quimica clase 2014

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    QUIMICA ANALITICAQUIMICA ANALITICA

    Qco. Julia Velarde YllanesQco. Julia Velarde Yllanes

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    GRAVIMETRIAGRAVIMETRIA

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    GravimetraGravimetra

    Se basa en las medidas de masa donderequiere fundamentalmente dos medidas

    experimentales

    peso de la muestra analizada

    peso del analito o de una sustancia de

    composicin qumica conocida quecontenga el analito

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    Tipos de anlisis gravimtricosTipos de anlisis gravimtricos

    VolatilizacinVolatilizacinConvertir un lquido o un slido en vapor

    PrecipitacinPrecipitacin

    Envuelve la precipitacin cuantitativa de una sustancia

    poco solule de una solucin!

    Agentes precipitadoresAgentes precipitadores

    Especfico son raros, reaccionan con una sola especie qumica

    Selectivo, es ms comn, reacciona con un numero limitado deespecies qumicas

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    Gravimetra por precipitacinGravimetra por precipitacin

    "ara que el precipitado pueda ser #tilen gravimetra es necesario$

    %ue sea insolule en el medio en

    que se produce! %ue se pueda &iltrar con &acilidad %ue sea puro ' que tenga una

    composicin constante ' conocida!

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    Clasi&icacin de las partculasClasi&icacin de las partculas

    del precipitadodel precipitado

    El tama(o de las partculas del precipitado es

    &uncin de la naturale)a del precipitado ' de lascondiciones e*perimentales a+o las cuales seproducen

    "or el tama(o, el precipitado puede ser Coloidal Cristalino

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    Tipos de precipitadosTipos de precipitados

    "recipitado coloidal"recipitado coloidal el tamao es en el orden de micrometros !"m#

    $o sedimentan

    no se pueden filtrar usando medios comunes de filtracin

    "recipitado cristalino"recipitado cristalino

    su tamao es en el orden de milimetros !mm# sedimentan con facilidad

    se pueden filtrar usando una gran variedad de medios

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    -actores que determinan el tama(o-actores que determinan el tama(o

    de la partculade la partcula .oluilidad el precipitado en el medio temperatura

    Concentracin de reactivos Rapide) con que se me)clan los reactivos

    Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa

    asumiendo que el tamao de las partculas es funcin

    de una propiedad llamada sobre saturacin relativa

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    .oresaturacin relativa.oresaturacin relativa

    .oresaturacin relativa% % / . .&onde'.% solubilidad del precipitado en el medio% % concentracin del soluto en cualquier

    instante en el medio

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    Variaciones con laVariaciones con lasoresaturacinsoresaturacin

    (amao de las partculas

    $ucleacin

    )recimiento de las partculas

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    *)uando el cociente !+S#-S es un valor

    elevado el precipitado tiende a ser

    coloidal. pero cuando el cociente es

    pequeo, es ms factible que se forme

    un slido cristalino/0

    Para aumentar el tamao de la partcula

    de un precipitado, reduzca al mnimo la

    sobresaturacin relativa durante laformacin de precipitado/

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    /

    .oresaturacin relativa

    .oresaturacin relativa

    (amao de la partcula 1 2-S 3

    .R grande 0 tama(o de la partcula espeque(o ' el precipitado es coloidal

    .R peque(a 0 tama(o de la partcula es

    ms grande ' el precipitado es cristalino

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    1ucleacin1ucleacin

    Es el nmero de iones o mol4culas que seunen para formar una partcula que de por sise distingue en la solucin como un asegunda fase/ 5a precipitacin ocurre por la

    formacin de ncleos pequeos dandoorigen a un precipitado coloidal/

    Se favorece si la sobresaturacin relativa esba6a/

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    Crecimiento de lasCrecimiento de las

    partculaspartculas

    7ones o mol4culas se van uniendo a

    los ncleos previamente formadosaumentando el tamao de la partcula

    de precipitado/

    Predomina cuando la sobresaturacin

    relativa es ba6a/

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    Mane+o de los precipitadosMane+o de los precipitados

    coloidalescoloidales-iltracin/ di&cil-iltracin/ di&cil coagulacinconvertira la suspensin

    coloidal en un slido filtrable )alentando la solucin

    8gitando vigorosamente la solucin

    8adiendo un electrolito fuerte a la solucin

    En todos estos casos lo que 9acemos es

    reducir el grosor de la doble capa/

    C t i i d i it dContaminacin de precipitados

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    Contaminacin de precipitadosContaminacin de precipitados2os precipitados pueden contaminarse2os precipitados pueden contaminarse

    por coprecipitacinpor coprecipitacin

    8dsorcinprincipal fuente de contaminacin: &igestin

    : 5avar el precipitado con un electrolito no voltil

    ;ormacin de cristales mixtos

    : 3emover el in que interviene

    : antener una sobresaturacin ba6a

    : digestin

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    "recipitacin 3omognea"recipitacin 3omognea Consiste en producir el precipitado

    por medio de una reaccin qumicaque produce el agente precipitador! "roduce precipitados puros '

    cristalinos

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    Tratamiento de un precipitadoTratamiento de un precipitadodespus de &iltrarlodespus de &iltrarlo

    )alentamiento en un 9orno o flama

    Secarlos 3emover electrolitos voltiles

    )ambiar la composicin del precipitado a un

    compuesto de composicin qumica definida

    7ncinerar el papel de filtro

    )alcular el ? de analito en la muestra

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    @ ;acilmente filtrable A lavable para quedar libre de

    contaminantes

    @ (enga una solubilidad suficientemente ba6a para que las

    p4rdidas del analto durante la filtracin A el lavado sean

    despreciables

    @ $o reaccione con componentes atmosf4ricos

    @ (enga una composicin conocida despu4s de secar ocalcinar, si fuera necesario

    78a' poco reactivos que producen precipitados con

    todas estas propiedades0

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    95e que depende el tama(o de unapartcula:

    El tamao esta influido por variables

    experimenales'

    solubilidad del precipitado temperatura

    concentracin de reactivos

    velocidad con que se mezclan A la sobresaturacion relativa

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    9Cmo se me+ora el tama(o de las

    partculas:

    3educiendo + al mnimo A aumentando S

    al mximo/ 5a minimizacin de + se logra

    con el empleo de soluciones diludas A

    agregando lentamente reactivo

    precipoitante, adems de agitar bien la

    solucin caliente o a6ustando el pB del

    medio de precipitacin

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    5IGE.TI;1Es un proceso en el que se calienta el

    precipitado durante una 9ora o ms en la

    solucin de la cual se form A que seconoce como licor madre. >e6ora la

    pureza A la capacidad de filtracin de los

    precipitados coloidales A cristalinos

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    Clculos en gravimetraClculos en gravimetra

    Resultados se determinan a partir deResultados se determinan a partir demasa de la muestra masa del productomasa de la muestra masa del productode composicin conocidade composicin conocida

    )oncentracin de producto se expresa en

    porciento de analito

    < Analito = masa analito * >?? Masa de la muestra

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