Informe n1 Quimica Analitica

22 de setiembre del 2015

1 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1

INTRODUCCIÓN

En la actualidad el tratamiento tanto físico como químico de una muestra, se ha

convertido en un trabajo de todos los días en diversas empresas que la requieren, de este

modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este

informe de la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos,

recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento físico y químico de una muestra

sólida, de este modo podemos decir que en la química de disoluciones o soluciones, que

son mezclas homogéneas de dos o más sustancias existen diferentes tipos de disolución.

Pueden distinguirse así los diversos grupos como: disoluciones en estado líquido,

disoluciones en estado sólido; este último es el tema fundamental de nuestro estudio en

esta oportunidad. La cual se experimentará usando las técnicas empleadas en la

disolución de muestras sólidas, partiendo de una muestra mineral, metal o sal.

Así mismo la reducción de una muestra es también muy importante, ya que cuanto mas

reducido este la granulometría de la muestra, mas separados estarán los componentes de

dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendrá un mejor análisis

de la muestra.

EL GRUPO.



OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

Realizar el tratamiento físico y químico de una muestra.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Reducir la granulometría de la muestra (80% -100M).

Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)

Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos

disolventes.

Aprender en que consiste la disgregación, y cuando se aplica este procedimiento.



TRATAMIENTO FÍSICO Y QUÍMICO DE UNA MUESTRA

SÓLIDA (MINERAL)

MARCO TEORICO CONCEPTUAL:

Definición:

Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya

composición, dentro de ciertos límites puede variar según desee.

Comúnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama

solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un ácido, etc.); las sustancias disueltas se

llaman solutos.

El Agua Como Solvente:

El solvente más común tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.

Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y

aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los

aniones emplea los átomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes

de hidrogeno OH...OH

La Disolución de Sustancias:

Para el químico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no

siempre es fácil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia

determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que

determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actúan en contraste

entre si y de modo imprevisible.

Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias

similares; entre esas similitudes esta el carácter polar o no polar de la fuerza de

atracción intermolecular, etc.; así no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:

Los compuestos ionicos (sales, ácidos, bases) tienden a disolverse en los solventes

polares (agua, alcohol, etc.).



Las sustancias no iónicas (Yodo, Ácidos, Bases) tienden a disolverse en solventes no

polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)

La solubilidad de las sustancias:

La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente

depende, además de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.

Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de

agua, el agua tiende a dispersar las partículas del sólido haceindolos pasar gradualmente

a la solución; simultáneamente, sin embargo, las partículas del soluto tienen una

tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al estado sólido cristalino. La

cantidad máxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del

solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en

este solvente, a la temperatura indicada.

En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.

Generalmente cuando en una solución hay un exceso de soluto, es decir un precipitado

que persiste también después de agitarlo, la solución es saturada.

Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:

Como se dijo el solvente más común en el laboratorio es el agua, aunque en la práctica

muchas sustancias son poco solubles en ella.

La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la

energía reticular del sólido y la energía de hidratación de los iones.

La energía reticular es una medida de atracción eléctrica entre los iones con carga

opuesta: cuanto mas pequeños sean los iones (y cuanto más pequeña sea la distancia

entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energía reticular y por ende

es mas estable es el cristal.

La energía de hidratación de los iones, denominadas también calor (o entalpía) de

hidratación.

Ácidos que se emplean en un ataque químico:

a) El ácido sulfúrico:

A causa de su elevado punto de ebullición se emplea para desplazar ácidos más volátiles

cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolución de minerales, óxidos de



aluminio y titaneo. Además este ácido es un buen deshidratante el que se emplea en los

desecadores.

b) El ácido perclórico:

Es un reactivo muy versátil cuando está diluido, concentrado y frio es un ácido fuerte, la

mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgánicos.

Cuando está concentrado y caliente actúa como un oxidante muy fuerte y al mismo

tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo

enfriarlo o por disolución, o por ser muy estable puede desplazar a los ácidos nítricos y

clorhídricos reaccionando con este último al oxidar a los cloruros.

En el análisis del acero el acido perclórico se emplea fundamentalmente cuando es

acero cromado.

C) El ácido yodhídrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros

reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con

eliminación de sulfuro de hidrógeno y al óxido de estaño el cual se volatilizo como

yoduro estánico.

