luz?4. Escriba la reacción que ocurre entre el yodato y el yoduro de potasio.5. ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico a la disolución de yodatos-

yoduros?6. Escriba la reacción del yodo con el tiosulfato de sodio.7. ¿Cuál es el peso equivalente del yodato y el del tiosulfato?8. Calcule la normalidad del tiosulfato utilizando el volumen promedio

gastado de tiosulfato, los gramos de yodato y los datos de peso equivalente.

9. ¿Por qué no hace falta conocer exactamente la cantidad de yoduro de potasio agregada?

10. ¿Por qué no se valora el tiosulfato directamente con yodo o con solución valorada de yodato?

11. En las preguntas 4 y 6, cuales son los cambios en los números de oxidación, ¿Cuáles sustancias actúan como agente reductor y cuál como oxidante?

12. Indique los cambios de color observados y explíquelos mediante el uso de la escala de potencial.

13. Grafique E = F (x) para la valoración.

III. Conclusiones:


______________ ______________ ____________

Práctica No. 3

DETERMINACIÓN DEL HIPOCLORITO PRESENTE EN UNA DISOLUCIÓN BLANQUEADORA

OBJETIVO

Valoración del hipoclorito presente en una disolución blanqueador comercial.

INTRODUCCIÓN

La reacción de óxido-reducción, es una reacción química en la cual algunos átomos de los reactivos cambian de número de oxidación, ya sea por ganancia o pérdida de electrones. Puesto que no puede haber creación ni destrucción de electrones durante una reacción, el número de electrones ganados por una sustancia es igual a la disminución en su número de oxidación; se dice que la sustancia es reducida y se llama agente oxidante.En este análisis valoraremos el hipoclorito presente en un blanqueador por medio de una reacción de óxido-reducción. El hipoclorito se hace reaccionar con un exceso de yoduro de potasio el cual es oxidado a yodo. El yodo formado se valora con un reductor como el tiosulfato de potasio. El punto de equivalencia se determina utilizando almidón, el cual forma un complejo de color azul con el yodo.

MATERIAL

BuretaMatraz volumétrico de 250 mLMatraz volumétrico de 100 mLMatraz yodométrico con tapón esmerilado de 125 mLSoportePinzas para buretaProbeta de 25 mLPipeta volumétrica de 20 mLSoporte universalPinzas para buretaPipeta graduada de 5 mLEspátulaVaso de precipitados de 50 mLPiceta

REACTIVOS

Na2S2O35H2OAlmidónKIBlanqueador comercialHCl 6N

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 250 mL de una disolución 0.1 N de Na2S2O3.5H2O 2. Prepare 250 mL de HCl 6 N a partir de HCl concentrado.3. Prepare 10 mL de una disolución de almidón al 10 % (P/V)4. A partir de la disolución blanqueadora prepare 100 mL de disolución 10

veces menos concentrada. 5. Mida 20 mL de la disolución anterior y deposítela en un matraz yodométrico

con tapón esmerilado, agregue 15 mL de agua, 2 g de KI, 15 mL de HCl 6 N, el color de la disolución resultante es café y se debe a la presencia de I2.

6. Llene la bureta con la disolución de tiosulfato y agréguela gota a gota a la disolución anterior, agitando continuamente. El color de la disolución problema se hace más clara con cada adición de tiosulfato. Cuando llegue a ser amarillo paja, agregue 1 mL de la disolución de almidón y continúe agregando tiosulfato hasta desaparición del color azul del complejo almidón-yodo. Repita la valoración 3 veces.

REPORTE

Nombre de la práctica:______________________________Fecha: _________

I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. Escriba la reacción de óxido-reducción entre el KI y el hipoclorito del blanqueador.

2. ¿Cuál es la reacción redox que tiene lugar entre el yodo producido y el tiosulfato de sodio?

3. Con los datos de volumen de tiosulfato gastado en el punto de equivalencia y su normalidad calcule la cantidad de equivalentes de yodo valorados.

4. Con los datos anteriores calcule la concentración de hipoclorito en blanqueador. Exprese el resultado como %.

5. Grafique E=F(x)

IV. Conclusiones:

Elaboró el reporte: Revisó: Calificación:_____________ ______________ ____________

___________________ ________________ _______________

Práctica No. 4

DETERMINACION DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR TITULACIÓN YODOMÉTRICA

OBJETIVO

Que el alumno determine la concentración del ácido ascórbico presente en la orina, titulándolo con una disolución valorada de yodo.

INTRODUCCIÓN

El ácido ascórbico o vitamina C se oxida fácilmente pasando a la forma deshidrogenada, siendo ambas formas fisiológicamente activas y encontrándose las dos en los líquidos del cuerpo. El principal papel de la vitamina en el organismo es el mantenimiento de las substancias intercelulares normales del cartílago, de la dentina y del hueso. Uno de los métodos utilizados para su cuantificación es la titulación con bromato de potasio; éste método no es muy efectivo en tabletas masticables.

MATERIAL

Pipeta volumétrica de 10 mLProbeta de 10 mLBureta de 50 mLSoporte y pinzas porta buretaMatraz Erlenmeyer de 50 mL con tapónMatraz yodométrico de 125 mLEspátulaMatraz volumétrico de 1 LPicetaVaso de precipitados de 50 mLPipeta graduada de 5 mL

REACTIVOS

HCl 1MKIMuestra de orinaCoroformoYodoDisolución valorada de tiosulfato de sodioIndicador de almidón

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de la disolución de Yodo

Para obtener un litro de disolución 0.0246 N de yodo, se disuelven 10 g de KI en 15 mL de agua destilada contenida en un matraz volumétrico de un litro. En la disolución de yoduro se ponen 3.15 g de yodo, pesando con exactitud en balanza granataria y se deja disolver en la disolución de yoduro, agitando frecuentemente el matraz. Cuando la disolución del yodo sea total, se diluye con agua hasta la marca. Después se procede a la titulación de la disolución, pero es preferible dejarla que repose 24 horas para lograr una mejor estabilización. No olvide que las disoluciones de yodo deben estar al abrigo de la luz.

B. Titulación de la disolución de yodo con la disolución de tiosulfato de sodio 0.1 N valorada anteriormente

Con una pipeta volumétrica de 10 mL se mide ese volumen de la disolución de yodo por valora y se deposita en un matraz yodométrico de 125 mL. Posteriormente se titula con la disolución 0.1N de Na2S2O3, agregando gota a gota desde una bureta. Cuando la disolución haya adquirido un color amarillo paja, se añaden 2 mL del indicador de almidón. Se continúa la valoración hasta la desaparición del color azul y se anota el volumen de tiosulfato empleado en la reducción del yodo contenido en los 10 mL de su disolución. La titulación se repite hasta que dos valores de volúmenes obtenidos no difieran entre sí más de 0.1 mL; generalmente bastan tres titulaciones.

C. Análisis del ácido ascórbico presente en una muestra de orina

En un matraz yodométrico de 50 mL, se añaden 5 mL de HCl 1N y 10 mL de una muestra fresca de orina, adicione aproximadamente 3 mL de cloroformo. Agite la mezcla tapando previamente el matraz (una frasco transparente de tapón esmerilado, puede sustituir al matraz). Titule con la disolución de yodo, agregándola gota a gota desde una bureta y agitando la disolución fuertemente después de cada adición. Para obtener el punto final de la valoración, ignore el color rosa que se observa temporalmente en la fase orgánica. Titule rápidamente hasta que el color amarillo del yodo sea débil y luego titule lentamente hasta la aparición del color rosa débil en la capa clorofórmica; que persista al menos por un minuto. La titulación se realiza por triplicado.

Nota:

Cuando las muestras de orina no se pueden analizar inmediatamente, deben ser recolectadas en frascos que contengan 1 mL de HCl 1N y almacenadas en el congelador de un refrigerador.

1. Estandarización de la solución de yodo con ácido ascórbico puro

Para poder calcular la cantidad de ácido ascórbico presente en cada 100 mL de orina, la disolución de yodo utilizada debe ser estandarizada contra una cantidad conocida de cristales puros de ácido ascórbico. Para ello pese exactamente 10 mg de ácido ascórbico puro, disuélvalos en 10 mL de agua destilada que contenga 1 mL de HCl 1N, todo en un frasco transparente con tapón esmerilado al cual se le añaden 3 ml de cloroformo. La disolución así preparada se titula con el yodo siguiendo el procedimiento antes expuesto. De esta forma se obtiene la equivalencia entre mg de ácido ascórbico y mL de yodo. Con la equivalencia así encontrada y el volumen de yodo usado en la titulación de la muestra de orina, calcule la cantidad de ácido ascórbico presente en cada 100 mL de orina.

2. Análisis de ácido ascórbico presente en un fármaco

El fármaco que se requiere para éste análisis, puede ser vitamina C, o Cevalin. Se pesa una pastilla de la vitamina, se pulveriza y se añaden 20 mL de agua destilada, luego se procede a filtrar para separar los componentes insolubles, el filtrado se transfiere a un matraz volumétrico de 100 mL lavando con pequeñas porciones de agua destilada el recipiente y la parte insoluble que permanece en el embudo de filtración, para asegurarnos que todo el ácido ascórbico presente en la pastilla quede en el matraz de 100 mL, afore la disolución agregando agua hasta la marca. De la disolución anterior tome una alícuota de 10 mL y proceda de la manera ya explicada para la valoración del ácido ascórbico, con la disolución de yodo estandarizada. Repita 3 veces la titulación.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. ¿Cuál es la reacción de óxido-reducción entre el yodo y el tiosulfato de sodio? ¿Cuál es el agente reductor y cuál el oxidante?

2. ¿Cuál es el peso equivalente del yodo, cual el del tiosulfato?3. ¿Cuál es la equivalencia entre los ml de yodo su normalidad y los mg de

ácido ascórbico?4. ¿Cuál es el contenido de ácido ascórbico en 100 mL de la muestra de

orina? 5. ¿Cuál es el contenido de ácido ascórbico en cada tableta de medicina

analizada?

6. ¿Cuál es la fórmula del ácido ascórbico?7. ¿Cuáles son los requerimientos diarios de ácido ascórbico en un adulto?8. ¿Qué trastornos en la salud ocasionan una deficiencia de ácido

ascórbico en el organismo humano?9. ¿Qué método o técnica se utilizó en esta experiencia para determinar el

punto final de la valoración?10.Grafique E = f(x)

IV. Conclusiones:


_________________ ________________ __________

Práctica No. 5

VALORACIÓN Y PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE SULFATO CÉRICO

OBJETIVO

Que el estudiante aprenda a preparar y valorar una disolución de Ce(SO4)2

0.1N utilizando el método de retroceso o retro-valoración. Esta disolución será utilizada para la determinación de hierro en una muestra real.

INTRODUCCIÓN

Las disoluciones de sulfato cérico de normalidad exactamente conocida, no pueden prepararse directamente pesando la cantidad de sal necesaria, debido a que el producto no es suficientemente puro. Por ello es necesario, después de preparar la disolución, valorarla utilizando una sustancia patrón primario o un valorante de concentración conocida. Los reactivos más utilizados en la valoración del sulfato cérico son: La sal de Mohr (o sulfato doble ferroso-amónico), anhídrido arsenioso y el oxalato de sodio. El primero se utiliza en casos en que no se requiera mucha exactitud; el segundo aunque es lento y requiere de un catalizador es el que da resultados de mayor exactitud. En el tercer caso se requiere de dos valorantes, debido a que se utiliza la técnica de retroceso; los resultados son exactos y reproducibles. Como indicador del punto final de valoración se utiliza generalmente la orto-fenantrolina, compuesto orgánico que forma complejos ferrosos de color rojo intenso y férricos de color azul pálidos.

MATERIAL

Matraz de aforación de 100 mLBureta de 50 mLParrilla de calentamientoAgitadorGoteroVaso de precipitados de 600 mLMatraz volumétrico de 1 LTermómetroPizeta

REACTIVOS

Ce(SO4)2 0.1N

Sal de Mohr 0.1NH2SO4 1:1FeSO4 1:5Clorhidrato de o-fenantrolinaH2SO4 1:5

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de la disolución de Ce(SO4 )2 0.1N

Partiendo de la sal de Ce(IV) sencilla, un litro de disolución décimo normal requiere 33.2250 g de sal. Se pesan 33 g de la sal (no requiere mucha pureza) se ponen en un vaso de 500 mL y se le agregan 50 mL de ácido sulfúrico diluido (1:1), se calienta suavemente y se le agrega agua poco a poco hasta obtener disolución total, se deja enfriar y se pasa a un matraz de un litro llenándolo con agua hasta la maraca. Se deja reposar 12 horas y se filtra si es necesario, debido a la posible formación de las sales básicas insolubles.

B. Preparación de la solución de sal de Mohr 0.1N

Se pesan exactamente 3.9214 g de sal de Mohr y se disuelven en agua dentro de un vaso de precipitados, la sal disuelta se pasa a un matraz volumétrico de 100 mL aforando hasta la marca.

C. Preparación del indicador (ferroín) o-fenantrolina ferrosa

1. Con clorhidrato : se disuelven en agua 1.624 g de clorhidrato de o-fenantrolina y 0.695 g de sulfato ferroso cristalizado, completando el volumen a 100 mL.

2. Con monohidrato : Se disuelven (de la forma antes dicha) 1.48 g de monohidrato de o-fenantrolina con 0.695 g de sulfato ferroso y se lleva a 100 mL.

D. Valoración del Ce(SO4)2 0.1 N

Primeramente se debe secar a 110 o C el oxalato de sodio puro; una vez que esté seco y frío se pesa exactamente (hasta la décima de mg) cualquier cantidad entre 0.2 a 0.3 g. El oxalato se transfiere a un matraz erlenmeyer de 250 mL que contenga 25 mL de ácido sulfúrico diluido (1:5). Añada un volumen exactamente conocido y en exceso de la disolución de sulfato cérico, caliente suavemente durante 5 minutos a 50oC; la disolución debe quedar amarilla para asegurar la presencia del exceso de cerio (IV). Después de enfriar, se procede a titular el exceso de cerio con la sal de Mohr, agregando previamente unas gotas del indicador ferroín. El cambio de color debe ser del

amarillo al azul pálido y por último a rojo. Repita la valoración 3 ó 5 veces en las mismas condiciones.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. Calcule los gramos de sulfato cérico necesarios para la preparación de 100 mL de solución 0.1N (verifique el tipo de sal y peso molecular del reactivo que dispone el almacén).2. Calcule el peso de sal de Mohr requerida en la preparación de 100 mL de disolución 0.1N.3. Encuentre cuál es la relación molar entre el Fe(II) y la o-fenantrolina, en la mezcla de preparación del indicador ferroín; explique porqué se debe guardar dicha relación.4. Escriba, balancee y justifique las reacciones que ocurren entre i) el sulfato cérico y el oxalato de sodio, además de ii) el sulfato cérico y la sal de Mohr. 5. Calcule la constante de equilibrio de las dos reacciones en que participa el Ce(IV), volumen gastado de sal de Mohr, su normalidad y el peso usado de oxalato. Calcule la verdadera normalidad del sulfato cérico.6. Calcule la constante de equilibrio de las dos reacciones en que participa el Ce (IV) en esta práctica. ¿Son o no cuantitativas?7. Trace la curva de valoración teórica E = f (volumen de Fe) para la retro-valoración del exceso de Ce (IV). Ubique el intervalo de E de vire del indicador usado en la gráfica anterior y explique si es o no un buen indicador. Los valores de potencial normal son: Ce(IV) / Ce(III) : 1.45 V y el par Fe(III) / Fe (II) 0.68 V.8. Explique porqué es necesario preparar el sulfato cérico en medio sulfúrico y porqué la valoración fue realizada en medio ácido.

IV. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

Práctica No. 6

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO EN UN FÁRMACO

OBJETIVO

Que el estudiante aprenda a valorar el contenido de hierro en un medicamento (fumarato ferroso, C4H2FeO4), utilizando como reactivo valorante la disolución de sulfato cérico preparada en la práctica anterior, así como comparar el contenido de hierro experimental con el dato que acompaña al medicamento.

INTRODUCCIÓN

El principal papel del hierro en el organismo está dirigido a los procesos de respiración celular; una gran parte del hierro se encuentra en forma hemo como componente principal de la hemoglobina, mioglobina y citocromos de las enzimas catalasas y peroxidasas, El resto se encuentra unido a las proteínas.

La necesidad del hierro en el organismo varía con la edad y bajo diversas circunstancias, la necesidad de hierro es máxima durante los primeros 2 años de la vida, durante el período de crecimiento rápido y el incremento de hemoglobina en la adolescencia y durante el período de parto en las mujeres.

MATERIAL

Vaso de precipitado de 50 mLPipeta volumétrica de 25 mLProbeta de 500 mLProbeta de 50 mLBureta de 50 mLAgitadorEspátulaMatraz erlenmeyer de 500 mLSoporte y pinzas para buretaParrilla de calentamientoVidrio de relojMortero de porcelana con pistiloPizetaPipetas beral

REACTIVOS

Fumarato ferrosoHielo

Ácido sulfúrico 1:2 Ácido fosfórico 85%Sulfato cérico 0.1NOrto-fenantrolina al 10% p/VÁcido clorhídrico (2:5)Cloruro estañoso 5.6 g en HCl 3:10 en 10 mLCloruro mercúrico 1 g en 20 mL

PROCEDIMIENTO

1. Pese exactamente 10 pastillas del medicamento que contienen hierro y determine el peso promedio de cada una.

2. Macere en un mortero varias pastillas y pese exactamente una cantidad cercana a 500 mg. Transfiéralos a un matraz de 500 mL, añada 25 mL de la disolución de HCl y caliente suavemente hasta ebullición; agregue gota a gota la disolución de cloruro estañoso hasta desaparición del color amarillo, entonces añada 2 gotas en exceso. Deje enfriar la disolución hasta la temperatura ambiente en un baño de hielo y agregue 10 mL de disolución de cloruro mercúrico, déjela reposar 10 minutos y agregue 200 mL de agua, 25 mL de ácido sulfúrico y 4 mL de ácido fosfórico. Añada 3 gotas del indicador de color; titule con el sulfato cérico hasta lograr un vire de color del rosa al incoloro.

NOTA: la presencia de un precipitado blanco no permite ver claramente el color para lo cual se debe dejar reposar la mezcla después de añadir (agitando) el valorante y observar continuamente la capa sobrenadante.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. ¿Cuál es la fórmula desarrollada del fumarato ferroso? ¿Cuál es su peso molecular?

26

2. Con el porcentaje en peso de hierro en la medicina y el peso equivalente, calcule el volumen de sulfato cérico que se requiere teóricamente para alcanzar el punto de equivalencia.

3. Indique las reacciones químicas que ocurren en la disolución durante la preparación y su valoración.

4. Con los datos de peso de muestra usada, volumen gastado de valorante y normalidad del valorante, calcule el porcentaje en peso de hierro o de fumarato ferroso presente en la muestra. Compare este valor con el dato que viene en la etiqueta de la medicina. Discuta cuáles son las posibles causas de error del método.

5. ¿Cómo funciona el indicador utilizado? Explique.6. Investigue los datos siguientes respecto al fumarato ferroso: toxicología,

farmacodinamia, usos, dosis. 7. Grafique E =F (x) para la valoración.

IV. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

27

Práctica No. 7

COMPLEJOS

OBJETIVO

Que el alumno prepare disoluciones acuosas de diferentes compuestos complejos, compare sus estabilidades, estudie el efecto de la dilución y el pH sobre la estabilidad de dichos compuestos.

INTRODUCCIÓN

Los iones metálicos son ácidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por los ligandos, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Cuando un ligando se une al ión metálico mediante un solo átomo se considera ligando monodentado. Cuando un ligando puede unirse a un ión metálico mediante más de un átomo, se dice que es polidentado; también se llama ligando quelante o agente quelante.