Disuelve también a los aluros de plata, floruro cálcico y a los sulfuros insolubles de

bario, estroncio y plomo.

Algunos fenómenos que acompañaron a la disolución:

Persulfatos:

Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben

su carácter fuertemente oxidante.

Así, el ácido persulfúrico, S2O8H2 tiene la constitución SO3H_O_O_SO3H.

Aunque es un diácido sólo se conocen sales bimetálicas, de las que son interesantes las

de amonio y potasio, más soluble en agua la primera, muy utilizadas en análisis para

procesos de oxidación.

Tiosulfato:

El tiosulfato tiene gran tendencia a disputarse, probablemente debido a que sus dos

átomos de azufre tienen diferentes características por la distinta pocisión que ocupa en

la molécula.



DISGREGACIÓN:

Es un método en el cual a los sólidos que aun quedan luego del ataque químico con los

diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,

porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se

debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para

seleccionar el fundente adecuado.

Para un estudio sistemático de la disgragación hay que considerar:

1º Reconocimiento de la naturaleza del “residuo insoluble”, sustancias que lo integran.

2º Tipos de disgregantes.

3º Modos de efectuar la disgregación. Ejemplos de interés.

Reconocimiento del residuo insoluble:

Antes de proceder a la disgregación es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a

disgregar.

Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más

frecuentes, son las siguientes:

a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.

b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.

c) Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2

(casiterita), TiO2 (rutilo.

d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.

e) C, carborundo y algunos carburos.

f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.

g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones

especiales.

Como la disgregación varía según la naturaleza del residuo insoluble, es necesario

adquirir una idea previa de ésta para aplicar el procedimiento de disgregación más

apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares

estudiados en el capítulo anterior; sin embargo, exponemos a continuación aquellos

ensayos que pueden aplicarse con más eficacia al reconocimiento de residuos



insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero

de ágata, si es necesario:

1º Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,

indica compuestos de Ag o Pb.

2º Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con ácido tartárico en la

llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprenderán SH2 al

tratar por un ácido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solución clorhidrica para

caracterizar al catión por el color de la llama.



MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:

MATERIALES

01 Espátula.

05 Tubos de prueba.

02 Vasos de 250mL.

02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.

Malla 10, 65, 100

01 Pipeta.

01 Luna de reloj.

01 varilla.

01 Equipo de calentamiento.

Balanza mecánica.

REACTIVOS:

Agua destilada.

NH4OH

CuSO4



V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:

A.- TRATAMIENTO FISICO.

Consiste en la reducción de la cantidad de 1513gr. (para nuestro caso) de una

muestra (mineral) hasta un aproximado de 250gr., por medio del proceso del

chancado, hasta obtener diferentes granulometrías.

PASOS:

1º Teniendo la muestra heterogénea, con ayuda de la comba, aludimos a que este

trabaje como si fuera nuestra QUEBRANTADORA, lo cual reduce el tamaño de

la muestra.

Nota: Las rocas que queden un tanto grandes comparadas con las otra debe

seguir reduciéndose con la comba, en caso contrario se descarta puesta en una

bolsa.

2º Luego homogenizando la muestra, que ya debe estar sobre un plástico, se

hace un CUARTEO, para después pasar por la Malla 10, lo cual sería como si

hubiese pasado por la TRITURADORA.

3º Posteriormente se realiza un CUARTEO, para después así esta ves pasar por

la Malla 65, en este caso estaría en el proceso de la MOLIDORA.

4° Finalmente hicimos un tercer y último CUARTEO obteniendo 204 gr de

muestra para que posteriormente lo pasemos por la Malla 100 obteniendo una

muestra de 25 gr. Este último paso se consideraría como el proceso de la

PULVERIZADORA.

OJO: En cada paso se debería hacer un cuarteo, pero eso depende de la cantidad

de muestra con la que trabajas y además se debe de tener en cuenta que podemos

hacer el CUARTEO cuantas veces sea necesario con la finalidad de obtener una

muestra de 250gr. De muestra a una granulometría de 80% - 100M.

NOTA:

Por falta de equipos y materiales no se llegó a obtener la cantidad suficiente de

la muestra que es 250gr. A 80% -100M.



Para obtener el tamaño necesario requiere de los siguientes procesos:

-Quebrantado

-Trituración.