MATERIAL

Matraz volumétrico de 100 mL Frasco con gotero3 Pipetas graduadas de 5 mLTubo de ensaye de 13 x 100 mmGradillaPipetas beral

REACTIVOS Disoluciones 0.1 M: Fe(NO3)3

NaF Hg(NO3)2

KSCN Cu(NO3)2

NH3

EDTAo-FenantrolinaCoCl2Na2C2O4

HClFeSO4 HCl 5 MKSCN 0.01 M

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PROCEDIMIENTO

A.Obtención de complejos coloreados

Realice en tubos de ensaye cada una de las siguientes reacciones. Emplee en cada caso un volumen aproximado de 1 mL de cada disolución 0.1 M de las sustancias reaccionantes. Anote sus observaciones.

a) Fe3+ + SCN-

b) Cu2+ + NH3

c) Fe3+ + F-

d) Hg2+ + SCN-

e) Cu2+ + Y4- (EDTA)f) Fe2+ + 3 o-fenantrolina g) Co2+ + SCN-

h) Co2+ + 2 SCN- etc...

Nota: En el caso de la obtención de los complejos sucesivos del cobalto, a partir de una disolución de Co2+ agregue directamente KSCN sólido hasta la formación del complejo superior (color azul).

B. Destrucción de complejos

B.1.Por diferencia de estabilidad

En tubos de ensaye realice las siguientes reacciones, empleando en cada caso un volumen aproximado de 2 mL de las sustancias reaccionantes:

a) FeSCN2+ + F-

b) FeSCN2+ + Hg2+

c) CuNH32+ + Y4-

Anote sus observaciones.

B.2. Por disolución

Tome 2 mL de cada uno de los complejos preparados en: a), f), g) y h) de la parte 1, colóquelos en tubos de ensaye debidamente rotulados. Diluya cada una de las disoluciones anteriores, agregándoles agua destilada, poco a poco. Mire a través del eje del tubo el color resultante para evaluar la concentración total del complejo.

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B.3. Por efecto del pH

A 2 mL de la disolución de Fe3+ 0.1 M, agregue 2 mL de SCN- 0.1 M. A la disolución resultante, añada F- 0.1 M hasta desaparición de color rojo, finalmente añada unas gotas de HCl 5 M. Anote sus observaciones en cada uno de los pasos.

C. Diferencia de estabilidad de los complejos

Tome dos tubos de ensaye, coloque en cada uno de ellos 2 mL de una disolución 0.1 M de Fe(NO3)3. En uno de ellos añada 2 mL de HCl 0.1 M y en el otro la misma cantidad de Na2C2O4 0.1 M. Enseguida añada a cada tubo 5 gotas de la disolución de SCN- 0.01M. Observe la intensidad de la coloración.

REPORTE


I. Cálculos:

II. Cuestionario:

A. Formación de complejos1. Indique los colores de cada una de las mezclas hechas2. Escriba la reacción química característica de la formación del complejo en cada mezcla.3. Indique en cada caso la especie química responsable de cada uno de los colores observados.

B.Destrucción de complejosB.1. Por diferencia de estabilidad

a) Indique los cambios de color ocurridosb) Escriba la reacción química que ocurre en cada de las

mezclas efectuadas.c) Explique porqué se destruyen estos complejos.d) Señale en cada caso el ligando intercambiado.

B.2. Por dilución a) Indique los cambios observados en cada mezcla.b) En cuál experiencia (con la disolución a o f) es más apreciable

el efecto de la disolución. ¿Por qué?c) ¿Qué complejo de Co2+ se destruye más fácilmente con la

disolución? ¿Por qué?

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B.3. Por el efecto del pHa) Indique los cambios de color observados en cada etapa en

esta experiencia.b) Escriba la reacción química que ocurre en cada uno de los

pasos.c) Explique los cambios de color observados.

C. Diferencia de estabilidad de los complejosa) Indique los cambios de color observados en cada una de las

mezclas.b) Escriba las reacciones químicas que ocurren en cada una de

las mezclas. c) ¿Cuál de las dos mezclas presenta una intensidad de color

mayor?d) ¿Qué indica la intensidad de la coloración?e) ¿Cuál de los dos complejos del Fe3+ es más estable, con Cl- o

con C2O42-?

f) ¿Qué objeto tiene agregar SCN-?

D.Generalesa) ¿Qué utilidad tienen las reacciones de los complejos, sus colores y estabilidad, en el área de su carrera?.

III. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

31

Práctica No. 8

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET

OBJETIVO

Que el estudiante aprenda a preparar y valorar una disolución de EDTA (ácido etilendiaminotetracético) 0.1 N, para que lo utilice posteriormente en la determinación de la dureza de agua, utilizando como indicador el negro de eriocromo T.

INTRODUCCIÓN

El anión de la sal disódica del EDTA forma complejos o compuestos quelatos muy estables con gran número de cationes, entre ellos el calcio y el magnesio. Por esta razón se utiliza este reactivo en la determinación en la dureza total del agua. La valoración se debe realizar a pH = 10 para asegurar la estabilidad de los complejos y lograr un cambio brusco de color en el punto final de la valoración. El indicador NET es un reactivo orgánico, que forma un complejo de color rojo con el Mg2+ y que además presenta propiedades ácido-base. Las tres posibles formas del NET presentan coloraciones; según el pH medio se tiene:

____H2In ___ _____________HIn-________________In-________ pH0 rojo 6.3 azul 11.6 naranja

La reacción de formación de los complejos son:

Mg2+ + Y4- MgY2- pkc =8.7Ca2+ + Y4- CaY2- pkc = 10.7Mg2+ + In2- MgIn pkc = 7Ca2+ + In2- CaIn pkc = 5.4

MATERIAL Pesa filtros Vidrios de reloj Desecador Matraz volumétrico 500 mL Matraz volumétrico 100 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Bureta Probeta de 50 mLParrilla de calentamiento

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Goteros3 Matraces erlenmeyer de 150 mLSoporte y pinzas para buretaPicetaPipeta graduada 5 mLVaso de precipitados de 50 mL

REACTIVOS

Zinc en granallasSal disódica de EDTANH4ClNH4OHHCl 20% V/VRojo de metiloEtanolTrietanolamina

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de una disolución 0.01 M DE EDTA

Deseque la sal disódica del EDTA (Na2H2Y. 2H2O, peso de la fórmula 372.2 g mol-1) a 80 °C para eliminar la humedad superficial. Una vez frío, pese 3.8 g (hasta la décima de mg.), disuélvalos en un poco de agua y transfiéralos a un matraz volumétrico de un litro, aforando hasta la marca. Si lo desea puede usar la sal anhidra, ajustando convenientemente el peso de la misma (peso fórmula 336.10 g mol-1). El agua destilada usada debe estar libre de la presencia de cationes polivalentes.

B. Preparación de la disolución reguladora de pH = 10

Diluya 570 mL de NH4OH (peso específico 0.90) y 70 g de NH4Cl a un litro.

C.Preparación de la solución de negro de eriocromo T

Disuelva 200 mg del sólido en 15 mL de trietanolamina y 5 mL de etanol absoluto.

D.Titulación de la disolución de EDTA con Zn metálico

Se pesa una cantidad cercana a 3.25 g de zinc puro, con exactitud hasta 0.1 mg, sin secarlo a la estufa. Se disuelve en un matraz erlenmeyer de 150 mL, con 50 mL de HCl al 20% V/V, cuidando de que todo el metal quede disuelto (cuantitativamente). La disolución se lleva a un matraz volumétrico de 500 mL,

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aforando hasta la marca. Esta disolución es 0.1 M. Prepare 100 mL de Zn2+

0.01 M, a partir de 10 mL (pipeta volumétrica) de la disolución anterior. Mida 20 o 25 mL de la disolución de zinc 0.01 M con pipeta volumétrica y transfiéralos a un matraz erlenmeyer de 150 mL; agregue 20 o 30 mL de la disolución reguladora de pH =10, se añaden 2 o tres gotas de indicador y se añade el EDTA 0.01 M desde la bureta hasta que el color rojo vire a azul. Se recomienda usar un patrón preparado con agua destilada, una gota de indicador, 2 a 4 mL de disolución reguladora y 1 mL de EDTA. Repita la titulación al menos por triplicado para lograr observar con exactitud el cambio de color. Como esta reacción no ocurre con rapidez, es necesario titular lentamente en la proximidad del viraje para no excederse de valorante El cambio de color se puede observar más fácilmente a la luz natural o incandescente ligeramente amarilla; las lámparas de luz fluorescente impiden ver con claridad el cambio de color.

E.Determinación de calcio y magnesio en aguas duras

Mida exactamente 100 mL del agua cuya dureza se desea determinar y tome 10 mL como alícuota con una pipeta volumétrica. Acidifique con unas gotas de HCl; hierva suavemente por unos minutos para eliminar el CO2. Deje enfriar y agregue unas gotas de rojo de metilo. Neutralice con NaOH, añada 2 mL de la disolución reguladora de pH =10, 2 o 4 gotas del indicador NET y valore con la disolución patrón de EDTA 0.01M hasta que vire de rojo a azul. Repita la valoración tres veces en las mismas condiciones.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cuestionario:

Preguntas previas al laboratorio

1. Calcule los gramos de sal disódica del EDTA necesarios para la preparación de 1 litro de disolución 0.01M.

2. Compruebe con cálculos que la disolución reguladora, así preparada, corresponde a un tampón de pH = 10.

3. Explique qué reacción ocurre en la preparación de la disolución patrón de zinc 0.1 M. Calcule los gramos de zinc metálico requeridos en la preparación de 1 litro de disolución 0.1 M.

4. Calcule el volumen de EDTA 0.01M necesario en su valoración con el zinc.

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Preguntas pos- laboratorio

1. Explique qué reacciones ocurren en la valoración del EDTA, así como los cambios observados.

2. Calcule la verdadera concentración de EDTA a partir de los resultados de su valoración con la solución patrón de zinc.

3. Explique qué reacciones y en qué orden ocurren, en la determinación de magnesio y calcio del agua. Explique los cambios observados en el color.

4. Con los datos de la valoración del agua, calcule los equivalentes de EDTA gastados y exprese el resultado como mg de CaCO3 por litro de agua.

5. ¿Qué otro indicador podría sustituir al NET? ¿Cuáles serían sus ventajas?

6. Explique porqué es necesario controlar el pH de la mezcla de valoración en 10.

III. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

35

Práctica No. 9

DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FÁRMACO POR COMPLEJOMETRÍA

OBJETIVO

Que el estudiante aprenda a determinar el contenido de bismuto en un supositorio, utilizando la disolución patrón de EDTA anteriormente preparada.

INTRODUCCIÓN

Algunos de los supositorios recomendados en el tratamiento de infecciones intestinales con síntomas de diarrea contienen la sal bismútica del ácido dipropilacético. Aprovechando la propiedad del Bi3+ de formar un complejo muy estable con el EDTA (BiY- pkc = 22.8), la determinación se realiza con este reactivo como valorante a pH ácido (1 a 2) y empleando el naranja de xilenol como indicador. El supositorio es calcinado previamente (para eliminar la materia orgánica). El óxido de bismuto formado durante la calcinación se diluye con ácido nítrico concentrado, la muestra así tratada se valora con EDTA 0.01M. El método es rápido y no se presenta ninguna interferencia.

MATERIAL Cápsula de porcelana Vasos de precitado de 250 mL Matraz de aforación de 100 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Matraz Erlenmeyer de 250 mL (3) Bureta de 50 mL Pinzas para buretaSoporteEspátulaVidrio de relojEmbudo de filtración AnilloPicetaProbeta 25 mLPipeta beral

REACTIVOS

EDTA 0.01 M

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Pastillas de Pepto bismolNaranja de xilenolNitrato de potasioHCl 0.01 MPapel filtro

PROCEDIMIENTO

A.Preparación de la disolución al 0.5% de naranja de xilenol

Mezcle 1 g de naranja de xilenol con 99 g de nitrato de potasio, finamente triturado; se puede usar directamente y tiene la ventaja de ser más estable. La disolución se conserva sólo una semana. .

B. Disolución de subsalicilato de bismuto

Realice los cálculos para preparar 100 mL de una solución de subsalicilato de bismuto 0.01 M C. Determinación de bismuto con EDTA

C.1. Pese cuatro pastillas de Peptobismol y anote su peso. Transfiera las pastillas a un vaso de precipitados y disuelva con aproximadamente 50 mL de agua caliente. Filtre y afore el filtrado a 100 mL; ajuste el pH entre 2 y 3 con HCl 0.01 M. C.2. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución anterior con una pipeta volumétrica, transvasándola a un matraz erlenmeyer de 150 mL que contenga 10 mL de agua destilada. Añada dos o tres gotas de la solución del indicador o 30 mg de la mezcla (triturada) de indicador más nitrato de potasio, por cada 100 mL de solución problema. Agregue EDTA 0.01 M desde la bureta, hasta lograr el vire de rojo al amarillo limón. Repita la valoración tres veces, utilizando el mismo volumen de muestra o el doble.

REPORTE


I.Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

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1. Investigue la solubilidad de las pastillas.2. ¿Cuál es la concentración teórica de Bi en su muestra problema?3. Calcule el volumen teórico de EDTA en la valoración de su muestra.

Preguntas post- laboratorio

1. Escriba la reacción de valoración y explique porqué es posible realizarla a pH ácidos (1 – 2), si en la práctica anterior el pH de trabajo exigido fue de 10.

2. Con el volumen promedio de EDTA gastado, su concentración y el peso promedio de cada supositorio ó pastilla, determine el contenido de Bi en la muestra. Compare este resultado con el teórico (ver especificaciones de la caja de la muestra).

3. Realice la gráfica pBi = f (x).4. Calcule el porcentaje de Bi en la muestra.

IV. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

38

Práctica No. 10

REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. ENSAYOS CUALITATIVOS

OBJETIVO

Que el alumno observe la formación de precipitados, la influencia de las propiedades óxido-reductoras de los elementos, el pH y la formación de complejos.

INTRODUCCIÓN

Los precipitados, sólidos poco solubles, son importantes en la vida diaria, la medicina, la industria. Por ejemplo, el sulfato de calcio se emplea como agente desecante y para fabricar pinturas, cerámicas y papel. El bromuro de plata se utiliza en emulsiones fotográficas. La leche de magnesia contiene Mg(OH)2 y se emplea para aliviar la acidez del estómago. El sulfato de bario, opaco a los raxos X, se utiliza en el diagnóstico de trastornos del tracto digestivo. La solubilidad de éstos y otros compuestos se ve afectada por diversos factores, que deben estudiarse para predecir el comportamiento de las reacciones de precipitación.

MATERIAL

Tubos de ensaye de 13 X100 mm3 Pipetas graduadas 5 mLGradillaPipetas beral

REACTIVOS

NaOH 1MAmoniaco concentradoH2SO4 9 NHg2(NO3)2 0.1 MHg(NO3)2 0.01MZnSO4 0.01 M en ácido nítrico 0.01 MCaCl2 0.01 M en ácido nítrico 0.1 MSolución amortiguadora CH3COOH/ CH3COO- pH 4.7Solución amortiguadora ácido bórico/borato pH 9.2Ditizona (50 mg /L en CH2Cl2)AgNO3 0.01MAgNO3 0.1 MKI 0.01M

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KCl 0.1MKCl 0.01 MKCl sólidoKMnO4 0.1N

PROCEDIMIENTO

A.Precipitación y óxido reducción (disolución por redox)

A 4 gotas de nitrato mercurioso 0.1M, añada 1-2 mL de H2O, algunas gotas de ácido sulfúrico 9N y 2-3 gotas de cloruro de potasio 0.1M. Precipita cloruro mercurioso. Añada permanganato de potasio 0.1N poco a poco.

B. Precipitación y acidez

B.1. Se tiene las soluciones amortiguadoras siguientes: acetato/ácido acético pH=4.7; borato/ácido bórico pH = 9.2; hidróxido de sodio pH =14.A una disolución de Ca2+ (CaCl2) 0.01M en ácido nítrico 0.1 M, añada una disolución reguladora de acetato/ácido acético. Anote si se forma o no precipitado; repita el ensayo con las otras dos soluciones amortiguadoras.

B.2. Realice los mismos ensayos con una disolución de Zn2+ (ZnSO4) 0.01M en ácido nítrico 0.01M.

C.Precipitación y complejos

C.1. A 5 mL de una disolución de nitrato de plata 0.01 M añada unas gotas de una disolución de cloruro de potasio 0.01M. Anote sus observaciones. A la disolución anterior, añada unas gotas de NH3 concentrado. Anote sus observaciones.

C.2. A 5 mL de una disolución de nitrato de plata 0.01 M añada unas gotas de una disolución 0.01M de KI. Anote sus observaciones.. A la disolución anterior añada unas gotas de NH3 concentrado. Anote sus observaciones..

Nota: Los iones plata forman con NH3 un complejo bastante estable.

C.3. A 5 mL de una disolución de nitrato mercúrico 0.01M añada unas gotas de una disolución de KI 0.01M. A la disolución anterior añada un exceso de KI 0.01M. Después, añada un exceso de nitrato mercúrico 0.01M. Anote las observaciones realizadas en cada etapa del procedimiento.

Nota: Los iones Hg2+ forman con los iones I- un complejo bastante estable de fórmula HgI4

2-

C.4. Precipitación y extracción

A 5 mL de agua, añada 2-4 gotas de nitrato de plata 0.1M, 1-2 gotas de ácido sulfúrico 9N y 5 mL de ditizona en cloruro de metileno (50 mg/L). Agite.

40

Después añada un exceso de cloruro en forma de KCl sólido. Agite. Anote sus observaciones en ambas etapas del procedimiento. .

Nota: el ditizonato de plata es amarillo.

REPORTE


I.Observaciones:

II.Cálculos:

III.Cuestionario:

Preguntas previas al laboratorio1. Consulte el potencial normal para Hg2

2+ y MnO4-.

2. Realice los cálculos para preparar las disoluciones amortiguadoras siguientes: acetato de sodio /ácido acético pH = 4.7; borato de sodio /ácido bórico pH = 9.2; hidróxido de sodio pH =14.

3. Consulte la Ks de AgCl.4. Consulte la Kc para el complejo HgI4

2-. 5. Realice los cálculos para preparar cada una de las disoluciones que

utilizará.

Preguntas post-laboratorio A. Precipitación y óxido reducción (disolución por redox)1. Esciba la reacción. ¿Qué ocurre y por qué?

B. Precipitación y acidez2. ¿En qué condiciones de pH se forma precipitado con el Ca2+?3. ¿En qué condiciones de pH se forma precipitado con el Zn2+?4. Deduzca el orden en el que precipitan el Ca(OH)2 y el Zn(OH)2, según el

pH.

C.Precipitación y complejos5. ¿Qué ocurre y por qué en cada uno de los experimentos realizados?

C.4. Precipitación y extracción6. ¿Qué ocurre y porqué en ambas etapas del experimento?

III. Conclusiones:


___ ________________ ____________

41

Práctica No. 11

DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACERO

OBJETIVO

Determinar el contenido de níquel por gravimetría utilizando como reactivo precipitante la dimetilglioxima.

INTRODUCCIÓN

El método para determinar níquel en acero está basado en la precipitación del mismo a partir de una disolución ligeramente alcalina, con una disolución alcohólica de dimetilglioxima (DMG). La DMG es poco soluble en agua y se emplea en solución alcohólica al 1%; 1 mL de ésta disolución es suficiente para precipitar 0.0025 g de níquel.

MATERIAL

TermómetroEmbudo de filtraciónParrilla de calentamientoPinzas para crisolPizetaVasos de precipitado de 100 mL, 400 mL Agitador de vidrio con punta de gomaMatraz KitasatoAdaptador GoochTrampa de vacíoDesecadorBaño maríaPipeta graduada 5 mLSoporte AnilloProbeta de 250 mLVidrio de relojEspátulaVaso de precipitados de 50 mLProbeta de 25 mL2 crisoles Gooch

REACTIVOS

HCl 1:1HNO3 1:1

42

NH3 1% V/VDimetilglioxima al 1% p/V en metanolAcido Tartárico al 25% p/V Cloruro de amonio 1 % p/VAmoniaco concentradoAsbestoVirutas de acero de níquel o muestra con níquelPapel filtro

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de un crisol Gooch (antes de la práctica)

A.1. Limpie cuidadosamente 2 crisoles Gooch. Luego de la limpieza, pase a través de los mismos por succión en ambas direcciones 10 mL de HNO3 1:1. Finalmente pase a través de los mismos agua destilada caliente.

A.2. Coloque el crisol en el adaptador de Gooch y éste en el dispositivo para filtración por succión. Agregue una suspensión de asbesto en agua, hasta la mitad ó las dos terceras partes del crisol. Deje reposar durante 2 – 3 minutos, para que las partículas sedimenten en el fondo, y entonces aplique suavemente la succión. De esta forma se consigue un manto filtrante compacto, bien adherido al crisol y de un espesor uniforme de 2 – 3 mm.