-Molienda.

-Pulverización.

B.- TRATAMIENTO QUIMICO.

Consiste en disolver la muestra o disolución de la muestra con agua, ácidos y

bases (en un orden frió – caliente), (solución – concentrado).

La muestra estuvo óptimamente lo cual es (80% -100M) por motivos ya

explicados líneas arriba; observar como se disuelve una sustancia, nos valimos

de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.

Nos tocó la reacción lo siguiente:

CuSO4 + NH4OH + Q

El precipitado formado (CuSO4), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para

probar con diferentes reactivos para disolverlo se probó con varios reactivos,

pero primero se probó con el disolvente universal (H2O), en frío y nos dimos

cuenta que se disolvió por completo; por lo que ya no era necesario seguir

probando con distintas sustancias.



CALCULOS Y ECUACIONES

PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA

Masa de la muestra después de los cuarteos Mmuestra =205 gr

Por la 100M debe pasar >=80% pero en nuestro caso no pudimos obtener esa cantidad así que tuvimos que trabajar con lo obtenido que es 25gr (12.2%) y vendría a ser la muestra que utilizaríamos.

80%-100M

100M

205 gr

25 gr (12.2%)

180gr (87.8%)Rechazo

Mínimo

Alimentación



PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA

1° PARTE

CuSO4+ H2O Desaparece el precipitado, la sustancia se logra disolverPor completo

2°PARTE

Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO3 (Se forma un precipitado color blanco)

PbCl2 + H2O Se forma un precipitado blanco

PbCl2 + H2O + Calor Desaparece el precipitado, la sustancia se logra disolver

3°PARTE

Mmuestra=0.5083 gr muestra seca

5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado) + KClO3

+5-10 ml HCl(concentrado) + Calor

+30-40 ml H2O(l)

+6 ml HNO3(concentrado) se forma un precipitado amarillo con puntos negros

+5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3

+5 ml HClCuando se seca

Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matraz



RESULTADO (TABULADO)

Prep

arac

ión

Mec

ánic

a de

una

m

uest

ra s

ólid

a

Masa=1513gr. N° DE CUARTEOS 3 205 gr

205 gr Masa de la muestra

Alim

enta

ción

100

M

80%-100M

Lo obtenido 180gr (87.8%) Rechazo

25 gr (12.2%) 100 M

Lo adecuado

41gr(20%) Rechazo

164 gr(80%) 100 M

Trat

amie

nto

Qui

mic

o de

una

mue

stra

sól

ida

P

ARTE

N°1

SñCl2 + H2O Precipitado blanco lechoso

SñCl2 + H2O + Calor El precipitado se aclara pero no se disuelve

SñCl2 + HNO3(diluido) Se forma un precipitado blanco en la base

SñCl2 + HNO3(diluido) + Calor Se logra disolver la sustancia

PART

E N

°2

Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO3 Se forma un precipitado color blanco

PbCl2 + H2O Se forma un precipitado blanco

PbCl2 + H2O + Calor Se logra disolver la sustancia

PART

E N

°3

0.5083 Muestra seca

5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado) + KClO3

5-10 ml HCl(concentrado) + Calor

30-40 ml H2O(l)

6 ml HNO3(concentrado) se forma un precipitado amarillo con puntos negros

5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3

5 ml HCl

Cuando se seca

Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matrazCuando se seca

Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matraz



CONCLUSIONES

a) Se cumplió satisfactoriamente el objetivo de la práctica.

b) La disolución se puede comprobar por la evaporación de unas gotas de

líquido.

c) La disolución permitirá realizar un análisis de cationes y aniones a demás la

naturaleza de las especies químicas que componen un problema.

d) La disgregación permite la solubilización en agua o en ácidos de moléculas

antes; inatacables en el proceso de disolución.

RECOMENDACIONES:



1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque químico es muy

conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.

2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor

añadirlo muy poco a poco.

3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso

el laboratorio.



BIBLIOGRAFÍA

ARANEO A. QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA. EDITORIAL

MCARAW HILL. MÉXICO 1981.

BURRIEL L. A. QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA. EDITORIAL

PASMIRRO. MADRID 1981.

PECOK R. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA.

EDITORIAL LIMUSA - WILEV. MÉXICO 1997.



ANEXOS

Documents

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