Nota: Se puede saber si el manto filtrante es de espesor correcto, poniéndolo contra la luz; mirando el manto apenas se debe notar la presencia de los agujeros. Si el manto de asbesto fuera demasiado fino, se debe agregar más suspensión de asbesto y repetir la operación.

A3. El manto de asbesto se lava a fondo con agua destilada, a succión máxima, hasta que no filtren más fibras finas.

A.4. Numere los crisoles y séquelos en la estufa a 150 °C, hasta peso constante; guárdelos en el desecador.

B. Determinación de níquel en acero

B.1. Se pesan 0.5 g de virutas de acero de níquel o una cantidad de muestra que contenga 0.03 – 0.04 g de níquel, por duplicado; se pasan a vasos de precipitados de 400 mL limpios y numerados.

B2. Agregue 60 mL de HCl 1:1 y caliente hasta ebullición y ligera disolución. Añada cuidadosamente ácido nítrico 1:1 y hierva bajo la campana para oxidar los carburos y el hierro, así como para expulsar los humos pardos de NO2. Se diluye con un poco de agua, se filtra si fuera necesario, para eliminar el residuo insoluble, y se lava el filtro con agua caliente; se diluye el filtrado (ó directamente la solución de ataque) a 200 mL con agua caliente y agregue 20

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mL de la solución de ácido tartárico o cítrico al 25%; neutralice con amoníaco y añada un exceso de 1 mL.

B.3. Filtre a través de un papel filtro de textura abierta, a un vaso de precipitados de 400 mL limpio y numerado. Lave el papel varias veces con una disolución caliente que contenga 1% de amoníaco e igual cantidad de cloruro de amonio, descarte luego el papel. Agregue HCl 1:1 al filtrado hasta reacción ligeramente ácida; caliente hasta 80° C y añada 20 mL de solución de DMG (1% en metanol), agregue un ligero exceso de DMG e inmediatamente la solución diluida de amoníaco, hasta que la disolución tenga un ligero exceso de amoníaco. Agite bien. Deje en baño maría durante 20-30 minutos. Enfríe a temperatura ambiente.

B4. Filtre con succión suave, a través del crisol Gooch. No aumente la succión hasta observar que una capa del precipitado cubra el fondo del crisol. Emplee un agitador con goma y una corriente de agua fría de una pizeta a fin de transferir todo el precipitado de dimetilglioximato de níquel al crisol. Lave varias veces el precipitado en el crisol con agua fría, dejando en cada caso que el líquido drene. Añada 5 mL de disolución de DMG y 0.5 mL de amoníaco concentrado al filtrado y a las aguas de lavado. Agite y deje en reposo a fin de determinar si la precipitación fue completa. Coloque los crisoles en la estufa a 150° C por 45-60 minutos, hasta secar el precipitado. Pese el Ni(DMG)2.

REPORTE


I.Observaciones:

II. Reacciones y cálculos:

III. Cuestionario:

1. ¿Con qué finalidad se agrega ácido tartárico?

2. ¿Para qué se lava el precipitado con agua fría?

3. Determine el factor gravimétrico para determinar el Níquel.

4. Calcule la cantidad de níquel presente en la muestra y el % de rendimiento.

5. Escriba la fórmula desarrollada del dimetilglioximato de níquel.

IV. Conclusiones


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Práctica No. 12

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO

OBJETIVO

Determinar el calcio cuantitativamente por gravimetría, empleando como reactivo precipitante el oxalato en solución básica.

INTRODUCCIÓN

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera, formando un producto insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado obtenido y su composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra original. Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:- Definir un grado de cuantitatividad. En general, se considera suficiente el 99.9 % para que la precipitación sea cuantitativa.- pH.- Tamaño de partículas.- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.

En esta práctica, al alcalinizar con amoníaco por encima de pH 4 la disolución ácida de una sal de calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente.

MATERIAL

Balanza analíticaMatraz volumétrico de 1 LMatraz volumétrico de 100 mL (2)Vaso de precipitados de 250 mL (2)Mechero BunsenSoporte y tripie con tela de asbestoAnillo de FierroAgitador.Embudo para filtración por gravedadProbeta de 10 y 50 mLCrisol de porcelanaDesecador

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PizetaPinzas de crisolEspátula Vidrio de reloj

REACTIVOS Oxalato de amonio al 6 % p/V Oxalato de amonio al 0.25 %Acido clorhídrico concentrado Carbonato de calcio Rojo de metilo Amoniaco diluido (1:3) Papel filtro sin cenizas

PROCEDIMIENTO

1. Pese aproximadamente, pero con precisión, unos 0.5 g de muestra que proporcionará el profesor y colóquela en un vaso de precipitados de 250 mL. Añada 10 mL de agua y 10 mL de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución.

2. Diluya hasta unos 100 mL con agua destilada y caliente hasta ebullición. A continuación y agitando continuamente, se añaden 50 mL de una disolución reciente de oxalato de amonio al 6% (p/V). Añada dos gotas de rojo de metilo y a continuación amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5), más unas gotas en exceso. Digiera el precipitado en caliente durante 30 minutos y deje enfriar a temperatura ambiente.

3. Una vez frío, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de unos 30 mL de oxalato amoniaco 0.25 %.

4. Coloque el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelanapreviamente tarado, caliente a la llama y calcine a una temperatura de 500 °C durante 1 h. Deje enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pese. Calcule el porcentaje de calcio presente en la muestra, teniendo en cuenta que el precipitado es carbonato de calcio.

Nota: Todos los residuos que se generan en esta práctica se pueden verter por el desagüe, debido a su baja concentración y toxicidad.

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REPORTE


I.Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. Escriba todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitación del calcio y durante su calcinación.

2. ¿Por qué se lava el precipitado con oxalato amónico? ¿Podría lavarse con agua caliente?

3. ¿Con qué fin se utiliza el desecador?4. ¿Por qué se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un mechero

Bunsen, antes de calcinarlo a 500 °C?5. ¿Qué volumen de CO, a una temperatura y presión determinadas,

podría obtenerse a partir de 0.8000 g de oxalato cálcico monohidratado por caletamiento a 500 °C?

IV. Conclusiones


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Práctica No. 13

VALORACIONES DE PRECIPITACIÓN

OBJETIVO

Aplicar los métodos de Mohr y Volhard en la determinación de cloruros.

INTRODUCCIÓN

El método de Mohr es apropiado para medir cloruros; emplea como valorante el nitrato de plata y el cromato de potasio como indicador. La disolución de nitrato de plata se puede estandarizar con disoluciones normales de cloruro de sodio puro. En la titulación, el ión cloruro se precipita como cloruro de plata (blanco):

Ag+ + Cl- AgCl(S)

El punto final se detecta por la presencia de un exceso de Ag+, el cual reacciona con los iones cromato cuando se ha extinguido el ión cloruro y comienza a formar un precipitado marrón rojizo, correspondiente al cromato de plata:

2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(S)

En el método de Volhard, se valora la Ag+ en exceso con una disolución de tiocianato de potasio, dando un precipitado de AgSCN color blanco. Finalmente, el exceso de tiocinato reacciona con el indicador férrico mostrando el punto final de la valoración por la precipitación de tiocianato fèrrico (rojo):

Ag+(exceso) + SCN- AgSCN(S)

SCN–(exceso) + Fe3+ FeSCN2+ (S)

MATERIAL

Matraz volumétrico 250 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Buretas de 50 mLSoportePinzas para buretaPesafiltrosDesecadorProbeta de 50 mL Pizeta.2 Pipetas graduadas de 5 mLPipeta graduada de 10 mLVaso de precipitados de 250 mLEspátula

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Botella color ámbar

REACTIVOS

Nitrato de plata Q.P.Cromato de potasio al 5% p/VSulfato férrico amónicoNaCl Q. P. KSCNHNO3

NitrobencenoBicarbonato de sodio

PROCEDIMIENTO

A.Preparación de una disolución de nitrato de plata 0.1M

Pese 4.25 g de nitrato de plata puro y disuélvalos en 100 mL de agua destilada; transfiera a un matraz volumétrico de 250 mL y afore. Guarde la disolución en una botella de color ámbar. Proteja la solución de la luz directa tanto como sea posible. Se necesitarán 100 mL para cada equipo.

B.Valoración de la disolución de nitrato de plata

Coloque alrededor de 2 g de cloruro de sodio Q.P. en un pesafiltros y seque en la estufa durante 1 hora a 200 °C. Enfríe en el desecador. Pese muestras de 0.20 –0.25 g en tres matraces erlenmeyer limpios, secos y numérelos. Agregue 40 mL de agua destilada, agite hasta disolución y añada 1 ó 2 mL de cromato de potasio al 5%. Titule con nitrato de plata hasta la aparición de color rojo ladrillo.

Nota: En la titulación de 0.25 g aproximadamente de muestra se gastarán 40 mL de AgNO3.

C.Determinación de cloruro por el método de Mohr

Pese cuidadosamente muestras de 0.25 – 0.30 g con una aproximación de 0.1 mg. Disuelva cada una en unos 100 mL de agua. Añada unos mg de bicarbonato sódico. Introduzca entonces 1 ó 2 mL de cromato potásico al 5% y valore con la disolución patrón de nitrato de plata, hasta la aparición permanente del color rojo ladrillo.

D.Preparación y normalización de tiocianato potásico

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Disuelva aproximadamente 9.8 g de KSCN en un litro de agua. Mezcle bien. Tome alícuotas de 10 mL de la disolución patrón de nitrato de plata en matraces erlenmeyer y diluir a 50 mL. Añada alrededor de 1 mL de HNO3

concentrado, seguido de 2 mL de disolución saturada de sulfato férrico amónico (nota 1). Valore con la disolución de tiocianato potásico con rotación vigorosa del matraz, hasta que el color pardo rojizo del FeSCN2+ permanezca durante 1 minuto. Calcule la normalidad de la disolución del KSCN. Haga la determinación por duplicado.

Nota 1: El indicador se prepara fácilmente colocando algunos trozos de alumbre férrico, NH4Fe(SO4)2.12H2O en un matraz y agitando en ácido nítrico diluido.

E.Procedimiento para el análisis de cloruro

Seque la muestra a 100-110 ° C durante una hora. Pese varias muestras de 0.25-0.35 g con una aproximación de 0.1 mg en matraces erlenmeyer de 250 mL. Disuelva cada muestra en 100 mL de agua destilada. Introduzca 10 mL un exceso de nitrato de plata patrón, asegurándose de anotar el volumen tomado. Acidule con 2 mL de ácido nítrico concentrado; añada 2 mL de indicador de alumbre férrico y 5 mL de nitrobenceno exento de cloruro. Agite vigorosamente. Valore el exceso de plata con tiocianato patrón hasta que el color del FeSCN2+

permanezca durante 1 minuto.

Nota 2: El nitrobenceno es un producto químico peligroso que se debe manipular con cuidado. La inhalación de sus vapores o la absorción del líquido por la piel pueden causar intoxicación. En caso de contacto con el líquido, se debe lavar prontamente con jabón y agua caliente todas las zonas afectadas. La ropa impregnada con nitrobenceno se tiene que cambiar y lavar.

REPORTE


I.Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:


B.Preparación y valoración del tiocianato de potasio

1. Escriba las reacciones que ocurren durante la valoración del KSCN. 2. Trace la curva de valoración teórica pSCN- en función del volumen de

KSCN añadido.

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3. Calcule el volumen teórico de KSCN necesario en su valoración.

C.Análisis de cloruros

1. Escriba las reacciones que tienen lugar durante la valoración.2. Calcule la normalidad teórica de la disolución de cloruros.3. Calcule el volumen de AgNO3 teórico, necesario para la valoración de

cloruros.

Preguntas post-laboratorio

A.Preparación de la disolución de nitrato de plata

1. ¿Por qué se debe guardar la disolución de AgNO3 al abrigo de la luz?2. Resuma en una tabla todos los datos experimentales obtenidos en esta

parte de la experiencia.3. Calcule el valor de la normalidad exacta del nitrato de plata.

B.Preparación y valoración del tiocianato de potasio

1. ¿Con qué fin se añade HNO3? ¿Por qué es necesario agitar la disolución?2.Resuma en una tabla todos los datos obtenidos.3.Calcule la normalidad exacta (experimental) del KSCN.

C.Análisis de cloruros

1. ¿Por qué se añade nitrobenceno a la mezcla? ¿Con qué fin se agita vigorosamente la disolución?.

2. Resuma en una tabla todos los datos y resultados obtenidos.3. Calcule la concentración exacta de la disolución de cloruros.4. Calcule el porcentaje en peso de cloruros presente en la muestra.5. Compare el porcentaje experimental con el valor real dado en el

membrete del frasco de reactivo. Discuta y concluya.6. Indique y explique sus ventajas y desventajas frente al método usado

(Volhard).

IV. Conclusiones


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Práctica No. 14

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE HIERRO POR PRECIPITACIÓN

OBJETIVO

Determinar cuantitativamente el hierro por precipitación.

TEORÍA

Se puede precipitar el ión férrico de disoluciones débilmente ácidas y neutras en forma de hidróxido férrico hidratada:

Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3nH2O

Después de su precipitación, filtración y lavado, el precipitado puede calcinarse para obtenerlo en forma de óxido férrico anhidro:

2Fe(OH)3nH2O Fe2O3 + H2O

en cuya forma puede pesarse.

MATERIAL

2 Vasos de precipitado de 250 mL Soporte o un tripié con tela de asbesto Mechero Agitador cubierto de hule (gendarme)Embudo cola cortaCrisol de porcelanaPinzas para crisolDesecadorPizeta para agua destiladaGotero o tubo de ensaye MuflaPipeta graduada de 5 mL

REACTIVOS

Hidróxido de amonio al 10% V/VHNO3 concentradoPapel filtro cuantitativo

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PROCEDIMIENTO

1. La disolución que contiene una sal de hierro se hierve, después de agregar unas gotas de ácido nítrico concentrado y se diluye aproximadamente a 150 mL.

2. Se lleva nuevamente a ebullición y se trata con disolución diluida (al 10%) de amoniaco en ligero exceso, de manera que su olor sea perceptible. Se hierve uno o dos minutos más y se deja enfriar un poco.

3. Se filtra el precipitado formado en papel filtro cuantitativo. El precipitado se lava varias veces con agua caliente y se coloca con todo y papel en un crisol a peso constante (tarado). El crisol se calienta con el mechero, con precaución hasta que se ha evaporado el agua y después se sigue calentando con intensidad creciente hasta incinerar el papel.

4. Seguidamente, el crisol se coloca en la mufla donde se calcina a temperatura no mayor de 1000° C. El crisol con el precipitado se enfría en un desecador y se pesa.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Reacciones y cálculos:

III. Cuestionario:

1. En base a las pesadas, calcule los mg de Fe3+ que contenía su muestra.

2. ¿A qué pH empieza a precipitar el Fe(OH)3 si la disolución contiene [Fe3+ ]=10-2 M y su Ks =10-36.

3. ¿Qué ventaja tiene usar NH3 en lugar de NaOH?

4. ¿Qué resultado se obtendría si parte del Fe3+ estuviera en forma de Fe2+?

5. ¿Por qué debe calcinarse el precipitado?

6. Para obtener una precipitación cuantitativa de Fe3+ debe evitarse la presencia de tartratos, citratos, fosfatos, etc...¿por qué?

53

IV. Conclusiones:


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54

Práctica No. 15

OXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ. ANÁLISIS DEL HIERRO EN UN MINERAL

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de hierro presente en un mineral, por pre-reducción con cloruro de estaño (II), usando como valorante KMnO4 en medio ácido.

MATERIAL

Matraz volumétrico de 100, 1000 mL Vasos de precipitado 150, 400, 600 mL, 1000 mL Mechero Soporte Anillo Tela de asbesto Pinzas para bureta 4 Matraces erlenmeyer 500 mL Crisol Gooch Amianto ó asbestoBotella ámbar con tapón esmeriladoBureta de 50 mLProbeta de 250 mLPipeta graduada de 10 mLPipeta graduada de 5 mLTermómetroPizetaEmbudo de filtración por gravedadAgitador de vidrioCrisol de platinoPinzas para crisol

REACTIVOS

KMnO4

Disoluciones de KMnO4 (2 M, 0.2 M)Na2C2O4

H2SO4 1:19H2SO4 concentradoSnCl2 .2H2O HCl 1:2 HCl concentradoHgCl2

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MnSO4. 4H2OH3PO4 al 85%Na2CO3

HCl concentradoPapel filtro

PROCEDIMIENTO

A.Preparación de una disolución 0.1N de KMnO4

Disuelva 3.2 g de la sal en un litro de agua destilada. Caliente a ebullición y mantenga caliente durante 1 hora. Tape y deje en reposo durante una noche. Filtre la disolución a través de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina, o por un crisol de Gooch con lecho de amianto. Conserve la disolución en una botella limpia (ámbar, con tapón esmerilado), guardándola en un sitio oscuro cuando no se usa.

B.Valoración de la disolución de KMnO4

Deseque Na2C2O4 con calidad de patrón primario durante 1 hora, entre 110 y 200°C. Deje enfriar en un desecador y pese exactamente porciones adecuadas (de 0.2 a 0.3 g para valorar KMnO4 0.1N). Transfiéralas a matraces erlenmeyes de 500 mL. Agregue 250 mL de H2SO4 1:19 que se ha hervido previamente durante 10-15 minutos y se ha dejado enfriar a la temperatura ambiente; agite hasta disolución. Agregue desde la bureta un volumen de KMnO4 hasta un poco antes del punto de equivalencia (unos 20 mL para una disolución 0.1N y una muestra de 0.3 g). Deje en reposo hasta que la disolución se decolore; luego caliente a 55-60° C y complete la valoración, tomando como punto final el primer color rosa persistente durante 30 segundos. Determine una corrección del punto final, valorando igualmente 250 mL de H2SO4 1:19 a esta misma temperatura. Corrija por el resultado del blanco y calcule la concentración del KMnO4.

Nota: La adición de permanganato debe hacerse lentamente. Si durante la valoración observa la formación de un sólido (disolución turbia), suspenda temporalmente la valoración hasta que la disolución se aclare.

C.Análisis del hierro en la muestra de mineral

C.1. Disoluciones especiales

Cloruro de estaño (II): Disuelva en un litro de HCl 1:2, 150 g de SnCl2.2H2O exento de hierro. La disolución debe ser recién preparada.

Cloruro de mercurio (II): Disuelva 5 g de HgCl2 en 100 mL de agua.

Reactivo de Zimmermann-Reinhardt: Disuelva 70 g de MnSO4.4H2O en 500 mLde agua; añada con precaución 125 mL de H2SO4 concentrado y 125 mLde ácido fosfórico al 85 %. Diluya a 1 litro.

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C.2. Preparación de la muestra

Triture la muestra lo más finamente posible en un molino. Seque el mineral a 105-110° C y pese varias muestras, que se pasan a vasos de 250 mL. El peso óptimo de la muestra es el que corresponde a un consumo de la disolución valorada de KMnO4 de 25 a 40 mL.Agregue a cada muestra (0.1 g de muestra) 10 mL de HCl concentrado y 3 mL de disolución de SnCl2. Caliente justo por debajo del punto de ebullición, prolongando el tratamiento hasta descomposición de la muestra (o sea cuando hayan desaparecido todas las partículas obscuras), aunque puede ocurrir que quede un precipitado blanco insoluble.Tiene que llevarse paralelamente un ensayo en blanco, calentando 10 mL de HCl y 3 mL de SnCl2 durante el mismo periodo de tiempo. Si las disoluciones se vuelven amarillas durante el calentamiento, agregue 1 ó 2 mL más de SnCl2. Una vez que se completa la descomposición, agregue gota a gota la disolución de KMnO4 aproximadamente 2M, hasta que la disolución se vuelva amarilla y diluya a unos 15 mL. En caso del blanco, agregue KMnO4 hasta que la disolución se coloree rosa, luego decolórela con la cantidad justa de SnCl2 y agregue 1 gota en exceso. Prosiga individualmente el análisis hasta el punto final de cada muestra, es decir no trabajando con ellas en paralelo.

C.3.Reducción del hierro

Caliente la disolución que contiene la muestra casi a ebullición y agregue gota a gota SnCl2 hasta que desaparezca el color amarillo. Agregue una gota en exceso. Enfríe a temperatura ambiente y agregue rápidamente 10 mL de la disolución de HgCl2. Tiene que aparecer sólo una pequeña cantidad de precipitado blanco, si no se forma precipitado o el precipitado es gris deseche la muestra. Trate también la disolución del ensayo con 10 mL de HgCl2.

C.4. Valoración

Después de 2 ó 3 minutos (no mucho más), pase cuantitativamente la disolución reducida a un vaso 600 mL que contenga 25 mL de reactivo Zimmermann-Reinhardt y 300 mL de agua. Valore inmediatamente con disolución de KMnO4 hasta la primera coloración rosa débil que persista durante 15-20 segundos. No debe agregar el permanganato de prisa en ningún momento. Corrija el volumen de KMnO4 por el consumo del ensayo en blanco.

Notas:

1.- Puede ser que la disolución no se vuelva completamente incolora, si no que adquiera un tono verde pálido. Este color no disminuye ya con más SnCl2. Si inadvertidamente se agrega demasiado SnCl2, añada KMnO4 0.2 M hasta que reaparezca el color amarillo y repita la reducción.

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2.- Si no se pueden descomponer todas las partículas obscuras, filtre la disolución con un papel de filtro sin cenizas, lave con 5-10 mL de HCl 6 N y guarde reunidos el filtrado y los lavados. Coloque el papel filtro con residuo en un crisol pequeño de platino y queme el papel. Mezcle el residuo con 0.5-0.7 g de Na2CO3 anhidro finamente molido y caliente hasta fusión. Enfríe, añada 5 mL de agua, seguido de la adición de la misma cantidad de HCl 6N cuidadosamente. Caliente suavemente el crisol hasta disolución del contenido y mezcle éste con el primer filtrado. Evapore las disoluciones combinadas hasta unos 15 mL y prosiga el análisis con la reducción del hierro.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

A.Preparación de la disolución de KMnO4

1. Indique por qué las disoluciones de KMnO4 no son muy estables y enumere al menos 5 factores que afectan su estabilidad.

2. ¿Con qué fin se hierve la disolución de KMnO4 durante su preparación?.3. ¿Para qué se deja en reposo antes de aforar?.4. ¿Por qué hay necesidad de filtrar? ¿Por qué no se usa papel filtro?5. ¿Para qué se guarda al abrigo de la luz?.

B.Valoración de la disolución de KMnO4

1. Escriba la reacción de valoración que tiene lugar entre el KMnO4 y el Na2C2O2. Justifique mediante los valores de E de los pares implícitos.

2. Calcule la constante de equilibrio.3. Trace la curva de valoración teórica E= f (mL de KMnO4).4. Calcule la cuantitatividad .5. Calcule la concentración real de KMnO4

6. Explique por qué la valoración debe realizarse en medio ácido.7. Explique con qué fin se hierve la disolución un poco antes del punto

final.8. ¿Qué otros métodos de valoración se conocen para el KMnO4?

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C.Análisis del hierro en la muestra de mineral

C.2. Disolución de la muestra

1. ¿Por qué se utiliza el HCl para disolver la muestra y no se usa H2SO4 o HNO3?

2. ¿Con qué fin se añade SnCl2 en esta parte del proceso?.3. ¿Se observó la formación de un precipitado blanco? ¿A qué se debe?4. ¿Se observó la presencia de partículas obscuras? ¿A qué se debe?

¿Cómo se debe tratar la muestra en este caso? ¿No se observa ningún tipo de precipitado? ¿Por qué?

C.3. Reducción del hierro

1. Enumere al menos 3 reductores diferentes al cloruro de estaño (II) que se pueden utilizar en éste caso.

2. ¿Con qué fin se añade HgCl2 después de agregar el cloruro de estaño?.3. Al agregar la disolución de HgCl2, ¿observó la formación de un precipitado? Si la respuesta es afirmativa, en base a color y valores de E de los pares redox implícitos, prediga la naturaleza del precipitado observado.4. En caso negativo, explique por qué no hubo precipitado.

C.4. Valoración

1. ¿Para qué se agrega el reactivo Zimmermann-Reingardt?2. ¿Cuántos gramos de mineral utilizó en el análisis? ¿Qué volumen y

concentración de KMnO4 utilizó?3. Calcule el porcentaje de hierro presente en la muestra. Compare este

resultado con el dato teórico. Explique.

IV. Conclusiones:


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Práctica No. 16

ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO

OBJETIVO

Determinar al magnesio cuantitativamente por gravimetría, empleando como reactivo precipitante a la 8-hidroxiquinoleína (oxina).

INTRODUCCIÓN

Muchas de las desventajas y errores encontrados en la determinación gravimétrica de magnesio, por precipitación en forma de fosfato amónico magnésico, se pueden evitar utilizando el precipitante orgánico 8-hidroxiquinoleína (frecuentemente llamado oxina).Este reactivo precipita cuantitativamente al magnesio, a partir de una solución alcalina, en forma de un compuesto voluminoso y fácilmente filtrable. Además, el precipitado lavado se puede desecar a la temperatura de 105-110 °C para tomar la forma de deshidrato, o a 160 °C para que quede como sal anhidra, con lo que se evita la calcinación. La reacción de precipitación es:

Mg2++ 2C9H6NOH +2NH3 + 4H2O Mg(C9H6NO2).4H2O(s) + 2NH4

MATERIAL 3 Vasos de precipitado de 250 mL3 Vidrios de reloj 1 Mechero 1 Matraz kitasato 1 Embudo Buchner1 Bomba de vacío1 Pizeta1 Agitador de vidrio1 Baño maría3 Crisoles de porcelana previamente tarados y pesados1 Termómetro Pinzas para crisolEstufaDesecador preparadoPapel filtroEspátulaPipeta graduada de 10 mLPipeta graduada de 5 mLProbeta de 25 mL

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REACTIVOS

Óxido de magnesioHCl concentradoCloruro de amonio Fenoftaleína al 0.02% en etanolAmoniaco 6 N 8-Hidroxiquinoleína al 5 % p/V en ácido acético 2 NAmoniaco al 1% V/V Papel filtro

PROCEDIMIENTO

1. Pese tres muestras de aproximadamente 0.05 g de óxido de magnesio. Transfiera a vasos de precipitado de 250 mL, agregue 15 mL de agua a cada muestra y tape los vasos con vidrio de reloj.

2. Añada de 2 a 3 mL de HCl concentrado y caliente la disolución, si es necesario, durante unos minutos para que la muestra se disuelva. En el caso de que la muestra a analizar contenga sílice y otras materias insolubles, filtre las disoluciones en vasos de 250 mL y lave los papeles filtro con agua.

3. Diluya cada disolución o filtrado hasta alrededor de 100 mL. Adicione 2 g de cloruro de amonio, 10 gotas de solución alcohólica al 0.02% de fenolftaleína y al menos 25 mL de amoniaco 6 N, hasta que el indicador vire a un color púrpura. A continuación añada 3 mL en exceso de amoniaco 6 N.

4. Caliente la disolución a 70-80 °C (pH 8-9). Añada gota a gota y con agitación una disolución al 5% de 8-hidroxiquinoleína en ácido acético 2N, hasta que se halle presente un ligero exceso de reactivo, lo cual sucede cuando aparece un color amarillo en el líquido que sobrenada. En ningún caso agregue más de 2 mL del reactivo por cada 25 mg de muestra. Si es necesario una cantidad de reactivo superior a 6 mL, vierta una cantidad adicional de amoniaco 6N, en una proporción de 1 mL por cada 1.5 mL de reactivo, con objeto de mantener el medio alcalino.

5. Deje en reposo la disolución durante media hora aproximadamente en un baño maría y filtre después la disolución caliente a través de un crisol de porcelana, previamente tarado. Para reducir la tendencia del precipitado a adherirse al vaso, es recomendable adicionar un detergente corriente a la disolución.

6. Lave el precipitado con unos 50 mL de amoniaco al 1%. Seque a 105-110° C, primero durante una hora al menos y después durante períodos de media hora, hasta obtener un peso constante. La fórmula del compuesto así obtenido es Mg(C9H6NO).2H2O.

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Nota: Si se añade un exceso de alrededor del 100% de reactivo, el precipitado puede hallarse impurificado por éste, el cual es difícil de eliminar mediante lavados. Si se deseca a 160 °C, se elimina por sublimación formándose el compuesto anhidro.

REPORTE


I. Observaciones:

II. Cálculos:

III. Cuestionario:

1. ¿Cuál es la fórmula de la oxina? Trace la gráfica de Log S= f(pH) para oxina

2. ¿Cuál es la fórmula del oxinato de magnesio? Trace la gráfica de Log S= f(pH) para el oxinato de magnesio.

3. ¿Qué otros reactivos precipitantes se pueden usar para el magnesio? Indique y explique las ventajas o desventajas frente a la oxina.

4. Explique y escriba las reacciones químicas que tienen lugar durante la disociación y la precipitación de la muestra.

5. Explique con qué fin se añade el indicador ácido-base de fenolftaleína.6. Explique por qué se realiza la precipitación en caliente. 7. ¿Con qué fin se añade detergente a la disolución?8. ¿Por qué se lava el precipitado con amoniaco?9. Indique en una tabla los datos: peso de muestra inicial, naturaleza de la

muestra usada, peso de precipitado obtenido en cada una de las tres determinaciones.

10.De acuerdo con la naturaleza y peso de la muestra y según la estequiometría de la reacción de precipitación, calcule el peso de oxinato de magnesio que se debía obtener en cada determinación.

11.Según el peso experimental de precipitado obtenido y la estequiometría de la reacción de precipitación, exprese su resultado en porcentaje de Mg, para cada determinación y obtenga un promedio.

12.Exprese su resultado en porcentaje de MgO.13.Compare el porcentaje de MgO experimental con el teórico, dado en el

membrete del frasco reactivo.14.Calcule el porcentaje de error. Indique y discuta tres causas de error.15.De acuerdo a la técnica dada, indique los pasos a seguir en el análisis

de Mg en una muestra problema. Especifique las modificaciones que sean necesarias, según la naturaleza de la muestra.

62

16.Con los datos de peso de muestra y precipitado obtenido, calcule el porcentaje de Mg presente. Compárelo con el dato teórico, discuta y concluya:

a) ¿A qué pH se debe trabajar para precipitar cuantitativamente al Mg(Ox)2 ?

b) Compare el valor de pH que recomienda con el pH experimental; discuta y concluya.

IV. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

63

Práctica No. 17

ÓXIDO-REDUCCIÓN Y COMPLEJOS

OBJETIVO

Comprobar experimentalmente que las propiedades óxido-reductoras varían si se forman complejos, la dismutación del Hg (I) en presencia de EDTA y la estabilización del manganeso en presencia de agentes complejantes como los fosfatos y EDTA,

MATERIAL

Tubos de ensaye de 13 x 100 mmGradillaPipeta graduada de 5 mLPipetas beralPizeta Pipeta graduada de 10 mL2 tubos de ensaye de 16 x150 mm

REACTIVOS

Cloruro de cobalto (II) 0.1 MAzul de metilenoEtanol al 30 % V/VSulfato de cobre (II) 0.1 MAmortiguador de ácido acético/acetato de sodio pH 4.8Cianuro de potasio 0.1 MCloruro férrico 0.1 MAzul de variamina al 0.1%EDTA al 10%Nitrato de plata 0.1 MSulfato ferroso 0.1 MNitrato mercuroso 0.1MCloruro de manganeso (III) 0.1 MÁcido fosfórico 12 M Dicromato de potasio 0.1 MCloruro de manganeso (II) 0.1 M Dióxido de plomo

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PROCEDIMIENTO

A. Influencia de la formación de complejos sobre las propiedades óxido-reductoras

1. A un mL de CoCl2 0.1 M añada azul de metileno (0.3 g en etanol al 30 % V/V) hasta coloración azul. Añada una gota de la segunda disolución a la primera. Observe y anote.

2. A unos pocos mL de disolución de sulfato de cobre (II) 0.1 M añada un poco de disolución reguladora de ácido acético/acetato de sodio pH 4.8 y luego unas gotas de la disolución de KCN 0.1 M; observe y anote.

Complejos de hierro (III) con EDTA

3. A 1-2mL de agua, añada 1-2 gotas de cloruro férrico 0.1 M y 3-4 gotas de azul de variamina al 0.1%. Anote y observe. Añada un poco de EDTA al 10%, observe y anote.

4. A 1-2mL de agua añadir 1-2 gotas de nitrato de plata 0.1 M, 4-5 gotas de sulfato ferroso 0.1 M y luego 2 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote.

B. Dismutación por formación de complejos

A 10 gotas de nitrato mercuroso 0.1M, añada 1-2mL de agua y después 3-4 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote.

C.Estabilización de un grado de oxidación por formación de complejos

Oxidación de Mn(III) en presencia de ácido fosfórico

A 10 gotas de cloruro de manganeso (III) 0.1 M, añada 10 mL de ácido fosfórico 12 M y poco a poco dicromato de potasio 0.1 M. Observe y anote. Paralelamente realice un ensayo en blanco (sin ácido fosfórico). Observe y anote.

Oxidación de Mn(II) en presencia de EDTA

A 1-2mL de agua, añada 10 gotas de cloruro de manganeso (II) 0.1 M y después un poco de dióxido de plomo. Después agregue 5-10 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote..

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REPORTE


I.Cálculos:

II. Cuestionario:

A. Influencia de la formación de complejos sobre las propiedades óxido-reductoras

Para cada una de las reacciones estudiadas:

1. Resuma en una tabla las observaciones registradas durante el desarrollo de las experiencias.

2. Identifique la especie química responsable de cada color y/o de la presencia de precipitado.

3. Ubique en una escala de potencial los valores de E° de los pares implícitos (en ausencia del ligando complejante). Mediante la escala de E° dada antes, explique las observaciones; indique si hubo o no reacción al mezclar los reactivos en ausencia del ligando complejante. Escriba y balancee las reacciones correspondientes; indique si el equilibrio se encuentra desplazado a la izquierda o a la derecha.

4. Calcule en cada caso el valor de E° del par del complejo, óxido- reductor; inclúyalo en la escala de potencial. Explique si hubo reacción o no en presencia del ligando complejante.

5. Para cada caso de la tercera prueba, trace el diagrama de E°= f(pY) para los pares Fe (III) / Fe (II) (E°= 0.771) y Ag + / Ag° en una misma gráfica, a partir de los siguientes datos:

PAR E° Complejo pKc

Fe3+ / Fe2+ 0.77v FeY- 25.1

Ag+ / Ag° 0.80v AgY3- 7.3

6. Explique la gráfica anterior. Indique en qué zona de pY se debe trabajar

para lograr la reducción del ion Ag+ más cuantitativamente. Calcule la constante de la reacción en ausencia y presencia de EDTA; compare y concluya.

B. Dismutación por formación de complejos

1. Resuma en una tabla las observaciones obtenidas durante el desarrollo de la experiencia.

2. Identifique la especie química responsable del color y/o de la presencia de sólidos.

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3. Ubique en una escala de E los valores de E0 de los pares redox donde el ion Hg2+ está presente. Indique si hay o no reacción al disolver el nitrato mercuroso en agua en ausencia de EDTA.

4. Calcule el valor de E0 del par complejo óxido-reductor en presencia de EDTA, teniendo en cuenta el valor de pKc= 21.8 para el complejo HgY2-.

5. Ubique el valor de E0 del par complejo en la escala de E. Explique con ayuda de esta escala si hubo o no reacción en presencia de EDTA. Escriba y balancee la reacción química que tuvo lugar. Calcule el valor de la constante de equilibrio y concluya.

C.Estabilización de un grado de oxidación por formación de complejos

1. Compare los resultados en ausencia de ácido fosfórico con los obtenidos en presencia de este ligando.

2. En base a la escala de E, explique la coloración observada y escriba las reacciones balanceadas que ocurren.

III. Conclusiones:


_________________ ________________ ____________

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ANEXO I. BITÁCORA

1. INTRODUCCIÓN

La bitácora es un documento donde se registran los métodos, observaciones y resultados, obtenidos durante la experimentación científica. Es sumamente valiosa, ya que a partir de ella se elaborarán informes, artículos de investigación, nuevos experimentos o proyectos de investigación, tesis, etc.

La bitácora debe ser clara y minuciosa. Si algo sale mal, será capaz de ir hacia atrás para identificar dónde está el error o a qué se deben los resultados no esperados. Además, cualquier otro científico deberá ser capaz de interpretar sus notas; muestra quién es usted, como investigador.

2. RECOMENDACIONES

1. Preferentemente, utilice un formato tamaño carta. Así será posible anexar gráficas, espectros o cualquier otro documento útil durante el análisis de la información.

2. Numere las páginas y no arranque hojas, así mantendrá la integridad del documento.

3. Utilice hojas blancas, preferentemente cuadriculadas.

4. Haga sus anotaciones con bolígrafo (tinta), no con lápiz; esto le permitirá probar la autenticidad de la información.

5. Haga sus registros tan pronto como sea posible. Si no puede hacerlos en el momento del experimento, hágalo cuando concluya cierta etapa que lo permita, o al final de la sesión de trabajo.

3. CONTENIDO

El registro de cualquier experimento debe contener:

1. Fecha. Ponga la fecha completa (incluyendo el año) de la realización de la práctica.

2. Título. Registre el título y número de práctica.

3. Objetivo.

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4. Reactivos. Enliste los reactivos a utilizar, con sus propiedades fisicoquímicas, toxicidad y primeros auxilios en caso de contacto accidental.

5. Diagrama de flujo. Represente gráficamente el procedimiento a seguir.

6. Registre todos los cálculos, como los que corresponden a estimación de concentraciones, diluciones, proporciones, pesos moleculares, etc.

7. Registre todo lo que suceda – y no suceda-. Todo esto puede ser información valiosa al interpretar sus datos; además, probablemente su mente será incapaz de recordar todo.

8. Si realiza gráficos o tablas con la información que se está generando durante el experimento, incorpórela cuanto antes a la bitácora.

9. Una vez que concluya con la adquisición de datos correspondientes al experimento, escriba un breve resumen. Incluya cualquier comentario sobre las razones por las que el experimento ha sido exitoso, o no.

4. NARRATIVA

La descripción del experimento debe ser completa en cuanto a procedimientos y observaciones, generalmente escrita en tercera persona del singular. Debe distinguirse entre “especulaciones e intenciones” (descritas generalmente en la introducción) y “observaciones y acciones”, con el fin de evitar confusiones posteriores. Por ello, el uso de subtítulos y el uso correcto de los tiempos en que se conjugan los verbos suelen ser herramientas de gran utilidad para mantener la claridad del texto.

5. ÉTICA

Sus datos son su responsabilidad; regístrelos con veracidad y honestidad.

6. BIBLIOGRAFÍA

1. K. Barker, At the bench, a laboratory navigator. Cold Spring Harbor Laboratory Press, New York, 1998.

2. H.F. Ebel, C. Bliefert, W.E. Russey, The art of scientific writing, from student reports to professional publications in Chemistry and related fields, VCH, Weinheim, 1987.

69

ANEXO II. MEDIDAS DE TENDENCIA CENTRAL

Para representar una serie de mediciones, comúnmente se utilizan dos

parámetros que reflejan su tendencia: el valor promedio (una medida de la

localización del valor central) y el grado de variabilidad (o dispersión).

La media aritmética (también conocida como media o promedio, )

representa la ubicación del centro de un grupo de n datos xi (i=1, 2, 3, …n) en

una distribución estadística y se calcula de acuerdo a:

(1)

La desviación estándar (s) es la medida de la dispersión de los datos

respecto a la media (n<30), la cual está dada por la siguiente fórmula:

(2)

Otro parámetro importante es el intervalo de confianza de la media, que

se usa para identificar el intervalo en el cual se encuentra el valor verdadero de

x de acuerdo a :

(3)

donde t se obtiene de la tabla de distribución t de student, con un nivel de

significación α y n-1 grados de libertad (Miller y Miller, 2002) .

70

BIBLIOGRAFÍA

Miller J.N., Miller J.C. 2004. Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Cuarta Edición. Editorial Pearson Educación, Madrid.

71

Documents

Manual QA II